TWI388518B - 穩定玻璃片及其製造方法 - Google Patents

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TWI388518B
TWI388518B TW098138911A TW98138911A TWI388518B TW I388518 B TWI388518 B TW I388518B TW 098138911 A TW098138911 A TW 098138911A TW 98138911 A TW98138911 A TW 98138911A TW I388518 B TWI388518 B TW I388518B
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Adam James Ellison
Timothy J Kiczenski
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Corning Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

穩定玻璃片及其製造方法
本發明係關於玻璃材料以及製造該玻璃材料的處理過程。特別是，本發明關於具有高應變點以及和低密實性之玻璃材料。本發明非常有用於例如製造高應變點低密實性的玻璃，而適合於製造低溫聚矽技術為主之顯示器裝置的玻璃基板。
當玻璃熔融物由高溫迅速地熔化冷卻，在冷卻液體內原子之移動隨著溫度降低而緩慢下來以及最終地減弱至對著固定位置振盪，此由於正常熱群組振盪狀態所致。這些位置通常並非在中間溫度(例如為玻璃轉變溫度或應變點或退火點)下被保持歷時延長一段時間(數秒至數天範圍內)玻璃所採用情況。因而，當快速驟冷之玻璃再加熱至中間溫度時，熱群組振盪狀態將使原子自動恢復至較佳地滿足其各別以及共同鍵結要求之位置。由於此通常拌隨大塊玻璃實際尺寸不可逆之減小，由於再加熱而熱自動恢復將產生玻璃密實。
一種典型低溫多晶矽(LTPS)處理過程包含一些步驟，其提高玻璃基板溫度達到600℃或更高。該溫度接近一般主動陣列液晶顯示器(AMLCD)顯示器基板之應變點，以及因而並不需要中間退火步驟，這些玻璃在低溫多晶處理過程中將會實質地產生密實。這是一個高度不受歡迎的，由於其嚴重地衝擊TFT與彩色濾光片間之對齊，同時也會影響薄膜電晶體本身的性能。
已發現由適合作為非晶質矽技術為主TFT顯示器之融合向下抽拉處理過程製造出特定玻璃片呈現出太大密實，該玻璃片使用於作為LTPS技術為主之情況。因此，存在具有原始表面之玻璃片以及製造該玻璃片經濟處理過程的需求，該玻璃片適合作為LTPS TFT顯示器製造之玻璃基板。本發明將滿足該需求。
依據本發明第一項，提供製造玻璃片之處理過程，其包含下列步驟：
(A)提供玻璃材料，其具有退火點為至少765℃以及熱膨脹係數至少為42x10-7 /℃;
(B)加熱玻璃材料至溫度並不低於溫度T1 ，其對應黏滯係數為1.0x1010 泊；以及
(C)以CR之冷卻速率冷卻玻璃材料由T1 至T2 ,T2 對應黏滯係數為1.0x1015 泊，其中CR≧5℃/s。
在依據本發明第一項處理過程之實施例中，在步驟(C)中CR≧8℃/s，在特定實施例中CR≧10℃/s，在特定實施例中CR≧15℃/s，在特定實施例中CR≧20℃/s，在特定實施例中CR≧25℃/s，在特定實施例中CR≧30℃/s，在特定實施例中CR≧35℃/s，在特定實施例中CR≧40℃/s。
在依據本發明第一項處理過程特定實施例中，玻璃材料由於完成步驟(C)具有量測密實CM675，其中|CM675|≦175ppm，在特定實施例中|CM675|≦150ppm，在特定實施例中|CM675|≦125ppm，在特定實施例中|CM675|≦100ppm，在特定實施例中|CM675|≦75ppm。
在依據本發明第一項處理過程特定實施例中，玻璃片具有厚度最多為2.5mm，在特定實施例中最多為2.0mm，在特定實施例中最多為1.5mm，在特定實施例中最多為1.0mm，在特定實施例中最多為0.7mm，在特定實施例中最多為0.5mm，在特定實施例中最多為0.3mm。
在依據本發明第一項處理過程特定實施例中，玻璃材料在其組成份中實質上不含鹼金屬。
在依據本發明第一項處理過程特定實施例中，處理過程選自於(i)融合抽拉處理過程，(ii)浮式處理過程；(iii)細縫抽拉處理過程；以及(iv)滾壓處理過程。在特定實施例中，處理過程為融合抽拉處理過程。
在依據本發明第一項處理過程特定實施例中，在步驟(C)中，CR≦200℃/s，在特定實施例中CR≦180℃/s，在特定實施例中CR≦150℃/s，在特定實施例中CR≦120℃/s，在特定實施例中CR≦100℃/s，在特定實施例中CR≦80℃/s，在特定實施例中CR≦50℃/s，在特定實施例中CR≦40℃/s，在特定實施例中CR≦30℃/s，在特定實施例中CR≦20℃/s，在特定實施例中CR≦10℃/s。
在依據本發明第一項處理過程特定實施例中，玻璃材料在其組成份中包含SiO2 以及Al2 O3 。在特定實施例中，玻璃材料在其組成份中包含SiO2 ,Al2 O3 以及B2 O3 。在特定其他實施例中，玻璃材料在其組成份中包含SiO2 以及Al2 O3 ，但是實質上不含B2 O3 。
依據本發明第二項，所提供處理過程為製造玻璃片適合形成低溫聚矽TFT在其上面，該方法包含下列步驟：
(i)提供玻璃熔融物，其黏滯係數最多為1.0x1010 泊，玻璃材料具有退火點至少為765℃;
(ii)以冷卻速率CR冷卻玻璃熔融物由對應黏滯係數為1.0x1010 泊之溫度T1 至對應黏滯係數為1.0x1015 之溫度，其中CR≧5℃/s；以及
(iii)由玻璃熔融物形成玻璃片。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，步驟(ii)以及(iii)至少部份同時地進行。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，在步驟(i)中，所提供玻璃材料在其組成份中包含SiO2 以及Al2 O3 。在特定實施例中，玻璃材料在其組成份中包含SiO2 ,Al2 O3 以及B2 O3 。在特定其他實施例中，玻璃材料在其組成份中包含SiO2 以及Al2 O3 ，但是實質上包含B2 O3 。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，在步驟(ii)中，CR≧10℃/s，在特定實施例中CR≧15℃/s，在特定實施例中CR≧20℃/s，在特定實施例中CR≧25℃/s，在特定實施例中CR≧30℃/s，在特定實施例中CR≧40℃/s，在特定實施例中CR≧50℃/s。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，步驟(iii)包含融合抽拉玻璃熔融物為玻璃片。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，由於完成步驟(ii)以及(iii)，玻璃片具有量測密實為CM675，其中|CM675|≦175ppm。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，在步驟(ii)中，CR≦200℃/s，在特定實施例中CR≦180℃/s，在特定實施例中CR≦150℃/s，在特定實施例中CR≦120℃/s，在特定實施例中CR≦100℃/s，在特定實施例中CR≦80℃/s，在特定實施例中CR≦50℃/s，在特定實施例中CR≦40℃/s，在特定實施例中CR≦30℃/s，在特定實施例中CR≦20℃/s，在特定實施例中CR≦10℃/s。
在依據本發明第二項處理過程特定實施例中，在製造TFT於玻璃片表面上之前，玻璃片施以輔助性退火步驟。
本發明一項或多項實施例具有一個或多個下列優點。首先，依據本發明玻璃片能夠密實適合於低溫聚矽為主TFT顯示器之需求。其次，相當高冷卻率促使經濟規模製造玻璃片而不會損及玻璃片密實之特性。第三，本發明處理過程能夠適用於廣泛範圍之成形技術，包含非限制性融合抽拉，細縫抽拉，滾壓等。第四，當採用融合抽拉時，能夠製造具有初始表面之薄玻璃片而並不需要更進一步退火或表面修飾。
本發明其他特性及優點揭示於下列說明，以及部份可由說明清楚瞭解，或藉由實施下列說明以及申請專利範圍以及附圖而明瞭。
人們瞭解先前一般說明及下列詳細說明只作為範例性及說明性，以及預期提供概要或架構以瞭解申請專利範圍界定出本發明原理及特性。
所包含附圖將更進一步提供了解本發明以及在此加入以及構成說明書之一部份。
除非特別說明，否則在此說明書和申請專利範圍所使用的所有數字當使用"大約"一詞時都應該視為是可以修改的，不管是否這樣說明。還要瞭解的是，在此說明書和申請專利範圍中所使用的精準數字形成本發明的額外實施例。我們已經努力來確定這裡所提出之數值的準確性。然而，任何測量的數值，都可能由於各別測量技術的標準差，而固有地含有某些誤差。
要注意的是，在此說明書和申請專利範圍中所使用的單數形式"一個"和"此"包含複數的指示對像，除非明顯且明確地限制為一個指示對像，反之亦然。因此，舉例來說，"一個玻璃方塊"可以代表一個或多個方塊，除非另有清楚地說明。
如在此所使用，成份之"%wt"或"重量百分比"或"%重量比"係依據物體所包含成份或組成份之總重量，除非另有說明。
如在此所使用，"不含鹼金屬"係指玻璃組成份包含總量最多0.1%重量比鹼金屬。對於電子組件例如薄膜電晶體(TFT)直接製造在玻璃基板上，不含鹼金屬玻璃組成份為需要的。
在此所使用"熱膨脹係數"及"CTE"可相互交互地，其表示相關材料由25℃至300℃之線性熱膨脹係數。在本案中，使用傳統設備及方法例如利用推桿膨脹計對固態材料之線性熱膨脹性之ASTM E228-06標準測試方法來量測熱膨脹係數。
在本案中，玻璃材料之退火點使用傳統設備及方法例如藉由纖維拉伸玻璃應變點以及退火點之ASTM C336-71(2005)標準測試方法來量測熱膨脹係數。
由對應黏滯係數為1.0x1010 泊之溫度T1 至對應黏滯係數為1.0x1015 之溫度T2 的冷卻速率(CR)定義為該處理過程中平均冷卻速率。即：CR=(T1 -T2 )/t，其中t為冷卻期間，單位為秒，T1 及T2 單位為℃以及CR單位為℃/秒(℃/s)。在該黏滯係數範圍之溫度分佈能夠改變。因而，在特定實施例中由T1 至T2 冷卻階段會隨著時間線性地降低，或在特定其他實施例中在T1 及T2 之間保持固定經歷一段時間。
在本案中，玻璃密實藉由下列規定量測。製造出4"x4"及厚度約為1mm或更薄之方形玻璃片。四條基準線離試樣邊緣大約0.5英吋處劃出。在試樣每一角落中這些線相交之X及Y座標使用Mitutoyo Apex Vision System來定位以及使用來計算試樣之週邊。標示之玻璃再立即地放入675℃固定溫度高溫爐內以及保持在高溫爐中歷時30分鐘。而後，玻璃片取出高溫爐以及在3分鐘內快速地冷卻至低於100℃。在室溫下再量測配準標示之位置。單位為ppm之密實(CM675)定義如下：CM675=(P2 -P1 )/P1 x106，其中P1 為在熱處理之前在室溫下劃線方形之初始周長；以及P2 為熱處理後最終周長。|CM675|係指無關於符號之密實絕對值。
在此所說明之本發明包含處理過程，其中具有退火點為765℃或更高以及熱膨脹係數最高為42x10-7 /℃之不含鹼金屬的玻璃形成為玻璃片，使得由1.0x1010 泊至1.0x1015 泊之冷卻速率約為5℃/秒或更高。當滿足這些特性以及在該冷卻速率之玻璃依據上述規定量測CM675，得到|CM675|最多為175ppm。由該處理過程製造出玻璃顯示出小於175ppm密實該玻璃適合使用作為低溫聚矽基板而不需要耗費之輔助退火步驟。
依據本發明製造玻璃片之處理過程可由融合抽拉處理過程，細縫抽拉處理過程，滾壓處理過程，玻璃片再抽拉處理過程，以及浮式處理過程選取出。因而，特別成形技術並非本發明之關鍵因素。例如，依據本發明玻璃片能夠藉由鑄造玻璃為片狀，接續薄化及拋光而製造出。除此，由上述任何處理過程製造出玻璃片可更進一步切割，薄化，磨光，及/或拋光或其他修飾而不會脫離本發明之精神及範圍。發現獨特以及有趣的退火點/密實/冷卻速率相關性為本發明主要內容。本發明更進一步顯示於融合向下抽拉成形處理過程之詳細說明內容中。不過，熟知此技術者能夠基於本發明揭示內容而加以採用以使用於其他玻璃片成形技術中。
圖1示意性地顯示出製造玻璃片之融合向下抽拉成形處理過程之裝置300。在該處理過程中，玻璃熔融物經由入口301加入至由通道303以及楔形物305所構成之等管。玻璃熔融物一旦填充通道303，流過兩側(稱為堰)，向下流過楔形物之兩側307，以及在楔形物端部309合併形成單一玻璃片311，更進一步沿著方向313向下抽拉，以及再加以冷卻，切割以及修飾成最終玻璃片產物。在該成形階段過程中，包含玻璃溢流向下流動片狀物成形以及片狀物抽拉，玻璃熔融物之溫度會下降，以及玻璃熔融物之黏滯係數會由低於1.0x1010 泊增加至超過1.0x1015 泊。在已知的玻璃溫度及產量下，處理過程之抽拉速度越高，產量亦越高。處理過程之抽拉速率由黏滯係數為1.0x1010 泊至1.0x1015 泊範圍內過程中之冷卻速率(CR)決定出。為了達到高抽拉速率，需要高的CR。融合向下抽拉處理過程具有製造初始表面品質而並不需要更進一步作表面拋光之玻璃片的能力。因而，該處理過程特別地有益於製造使用於生產LCD顯示器裝置之玻璃基板。融合向下抽拉處理過程要求玻璃材料具有相當高液相線黏滯係數例如在10000泊。
不過，人們發現高冷卻速率會影響由於再加熱至提高溫度例如一般低溫聚矽TFT製造處理過程之處理溫度而製造出玻璃片之密實。在再加熱抽拉玻璃片中所看到密實數量決定於許多因素，除了冷卻速率，特別是熱循環之最高溫度，接近玻璃轉變溫度之最高溫度等。
圖2顯示出一系列玻璃片之密實為再加熱處理過程中保持在675℃時間之函數。在該圖中，1.1為退火點為786℃之玻璃片的曲線，1.2為退火點為777℃之玻璃片的曲線，1.3為退火點為770℃之玻璃片的曲線，1.4為退火點為720℃之玻璃片的曲線。其清楚地顯示在特定時間限制內，經歷時間越長，觀察到越大之密實。該曲線圖亦清楚地顯示出玻璃片之玻璃的退火點越高，在675℃下歷時一段已知的時間密實傾向為越低。因而，防止密實，退火點合理地達到較高為有用的。
實際上，熱膨脹係數需要合理地密切匹配矽本身或TFT之性能被犧牲。有關AMLCD基板之經驗揭示出低於42x10-7 /℃對AMLCD以及低溫聚矽應用為需要的。
依據本發明製造出玻璃片能夠有益地具有包含SiO2 以及Al2 O3 之組成份。在特定實施例中，玻璃片更進一步在其組成份中包含B2 O3 。相信B2 O3 有益於融合抽拉玻璃之液相線黏滯係數。在其他實施例中，玻璃片具有包含SiO2 以及Al2 O3 之組成份，但是實質上不含B2 O3 。儘管先前提及B2 O3 對成形處理過程之優點，其能夠降低SiO2 -Al2 O3 玻璃之退火點。為了達到玻璃之高退火點，在特定實施例中需要其組成份不含B2 O3 。
本發明一項特別是關於製造玻璃基板之處理過程，其適合生產低溫聚矽(LPTS)TFT在其上面。處理過程包含下列步驟：提供退火點至少為765℃玻璃材料之玻璃熔融物，將玻璃熔融物以至少5℃/s冷卻速率進行冷卻，在特定實施例中至少5℃/s，在特定實施例中至少8℃/s，在特定其他實施例中至少10℃/s，在特定其他實施例中至少15℃/s，在特定其他實施例中至少20℃/s，在特定其他實施例中至少30℃/s，在特定其他實施例中至少40℃/s，在特定其他實施例中至少50℃/s，由對應黏滯係數為1.0x1010 泊之溫度T1 冷卻至對應黏滯係數為1.0x1015 之溫度。玻璃熔融物經由融合向下抽拉處理過程形成具有所需要玻璃片過程中冷卻步驟能夠為成形處理過程之部份。因而生產之玻璃片具有所需要量測CM675，其中|CM675|≦175ppm，其依據先前所說明規定之量測。
適合製造LTPS TFT在其上面之玻璃基板的製造處理過程因而能夠製造該玻璃片而並不需要下游之表面拋光，此由於融合處理過程所導致之高表面品質所致。除此，亦促使高速度製造具有充份密實之玻璃片而並不需要下游之玻璃片退火。玻璃片退火為非常昂貴的，以及會損及玻璃初始之表面品質。因而，消除該步驟代表本發明具有巨大優點。甚至於，依據本發明特定實施例並不需要輔助性退火。在特定實施例中將玻璃片施以輔助性退火為需要的，只要該步驟之費用並不是過高的。
本發明藉由下列非限制實施例作更進一步說明。
範例1:
由傳統熔融方法製造出玻璃以及形成尺寸至少為4"x4"以及厚度至少1mm之方形薄片。薄片被切割或磨光以及再拋光為一片4"x4"面積以及厚度為1mm或更小。我們在底下將這些試樣稱為片狀物，雖然人們了解"片狀物"亦適用於經由滾壓，細縫抽拉或融合得到之玻璃片。片狀物放置於溫度為對應於黏滯係數不低於1.0x1010 泊之高溫爐中歷時5-10分鐘以重設局部原子結構為超冷液體之情況。在該時間後，試樣由高溫爐移出以5℃/s或更大平均冷卻速率下降至黏滯係數為1.0x1015 泊之溫度。此重設玻璃之虛擬溫度為一個狀態而相當於在融合抽拉，細縫抽拉，或滾壓產生之情況。
範例2：
在片狀物以5℃/s或更高速率冷卻至室溫後，4條基準線離試樣邊緣0.5英吋加以劃出。在試樣每一角落中這些劃線相交之X及Y座標使用Mitutoyo Apex Vision System定位出以及使用來計算試樣之週長。當試樣作熱處理時，試樣之尺寸平均變化藉由Mitutoyo Apex量測之週長的變化獲得。此能夠快速以及精確地量測試樣之密實(經由多個量測以及多個取樣之平均)以及得到密實數值大約+/-2或3ppm之不確定性，使我們確定地評估不同玻璃組成份間之差異。
範例3:
在作初始標記以及測定初始週長後，玻璃片進行其餘步驟以依據先前所說明之規定量測CM675。在玻璃保持在675℃歷時30分鐘後冷卻速率慎重地選擇為非常高以保持在高溫下得到之幾何特性。達到高冷卻率之一種方法為在由高溫爐移出後藉由加壓空氣流動或扇形物導引快速室溫空氣之氣流於玻璃片所有表面。再進行量測配準標記之位置。再依據上述所說明規定計算CM675數值。
對於具有相當高退火點之玻璃材料，配準位置之變化為非常小，以及重複量測及/或熱處理需要得到統計上顯著結果。在675℃下四種融合抽拉玻璃密實與時間相關之評估顯示於圖2中，以及清楚地觀察到較高退火點之優點。
製造出多個玻璃片以及以上述所說明方式測試CM675。數據包含於圖3之曲線中。由該圖清楚地顯示對於退火點高於765℃之退火點，得到|CM675|≦175ppm。對於退火點低於765℃之玻璃，觀察到|CM675|>175ppm。當試樣由1.0x1010 泊冷卻至1.0x1015 泊時，所有測試之玻璃片試樣以高於5℃/s但是低於20℃/s冷卻速率進行冷卻。相對於數據點201及203之玻璃片發現適合作為LTPS製造處理過程，然而205發現為不適當的。對應於高於175ppm密實水平線異於201及203其他數據點之玻璃相信適合於LTPS製造，只要其表面品質為充份良好的。依據本發明製造商業化具有退火點為786℃之玻璃片依據先前所說明規定量測密實為|CM675|<175ppm。
熟知此技術者瞭解本發明能夠作許多變化及改變而並不會脫離本發明之精神及範圍。預期本發明含蓋本發明各種變化及改變，其屬於下列申請專利範圍以及同等物範圍內。
300．．．製造玻璃片融合向下抽拉成形處理裝置
301．．．入口
303．．．通道
305．．．楔形物
307．．．楔形物之兩側
309．．．楔形物端部
311．．．單一玻璃片
313．．．方向
圖1示意性地顯示出使用等管之融合向下抽拉形成處理過程。
圖2為曲線圖，其顯示出在675℃下由於再加熱至該溫度玻璃片密實為時間函數之關係。
圖3為曲線圖，其顯示出由不同的玻璃材料製造出系列密實為其退火點函數之關係。
300．．．製造玻璃片融合向下抽拉成形處理裝置
301．．．入口
303．．．通道
305．．．楔形物
307．．．楔形物之兩側
309．．．楔形物端部
311．．．單一玻璃片
313．．．方向

Claims (12)

  1. 一種製造玻璃片之處理過程，其包含下列步驟：(A)提供玻璃材料，其具有退火點為至少765℃以及熱膨脹係數至少為42x10-7 /℃；(B)加熱玻璃材料至溫度並不低於溫度T1 ，其對應黏滯係數為1.0x1010 泊；以及(C)以CR之冷卻速率冷卻玻璃材料由T1 至T2 ,T2 對應黏滯係數為1.0x1015 泊，其中CR≧5℃/s。
  2. 依據申請專利範圍第1項之處理過程，其中由於步驟(C)完成後玻璃材料具有量測之密實CM675，其中|CM675|≦175ppm。
  3. 依據申請專利範圍第1或2項之處理過程，其中玻璃片厚度最多為2.5mm。
  4. 依據申請專利範圍第1或2項之處理過程，其中玻璃材料在組成份中實質上不含鹼金屬。
  5. 依據申請專利範圍第1或2項之處理過程，其中包含融合抽拉處理過程以形成玻璃片。
  6. 依據申請專利範圍第1或2項之處理過程，其中在步驟(C)中CR≦200℃/s。
  7. 依據申請專利範圍第1或2項之處理過程，其中玻璃材料在組成份中包含Al2 O3 以及SnO2 。
  8. 依據申請專利範圍第7項之處理過程，其中玻璃材料在組成份中更進一步包含B2 O3 。
  9. 依據申請專利範圍第7項之處理過程，其中玻璃材料在組成份中實質上不含B2 O3 。
  10. 依據申請專利範圍第1或2項之處理過程，其中(I)產生玻璃適合形成低溫聚矽TFT於其上面；(II)在步驟(B)中，提供玻璃熔融物，以及(III)處理過程更進一步包含下列步驟(D):(D)由玻璃熔融物形成玻璃片。
  11. 依據申請專利範圍第10項之處理過程，其中步驟(C)以及(D)至少部份地同時地進行。
  12. 依據申請專利範圍第10項之處理過程，其中在製造TFT在玻璃片上之前並不需要輔助性退火步驟。
TW098138911A 2008-11-21 2009-11-16 穩定玻璃片及其製造方法 TWI388518B (zh)

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