CN107037073B - 一种玻璃液相线温度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种玻璃液相线温度的测定方法，该测定方法包括：a、将待测玻璃样品进行熔融处理，得到熔融玻璃；其中，所述熔融处理的温度为TL℃；b、将所得熔融玻璃进行保温处理后冷却至室温，得到冷却玻璃；c、观察冷却玻璃内部的析晶情况。本公开测定液相线温度的方法能够快速准确地测定玻璃的液相线温度，而且，本公开方法还可以定性地判定多个玻璃样品的液相线温度的高低。
Description
技术领域
本公开涉及玻璃检测技术领域，具体地，涉及一种玻璃液相线温度的测定方法。
背景技术
随着平板显示技术的快速发展以及便携式电子产品，例如笔记本电脑、平板电脑、智能手机和智能穿戴设备的迅速普及，液晶显示器在其中扮演的角色越来越重要，具有轻薄化、高分辨率、高画质的液晶显示器产品更为市场所欢迎。
优质的显示器玻璃成为制作高品质显示器的重要条件，然而在玻璃生产过程中，由于工艺波动，或工艺条件的不匹配，会造成一些固相缺陷(耐材侵蚀物、析晶、未熔物等)的产生，这些缺陷夹杂在玻璃中就会影响产品品质，严重的将会使产品废弃。
任何物质在熔融状态下，只要其冷却速度足够快，都能形成玻璃态，但所形成的玻璃态却存在是否稳定的问题，判别玻璃的稳定性在玻璃料方科学研究和工业生产中有着重要的意义。玻璃的析晶是指玻璃中产生晶体的过程，熔体或玻璃的析晶作用可用单位时间内单位面积(或表面)中所形成晶核数量以及析晶成长的线速度与稳定关系曲线来表示，两根曲线极大值之间温度范围越大，晶核数和结晶生长速度的绝对值越小，玻璃越稳定，不易析晶。对玻璃生产来说，在到达成型温度之前的冷却过程中以及在成型温度区域中均有析晶的风险。玻璃析晶性能可用玻璃析晶倾向来表示，玻璃析晶倾向是指在一定温度范围内析出晶体的能力。析晶倾向通常以析晶上线温度与析晶温度区域内析晶速度来表征。
析晶上限温度是决定滴块供料、真空供料、压延法成型、浮法成型及溢流法成型时玻璃析晶倾向的主要标准，析晶上限温度应该尽可能低于玻璃液的成型温度。不同的玻璃制造方法，对玻璃析晶性能要求虽然有差别，但由于玻璃材料亚稳态的特性限制，准确测量不同玻璃料方的液相线温度及成型温度来衡量玻璃的形成稳定性都是非常必要的。而在玻璃生产线切换料方的过程中，玻璃组分的转换是渐进过程，如果切换过程中某一阶段的料方液相线温度过高，会导致晶体析出严重或者局部产生大量非均质晶核，为后续正常生产带来危害。但是由于玻璃料方切换为连续作业，而常规的温度梯度炉法(参考ASTM-C829)测试玻璃液相线温度过于繁琐且时间周期较长，无法满足快速掌握玻璃液相线温度的需求；另一方面，在实验室进行玻璃料方开发过程中，液相线温度的准确测量是一项必要的测试内容，同样由于大量的实验工作而导致常规的温度梯度炉法(参考ASTM-C829)测试玻璃液相线温度过于繁琐且时间周期较长，无法满足快速掌握不同玻璃料方液相线温度的需求。
发明内容
本公开的目的是提供一种玻璃液相线温度的测定方法，本公开的测定方法能够快速测量玻璃样品的液相线温度。
为了实现上述目的，本公开提供一种玻璃液相线温度的测定方法，该测定方法包括：a、将待测玻璃样品进行熔融处理，得到熔融玻璃；其中，所述熔融处理的温度为TL℃；b、将所得熔融玻璃进行保温处理后冷却至室温，得到冷却玻璃；c、观察冷却玻璃内部的析晶情况：若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中存在析晶，则判定该熔融处理的温度低于待测玻璃样品的液相线温度；若冷却玻璃内部不存在析晶，则判定该熔融处理的温度高于待测玻璃样品的液相线温度；若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中不存在析晶，而冷却玻璃内部距其表面28毫米以外的范围中存在析晶，则将熔融处理的温度作为待测玻璃样品的液相线温度。
可选的，所述方法还包括步骤d：若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中存在析晶，则重复进行步骤a和步骤b并同时提高熔融处理的温度至TL+A℃；若冷却玻璃内部不存在析晶，则重复进行步骤a和步骤b并同时降低熔融处理的温度至TL-A℃。
可选的，所述保温时间为24-120小时。
可选的，熔融处理的温度TL为900-1200℃，A小于200℃。
可选的，所述A为10-30℃。
可选的，所述待测玻璃样品的粒径为5-9毫米。
可选的，将N个待测玻璃样品同时进行熔融处理、保温处理和冷却至室温，其中，所述N为1-30。
可选的，所述N为3-5。
可选的，采用偏光显微镜进行观察冷却玻璃内部的析晶情况。
可选的，所述冷却玻璃的厚度为4-5厘米。
可选的，所述待测玻璃样品为选自TFT-LCD的基板和/或盖板玻璃、OLED器件的基板和/或盖板玻璃、PDP基板玻璃以及玻璃导光板中的至少一种。
本公开测定液相线温度的方法能够快速准确地测定玻璃的液相线温度，而且，本公开方法还可以定性地判定多个玻璃样品的液相线温度的高低。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种玻璃液相线温度的测定方法，该测定方法包括：a、将待测玻璃样品进行熔融处理，得到熔融玻璃；其中，所述熔融处理的温度为TL℃；b、将所得熔融玻璃进行保温处理后冷却至室温，得到冷却玻璃；c、观察冷却玻璃内部的析晶情况：若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中存在析晶，则判定该熔融处理的温度低于待测玻璃样品的液相线温度；若冷却玻璃内部不存在析晶，则判定该熔融处理的温度高于待测玻璃样品的液相线温度；若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中不存在析晶，而冷却玻璃内部距其表面28毫米以外的范围中存在析晶，则将熔融处理的温度作为待测玻璃样品的液相线温度。本公开发明人意外地发现，在液相线温度下熔融的玻璃冷却后，其在表面无析晶出现，而在内部出现析晶，本公开发明人通过上述现象设计了测定液相线温度的方法，能够快速检测已知玻璃液相线温度的玻璃的液相线温度是否准确，同时快速判定玻璃液相线温度的高低。
一种具体实施方式，若已知或者估计某玻璃的液相线温度在一定范围之内，则将多组玻璃在该范围内的不同温度下进行同时平行测定，若其中某一温度下的一组玻璃的冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中不存在析晶，而冷却玻璃内部距其表面28毫米以外的范围中存在析晶，则说明该某一温度为该玻璃的液相线温度。
进一步地，若不进行多组平行测定，所述方法还可以包括步骤d：若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中存在析晶，则重复进行步骤a和步骤b并同时提高熔融处理的温度至TL+A℃；若冷却玻璃内部不存在析晶，则重复进行步骤a和步骤b并同时降低熔融处理的温度至TL-A℃。在判定液相线温度高低的基础上，本公开的方法还可以用于测量玻璃样品的液相线温度，从而缩短测量周期，降低测量的工作量。
玻璃在液相线温度以上熔融，其内部不会出现析晶，即使快速冷却后也不会出现析晶，而以玻璃态的形式存在；而玻璃在液相线温度以下熔融，其内部从里到外都会出现析晶，快速冷却后该析晶依然存在；而玻璃在液相线温度熔融，其内部会出现析晶，但是距离表面28毫米内却不会出现析晶。然而，由于玻璃刚开始熔融时，其内部析晶还未长大，通过显微镜无法观察到，因此需要在熔融温度下进行保温一段时间，以使析晶长大。经过发明人实验发现，该时间为24小时以上为佳，但是大于120小时则无太大意义，因此优选在24-120小时之间，既可以缩短测量周期，还可以使测量结果更加精确。
玻璃料方不同，玻璃液相线温度也不同，一般来说玻璃液相线温度在900-1200℃之间，因此，本公开控制熔融处理的温度TL为900-1200℃，相应地，根据测量时的对玻璃料方等参数预判，A一般小于200℃，优选为10-30℃。
本公开相对于现有方法的一个优势在于可以同时测定多个玻璃样品，例如，可以将N个待测玻璃样品同时进行熔融处理、保温处理和冷却至室温，其中，所述N为1-30，优选为2-20，进一步优选为5-10，更进一步优选为3-5。通过同时测定多个玻璃样品，不仅可以批量操作液相线温度的测定，还可以具有快速判定多个玻璃样品液相线温度的作用。具体地，若已知一个玻璃样品的液相线温度，需要将另一个玻璃样品与其进行比较，则此时可以将该两个玻璃样品同时进行步骤a和b的操作，熔融处理的温度可以为已知的液相线温度，则通过c步骤可知，已知液相线温度玻璃所得冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中不存在析晶，而冷却玻璃内部距其表面28毫米以外的范围中存在析晶，而若待比较样品的冷却玻璃内部不存在析晶，则该待比较玻璃样品的液相线温度高于已知液相线温度的玻璃，反之，若待比较样品的冷却玻璃内部存在析晶，则该待比较玻璃样品的液相线温度低于或等于已知液相线温度的玻璃的液相线温度。该方法特别适合玻璃料方的开发，可以快速判定不同料方玻璃的液相线温度高低，以便于调整。
根据本公开，可以采用偏光显微镜进行观察冷却玻璃内部的析晶情况，偏光显微镜是本领域技术人员所熟知的，其可以显示所观察区域距玻璃表面的距离，一般来说，为了方便观察，所述冷却玻璃的厚度为4-5厘米。
本公开的方法可以适用于各种玻璃的测量，例如，所述待测玻璃样品为选自TFT-LCD的基板和/或盖板玻璃、OLED器件的基板和/或盖板玻璃、PDP基板玻璃以及玻璃导光板中的至少一种。
下面将通过具体实施方式进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
本具体实施方式包括如下步骤：
A.取适量无缺陷(气泡、结石等)的N个待测玻璃，把玻璃样品和坩埚(氧化铝或铂金坩埚)用酒精超声清洗、烘干，玻璃粉碎过筛，取粒径5-9mm的N个玻璃样品分别置入N个氧化铝坩埚或铂金坩埚中。其中，所述N为1～30之间的自然数，优选N为2～20之间的自然数，进一步优选N为5～10之间的自然数；
B.将装有待测玻璃样品的坩埚放入已经升温至设定温度为TL℃的高温炉内，使坩埚正好处于测温热电偶的下方，保温24-120小时，保温结束后快速取出，放置于室温下自然降温至室温；
C.将降至室温的所有玻璃在显微镜下进行观察，根据TL温度下的判定结果，选择(TL±A)℃进行补充实验，所述A<200℃；
D.在玻璃样品内部，以距其表面28毫米以外的范围中处能观察到析晶时的温度记为该玻璃样品的液相线温度，依次完成所有测试样品的液相线温度观察并记录。
下面将通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
实施例1
该实施例的步骤如下：
A.取100g无缺陷(气泡、结石等)的9个待测玻璃样品，把玻璃样品和氧化铝坩埚用酒精超声清洗、烘干，玻璃粉碎过筛，取粒径5-9mm之间的9个玻璃样品分别置入9个铂金坩埚中；
B.将装有待测玻璃样品的坩埚放入已经升温至1020℃的高温炉内，使坩埚正好处于测温热电偶的下方，保温48小时，保温结束后快速取出，放置于室温下自然降温至室温；
C.将降至室温的玻璃制作显微镜样品：距表面18mm进行切割，并对切割面进行细磨和抛光，将抛光后的玻璃样品用纯水超声清洗、烘干；
D.将烘干后的玻璃样品分别在显微镜下进行观察，由表面向内部进行观察，观察深度不小于10mm，并拍照记录；
E.根据显微镜观察玻璃样品内部，以距其表面10mm以外的范围能观察到析晶时的温度记为该玻璃样品的液相线温度；
按照上述方法根据显微镜观察结果分别增加或减少10℃进行补充实验，依次完成所有测试样品的液相线温度，具体测定结果见表1。
实施例2
与实施例1测定方法基本相同，不同之处在于保温时间为24小时，具体测定结果见表1。
对比例
采用ASTM-C829测试实施例1中9个玻璃样品的液相线温度，具体测定结果见表1。
表1
通过表1可知，采用本公开方法能够快速测定多个玻璃样品的液相线温度。
Claims (9)
1.一种玻璃液相线温度的测定方法，该测定方法包括：
a、将待测玻璃样品进行熔融处理，得到熔融玻璃；其中，所述熔融处理的温度为TL℃；
b、将所得熔融玻璃进行保温处理后冷却至室温，得到冷却玻璃，所述保温时间为24-120小时；
c、观察冷却玻璃内部的析晶情况：
若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中存在析晶，则判定该熔融处理的温度低于待测玻璃样品的液相线温度；
若冷却玻璃内部不存在析晶，则判定该熔融处理的温度高于待测玻璃样品的液相线温度；
若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中不存在析晶，而冷却玻璃内部距其表面28毫米以外的范围中存在析晶，则将熔融处理的温度作为待测玻璃样品的液相线温度。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述方法还包括步骤d：
若冷却玻璃内部距其表面28毫米以内的范围中存在析晶，则重复进行步骤a和步骤b并同时提高熔融处理的温度至TL+A℃；
若冷却玻璃内部不存在析晶，则重复进行步骤a和步骤b并同时降低熔融处理的温度至TL-A℃。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其中，所述熔融处理的温度TL为900-1200℃，A小于200℃。
4.根据权利要求3所述的测定方法，其中，所述A为10-30℃。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述待测玻璃样品的粒径为5-9毫米。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其中，将N个待测玻璃样品同时进行熔融处理、保温处理和冷却至室温，其中，所述N为1-30。
7.根据权利要求1所述的测定方法，在步骤c中，采用偏光显微镜进行观察冷却玻璃内部的析晶情况。
8.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述冷却玻璃的厚度为4-5厘米。
9.根据权利要求1所述的测定方法，所述待测玻璃样品为选自TFT-LCD的基板和/或盖板玻璃、OLED器件的基板和/或盖板玻璃、PDP基板玻璃以及玻璃导光板中的至少一种。
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Application publication date: 20170811 Assignee: Zhuzhou Guoyang Photoelectric Technology Co.,Ltd. Assignor: DONGXU OPTOELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Contract record no.: X2021110000027 Denomination of invention: A method for measuring liquidus temperature of glass Granted publication date: 20191108 License type: Common License Record date: 20210823 |