CN100441727C - 改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法，属于材料技术领域。本发明将三元硅化物材料试样置于激光加工机床上，将试样的待重熔面朝上，将激光工作头引向试样待重熔面的上方，激光工作头离试样待重熔面距离为10-20mm，用连续激光辐照试样表面形成熔池，用Ar气保护熔池表面以避免氧化。由于激光辐照试样表面时所形成熔池内特殊的冶金性质及快速凝固特性，在试样表面形成了与基体同成分且以冶金方式结合的重熔层，此重熔层致密、显微组织细小均匀、从而通过组织细化提高三元硅化物材料的高温抗氧化性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种材料技术领域的方法，具体是一种利用激光表面重熔处理改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法。
背景技术
硅化物材料以其高的熔点、相对低的密度以及好的高温蠕变强度而成为最有前途的高温结构候选材料之一，限制其工程应用的主要问题是其室温脆性问题和高温抗氧化性不足。近年来三元硅化物材料(如Mo-Si-B、Mo-Nb-Si等)的抗氧化性能的研究在国外迅速发展并成为热点，研究结果已有大量报道。如何进一步改善三元硅化物材料的高温抗氧化性，已成为目前国内外学者研究的重点。迄今为止，改善三元硅化物高温抗氧化的方法主要有：(1)等离子喷涂法：采用等离子火焰作为热源，将抗氧化性好的喷涂粉末加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的试样表面而形成附着牢固的表面层的方法。此方法的缺点是喷涂层组织疏松，含较多杂质气体，且喷涂层与基体间的结合的主要形式为机械结合。(2)预氧化法：对试样在抗氧化性最好的温度(即氧化重量改变最小的温度)下氧化一段时间，使其表面生成一层保护膜，再在需要的温度下使用，但由于这层保护膜较薄，通常在较长时间的氧化后预氧化形成的保护膜作用消失。(3)包渗法：将试样埋入装有欲渗粉末，防粘结粉末和活性剂的混合物的容器中，然后密封容器高温加热即可，但这种方法会使基体强度有所下降。
经对现有技术文献的检索发现，N.Nomura等在《Intermetallics》(金属间化合物，2003，Vol.11，735～742)上发表的“Microstructure and oxidation resistanceof a plasma sprayed Mo-Si-B multiphase alloy coating”(一种等离子喷涂Mo-Si-B多相合金涂层的显微组织和抗氧化性)论文中，使用低压等离子喷涂方法在Mo-ZrC基体上沉积了一层Mo-Si-B合金涂层，并且测量了涂层重量随时间的变化，研究了Mo-Si-B涂层的高温抗氧化性能。考虑到等离子喷涂的沉积速度过高，难以控制；而且喷涂层的组织不致密，含有一定的孔洞和气体杂质，因此采用这种方法进行表面处理时，受人为因素和喷涂仪器影响较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足和局限性，提供一种改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法，使其通过在三元硅化物材料表面进行激光扫描，借助高能激光所形成熔池内特殊的冶金性质及快速凝固特性，在熔池内直接形成致密且显微组织细小的重熔层，从而通过组织细化来提高三元硅化物材料的高温抗氧化性，此方法具有简单易行的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明将三元硅化物材料试样置于激光加工机床上，将试样的待重熔面朝上，将激光工作头引向试样待重熔面的上方，激光工作头离试样待重熔面距离为10-20mm，用连续激光辐照试样表面形成熔池，用Ar气保护熔池表面以避免氧化。由于激光辐照试样表面时所形成熔池内特殊的冶金性质及快速凝固特性，在试样表面形成了与基体同成分且以冶金方式结合的重熔层，此重熔层致密、显微组织细小均匀、从而通过组织细化提高三元硅化物材料的高温抗氧化性。
所述的三元硅化物材料试样，采用线切割呈13mm×4mm×1.5mm的薄片，表面磨光并经过丙酮、酒精清洗后吹干。
所述的试样待重熔面，是指试样的六个表面中最大的两个表面。
所述的激光辐照，采用的设备为Nd:YAG激光器，功率为2000W，扫描参数：功率P＝1940W，扫描速度V＝4mm/s，光斑直径d＝3.5mm。
本发明的优点在于克服了现有改善三元硅化物材料高温抗氧化技术的局限性。试验方法易行，试验装置简单，不仅可以用于改善不同材料的高温抗氧化性，而且可以用于对不同材料力学性能如强度，硬度，耐磨性等的提高。对于三元硅化物材料研究单位来说，采用本发明方法，不仅可以克服现有技术所带来的仪器要求高，人员技术要求高等缺点，而且可以克服常规其它表面处理工艺中表面层与基体熔合性差，表面层显微组织不致密等缺点。本发明还可以推广到其它熔点较高、韧性较好的各种材料领域。
附图说明
图1.Mo-10Si-14B三元硅化物试样(经1800℃/2h真空退火或激光表面重熔)显微组织，(A)退火态试样BSE照片(B)激光表面重熔试样BSE照片；
图2.Mo-10Si-14B三元硅化物试样(经1800℃/2h真空退火或激光表面重熔)在1000℃循环氧化动力学曲线
图3.Mo-10Si-14B三元硅化物试样(经1800℃/2h真空退火或激光表面重熔)在1200℃循环氧化动力学曲线
图4.Mo-10Si-14B三元硅化物试样(经1800℃/2h真空退火或激光表面重熔)在1300℃循环氧化动力学曲线
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步描述。本发明实现步骤如下：(1)试样准备：将三元硅化物材料(经真空退火处理试样)线切割呈13mm×4mm×1.5mm的薄片，将试样磨光，清洗后吹干。(2)激光表面重熔试验：采用2000W的YAG激光器，主要扫描参数：功率P＝1940W，扫描速度V＝4mm/s，光斑直径d＝3.5mm。(3)显微组织观察：从剩余的真空退火或激光表面重熔样品中截取部分材料，采用扫描电镜分析其微观组织形貌。(4)氧化实验的准备：所有用于循环氧化试验的试样在做氧化试验之前都将精确的称重与测量表面积，将退火态试样与激光表面重熔态试样放在培烧成恒重的刚玉坩埚里，当炉温达到氧化温度时将试样连同坩埚放入高温炉中，间隔不同的时间将试样取出冷至室温称重。(5)采用循环氧化动力学曲线反映出试样的抗氧化性：将试样质量变化除以试样表面积，从而得到单位面积的质量变化随时间的函数关系。
应用本发明考核了应用前景为航空发动机涡轮机叶片的Mo-Si-B三元硅化物材料在高温下的循环氧化行为，目的是为了检验经过激光表面重熔的Mo-Si-B三元硅化物材料在不同温度下的重量改变行为，并且与未经激光表面重熔的退火态样品的氧化行为作了比较，从而可以判断经过两种不同处理方式后材料的抗氧化性。
Mo-10Si-14B三元硅化物是通过真空电弧熔炼制备的。其中Mo、Si、B的纯度分别为99.9％、99.9999％和99.9％。原料的配比是按原子百分比计算的。将Mo-10Si-14B经电弧熔炼出的纽扣锭进行1800℃/2h的真空退火，将退火态纽扣锭线切割呈13mm×4mm×1.5mm的试样。将线切割的试样用金相砂纸将试样表面磨光，先用丙酮清洗，再用酒精清洗试样表面。一部分试样用于循环氧化试验；另外一部分先进行激光表面重熔处理，再用于循环氧化试验。激光扫描参数为：功率P＝1940W，扫描速度V＝4mm/s，光斑直径d＝3.5mm。所有用于循环氧化实验的试样在做氧化实验之前都将精确地称重及测量表面积，以用于氧化重量改变的计算。然后将试样放入高温电阻炉进行1000℃、1200℃和1300℃的循环氧化实验。在循环氧化过程中，每隔一段时间，将试样从恒温电炉中取出空冷，降到室温时用高精度电子天平对样品连同坩埚称重，记录其质量的变化，绘制循环氧化动力学曲线。通过退火态与激光表面重熔态的循环氧化动力学曲线的比较，就可以判断经过两种不同处理方式后材料的抗氧化性。
根据图1可以看出，激光重熔态试样的显微组织细小均匀，而退火态试样的显微组织粗大。
根据图2可以看出，Mo-10Si-14B试样在1000℃循环氧化时，激光重熔态试样的质量减少小于退火态试样，因此经过激光表面重熔的试样在1000℃时具有更好的抗氧化性。
根据图3可以看出，Mo-10Si-14B试样在1200℃循环氧化时，激光重熔态试样的质量减少小于退火态试样，因此经过激光表面重熔的试样在1200℃时具有更好的抗氧化性。
根据图4可以看出，Mo-10Si-14B试样在1300℃循环氧化时，激光重熔态试样的质量减少小于退火态试样，因此经过激光表面重熔的试样在1300℃时具有更好的抗氧化性。
在所有测试温度下，激光重熔态试样的质量减少均小于退火态试样，而且随着温度的升高，退火态试样的质量减少远远大于激光重熔态试样的质量减少，由于激光重熔态试样的显微组织细小均匀，而退火态试样的显微组织粗大，所以显微组织的细化有利于Mo-Si-B高温抗氧化性能的提高。
Claims (4)
1、一种改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法，其特征在于，将三元硅化物材料试样置于激光加工机床上，将试样的待重熔面朝上，将激光工作头引向试样待重熔面的上方，激光工作头离试样待重熔面距离为10-20mm，用连续激光辐照试样表面形成熔池，用Ar气保护熔池表面以避免氧化。
2、根据权利要求1所述的改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法，其特征是，所述的三元硅化物材料试样，采用线切割呈13mm×4mm×1.5mm的薄片，表面磨光并经过丙酮、酒精清洗后吹干。
3、根据权利要求1所述的改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法，其特征是，所述的试样待重熔面，是指试样的六个表面中最大的两个表面。
4、根据权利要求1所述的改善三元硅化物高温抗氧化性能的方法，其特征是，所述的激光辐照，采用的设备为Nd:YAG激光器，功率为2000W，扫描参数：功率P＝1940W，扫描速度V＝4mm/s，光斑直径d＝3.5mm。
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