CN110686951B - 一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法 - Google Patents

一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，该方法包括以下步骤：一、切取多相钼合金样品；二、将多相钼合金样品打磨后电解抛光，再清洗吹干；三、将经清洗吹干后的多相钼合金样品固定于纳米压痕仪的样品台上；四、对固定多相钼合金样品后的纳米压痕仪进行校准并确定多相钼合金样品的位置，然后获取多相钼合金样品表面的三维形貌分布并定位不同相的位置，再选点进行纳米硬度测量。本发明利用多相钼合金样品中不同相在电解抛光过程中电解腐蚀速率差异，在多相钼合金样品表面的三维形貌分布中直接区分不同相所在位置，实现多相钼合金的纳米硬度的精确测量，解决了现有技术中多相钼合金样品硬度过大难抛光、不同相难区分导致的难题。

Description

一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法
技术领域
本发明属于钼合金硬度测量技术领域，具体涉及一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法。
背景技术
钼(Mo)合金由于熔点高，热膨胀系数低，抗蠕变性高，高温拉伸强度高等优点，被认为是航空航天、核工业和冶金工业高温应用中最具吸引力的候选材料。但是，钼合金普遍抗氧化性差，在高温(600℃以上)的氧化气氛中会快速形成MoO3氧化物，由于MoO3易挥发，直接导致钼合金的灾难性降解。此外，钼合金的脆性问题和强度不足也严重限制了其在工业中的应用。因此，提高钼合金的高温抗氧化性和强韧性，是钼合金研究领域目前人们最为关注的热点问题。一般地，通过往钼合金中添加合金元素，包括Ti，Al，Cr，Zr，Fe，Si和B，可以在一定程度上同时提高其强度和抗氧化性能。如果精确控制钼合金中添加的Si和B的量，可以获得含有三种相(Mo固溶体、Mo3Si和Mo5SiB2)的Mo-Si-B合金，其高温蠕变性能和抗氧化性能都得到了大幅提升。为了研究多相钼合金的力学性能，尤其针对多相钼合金中不同相之间的力学性能差异以及塑性变形过程中不同相在应力应变协调分配时起的作用，测量不同相的纳米硬度是一种可行的手段。
纳米硬度测量原理是将压针压入到样品中，通过测量作用在压针上的载荷和压入样品表面的深度来获得合金材料的载荷-位移曲线，从而计算出合金的纳米硬度和杨氏模量。由于压痕尺寸非常小(几百纳米到几个微米)，样品表面需要非常平整，且没有表面应力硬化层。对于Mo-Si-B合金，由于含有Mo3Si和Mo5SiB2这两种金属间化合物相，本征硬度非常高，采用常规机械打磨抛光手段费时费力。使用砂纸打磨后，样品表面的划痕很难通过机械抛光手段去除，得到的样品粗糙度很大，难以满足纳米压痕仪对样品表面起伏在100nm范围内的要求。振动抛光技术也是一种用于制备纳米硬度测量样品的手段，它的工作原理是将待抛光的样品置于SiO2悬浮液中，通过上下振动和旋转振动等作用来去除样品表面的应力层，然而SiO2硬度与Mo3Si和Mo5SiB2这两种金属间化合物相的硬度差不多，振动抛光不适用于Mo-Si-B合金样品的抛光。另外，氩离子抛光也可以用于样品表面的抛光处理，它是利用氩离子束对样品进行切削，去除样品表面损伤层，但是这种方法价格昂贵，成本非常高，而且对于Mo-Si-B合金，由于不同相之间的力学性能差异较大，得到的样品表面起伏很大，很难满足纳米硬度测量的要求。因此，开发一种低成本、高效的适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法。该方法将机械打磨后的多相钼合金样品进行电解抛光处理，利用多相钼合金样品中不同相在电解抛光过程中因电解腐蚀速率差异，从而在多相钼合金样品表面的三维形貌分布中直接区分不同相所在位置，实现多相钼合金的纳米硬度的精确测量，解决了现有技术中多相钼合金样品硬度过大难抛光、不同相难区分导致的纳米硬度测量难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用线切割在多相钼合金上切取多相钼合金样品；
步骤二、将步骤一中切取的多相钼合金样品进行机械打磨处理以去除氧化层，然后进行电解抛光处理以去除划痕，再清洗吹干；所述电解抛光处理采用的电解抛光液为硫酸乙醇溶液；
步骤三、将步骤二中经清洗吹干后的多相钼合金样品粘贴在圆形铁片上，然后放置于纳米压痕仪的样品台上进行固定；
步骤四、对步骤三中固定多相钼合金样品后的纳米压痕仪进行校准，采用光学显微镜确定多相钼合金样品的位置，然后采用扫描探针显微镜模式获取多相钼合金样品表面的三维形貌分布，并根据该三维形貌分布的高度起伏差异定位多相钼合金样品中不同相的位置，再在定位的不同相的位置处手动选择测量点进行纳米硬度测量。
本发明将经机械打磨后的多相钼合金样品进行电解抛光处理，由于多相钼合金样品中不同相的电解腐蚀能力不同，从而不同相结构电解腐蚀的深浅有差异，因此可以从多相钼合金样品表面的三维形貌分布中直接区分不同相所在位置，然后手动选点进行纳米硬度测量，从而实现多相钼合金的纳米硬度的精确测量。
上述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤一中所述多相钼合金由粉末冶金烧结法或激光重熔法制备得到。本发明的方法可应用于上述行业中最常用方法制备的多相钼合金，适合范围广，应用价值大。
上述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤二中所述机械打磨处理采用的砂纸为碳化硅砂纸，所述砂纸的目数为200～2000目，机械打磨处理的深度大于0.2mm。上述优选砂纸及机械打磨处理的深度可有效打磨去除线切割工艺产生的多相钼合金样品表面损伤层和氧化皮层，避免对后续电解抛光处理的不利影响。
上述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤二中所述电解抛光处理在20℃～35℃的条件下进行，以经机械打磨处理后的多相钼合金样品为阳极，以不锈钢板为阴极，采用电压控制且电压为20V～30V，采用的电解抛光液为硫酸体积分数5％～10％的硫酸乙醇溶液，所述电解抛光处理的时间为15s～30s；所述清洗为超声清洗，所述吹干采用吹风机进行。实际操作中，当多相钼合金样品较小时，采用不锈钢镊子夹持多相钼合金样品并将其整体作为阳极；另外，还可选择Pt电极作为阴极。通过上述电解抛光处理过程强化了对多相钼合金样品中不同相的腐蚀，增加不同相结构电解腐蚀的深浅差异，便于后续从多相钼合金样品表面的三维形貌分布中直接区分不同相所在位置，进一步提高了多相钼合金的纳米硬度测量的精确度。同时，电解抛光处理过程中采用磁力搅拌电解抛光液或者采用手动抖动多相钼合金样品阳极的方法，保证电解抛光液温度均匀的同时，避免由于电解产物附着在多相钼合金样品表面，导致多相钼合金样品表面局部电流密度不稳定而产生点蚀，影响后续根据多相钼合金样品表面的三维形貌分布对不同相所在位置区分的精确度。电解抛光后对多相钼合金样品进行超声清洗以有效去除其表面电解产物，并用吹风机吹干，进一步提高样品表面的洁净度，避免腐蚀产物残留在样品表面对后续纳米硬度的测量产生不良影响。
上述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤三中采用修正液或502胶水将经清洗吹干后的多相钼合金样品粘贴在圆形铁片的中心。采用上述方法将多相钼合金样品牢固且稳定固定在样品台上，有利于后续纳米硬度测量的顺利进行。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将经机械打磨后的多相钼合金样品进行电解抛光处理，利用多相钼合金样品中不同相在电解抛光过程中电解腐蚀速率差异，从而在多相钼合金样品表面的三维形貌分布中直接区分不同相所在位置，从而实现多相钼合金的纳米硬度的精确测量，解决了现有技术中多相钼合金样品硬度过大难抛光、不同相难区分导致的纳米硬度测量难题。
2、本发明工艺简单，制备的多相钼合金样品表面无划痕且通过电解抛光有效去除了表面应力硬化层，测量方法精确高效，降低了测量成本，适用于多种方法制备的任意形状和尺寸的多相钼合金的纳米硬度测量，应用价值大，适宜推广。
3、本发明通过对多相钼合金样品中不同相纳米硬度的精确测量，定点精准得到不同相的力学性能指标，有利于进一步研究多相钼合金的力学性能。
4、本发明采用电解抛光制备的用于纳米硬度测量的多相钼合金样品，同时也满足其他力学性能测量如显微维氏硬度、摩擦磨损实验等对样品表面质量的要求，扩大了本发明样品制备方法的应用范围。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法的流程图。
图2是本发明实施例1中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品的SEM图。
图3a是本发明实施例1中纳米硬度测量前的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布及测量点分布图。
图3b是本发明实施例1中纳米硬度测量后的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布图。
图4是本发明实施例1中测量点的纳米硬度测量结果图。
图5是本发明实施例2中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品的SEM图。
图6a是本发明实施例1中纳米硬度测量前的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布及测量点分布图。
图6b是本发明实施例1中纳米硬度测量后的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布图。
图7是本发明实施例2中测量点的纳米硬度测量结果图。
具体实施方式
如图1所示，本发明适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法的具体过程为：首先采用线切割在多相钼合金上切取多相钼合金样品，然后进行机械打磨处理，当经机械打磨处理后的多相钼合金样品表面的氧化层未去除则继续进行机械打磨，当经机械打磨处理后的多相钼合金样品表面的氧化层已去除则进行电解抛光处理，采用光学显微镜观察，当经电解抛光处理后的多相钼合金样品表面的划痕未去除则继续进行电解抛光，当经电解抛光处理后的多相钼合金样品表面的划痕已经去除，则将其粘贴在铁片上固定，然后采用纳米压痕仪中的扫描探针显微镜模式获取多相钼合金样品表面的三维形貌分布，进而确定多相钼合金样品中不同相的位置并手动选点进行纳米硬度测量。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用线切割在粉末冶金烧结法制备的Mo-Si-B合金块体上切取尺寸为5mm×5mm×3mm(长×宽×高)的Mo-Si-B合金样品；
步骤二、依次采用200目、500目、800目、1200目和2000目的碳化硅砂纸对步骤一中切取的Mo-Si-B合金样品进行机械打磨处理至深度为0.3mm，然后进行电解抛光处理，再依次进行超声清洗和吹风机吹干；所述电解抛光处理在20℃～35℃的条件下进行，采用的电解池为250mL玻璃烧杯，以不锈钢镊子夹持经机械打磨处理后的Mo-Si-B合金样品的整体为阳极，以不锈钢薄板为阴极，采用直流电压控制且电压为20V，采用的电解抛光液为硫酸体积分数10％的硫酸乙醇溶液，电解抛光处理的时间为30s，电解抛光过程中轻微抖动阳极不锈钢镊子以使Mo-Si-B合金样品表面的电解腐蚀产物分散到电解抛光液中；所述电解抛光处理后采用金相显微镜观察Mo-Si-B合金样品，如果200倍下还能观测到划痕，则重复该电解抛光处理工艺直至200倍金相显微镜相下观测不到划痕为止；
步骤三、采用修正液将步骤二中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品粘贴在直径15mm的圆形铁片的中心，然后放置于Hysitron TI-950型纳米压痕仪的样品台的样品放置处上，通过磁力进行将圆形铁片吸引固定，从而将Mo-Si-B合金样品固定；
步骤四、对步骤三中固定多相钼合金样品后的Hysitron TI-950型纳米压痕仪进行校准，采用光学显微镜确定Mo-Si-B合金样品中激光重熔区域的位置，然后采用扫描探针显微镜模式对Mo-Si-B合金样品表面进行扫描，扫描区域的大小为10μm×10μm，获取Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布，并根据该三维形貌分布的高度起伏差异定位多相钼合金样品中不同相的位置并手动选择8个测量点，采用Berkovich压头进行纳米硬度测量，通过Triboscan软件自动采集数据并获得压头载荷和位移曲线；纳米硬度测量结束后，采用扫描探针显微镜模式对纳米硬度测量后的Mo-Si-B合金样品表面进行扫描，获取其三维表面形貌分布。
图2是本实施例中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品的SEM图，从图2可以看出，本实施例中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品表面无划痕存在；由于电解抛光过程中Mo-Si-B合金样品的Mo固溶体相腐蚀速率最慢，而Mo5SiB2相腐蚀最快，因此电解抛光后样品表面会根据三个相的分布情况而产生轻微的高低起伏，即明显上凸的区域为Mo固溶体，比Mo固溶体稍低的区域是Mo3Si相，下凹的区域对应于Mo5SiB2相。
图3a是本实施例中纳米硬度测量前的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布及测量点分布图，从图3a可看出，由于Mo固溶体相腐蚀速度最慢，因此设定图3a中凸起的区域均为Mo固溶体相，其它区域为Mo3Si相和Mo5SiB2相，从而定位了Mo-Si-B合金样品中不同相的位置，然后在Mo固溶体相选择#1、#2、#3和#4四个测量点，在Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织中分别选取#5、#6、#7、#8和#9五个测量点。
图3b是本实施例中纳米硬度测量后的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布图，从图3b可以看到，在纳米硬度测量后，Mo-Si-B合金样品表面的测量点处留下了9个大小不一的三角形的压痕，由于压痕尺寸越小，对应的纳米硬度越大，所以可以根据压痕尺寸定性比较不同区域的硬度大小。
图4是本实施例中测量点的纳米硬度测量结果图，从图4可以看出，#1、#2、#3和#4四个测量点的纳米硬度均比#5、#6、#7、#8和#9五个测量点的纳米硬度小，说明#1、#2、#3和#4四个测量点所在区域为Mo固溶体相，#5、#6、#7、#8和#9五个测量点所在区域为Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织，与图3a中的设定一致。因此，利用本发明的方法可以准确确定Mo-Si-B合金样品中不同相的位置，从而进行纳米硬度的精确测量。
实施例2
步骤一、采用线切割在激光重熔法法制备的Mo-Si-B合金基底上切取尺寸为5mm×5mm×3mm(长×宽×高)的Mo-Si-B合金样品；
步骤二、依次采用200目、500目、800目、1200目和2000目的碳化硅砂纸对步骤一中切取的Mo-Si-B合金样品进行机械打磨处理至深度为0.3mm，然后进行电解抛光处理，再依次进行超声清洗和吹风机吹干；所述电解抛光处理在20℃～35℃的条件下进行，采用的电解池为250mL玻璃烧杯，以不锈钢镊子夹持经机械打磨处理后的Mo-Si-B合金样品的整体为阳极，以不锈钢薄板为阴极，采用直流电压控制且电压为30V，采用的电解抛光液为硫酸体积分数5％的硫酸乙醇溶液，电解抛光处理的时间为15s，电解抛光过程中轻微抖动阳极不锈钢镊子以使Mo-Si-B合金样品表面的电解腐蚀产物分散到电解抛光液中；所述电解抛光处理后采用金相显微镜观察Mo-Si-B合金样品，如果200倍下还能观测到划痕，则重复该电解抛光处理工艺直至200倍金相显微镜相下观测不到划痕为止；
步骤三、采用修正液将步骤二中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品粘贴在直径15mm的圆形铁片的中心，然后放置于Hysitron TI-950型纳米压痕仪的样品台的样品放置处上，通过磁力进行将圆形铁片吸引固定，从而将Mo-Si-B合金样品固定；
步骤四、对步骤三中固定多相钼合金样品后的Hysitron TI-950型纳米压痕仪进行校准，采用光学显微镜确定Mo-Si-B合金样品中激光重熔区域的位置，然后采用扫描探针显微镜模式对Mo-Si-B合金样品表面进行扫描，扫描区域的大小为15μm×15μm，获取Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布，并根据该三维形貌分布的高度起伏差异定位多相钼合金样品中不同相的位置并手动选择8个测量点，采用Berkovich压头进行纳米硬度测量，通过Triboscan软件自动采集数据并获得压头载荷和位移曲线；纳米硬度测量结束后，采用扫描探针显微镜模式对纳米硬度测量后的Mo-Si-B合金样品表面进行扫描，获取其三维表面形貌分布。
图5是本实施例中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品的SEM图，从图5可以看出，本实施例中经清洗吹干后的Mo-Si-B合金样品表面无划痕存在，组织呈现明显的枝晶形貌，枝晶干区域主要由Mo固溶体相组成，而枝晶间区域主要为Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织。
图6a是本实施例中纳米硬度测量前的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布及测量点分布图，从图6a可以看出，由于电解抛光过程Mo固溶体相腐蚀速率比Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织腐蚀速率小，因此电解抛光后样品表面会根据相分布情况而产生轻微的高低起伏，即明显上凸的区域为Mo固溶体组织的枝晶干区域，其他区域主要为Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织，然后在Mo固溶体相上选择#1、#2和#3三个测量点，在Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织中分别选取#4、#5、#6、#7和#8五个测量点。
图6b是本发明实施例1中纳米硬度测量后的Mo-Si-B合金样品表面的三维形貌分布图，从图6b可以看到，在纳米硬度测量后，Mo-Si-B合金样品表面留下了8个大小不一的三角形的压痕，由于压痕尺寸越小，对应的纳米硬度越大，所以可以根据压痕尺寸定性比较不同区域的硬度大小。
图7是本实施例中测量点的纳米硬度测量结果图，从图7可以看出，#1、#2和#3三个测量点的纳米硬度均比#4、#5、#6、#7和#8五个测量点的纳米硬度小，说明#1、#2和#3三个测量点所在区域为Mo固溶体相，#4、#5、#6、#7和#8五个测量点所在区域为Mo3Si相和Mo5SiB2相的共晶组织，与图6a中的设定一致。因此，利用本发明的方法可以准确确定Mo-Si-B合金样品中不同相的位置，从而进行纳米硬度的精确测量。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于：步骤二中电解抛光采用的电压为25V，采用的电解抛光液为硫酸体积分数8％的硫酸乙醇溶液，电解抛光处理的时间为20s；步骤三中采用502胶水进行粘贴。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用线切割在多相钼合金上切取多相钼合金样品；所述多相钼合金为Mo-Si-B合金，且Mo-Si-B合金中含有Mo固溶体相、Mo3Si相和Mo5SiB2相；
步骤二、将步骤一中切取的多相钼合金样品进行机械打磨处理以去除氧化层，然后进行电解抛光处理以去除划痕，再清洗吹干；所述电解抛光处理采用的电解抛光液为硫酸乙醇溶液；所述电解抛光处理在20℃~35℃的条件下进行，以经机械打磨处理后的多相钼合金样品为阳极，以不锈钢板为阴极，采用电压控制且电压为20V~30V，采用的电解抛光液为硫酸体积分数5%~10%的硫酸乙醇溶液，所述电解抛光处理的时间为15s~30s；
所述电解抛光处理的过程中多相钼合金样品中的Mo固溶体相的腐蚀速率最慢，Mo3Si相的腐蚀速率居中，Mo5SiB2相的腐蚀速率最快，经电解抛光处理后多相钼合金样品的表面根据三个相的分布情况而产生高低起伏，其中，明显上凸的区域为Mo固溶体相，比Mo固溶体相稍低的区域是Mo3Si相，下凹的区域为Mo5SiB2相；
步骤三、将步骤二中经清洗吹干后的多相钼合金样品粘贴在圆形铁片上，然后放置于纳米压痕仪的样品台上进行固定；
步骤四、对步骤三中固定多相钼合金样品后的纳米压痕仪进行校准，采用光学显微镜确定多相钼合金样品的位置，然后采用扫描探针显微镜模式获取多相钼合金样品表面的三维形貌分布，并根据该三维形貌分布的高度起伏差异定位多相钼合金样品中不同相的位置，再在定位的不同相的位置处手动选择测量点进行纳米硬度测量。
2.根据权利要求1所述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤一中所述多相钼合金由粉末冶金烧结法或激光重熔法制备得到。
3.根据权利要求1所述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤二中所述机械打磨处理采用的砂纸为碳化硅砂纸，所述砂纸的目数为200~2000目，机械打磨处理的深度大于0.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤二中所述清洗为超声清洗，所述吹干采用吹风机进行。
5.根据权利要求1所述的一种适用于多相钼合金的纳米硬度测量方法，其特征在于，步骤三中采用修正液或502胶水将经清洗吹干后的多相钼合金样品粘贴在圆形铁片的中心。
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