CN100491978C - 准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法 - Google Patents
准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100491978C CN100491978C CNB2007100375089A CN200710037508A CN100491978C CN 100491978 C CN100491978 C CN 100491978C CN B2007100375089 A CNB2007100375089 A CN B2007100375089A CN 200710037508 A CN200710037508 A CN 200710037508A CN 100491978 C CN100491978 C CN 100491978C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- measured
- quartz glass
- film
- fluorescence parameters
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000087 laser glass Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title abstract description 13
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title abstract description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 49
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 45
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 29
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 238000007499 fusion processing Methods 0.000 claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 239000006059 cover glass Substances 0.000 claims description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 17
- -1 rare-earth ions Chemical class 0.000 abstract description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract 1
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 abstract 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 14
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000013039 cover film Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000005365 phosphate glass Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
一种准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，该方法的主要内容是将待测稀土掺杂激光玻璃熔融，把石英玻璃直接浸入玻璃熔液然后提拉出来，在石英玻璃上附着掺有稀土离子、厚度小于100μm的玻璃薄膜。将玻璃薄膜退火后，经过光学加工磨除侧面和背面的激光玻璃薄膜。通过测量待测玻璃薄膜的荧光参量来实现，即可避免荧光捕获效应、准确测量激光玻璃的荧光参量。
Description
技术领域
本发明涉及激光玻璃，特别是一种避免荧光捕获效应、准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法。
背景技术
稀土掺杂激光玻璃材料广泛应用于固体激光器、光纤激光器、光纤放大器、集成光学元件等领域。稀土掺杂激光玻璃材料的研发已经成为当今高新材料领域的一个热点。
所谓荧光捕获效应，是指处于激发态的稀土离子跃迁到基态放出的光子重新被另一个基态的稀土离子所吸收并将其激发到激发态的现象。该过程可循环进行，引起荧光参量测量的误差。通常会使测量的荧光寿命增加，荧光光谱宽度增加。荧光捕获效应与样品的厚度和稀土离子的浓度有关，样品越厚，荧光捕获效应越明显，稀土离子的浓度越大，荧光捕获效应越明显。
迄今为止，还没有一种简便易行的方法可避免荧光捕获效应的影响从而准确测量荧光参量，尤其是在高稀土离子浓度情况下。常用的手段是采用物理加工的方法，将玻璃样品加工很薄。但对于稀土离子掺量较高的样品，即使样品薄至0.5mm厚，仍有相当大的荧光捕获效应存在，要想充分避免荧光捕获效应，样品必须薄至0.3mm以下(参见论文：戴世勋等，荧光捕获效应对Yb3+磷酸盐玻璃光谱性质的影响物理学报Vol.52，No.6，2003，1533-1539)。而将玻璃样品加工至0.5mm薄的程度即已十分困难，很容易引起样品的破碎，即便如此，也不能完全消除高稀土浓度下的荧光捕获效应。
显然，寻找新的简便易行、能够最大限度地避免荧光捕获效应影响、准确测量荧光参量的方法，具有实用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法。该方法可尽量避免荧光捕获效应。
本发明的技术解决方案如下：
本发明的基本思想是将待测稀土掺杂的玻璃样品熔融，将石英玻璃基片浸入到熔液中后迅速提拉出来，在石英玻璃上形成一层厚度在100μm以内的稀土掺杂玻璃薄膜，通过测量薄膜的荧光参量得到待测玻璃的荧光参量。
一种准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，包括下列步骤：
①制备石英玻璃基片，将石英玻璃基片预热到待测激光玻璃熔点以下200℃备用；
②将适量的待测玻璃置于白金坩锅中，在高温炉中熔融成玻璃液；
③将所预热的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中，随即取出该石英玻璃基片并迅速置于温度设置在待测激光玻璃转变温度的退火炉中退火，注意不要使浸过激光玻璃熔液的石英玻璃基片的一端与其它物体接触；
④将完成退火的石英玻璃基片取出，该石英玻璃基片表面形成一待测玻璃薄膜，将该石英玻璃基片侧面的、反面的待测激光玻璃薄膜通过光学加工磨掉然后抛光；
⑤测量待测玻璃薄膜的厚度：采用游标卡尺，分别测量石英玻璃片覆盖有待测玻璃薄膜部位的厚度和未覆盖待测玻璃薄膜部位的厚度，然后将二者相减即得待测玻璃薄膜的厚度，薄膜厚度在100μm以下；
⑥采用常规仪器和方法测量待测玻璃薄膜荧光参量。
所述的石英玻璃基片由光学性质均匀的石英玻璃制成，厚度1～2mm，宽5～10mm，长30～50mm，表面抛光，玻璃的羟基含量不大于300ppm。
所述的石英玻璃基片应保持表面洁净，可用酒精棉擦拭。
所述的待测玻璃具有挥发性时，待测玻璃置于白金坩锅中并在高温炉中熔融时，应在封闭条件下进行。
本发明适用于熔点低于1200℃，且在熔融状态下不与石英基体发生化学反应的玻璃体系。所测量的稀土离子的荧光波段必须在石英玻璃的透过范围内。本发明可避免荧光捕获效应，能准确测量稀土掺杂激光玻璃光谱参量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明避免荧光捕获效应、准确测量激光玻璃光谱参量的实施例如下：
表1
待测玻璃为掺铒氟磷玻璃，组成与基本物理性质如表1所示。石英玻璃基片必须是光学性质均匀的石英玻璃材料，厚度1～2mm，宽约5～10mm，长约30～50mm。石英玻璃片表面必须抛光。玻璃的软化点在1730℃，可使用温度不低于1200℃。羟基含量不大于300ppm。
本发明适用于熔点低于1200℃，且在熔融状态下不与石英基体发生化学反应的玻璃体系。所测量的稀土离子的荧光波段必须在石英玻璃的透过范围内。
准确测量激光玻璃光谱参量的方法，包括下列步骤：
①制备石英玻璃基片，将石英玻璃基片预热到待测激光玻璃熔点以下200℃左右，即780℃附近备用，注意保持石英玻璃基片表面洁净，可用酒精棉擦拭。
②将40克待测玻璃置于50mL白金坩锅中，在高温炉中迅速熔融成玻璃液，熔融在封闭条件下进行。
③将预热的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中约5mm深左右，随即将石英玻璃片取出，石英玻璃片上附着一层激光玻璃液。将玻璃片迅速置于温度设置在激光玻璃转变温度430℃的退火炉中退火，注意不要将浸过激光玻璃熔液的石英玻璃片的一端与其它物体接触。
④将完成退火的玻璃片取出，将玻璃片的侧面、反面的薄膜通过光学加工磨掉然后抛光。测量玻璃薄膜的厚度，采用游标卡尺，分别测量玻璃片覆盖有薄膜部位的厚度和未覆盖薄膜部位的厚度，然后将二者相减即得薄膜厚度。薄膜厚度在100μm以下。
⑤进行光谱参量的准确测量。由于样品膜厚在100μm以下，可充分避免荧光捕获效应的影响。
表2利用本方法测得的荧光寿命与荧光光谱半高宽与常规方法(0.5mm厚的薄片)测得的荧光寿命和荧光半高宽的结果比较，由表可以看到，根据本发明方法测得的荧光参量有效地避免了荧光捕获效应。
表2
Claims (5)
1、一种准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，其特征是将待测玻璃样品熔融，将石英玻璃基片浸入到待测玻璃样品熔液中后迅速提拉出来，在石英玻璃上形成一层厚度在100μm以内的稀土掺杂玻璃薄膜，然后通过测量该薄膜的荧光参量得到待测玻璃的荧光参量。
2、根据权利要求1所述的准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，其特征在于包括下列步骤：
①制备石英玻璃基片，将石英玻璃基片预热到待测激光玻璃熔点以下200℃备用；
②将适量的待测玻璃置于白金坩锅中，在高温炉中熔融成玻璃液；
③将所预热的石英玻璃基片迅速浸入玻璃液中，随即取出该石英玻璃基片并迅速置于温度设置在待测激光玻璃转变温度的退火炉中退火，注意不要使浸过激光玻璃熔液的石英玻璃基片的一端与其它物体接触；
④将完成退火的石英玻璃基片取出，该石英玻璃基片表面形成一待测玻璃薄膜，将该石英玻璃基片侧面的、反面的待测激光玻璃薄膜通过光学加工磨掉然后抛光；
⑤测量待测玻璃薄膜的厚度：采用游标卡尺，分别测量石英玻璃片覆盖有待测玻璃薄膜部位的厚度和未覆盖待测玻璃薄膜部位的厚度，然后将二者相减即得待测玻璃薄膜的厚度，薄膜厚度在100μm以下；
⑥采用常规仪器和方法测量待测玻璃薄膜荧光参量。
3、根据权利要求2所述的准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，其特征在于所述的石英玻璃基片由光学性质均匀的石英玻璃制成，厚度1～2mm，宽5～10mm，长30～50mm，表面抛光，玻璃的羟基含量不大于300ppm。
4、根据权利要求2所述的准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，其特征在于所述的石英玻璃基片用酒精棉擦拭，保持表面洁净。
5、根据权利要求2至4任一项所述的准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法，其特征在于所述的待测玻璃具有挥发性时，则待测玻璃置于白金坩锅中并在高温炉中熔融应在封闭条件下进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100375089A CN100491978C (zh) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | 准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2007100375089A CN100491978C (zh) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | 准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101046449A CN101046449A (zh) | 2007-10-03 |
| CN100491978C true CN100491978C (zh) | 2009-05-27 |
Family
ID=38771227
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2007100375089A Expired - Fee Related CN100491978C (zh) | 2007-02-13 | 2007-02-13 | 准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100491978C (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106308787B (zh) * | 2016-08-23 | 2019-07-30 | 北京大学 | 荧光可见的电生理微电极结构及其制作方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1460652A (zh) * | 2003-06-18 | 2003-12-10 | 清华大学 | 光选择性Ce/Fe玻璃薄膜及其制备方法 |
| CN1522953A (zh) * | 2003-09-05 | 2004-08-25 | 同济大学 | 一种金属硫化物半导体纳米晶的制备方法 |
| JP2005222638A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Hitachi Maxell Ltd | 情報記録媒体用ガラス原盤の製造方法、情報記録媒体の製造方法及び情報記録媒体用ガラス原盤 |
-
2007
- 2007-02-13 CN CNB2007100375089A patent/CN100491978C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1460652A (zh) * | 2003-06-18 | 2003-12-10 | 清华大学 | 光选择性Ce/Fe玻璃薄膜及其制备方法 |
| CN1522953A (zh) * | 2003-09-05 | 2004-08-25 | 同济大学 | 一种金属硫化物半导体纳米晶的制备方法 |
| JP2005222638A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Hitachi Maxell Ltd | 情報記録媒体用ガラス原盤の製造方法、情報記録媒体の製造方法及び情報記録媒体用ガラス原盤 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Yb3+掺杂锌锗碲酸盐玻璃的热分析、光谱和激光性质. 汪国年等.中国激光，第32卷第3期. 2005 * |
| 掺镱磷酸盐激光玻璃荧光寿命的研究. 文尚胜等.量子电子学报，第21卷第4期. 2004 * |
| 荧光捕获效应对Yb3+磷酸盐玻璃光谱性质的影响. 戴世勋等.物理学报，第52卷第6期. 2003 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101046449A (zh) | 2007-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kenyon et al. | Optical properties of PECVD erbium-doped silicon-rich silica: evidence for energy transfer between silicon microclusters and erbium ions | |
| Loiko et al. | Stochastic model of energy-transfer processes among rare-earth ions. Example of Al2O3: Tm3+ | |
| Cao et al. | Ultrabroadband near-infrared photoemission from bismuth-centers in nitridated oxide glasses and optical fiber | |
| Lee et al. | Measurement of high photodarkening resistance in heavily Yb3+-doped phosphate fibres | |
| CN104950036A (zh) | YAG材料中掺杂元素Nd的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱定量分析方法 | |
| CN100491978C (zh) | 准确测量稀土掺杂激光玻璃荧光参量的方法 | |
| Lima et al. | Fluorescence quantum yield of Yb3+-doped tellurite glasses determined by thermal lens spectroscopy | |
| Popovich | Microstructure and mechanical aspects of multicrystalline silicon solar cells | |
| Sapak et al. | Impurity absorption coefficient measurements in phosphate glass melted under oxidizing conditions | |
| Stepanov et al. | Solid state field-assisted diffusion of silver in multi-component tellurite glasses | |
| CN108168726B (zh) | 一种测量固体激光器中增益介质内部温度的方法 | |
| Messerschmidt et al. | Ionic mobility in an ion exchanged silver—sodium boroaluminosilicate glass for micro-optics applications | |
| CN109030130A (zh) | 用于gdms检测的钛晶样品制备方法及钛晶样品 | |
| Boulon et al. | Advances in growth of fiber crystal by the LHPG technique. Application to the optimization of Yb3+-doped CaF2 laser crystals | |
| Pujol et al. | Thermal and optical characterization of undoped and neodymium-doped Y3ScAl4O12 ceramics | |
| Gámez et al. | Fluorescence properties of Yb3+–Er3+ co-doped phosphate glasses containing silver nanoparticles | |
| Yamamoto | Precise XPS depth analysis of soda–lime–silica glass surface after various treatments | |
| Sato et al. | Diffusion of hydroxyl groups in silica glass through the binding interface | |
| Perina et al. | RBS measurement of depth profiles of erbium incorporated into lithium niobate for optical amplifier applications | |
| Ding et al. | Basic Properties of Nd‐Doped GYSGG Laser Crystal | |
| Eger et al. | Spectral characterization of Yb–doped silica layers for high power laser applications | |
| Gu et al. | Enhanced luminescence of silica thin films co-doped with Er3+ and Yb3+ | |
| Kassab et al. | Thermal lens study of PbO–Bi2O3–Ga2O3–BaO glasses doped with Yb3+ | |
| Cattaruzza et al. | Field-assisted ion diffusion in dielectric matrices: Er3+ in silicate glass | |
| Chua et al. | Electron mean free path in fused silica and optical fiber preform |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090527 Termination date: 20120213 |