CN109030130A - 用于gdms检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品 - Google Patents

Abstract

一种用于GDMS检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品，其中，钛晶样品制备方法包括提供多片钛晶；提供基底，将多片所述钛晶固定设置于所述基底。通过将多片钛晶固定设置于基底形成钛晶样品，使得一个钛晶样品同时具有多片钛晶，相较于单片钛晶，质量更大、代表性更好，更能够反映该批次钛晶整体的纯度。另外，若钛晶样品上的多片钛晶选自电解过程中不同时间段上生成的钛晶，则能够在较大程度上消除因时间段不同而导致的不同钛晶之间纯度差异，进一步能使钛晶样品更好的反映该批次钛晶整体的纯度。

Description

用于GDMS检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，具体涉及一种用于GDMS检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品。

背景技术

钛晶是低纯度钛在电解的过程中，在阴极生成的晶体状纯度较高的钛。钛晶通常用于制作高纯度钛铸锭，若钛晶的纯度较低，则会使加工制造的钛铸锭因纯度不达标而不合格。因此，在利用钛晶制作高纯度钛铸锭之前，需要对钛晶的纯度进行检测。现有技术中，通常在同一批次钛晶中，制备钛晶样品，利用辉光放电质谱法(Glow Discharge MassSpectrometry,GDMS)对钛晶样品的纯度进行测定。其中，钛晶样品是否能够较好的反映该批次钛晶纯度的整体水平最为关键，因此，如何制备钛晶样品，使其能够较好的反映同一批次钛晶纯度的整体水平，是现有技术亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明解决的问题是如何制备钛晶样品，使其能够较好的反映同一批次钛晶纯度的整体水平。

为解决上述问题，本发明提供一种用于GDMS检测的钛晶样品制备方法，包括：提供多片钛晶；提供基底，将多片所述钛晶固定设置于所述基底。

可选的，将所述钛晶固定设置于所述基底的方法包括：提供相对设置的底盘和压盘，所述基底设置于所述底盘，且位于所述底盘、压盘之间；将多片所述钛晶放置于所述基底朝向压盘的表面上；控制所述压盘、底盘相互靠近，对所述钛晶施加作用力，使所述钛晶嵌入至所述基底中。

可选的，所述基底为铟基底或镓基底。

可选的，所述铟基底的杂质含量在10^-7以下；或，所述镓基底的杂质含量在10^-7以下。

可选的，所述基底为圆盘状，所述基底的径向尺寸在15mm-30mm之间。

可选的，所述底盘朝向所述压盘的面上设有凹槽，所述基底设置在所述凹槽内。

可选的，所述压盘朝向所述底盘的面上设有凸起，所述凹槽、凸起相对设置，且所述凸起能够插入至所述凹槽中。

可选的，所述底盘采用聚四氟乙烯材料，和/或，所述压盘采用聚四氟乙烯材料。

可选的，所述钛晶还能够从所述基底上剥离，以实现钛晶与基底的分离。

可选的，所述基底为铟基底，所述铟基底由多个铟块制成。

可选的，所述铟基底的形成方法包括：将多个所述铟块放置于所述凹槽内；对所述底盘进行加热，使所述铟块融化；对所述底盘进行降温，使融化后的多个所述铟块冷凝形成所述铟基底。

可选的，利用浓硝酸对冷凝形成的所述铟基底进行清洗。

可选的，对所述底盘进行加热时，所述加热温度控制在180℃-220℃之间。

可选的，对所述底盘进行降温的方法为：将所述底盘放置于空气中进行自然冷却。

为解决上述技术问题，本发明还提供一种用于GDMS检测的钛晶样品，包括：多片钛晶；基底，多片所述钛晶固定设置于所述基底。

可选的，所述钛晶固定嵌入于所述基底中。

可选的，所述基底为铟基底或镓基底。

可选的，所述铟基底的杂质含量在10^-7以下；或，所述镓基底的杂质含量在10^-7以下。

可选的，所述基底为圆盘状，所述基底的径向尺寸在15mm-30mm之间。

可选的，所述钛晶可剥离的设置于所述基底。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

提供一种用于GDMS检测的钛晶样品制备方法，通过将多片钛晶固定设置于基底形成钛晶样品，使得一个钛晶样品同时具有多片钛晶。相较于单片钛晶，质量更大、代表性更好，更能够反映该批次钛晶整体的纯度。另外，若钛晶样品上的多片钛晶选自电解过程中不同时间段上生成的钛晶，则能够在较大程度上消除因时间段不同而导致的不同钛晶之间纯度差异，进一步能使钛晶样品更好的反映该批次钛晶整体的纯度。

附图说明

图1是本发明具体实施例钛晶样品的立体结构示意图；

图2是本发明具体实施例底盘的立体结构示意图；

图3是本发明具体实施例压盘的立体结构示意图；

图4是本发明具体实施例钛晶样品制作流程图。

具体实施方式

发明人经研究发现，在电解过程中，钛晶的生成是一个持续的过程，且钛晶的形态一般为针状或树枝状，也就是说，在一段时间内，成针状或树枝状的钛晶会持续的在阴极位置处析出。现有技术中，检测钛晶纯度的方法通常为：在阴极位置处选取一片成针状或树枝状的钛晶作为钛晶样品，然后将其固定于夹具，利用辉光放电质谱法检测该钛晶样品的纯度，以反映同批次钛晶整体的纯度。

此种检测方法存在以下技术问题：由于钛晶的生成是一个持续的过程，在不同时间段生成的钛晶的纯度有可能会有差异，选用其中一片钛晶作为样品有可能无法反映同批次钛晶整体的纯度。另外，单片钛晶质量小、代表性差，同样不能很好的反映同批次钛晶整体的纯度。而且，现有技术制备钛晶样品的过程还容易引入杂质，影响辉光放电质谱仪对钛晶样品的检测精度。因此，亟需一种新的制备钛晶样品的方法，使其能够较好的反映同一批次钛晶纯度的整体水平，且在制备过程中不容易引入杂质，影响检测。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

参照图1，一种用于GDMS检测的钛晶样品制备方法，包括：提供基底11和多片钛晶12，将所述钛晶12固定设置于所述基底11，形成钛晶样品10。

由于钛晶样品10包括基底11，且基底11上设有多片钛晶12，相较于现有技术中单片钛晶作为钛晶样品，钛晶12的数量更多、质量更大、代表性更好，更能够反映同批次钛晶整体的纯度。而且，若钛晶样品10上的多片钛晶12选自电解过程中不同时间段上生成的钛晶，则能够在较大程度上消除因时间段不同而导致的不同钛晶之间纯度差异，进一步能使钛晶样品10更好的反映该同次钛晶整体的纯度。

其中，钛晶12固定设置于基底11的方式可以包括以下几种：将钛晶12固定嵌入于基底11中，即基底11的表面具有凹槽，钛晶12位于凹槽中且被凹槽的壁面所卡紧，使得钛晶12无法脱落；或者，将钛晶12粘合于基底11的表面以实现固定；或者，在基底11的表面上设有固定件，钛晶12被所述固定件固定，以实现钛晶12固定设置于基底11。

本实施例中，为了能够在不引入其他结构件的前提下，方便且有效的固定钛晶12；具体的，将钛晶12固定嵌入于基底11中。

为了能够方便的将钛晶12嵌入至基底11中，基底11的材质不能具有太大的硬度；同时，基底11本身不能成为钛晶12的污染源，不能影响辉光放电质谱仪对钛晶12纯度的检测。

因此，基底11的材料采用金属铟或镓。一方面，金属铟、镓均具有较低的硬度，通过较小的作用力便能够将钛晶12压入至铟基底或镓基底，同时还能够保证钛晶12不发生较大的变形。另一方面，钛晶12中的杂质，例如：铝、铁、钒、铬、锰等的含量对钛铸锭的性能具有非常大的影响，因而需要严格控制钛晶12中上述金属的含量，在检测过程中绝对不能引入含有上述金属物质的污染物。而金属铟、镓的含量并不影响钛铸锭的性能，辉光放电质谱仪也不检测钛晶12中铟、镓的含量。

此外，在制造工艺中，相对能够获得较高纯度的铟和镓，避免铟、镓作为基底时由于本身纯度不高而引入杂质，导致钛晶纯度检测不准确。具体的，当采用铟作为基底材料时，铟基底的杂质含量应当控制在10^-7以下，以保证铟基底不会影响辉光放电质谱仪对钛晶的纯度的检测。同样的，当采用镓作为基底材料时，镓基底的杂质含量也应当控制在10^-7以下。

具体在本实施例中，基底11采用铟基底。

需要说明的是，辉光放电质谱仪具有一个容纳腔，该容纳腔的尺寸一般在40mm-50mm之间，当检测钛晶样品10时，需要将钛晶样品10放入该容纳腔内。因此，钛晶样品10的尺寸需要保证能够不受干扰的正常放入至容纳腔中。具体在本实施例中，基底11为圆盘状，且基底11的径向尺寸控制在15mm-30mm之间。保证不与辉光放电质谱仪发生干涉的同时，尽可能多的钛晶12能够固定设置于基底11。

参照图2、图3，将钛晶12固定嵌至于基底11的方法如下：

提供底盘20和压盘30，将基底11固定设置于底盘20，使所述底盘20和压盘30相对设置，且基底11位于底盘20、压盘30之间；将多片钛晶12放置于基底11朝向压盘30的表面上，此时，钛晶12放置于基底11的表面，还未嵌入至基底11中；之后，控制底盘20、压盘30相互靠近，使钛晶11被压入至基底11中，制成钛晶样品10。

具体的，底盘20朝向压盘30的表面上设有凹槽21，凹槽21用于放置基底11，使底盘20能够固定基底11，防止基底11沿径向方向发生滑移。相应的，压盘30朝向底盘20的表面上设有凸起31，凸起31与凹槽21相配合，使凸起31能够插入至凹槽21中。当底盘20、压盘30相互靠近时，凸起31能够接触放置于基底11表面的钛晶12，并将钛晶12压入所述基底11。

为了使钛晶12能够顺利被压入基底11，可以利用压力机对底盘20、压盘30施加作用力，使底盘20、压盘30相互靠近。具体的，作用于底盘20、压盘30的压强可选为0.8MPa-1.2MPa，作用于底盘20、压盘30的压力的持续时间可选为25s-35s。以使钛晶12能够被稳定的压入至基底11，且保证钛晶12不会从所述基底12上脱落。

本实施例中，底盘20、压盘30均采用聚四氟乙烯材料。聚四氟乙烯材料耐高温、耐酸碱，且化学性质稳定，不易发生分解、氧化或锈蚀，因而不会因变质而引入额外的杂质，避免对基底11或钛晶12造成污染。此外，聚四氟乙烯为高分子材料，检测钛晶12的纯度的过程中，并不对高分子材料的含量进行检测，即使在压紧过程中，有一部分聚四氟乙烯残留于基底11或钛晶12，也不会影响对钛晶12纯度的准确测量。

进一步的，对于钛晶样品10，在完成钛晶纯度的检测之后，固定设置在基底11上的钛晶12还能够从基底11上剥离，以实现钛晶12与基底11的分离。分离后的基底11可以回收利用，在下一次制备钛晶样品10时，依然可以作为基底11使用。由于高纯度的金属铟、镓的价格均比较贵，通过回收基底，使基底11能够反复利用，从而能够有效降低检测成本。

当钛晶12从基底11上剥离之后，可选的，使用强酸(例如浓硝酸等)对基底11进行清洗，以清除残留于基底11表面的钛晶，以及氧化层。从而避免剥离钛晶12后的基底11由于残留一部分钛晶或氧化层而降低基底的纯度，导致下一次的钛晶纯度检测不准确。

如前所述，本实施例中，基底11为铟基底。进一步的，铟基底由多个铟块制成。参照图2，铟基底的形成方法如下：

提供底盘20，将多个铟块放置于凹槽21中；之后，对底盘20进行加热，使铟块在凹槽21中熔化；待铟块完全熔化为液体后，对底盘20进行降温，使融化后的多个铟块冷凝形成所述铟基底。

同样的，对于冷凝形成的铟基底，利用强酸对其进行清洗，以去除铟基底表面的氧化层，提高铟基底中铟的纯度，从而使钛晶纯度的检测能够更为准确。

本实施例中，在对底盘20进行加热的过程中，加热温度控制在180℃-220℃之间。常压下，金属铟的熔点约为156℃，在该温度区间内能够被融化；聚四氟乙烯在260℃以下，均能够保持良好的性能，在该温度区间内物理性质、化学性质均不会发生较大的变化。

对底盘20进行降温的方法可以是：将底盘20放置于空气中进行自然冷却；或，将底盘20放置低温环境中冷藏，以快速降低底盘20的温度。

参照图4，为本实施例钛晶样品制作流程图。

提供底盘20和铟块，将铟块放置于底盘的凹槽21中，并加热底盘20，使铟块熔化。待铟块完全熔化成液体后，对其进行降温冷却，形成铟基底。

将铟基底从底盘的凹槽21中取出，并利用浓硝酸进行清洗，以去除铟基底表面上的氧化层，提升铟基底中铟的纯度。

清洗完后的高纯度铟基底重新放入至底盘的凹槽21中，并将待检测的多片钛晶12放置于铟基底的表面。利用压盘30对钛晶12施加作用力，使钛晶12嵌入至铟基底中，完成钛晶样品10的制作。

此钛晶样品10可放置于辉光放电质谱仪进行检测，以测定钛晶样品上钛晶12的纯度。由于钛晶12数量多、质量大、代表性好，能够较好的反映同批次钛晶整体的纯度。

检测完毕后，将钛晶12从铟基底表面剥离，铟基底经浓硝酸清洗后，可以再次作为基底11，用于固定钛晶12，以制作下一个钛晶样品。从而有效降低检测成本。

另外，本实施例还提供一种钛晶样品10，包括基底11和多片钛晶12，多片钛晶12固定设置于所述基底11。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (20)

1.一种用于GDMS检测的钛晶样品制备方法，其特征在于，包括：

提供多片钛晶；

提供基底，将多片所述钛晶固定设置于所述基底。

2.如权利要求1所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，将所述钛晶固定设置于所述基底的方法包括：

提供相对设置的底盘和压盘，所述基底设置于所述底盘，且位于所述底盘、压盘之间；

将多片所述钛晶放置于所述基底朝向压盘的表面上；

控制所述压盘、底盘相互靠近，对所述钛晶施加作用力，使所述钛晶嵌入至所述基底中。

3.如权利要求1所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述基底为铟基底或镓基底。

4.如权利要求3所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述铟基底的杂质含量在10^-7以下；或，所述镓基底的杂质含量在10^-7以下。

5.如权利要求1所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述基底为圆盘状，所述基底的径向尺寸在15mm-30mm之间。

6.如权利要求2所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述底盘朝向所述压盘的面上设有凹槽，所述基底设置在所述凹槽内。

7.如权利要求6所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述压盘朝向所述底盘的面上设有凸起，所述凹槽、凸起相对设置，且所述凸起能够插入至所述凹槽中。

8.如权利要求2所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述底盘采用聚四氟乙烯材料，和/或，所述压盘采用聚四氟乙烯材料。

9.如权利要求1所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述钛晶还能够从所述基底上剥离，以实现钛晶与基底的分离。

10.如权利要求6所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述基底为铟基底，所述铟基底由多个铟块制成。

11.如权利要求10所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，所述铟基底的形成方法包括：

将多个所述铟块放置于所述凹槽内；

对所述底盘进行加热，使所述铟块融化；

对所述底盘进行降温，使融化后的多个所述铟块冷凝形成所述铟基底。

12.如权利要求11所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，利用浓硝酸对冷凝形成的所述铟基底进行清洗。

13.如权利要求11所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，对所述底盘进行加热时，所述加热温度控制在180℃-220℃之间。

14.如权利要求11所述的钛晶样品制备方法，其特征在于，对所述底盘进行降温的方法为：将所述底盘放置于空气中进行自然冷却。

15.一种用于GDMS检测的钛晶样品，其特征在于，包括：

多片钛晶；

基底，多片所述钛晶固定设置于所述基底。

16.如权利要求15所述的钛晶样品，其特征在于，所述钛晶固定嵌入于所述基底中。

17.如权利要求15所述的钛晶样品，其特征在于，所述基底为铟基底或镓基底。

18.如权利要求15所述的钛晶样品，其特征在于，所述铟基底的杂质含量在10^-7以下；或，所述镓基底的杂质含量在10^-7以下。

19.如权利要求15所述的钛晶样品，其特征在于，所述基底为圆盘状，所述基底的径向尺寸在15mm-30mm之间。

20.如权利要求15所述的钛晶样品，其特征在于，所述钛晶可剥离的设置于所述基底。