CN111595787B - 基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统及方法，所述检测系统包括怀特气体池、太赫兹装置、微针石英音叉系统、信号处理系统以及控制系统。本发明利用太赫兹吸收物质作为光声转换器件，产生光声效应及表面微位移，再利用微针悬臂梁音叉与锁相放大器实现光声信号强度探测，从而实现宽带太赫兹波透射强度的测量，提高气体浓度检测的精度和灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及气体的光谱检测技术领域，具体涉及一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统及方法。
背景技术
气体检测技术已经有很长的发展时间了，红外检测技术利用红外线做光源对待测气体进行辐照，气体吸收光引起透射光强衰减，通过朗伯比尔定律可以计算得到待测气体的浓度。直接吸收法光程较短，测量精度较差。为了增加气体与激光的相互作用距离，怀特池和赫里奥特池及差分吸收光谱法相继出现，检测灵敏度获得了提升。光声光谱技术作为一种高灵敏度的微量气体检测技术近些年已经有了很大的发展，其中所用光源的频率可以和气体吸收频率一致，其特点是选择性好、灵敏度高。
太赫兹波(THz)有着极为丰富的电磁波与物质间的相互作用效应，覆盖了许多生物大分子的振动和旋转频率，且包含了电子材料的低能激发频带，而且不存在能够破坏被检测物质结构的电离损伤。物质在吸收光脉冲能量后也可以通过非辐射跃迁产生可测量的热物理效应-光声(PA)效应，可以通过探测THz波在光声转化器件中的光声效应进行THz能量测量，获得比现有方法更高的信噪比和灵敏度，这种独特的探测机理不需要光学探测器，对探测波长也没有选择性，可应用于紫外到红外以及THz的所有波段。但是，现有太赫兹相干测量技术仍存在热辐射吸收转化率低、带宽较窄、灵敏度较差的问题，因此，开发用于气体检测的基于光声效应的高灵敏度、强特异性、高信噪比、宽频带的检测方法具有重要的意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统及方法，以解决现有太赫兹相干测量技术热辐射吸收转化率低、带宽较窄、灵敏度较差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，包括：
怀特气体池，为方形密闭腔体，在腔体相对的两侧壁各自设有太赫兹透镜窗，在腔体内设有高反射率凹面镜，在腔体的侧壁上设有进气口、出气口以及压力监控口，所述进气口与所述冷肼预浓缩装置相连通，在所述进气口和出气口处均设有单向阀，在所述压力监控口处设有气体压力传感器；
太赫兹装置，设于怀特气体池的左侧，包括飞秒激光脉冲发射器和电光晶体，飞秒激光脉冲发射器发射的飞秒激光脉冲照射电光晶体产生准连续的THz波，THz波经过电光晶体的抛物面镜准直聚焦到怀特气体池中，并与待测气体作用后射出怀特气体池，透射的THz波经过光学斩波器后变为THz脉冲；
光声转换器件，设于怀特气体池的右侧，在光声转换器件上设有石墨烯薄膜，THz脉冲入射到光声转换器件表面，并通过光声效应引起石墨烯薄膜发生绝热膨胀；
微针石英音叉系统，设于光声转换器件的右侧，包括悬臂梁音叉以及设于悬臂梁音叉顶端的微针，微针的针尖与石墨烯薄膜相距若干纳米，所述悬臂梁音叉在与其谐振频率f0同频的电压激励下处于谐振状态，当光声转换器件表面振动时，将引起悬臂梁音叉振幅、频率、相位振动状态改变，进而将振动信号传递给信号处理系统；
信号处理系统，与所述微针石英音叉系统相连，信号处理系统根据悬臂梁音叉输出的振动信号获得石墨烯薄膜振动信息，然后通过光声转化效率值计算得到透射THz波能量，进而根据THz波透射率计算出待测气体的浓度。
所述悬臂梁音叉由具有压电效应的U型臂构成，其中，在U型臂的一个臂的顶端固定所述微针，微针为微型的钨针，钨针的轴向与悬臂梁音叉的振动方向平行。
所述石墨烯薄膜制备过程为：利用Hummers法制备氧化石墨烯，然后利用电化学方法制备氧化石墨烯溶液，把制备好的氧化石墨烯溶液通过真空抽滤成膜，干燥后在膜表面喷涂聚二甲基硅氧烷(PDMS)形成隔热层。
所述怀特气体池为长为130cm、宽为110cm、高为30cm的密闭腔体。
所述高反射率凹面镜有四个，分别设于腔体的四周位置，入射的THz波在怀特气体池内的高反射率凹面镜之间进行连续反射后的光程为2.5-3.5m。
所述怀特气体池设有干燥机连接口，怀特气体池通过干燥机连接口与空气干燥机相连。
冷肼预浓缩装置，用于去除待测气体中的水分，从而排出浓缩的待测气体分子。
一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测方法，包括以下步骤：
a、设置上述检测系统；启动所述检测系统，控制怀特气体池的湿度在3％以下，并将温度偏差控制在0.2℃以下，然后将待测气体导入怀特气体池中；
b、太赫兹装置发射THz波进入怀特气体池，经过待测气体吸收后强度衰减，射出怀特气体池的THz波经过光学斩波器后变为THz脉冲；THz脉冲入射到光声转换器件的石墨烯薄膜并产生光声效应，引起石墨烯薄膜发生界面振动；
c、悬臂梁音叉在与其谐振频率f0同频的电压激励下处于谐振状态，石墨烯薄膜振动通过原子力传导到微针，并引起悬臂梁音叉振动状态改变，通过跨阻放大器检测悬臂梁音叉压电效应产生的微弱电流变化，进而获得反映悬臂梁音叉振幅的电压输出，将所得的信号输送至信号处理系统进行分析处理；
d、信号处理系统通过锁相放大电路测量悬臂梁音叉输出的电压信号变化，经反演计算可获得石墨烯薄膜振动信息，然后通过光声转化效率值计算得到透射THz波能量，进而可计算得到待测气体浓度。
在测量过程中，需监测并保持怀特气体池内的压力和温度稳定在预先设定的目标值。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
(1)THz探测器件基于光声效应原理，能够在常温工作，工作频率范围宽，等效噪声功率小。
(2)通过锁相放大器和高品质因数音叉提高了检测灵敏度，可以实现快速响应，能够测量微弱脉冲THz能量。
附图说明
图1为本发明检测方法流程图。
图2为检测系统的结构示意图。
图3为基于微针悬臂梁音叉的光声信号探测原理图。
图4为悬臂梁音叉光声信号探测电路原理图。
图中：1、飞秒激光；2、电光晶体；3、反射镜；4、太赫兹透镜窗；5、温湿度表；6、出气口；7、怀特气体池；8、高反射率凹面镜；9、进气口；10、斩波器；11、信号检测放大模块；12、微针石英音叉系统；13、石墨烯薄膜；14、锁相放大器；15、压力监控口；16、控制系统；17、空气干燥机。
具体实施方式
实施例1
如图1和图2所示，本发明提出的一种基于太赫兹波及光声谐振探测的气体检测系统及方法，具体结构包括：
怀特气体池7，其是长为130cm，宽为110cm，高为30cm的玻璃材质空心密闭腔体，腔体内有四个直径10cm的高反射率凹面镜8，可以对腔体内的光束进行多次反射，从而提高光程，经反射后光程为3m。在腔体相对的两侧壁各自设有太赫兹透镜窗4，在腔体侧壁上还设有供气体进入的进气口9，供气体排出的出气口6以及压力监控口15。进气口9、出气口6和压力监控口15处均设有单向阀。在压力监控口15处设有气体压力传感器，气体压力传感器连接单片机，单片机控制继电器以及一个抽气系统，当腔体内的气压未达到所设置的目标值时，压力传感器传出电信号到控制系统16中的单片机来控制继电器闭合，使电机转动，抽气系统运行，保持腔内的气压值为设定好的目标值。当腔内的气压达到设定的目标值时该抽气系统不工作。
怀特气体池设有干燥机连接口，怀特气体池通过干燥机连接口与空气干燥机17相连。在进气口9处连接有冷肼预浓缩装置，用于去除待测气体中的水分，从而排出浓缩的待测气体分子。
太赫兹装置，设于怀特气体池的左侧，包括飞秒激光脉冲发射器和电光晶体2，飞秒激光脉冲发射器发射的飞秒激光1脉冲照射电光晶体2产生准连续的THz波，THz波经过电光晶体2的抛物面镜准直聚焦到怀特气体池7中，并与待测气体作用后射出怀特气体池，透射的THz波经过光学斩波器10后变为THz脉冲。
光声转换器件设于怀特气体池的右侧，在光声转换器件上设有石墨烯薄膜13，THz脉冲入射到光声转换器件表面，并通过光声效应引起石墨烯薄膜13发生绝热膨胀；石墨烯薄膜制备过程为：利用Hummers法制备氧化石墨烯，然后利用电化学方法制备氧化石墨烯溶液，把制备好的氧化石墨烯溶液通过真空抽滤成膜，干燥后在膜表面喷涂聚二甲基硅氧烷(PDMS)形成隔热层。
微针石英音叉系统设于光声转换器件的右侧，包括悬臂梁音叉以及设于悬臂梁音叉顶端且针尖与石墨烯薄膜13相对的微针，悬臂梁音叉在与其谐振频率f0同频的正弦电压激励下处于谐振状态，当光声转换器件表面振动时，针尖周期性的逼近及远离石墨烯薄膜13，针尖-薄膜之间的相互作用力梯度发生变化，将引起悬臂梁音叉振动状态改变，通过压电效应产生微弱电流，然后通过跨阻放大可以检测到反应悬臂梁音叉振幅的电压输出。
信号处理系统与微针石英音叉系统相连，针尖-薄膜之间的相互作用力梯度发生变化，将引起悬臂梁音叉振动状态改变，导致输出信号幅值(ΔA)、频率(Δf)及相位(ΔP)的变化，通过检测某一偏移量可以获得薄膜振动幅度等信息，进一步可通过光声转化效率值计算得到透射THz波能量，然后根据透射率计算出待测气体的浓度。
本发明是基于差分方法计算待测气体浓度，当太赫兹源出射光强度为I0，频率为ν，在通过对太赫兹波无吸收的氮气时，透射强度仍为I0。在通过光程长度为L的待测气体后，出射端检测得到其强度为It，该过程遵循朗伯-比尔定律，即：
It(v)＝I0(v)exp[-α(v)L] (1)
上式(1)中，α(v)为摩尔吸收系数，可写成：α(v)＝σ(v)Ν，其中σ(v)为吸收截面，N为待测气体的浓度。通过太赫兹波经过待测气体前后的透射强度可以计算得到气体的浓度。
测量前先将怀特气体池充入氮气，太赫兹光束经过怀特池后，通过斩波器斩波获得脉冲波，入射到光声转换器件即石墨烯薄膜13上，通过锁相放大器14检测音叉输出振幅获得光声转换器件的表面位移量，经过计算得到透射太赫兹能量。随后充入待测气体，重复上述测量步骤，把两次获得的信号相减后经电脑处理后可以计算出相应的待测气体的浓度。
本发明的检测过程为：首先，打开出气口6、打开空气干燥机17，等到怀特气体池7中的湿度降到3％，关闭出气口6和空气干燥机17，打开进气口9的单向阀，使氮气和待测气体先后进入怀特气体池7中。飞秒激光1照射电光晶体2产生的连续太赫兹经过HDPE窗口进入怀特气体池，太赫兹波经过待测气体后经过斩波器10变为一定宽度的THz脉冲，然后照射到光声转换器件的石墨烯薄膜13上引起薄膜表面振动，悬臂梁音叉输出信号幅值相应的发生变化，进而通过信号检测放大模块11、锁相放大器14、控制系统(计算机)16对信号进行分析得到待测气体的浓度。
本发明结合了光声效应与原子力显微系统的优点，利用微针悬臂梁音叉与光声转换器件的石墨烯薄膜之间的微弱相互作用原子力实现光声信号的高灵敏度检测。如图3所示，脉冲THz波入射到光声转换器件表面，通过光声效应引起薄膜发生机械振动，通过与微针间的相互作用力传导到音叉臂。悬臂梁音叉在与其谐振频率f0同频的电压激励下处于谐振状态，音叉臂振动通过压电效应产生微弱电流，通过跨阻放大电路可以检测到反应音叉臂振幅的电压输出。
音叉振动信号的提取电路如图4所示，包括激励源(信号发生器)，衰减器，寄生电容补偿，I-V转换和前置放大电路。
物体吸收THz波能量后通过光声效应产生声压波动，微针和薄膜表面接触法向力N近似恒定并且摩擦力很小，悬臂梁振动偏移量δc近似正比于水平面和接触面的切向夹角的正切值tanθ，通过锁相电路测量悬臂梁输出电压信号，经反演计算可精确测量振幅A，从而根据THz-光声效应效率得到THz波能量强度。提取锁相放大器测量扰动引起的音叉谐振频率及相位偏移，将获得比鉴幅更高的检测灵敏度。悬臂梁针尖-薄膜之间的相互作用力与距离有关，相比于长程力，短程力有更大的力梯度，对音叉谐振状态偏移的贡献也更大，所以应尽量降低针尖与样品的距离，降低长程力的贡献，消除长程力的背景并提高短程力的敏感性。
Claims (7)
1.一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，其特征在于，包括：
怀特气体池，为方形密闭腔体，在腔体相对的两侧壁各自设有太赫兹透镜窗，在腔体内设有高反射率凹面镜，在腔体的侧壁上设有进气口、出气口以及压力监控口，所述进气口与冷肼预浓缩装置相连通，在所述进气口和出气口处均设有单向阀，在所述压力监控口处设有气体压力传感器；
太赫兹装置，设于怀特气体池的左侧，包括飞秒激光脉冲发射器和电光晶体，飞秒激光脉冲发射器发射的飞秒激光脉冲照射电光晶体产生准连续的THz波，THz波经过电光晶体的抛物面镜准直聚焦到怀特气体池中，并与待测气体作用后射出怀特气体池，透射的THz波经过光学斩波器后变为THz脉冲；
光声转换器件，设于怀特气体池的右侧，在光声转换器件上设有石墨烯薄膜，THz脉冲入射到光声转换器件表面，并通过光声效应引起石墨烯薄膜发生绝热膨胀；
微针石英音叉系统，设于光声转换器件的右侧，包括悬臂梁音叉以及设于悬臂梁音叉顶端的微针，微针的针尖与石墨烯薄膜相距若干纳米，所述悬臂梁音叉在与其谐振频率f 0 同频的电压激励下处于谐振状态，当光声转换器件表面振动时，将引起悬臂梁音叉振幅、频率、相位振动状态改变，进而将振动信号传递给信号处理系统；
信号处理系统，与所述微针石英音叉系统相连，信号处理系统根据悬臂梁音叉输出的振动信号获得石墨烯薄膜振动信息，然后通过光声转化效率值计算得到透射THz波能量，进而根据THz波透射率计算出待测气体的浓度。
2.根据权利要求1所述的基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，其特征在于，所述悬臂梁音叉由具有压电效应的U型臂构成，其中，在U型臂的一个臂的顶端固定所述微针，微针为微型的钨针，钨针的轴向与悬臂梁音叉的振动方向平行。
3.根据权利要求1所述的基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，其特征在于，所述石墨烯薄膜制备过程为：利用Hummers法制备氧化石墨烯，然后利用电化学方法制备氧化石墨烯溶液，把制备好的氧化石墨烯溶液通过真空抽滤成膜，干燥后在膜表面喷涂聚二甲基硅氧烷形成隔热层。
4.根据权利要求1所述的基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，其特征在于，所述怀特气体池为长为130cm、宽为110cm、高为30cm的密闭腔体。
5.根据权利要求1所述的基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，其特征在于，所述高反射率凹面镜有四个，分别设于腔体的四周位置，入射的THz波在怀特气体池内的高反射率凹面镜之间进行连续反射后的光程为2.5-3.5m。
6.根据权利要求1所述的基于光声谐振探测的太赫兹气体检测系统，其特征在于，所述怀特气体池设有干燥机连接口，怀特气体池通过干燥机连接口与空气干燥机相连。
7.一种基于光声谐振探测的太赫兹气体检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、设置权利要求1~6任一检测系统；启动所述检测系统，控制怀特气体池的湿度在3%以下，并将温度偏差控制在0.2℃以下，然后将待测气体导入怀特气体池中；
b、太赫兹装置发射THz波进入怀特气体池，经过待测气体吸收后强度衰减，射出怀特气体池的THz波经过光学斩波器后变为THz脉冲；THz脉冲入射到光声转换器件，石墨烯薄膜吸收THz波并产生光声效应，引起石墨烯薄膜发生界面振动；
c、悬臂梁音叉在与其谐振频率f 0 同频的正弦电压激励下处于谐振状态，石墨烯薄膜振动通过原子力传导到微针，并引起悬臂梁音叉振动状态改变，通过跨阻放大检测悬臂梁音叉压电效应产生的微弱电流变化，进而获得反映悬臂梁音叉振幅的电压输出，将所得的信号输送至信号处理系统进行分析处理；
d、信号处理系统通过锁相放大电路测量悬臂梁音叉输出的电压信号变化，经反演计算可获得石墨烯薄膜振动信息，然后通过光声转化效率值计算得到透射THz波能量，进而可计算得到待测气体浓度。
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