CN113340854A - 基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器及制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，包括以下步骤：步骤1、利用相位掩模板法在单模光纤上刻写长度为1厘米、角度为10o的TFBG，并利用高精度光纤切刀切掉TFBG任意一端距其1厘米以外的尾纤；步骤2、将步骤1）制作的TFBG探针浸入浓硫酸1小时后用去离子水和甲醇冲洗；步骤3、将步骤2）中冲洗好后的TFBG探针浸入含有1%三甲氧基硅烷的甲醇溶液30分钟后用去离子水和甲醇冲洗，完成探针修饰；步骤4、利用步进电机夹持由步骤3修饰后的TFBG探针的一端，并在探针尾纤的端面上通过提拉法蘸取银漆后静置2小时，形成薄膜。本发明仅利用TFBG纤芯到包层的共振耦合来实现TFBG包层表面纳米颗粒探测，具有制作简单、精度高和易于批量生产的特点。
Description
技术领域
本发明属于传感器技术领域，具体涉及一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺。
背景技术
基于光学检测法的生化传感器通常利用金属纳米颗粒实现等离子体或其他表面增强效应以提高传感器的灵敏度和检测限度。利用特定的分子探针对金属纳米颗粒进行功能化处理就能通过等离子体共振的宏观变化来检测生化分子的结合。目前使用的等离子体器件多依赖于平面制造技术，其中包括纳米孔阵列、纳米通道流传感和混合光学腔的平面集成光子结构。由于这些结构具有光与物质相互作用长度短、发射方案复杂且效率低下以及固有的高光损耗等特点，限制了其性能。
光纤传感器凭借其体积小、重量轻、精度高、易集成和多路复用以及分辨率高等优点，在生化检测领域具有明显的优势。基于表面等离子体共振（surface plasmaresonance，SPR）的光纤传感器需要通过光谱法测量纳米颗粒的响应，例如测量光传输中的吸收特性。该传感器一般分为三类：结构调整型SPR光纤传感器、光栅耦合型SPR传感器和特殊光纤型SPR传感器。其中结构调整型光纤SPR传感器是通过诸如化学腐蚀、侧面抛磨、光纤拉锥、拼接光纤和弯曲光纤等方法对光纤的结构进行改进，使纤芯中传输的光波能直接与周围介质接触并从传输光谱中获得SPR响应。光纤结构的破坏使光纤变得极为脆弱，不利于实际应用。在不破坏光纤结构的前提下，光纤纤芯内周期性折射率调制的光栅结构也可以使基模耦合到包层模，并与包层表面的金属层作用在特定波段形成SPR。由于在普通FBG中光波只能在纤芯内传输，因此可通过腐蚀的方式移除包层来实现SPR的激发。长周期光栅和短周期倾斜光纤光栅可以很好的解决由腐蚀带来光纤机械强度降低的问题。特殊光纤型SPR传感器是通过在特殊光纤的表面或结构内部镀上金属层来激发SPR，例如纤芯折射率反转分布的多模光纤、无纤芯光纤和空芯光纤等。由于耦合形成SPR对光纤表面或内部所镀金属层的厚度和密度等多个参数要求严格，限制了制作的重复性，无法实现光纤SPR传感器大批量和高重复性的生产。因此研制一种真正意义上具有可批量生产能力的光纤生化传感器具有重要实用价值。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，仅利用倾斜光纤光栅（Tilted Fiber Bragg Grating,TFBG）纤芯到包层的共振耦合来实现TFBG包层表面纳米颗粒探测，具有制作简单、精度高和易于批量生产的特点，解决上述基于SPR光纤传感器存在的传感器重复性低、无法大规模生产的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、利用相位掩模板法在单模光纤上刻写长度为1厘米、角度为10o的TFBG，并利用高精度光纤切刀切掉TFBG任意一端距其1厘米以外的尾纤；
步骤2、将步骤1）制作的TFBG探针浸入浓硫酸1小时后用去离子水和甲醇冲洗；
步骤3、将步骤2）中冲洗好后的TFBG探针浸入含有1%三甲氧基硅烷的甲醇溶液30分钟后用去离子水和甲醇冲洗，完成探针修饰；
步骤4、将步骤3修饰后的TFBG探针一端通过步进电机夹持，并在探针尾纤的端面上通过提拉法蘸取银漆后静置2小时，形成薄膜。
所述的薄膜形状为有一定曲率的半球形。
所述的薄膜材料也可采用金。
本发明的有益效果是：
不同于SPR光纤传感器需要完成金膜溅镀这一参数要求严格的步骤以激发SPR，该传感器的制作仅需通过对可成熟批量刻写的TFBG进行切割、功能化和端面蘸取银漆三步完成，具有机械性能好、制作过程简单方便，重复性高和成本低的特点，可以实现大批量生产。另外，该传感器采用反射式TFBG探针结构，具有易于集成、尺寸小、可操控性强、便携的特点，能够实现生化分子的实时在线检测，传感效果显著，为生物化学领域传感提供了极大的便利。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是蘸取银漆前后TFBG的反射光谱图。
图3是本发明实施例5的检测系统图。
图4不同金纳米颗粒溶液涂覆TFBG探针表面的原子力显微镜图。
图5检测结果图。
图中，1为TFBG；2为银漆薄膜；3为三甲氧基硅烷；4为TFBG原始反射光谱；5为蘸取银漆后TFBG探针的反射光谱；6为宽带光源；7为光纤环形器；8为光谱仪；9为TFBG探针；10为金纳米颗粒溶液。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步叙述，但本发明不局限于以下实施例。
一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、利用相位掩模板法在单模光纤上刻写长度为1厘米、角度为10o的TFBG，并利用高精度光纤切刀切掉TFBG任意一端距其1厘米以外的尾纤；
步骤2、将步骤1）制作的TFBG探针浸入浓硫酸1小时后用去离子水和甲醇冲洗；
步骤3、将步骤2）中冲洗好后的TFBG探针浸入含有1%三甲氧基硅烷的甲醇溶液30分钟后用去离子水和甲醇冲洗，完成探针修饰；
步骤4、将步骤3修饰后的TFBG探针一端通过步进电机夹持，并在探针尾纤的端面上通过提拉法蘸取银漆后静置2小时，形成薄膜。
所述的薄膜形状为有一定曲率的半球形。
所述的薄膜材料也可采用金。
实施例1
在图1中，本实施例的反射式TFBG探针由TFBG1、三甲氧基硅烷2、银漆薄膜3构成。本实施例的银漆薄膜3形状为有一定曲率的半球形，这是由于在提拉法制备过程中产生的表面张力所造成的。
实施例2
在图1中，反射式TFBG探针修饰过程为羟基化和氨基化两部分。首先将TFBG探针浸入浓硫酸中使其羟基化；去离子水和甲醇溶液清洗后，将探针浸泡在氨基硅烷溶液30分钟，使其充分氨基化；去离子水和甲醇溶液清洗后，完成探针修饰。
实施例3
在图1中，三甲氧基硅烷分子3可以根据实际纳米颗粒探测需求，更换不同类型的分子，并不局限于一种单一分子。
实施例4
本实施例将已修饰好的TFBG的端面通过提拉法来涂敷银膜，薄膜材料也可使用金。在图2中，步骤1完成后所得长度为1cm、角度为10oTFBG任意一端尾纤为1cm的反射光谱4经过步骤4蘸取银漆后TFBG反射光谱5可以看出其反射率得到了很大的提高。本实施例的目的是为了提高反射率。
实施例5
在图3中，整个检测系统由宽带光源6，光纤环形器7，光谱仪8，TFBG探针9，金纳米颗粒溶液10构成，其中TFBG探针9是由图1中的结构构成。在检测中，由于氨基与金的亲和力使得三甲氧基硅烷分子上的氨基可将金纳米颗粒固定于TFBG探针9基底上。整套检测系统可应用于生化领域纳米颗粒物检测。
实施例6
在图4中，金纳米颗粒溶液涂覆TFBG探针表面纳米颗粒数浓度为35个/平方微米。这是通过将TFBG探针9插入到特定浓度的金纳米颗粒溶液10一段时间所得。在实验中，通过改变插入时间和金纳米颗粒溶液10的浓度可将不同数浓度的金纳米颗粒涂敷于TFBG探针表面有利于测试TFBG探针对不同数浓度金纳米颗粒的响应。
实施例7
为了验证本发明的有益效果，发明人采用本发明实施例1的TFBG探针在检测系统中进行试验，试验情况如下：
图5为TFBG探针9分别在P偏振态和S偏振态下反射光谱从1525纳米到1550纳米的22个包层模特征峰波长漂移平均值随TFBG探针9表面上金纳米颗粒数浓度不同的变化情况。
由图5可见，实验中所选取所有特征峰的波长平均值对于金纳米颗粒数浓度的测量具有很好的灵敏度和偏振态相关性。
本发明的工作原理如下：
在TFBG探针9还未浸入金纳米颗粒溶液10时，宽带光源6的光通过光纤环形器7进入TFBG探针9后发射并再次通过环形器，进入到光谱分析仪10，记录初始光谱。当TFBG探针9浸入特定浓度的金纳米颗粒溶液10时，TFBG探针9表面涂敷了一定数浓度的金纳米颗粒（见图4）会导致折射率发生变化，反射光谱上表现为特征峰波长位置漂移。通过分别监测在P偏振态下和S偏振态下波长范围在1525纳米到1550纳米之间的22个包层模特征峰波长漂移来获取金纳米颗粒的信息，即利用22个包层模特征峰波长漂移量的平均值来表示TFBG探针对整个TFBG探针表面金纳米颗粒的“平均”修正。
Claims (3)
1.一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、利用相位掩模板法在单模光纤上刻写长度为1厘米、角度为10o的TFBG，并利用高精度光纤切刀切掉TFBG任意一端距其1厘米以外的尾纤；
步骤2、将步骤1）制作的TFBG探针浸入浓硫酸1小时后用去离子水和甲醇冲洗；
步骤3、将步骤2）中冲洗好后的TFBG探针浸入含有1%三甲氧基硅烷的甲醇溶液30分钟后用去离子水和甲醇冲洗，完成探针修饰；
步骤4、将步骤3修饰后的TFBG探针一端通过步进电机夹持，并在探针尾纤的端面上通过提拉法蘸取银漆后静置2小时，形成薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，其特征在于，所述的薄膜形状为有一定曲率的半球形。
3.根据权利要求1所述的一种基于反射式倾斜光纤光栅探针的生化传感器的制作工艺，其特征在于，所述的薄膜材料也可采用金。
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| HSIN-YI WEN 等: ""Sensors in Tilted Fiber Bragg Gratings via Spherical Metal-Reflective Ends"", 《IEEE SENSORS JOURNAL》 * |
| HSIN-YI WEN 等: ""Sensors in Tilted Fiber Bragg Gratings via Spherical Metal-Reflective Ends"", 《IEEE SENSORS JOURNAL》, vol. 21, no. 3, 1 February 2021 (2021-02-01), pages 2989 - 2994, XP011829759, DOI: 10.1109/JSEN.2020.3023190 * |
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