CN102323288B - 锆合金相变点的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种锆合金相变点的测定方法，包括：获取锆合金相变点初值；以预设温度值对锆合金相变点初值执行累加、累减操作预设次数得到淬火温度组；分别在淬火温度组内的各个温度下对进行预处理后的锆合金样本进行淬火实验；将完成淬火实验的锆合金样本进行再处理后在扫描电子显微镜下进行背散射电子像观察，根据锆合金样本背散射电子图像确定锆合金的相变点。所述锆合金相变点测定方法，通过锆合金相变点附近一定温度下的淬火实验得到接近平衡相变点的α单相区组织或“α+β”两相区组织，快速淬火冷却得到典型组织，在扫描电子显微镜下观察淬火保留组织中是否存在β相，以此来判断锆合金是否发生了相变，进而得到较为准确的锆合金相变点。

Description

锆合金相变点的测定方法

技术领域

本发明涉及锆合金加工技术领域，更具体地说，涉及一种锆合金相变点的测定方法。

背景技术

锆合金在加热和冷却时会发生同素异构转变，低温为α相(密排六方结构)，高温为β相(体心立方结构)，其中间是“α+β”两相区，即相变温度区间。

其中，锆合金α/(α+β)相变点是锆合金材料制备和加工中重要的工艺参数，与热轧温度和热处理温度的制定直接相关，因此，锆合金α/(α+β)相变点测试在科学研究中具有重要意义。

然而，现有测定锆合金α/(α+β)相变点方法的误差都较大，不能满足要求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种锆合金相变点的测定方法，以准确的测定锆合金α/(α+β)相变点的温度。

为实现上述目的，先提出的方案如下：

一种锆合金相变点的测定方法，包括：

获取锆合金相变点初值；

以预设温度值对锆合金相变点初值执行累加、累减操作预设次数得到淬火温度组；

分别在所述淬火温度组内的各个温度下对进行预处理后的锆合金样本进行淬火实验；

将完成淬火实验的锆合金样本进行再处理后在扫描电子显微镜下进行背散射电子像观察，根据锆合金样本背散射电子图像确定锆合金的相变点。

优选地，进行淬火实验前的锆合金样本预处理为：将锆合金样本放置在酒精中进行超声波清洗。

优选地，当所述锆合金样本采用线切割方式得到时，在将锆合金样本放置在酒精中进行超声波清洗前还包括：

采用4000#砂纸磨去除所述锆合金样本各个表面的线切割痕迹。

优选地，所述预设温度为5℃。

优选地，所述对锆合金进行淬火实验包括：

将三段管式炉温升到淬火温度组中的某一温度点，当三段管式炉的热电偶达到并保持上述的淬火温度组中的温度时，把封装锆合金样本的石英玻璃管迅速放入三段管式炉中，待热电偶再次显示为上述的淬火温度组中的温度时开始计时，保温20分钟；

到达20分钟，从管式炉中迅速取出石英玻璃管，用管道钳将石英玻璃管在淬火液面上夹碎，让锆合金样本掉入液体中淬火。

优选地，所述对完成淬火实验的锆合金样本进行再处理包括：

分别以400#、800#、1200#、2000#以及4000#砂纸对所述锆合金样本其中一个面进行精细打磨；

对完成打磨操作的锆合金样本进行电解抛光；

将电解抛光后的锆合金样本用大量清水冲洗，随后用酒精清洗并吹干。

从上述的技术方案可以看出，本发明公开的锆合金相变点测定方法，通过锆合金α/(α+β)相变点附近一定温度下的淬火实验得到接近平衡相变点的α单相区组织或“α+β”两相区组织，然后快速淬火冷却得到典型组织，在扫描电子显微镜下观察和分析淬火保留组织中是否存在β相，以此来判断锆合金是否发生了相变，进而得到较为准确的锆合金α/(α+β)相变点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例公开的一种锆合金相变点的测定方法的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例公开了一种锆合金相变点的测定方法，以准确的测定锆合金α/(α+β)相变点的温度。

本实施例公开的锆合金相变点的测定方法，如图1所示，包括：

步骤S11、获取锆合金相变点初值；

具体的，可以采用现有的锆合金相变点的测定方法--差示扫描量热法提前测定锆合金α/(α+β)相变点，也可以采用现有文中记载的锆合金α/(α+β)相变点，将其作为锆合金α/(α+β)相变点初值；其中：采用差示扫描量热法测定锆合金α/(α+β)相变点的测试原理是：锆合金样品在升/降温过程中发生吸热/放热反应，从而在利用温度传感器测得的热流-温度曲线上出现吸/放热峰，具体测试过程为：

1)将块状不规则的样品首先线切割成Ф5(mm)的圆柱体试样，接着车成Ф4(mm)，将Ф4(mm)的试样再线切割成高度为1(mm)的薄片试样。把薄片试样上下表面打磨，脱掉表面由于机加工形成的氧化膜后称重，确保每个锆合金试样质量尽量相同，方便实验结果直接进行相互比较。在测试前，把试样浸入无水酒精中超声波清洗，洗去试样表面油污并干燥后放入DSC仪器坩埚；

2)开机预热至少1h，对样品室抽真空，使用流量为20ml/min的氩气吹扫，然后使用仪器配备的标准锆合金样品进行温度及热熔质的校验，以确保测量准确性；

3)用镊子将锆合金试样置于坩埚中，确保坩埚底部平整，然后将样品坩埚和参比坩埚置于样品支架上，确保坩埚内样品和坩埚之间、坩埚和支架之间均接触良好，盖上坩埚盖，关闭炉体，做基线；

4)将炉体抽至真空，再充入惰性气体Ar，反复三次，设置仪器温度程序，实验中氩气流量为20ml/min，以10℃/min(20℃/min、40℃/min)从室温升至1100℃，保温2min，然后再以相同的速率降温到室温；

5)开始测试，在控制计算机显示器上获得样品升(降)温过程的热流-温度曲线；

6)对所得的热流-温度曲线进行分析和处理，推断锆合金α/(α+β)相变点起始温度和终了温度。

现有的差示扫描量热法测定锆合金α/(α+β)相变点，由于热滞性致使测定的实验误差在20℃以上。

步骤S12、以预设温度值对锆合金相变点初值执行累加、累减操作预设次数得到淬火温度组；

具体的，由于采用差示扫描量热法得到锆合金α/(α+β)相变点时，可以初步根据所得的热流-温度曲线估计测量得到锆合金α/(α+β)相变点与实际的锆合金α/(α+β)相变点的偏差，此时，再以5℃为基值，对锆合金相变点初值执行累加、累减操作预设次数得到淬火温度组；其中：对锆合金相变点初值执行的累加、累减操作次数的要求是：凭借经验使得到的淬火温度组中包含锆合金的实际α/(α+β)相变点。

当然，还可以以其他的温度为基值得到淬火温度组。

步骤S13、分别在所述淬火温度组内的各个温度下对进行预处理后的锆合金样本进行淬火实验；

具体的，对锆合金样本进行的预处理为：将锆合金样本放置在酒精中进行超声波清洗。并且，可以将处理完毕的锆合金样本利用真空封装设备封装在真空度＜10^-3Pa的石英玻璃中，以备后面的淬火实验。

当本实施例公开的锆合金样本采用线切割方式得到时，还需要采用4000#砂纸磨去除所述每个锆合金样本各个表面的线切割痕迹，之后在进行超声波清洗。

本实施例对锆合金样本进行淬火实验的具体过程为：

将三段管式炉温升到淬火温度组中的某一温度点，当三段管式炉的热电偶达到并保持上述的淬火温度组中的温度时，把封装锆合金样本的石英玻璃管迅速放入三段管式炉中，待热电偶再次显示为上述的淬火温度组中的温度时开始计时，保温20分钟；到达20分钟，从管式炉中迅速取出石英玻璃管，用管道钳将石英玻璃管在淬火液面上夹碎，让锆合金样本掉入液体中淬火。

之后，再选取淬火温度组中的另一温度，将三段管式炉温升到该温度，重复上述操作，直至在淬火温度组中的所有温度下均完成淬火实验。

步骤S14、将完成淬火实验的锆合金样本进行再处理后在扫描电子显微镜下进行背散射电子像观察，根据锆合金样本背散射电子图像确定锆合金的相变点。

具体的，当锆合金样本完成淬火实验后，再进行的处理包括：

分别以400#、800#、1200#、2000#以及4000#砂纸对所述锆合金样本其中一个面进行精细打磨；

对完成打磨操作的锆合金样本进行电解抛光；

将电解抛光后的锆合金样本用大量清水冲洗，随后用酒精清洗并吹干。

其中：对锆合金样本进行电解抛光所使用的电解抛光液为10％高氯酸+20％乙二醇单丁醚+70％甲醇，电解电压：10～40V，电解电流：0.1～0.9A，电解温度：-20～20℃，电解时间：5～150S。

锆合金样本在不同温度下淬火后，保留其高温组织，在扫描电子显微镜下进行背散射电子像观察，可以获得组织特点明确的淬火样品微观组织照片，通过对比分析对升温过程中是否出现了β相来进行判别，从而确定α/(α+β)相变点。

并且，由于本实施例公开的锆合金α/(α+β)相变点方法中，形成的淬火温度组中相邻两个温度之间的温度差为5℃，这样，测得的锆合金α/(α+β)相变点的误差准确到5℃。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种锆合金相变点的测定方法，其特征在于，包括：

获取锆合金相变点α/(α+β)初值；

以预设温度值对锆合金相变点初值执行累加、累减操作预设次数得到淬火温度组；

分别在所述淬火温度组内的各个温度下对进行预处理并封装后的锆合金样本进行淬火实验，使得所述锆合金样本的高温组织保持；

将完成淬火实验的锆合金样本进行再处理后在扫描电子显微镜下进行背散射电子像观察，根据同时具有组织形貌信息和晶体结构信息的锆合金样本的背散射电子图像确定锆合金的相变点；

其中，对锆合金进行淬火实验包括：将三段管式炉温升到淬火温度组中的某一温度点，当三段管式炉的热电偶达到并保持上述的淬火温度组中的温度时，把封装锆合金样本的石英玻璃管迅速放入三段管式炉中，待热电偶再次显示为上述的淬火温度组中的温度时开始计时，保温20分钟；到达20分钟，从管式炉中迅速取出石英玻璃管，用管道钳将石英玻璃管在淬火液面上夹碎，让锆合金样本掉入液体中淬火。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行淬火实验前的锆合金样本预处理为：将锆合金样本放置在酒精中进行超声波清洗。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当所述锆合金样本采用线切割方式得到时，在将锆合金样本放置在酒精中进行超声波清洗前还包括：

采用4000#砂纸磨去除所述锆合金样本各个表面的线切割痕迹。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为5℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对完成淬火实验的锆合金样本进行再处理包括：

分别以400#、800#、1200#、2000#以及4000#砂纸对所述锆合金样本其中一个面进行精细打磨；

对完成打磨操作的锆合金样本进行电解抛光；

将电解抛光后的锆合金样本用大量清水冲洗，随后用酒精清洗并吹干。

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