KR20100057523A - 안정한 유리 시트 및 이들의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

저온 폴리실리콘 TFT계 디스플레이와 같은 고온 응용분야에 적합한 저 압축율을 가진 유리를 제조하는 공정과 이들에 의해 제조된 유리 시트가 개시된다. 상기 유리 시트는 바람직하게는 어닐링점 최소 765℃, CTE 최대 42x10-7/℃를 가진다. 본 공정은 점도 1.0x1010포이즈에 해당하는 온도로부터 점도 1.0x1015포이즈에 해당하는 온도까지 냉각시키는 단계를 포함하며, 냉각 속도 CR은 CR ≥ 5℃/second이다. 유리 시트의 측정된 압축율의 절대값은 675℃로 일정시간 동안 재가열될 때 바람직하게는 최대 175 ppm이다.
저압축율, 고변형점, 저온 폴리실리콘 TFT계

Description

안정한 유리 시트 및 이들의 제조방법{STABLE GLASS SHEET AND METHOD FOR MAKING SAME}
본 출원은 2008년 11월 21일에 출원된 미국 가출원 No. 61/116673 및 2009년 1월 22일에 출원된 미국 정규 출원 No. 12/357441의 우선권 이익을 가지며, 그 내용은 전체로써 본 명세서에 포함되어 있다.
본 발명은 유리 물질 및 상기 유리 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, 고 변형점 및 저 압축율을 갖는 유리 물질에 관한 것이다. 본 발명은 예컨대, 저온 폴리실리콘 기술에 기초한 디스플레이 소자를 위한 유리 기판을 만드는 데 적합한 고 변형점 및 저 압축율을 갖는 유리 시트 같은 데 유용하다.
유리 멜트가 고온으로부터 빠르게 냉각될 때, 냉각 액체내에서 원자의 움직임이 온도가 감소함에 따라 늦어지며, 결국에는 정상(normal) 열 분포의 진동상태가 고정된 포지션의 진동으로 감소된다. 이러한 고정 포지션은 중간 온도(예컨대, 유리 전이 온도 또는 변형점 또는 어닐링점)에서 연장된 시간동안(몇 초 내지 몇 일) 상기 유리를 유지시킨 다면, 채택될 수 있는 전형적인 것이 아니다. 결과적으 로, 빠르게 냉각된 유리는 중간온도까지 재가열되었을 때, 열적으로-분포되는 진동 상태때문에 원자가 그들 개별 및 포괄적인 결합 요구를 더욱 만족시키는 포지션으로 원자 이완되도록 한다. 이것은 벌키한 유리의 물리적 차원에서 비가역적인 감소가 전형적으로 수반되기 때문에, 재가열시 열적 이완은 유리의 압축을 생성하는 것으로 생각되고 있다.
전형적인 저온 폴리실리콘(typical low-temperature polysilicon (LTPS)) 공정은 유리 기판온도를 600℃ 이상까지 올리는 단계를 포함한다. 이것은 전형적인 능동 메트릭스 LCD (AMLCD) 디스플레이 기판의 변형점에 가깝다. 따라서, 중간 어닐링 단계없이 이러한 유리는 저온 폴리실리콘 공정에서 실제적으로 압축될 것이다. 이것은 TFT 및 컬러 필터 시트사이에 픽셀의 레지스트리(registry)를 심하게 손상시키고, 또한 TFT 자체의 수행능력을 손상시킬 수 있기 때문에 매우 바람직하지 않은 것이다.
무정형 실리콘 기술에 기초한 TFT 디스플레이에 적합한 퓨전 다운-드로우 공정에 의해 제조된 어떤 유리 시트는 지나치게 큰 압축율로 LTPS 기술에 기초한 것들에 사용될 수 없다는 것을 알게 되었다. 따라서, LTPS TFT 디스플레이 제조용 유리 기판에 적합한 가공하지 않은(pristine) 표면을 가진 유리 시트 및 상기 유리 시트를 제조하는 경제적인 공정에 대한 절실한 요구가 있어왔다.
상기한 문제점을 극복하기 위해 본 발명에서는 고온 응용분야에 적합한 저 압축율을 가진 유리를 제조하는 공정과 이들에 의해 제조된 유리 시트를 제공한다.
본 발명의 제 1 측면에 따르면, 하기 단계를 포함하는 유리 시트 제조방법을 제공한다.
(A) 최소 765℃의 어닐링점 및 최대 42x10-7/℃의 CTE를 가지는 유리 물질을 제공하는 단계;
(B) 상기 유리 물질을 점도 1.0x1010 포이즈에 대응하는 온도 T 1까지 가열하는 단계; 및
(C) 상기 유리 물질을 온도 T1에서 점도 1.0x1015 포이즈에 대응하는 온도 T2 까지 냉각하는 단계, 냉각속도는 CR 이며, 상기에서 CR≥5℃/s.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (C) 단계에서 CR ≥ 8°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 10°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 15°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 20°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 25°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 30°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 35°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 40°C/s이다.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (C) 단계에서 상기 유리 물질의 압축율은 CM675이며, 상기에서 |CM675|≤175ppm, 어떤 구현예에서, |CM675|≤175ppm, 어떤 구현예에서 |CM675|≤150ppm, 어떤 구현예에서|CM675|≤125ppm, 어떤 구현예에서 |CM675|≤100ppm, 어떤 구현예에서|CM675|≤75ppm이다.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 상기 유리 시트는 최대 2.5 mm, 어떤 구현예에서 최대 2.0 mm, 어떤 구현예에서 최대 1.5 mm, 어떤 구현예에서 최대 1.0 mm, 어떤 구현예에서 최대 0.7 mm, 어떤 구현예에서 최대 0.5 mm, 어떤 구현예에서 최대 0.3 mm이다.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 상기 유리 물질은 이들의 조성물에 알칼리 금속을 실질적으로 함유하고 있지 않다.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 상기 제조방법은 유리 시트를 형성하기 위해 (i) 퓨전 드로우(fusion draw) 공정, (ii) 플로트 드로우(float draw); (iii) 슬롯 드로우 공정(slot draw); 및 롤링(rolling) 공정을 포함한다. 어떤 특정 구현예에서, 상기 공정은 퓨전 드로우 공정이다.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 상기 (C) 단계에서 CR ≤ 200°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 180°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 150°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 120°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 100°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 80°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 50°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 40°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 30°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 20°C/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 10°C/s이다.
본 발명의 제 1 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 상기 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 및 SiO2을 포함한다. 어떤 특정 구현예에서, 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 , SiO2 및 B2O3 를 포함한다. 어떤 특정 구현예에서, 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 , 및 SiO2을 포함하지만 B2O3 는 포함하지 않는다.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 저온 폴리실리콘 TFT을 형성하기에 적합한 유리 시트를 제조하는 하기의 제조방법을 제공한다.
(i) 최소 765℃의 어닐링점 및 최대 1.0x1010 포이즈 점도에서 유리 멜트를 제공하는 단계;
(ii) 상기 유리 멜트를 점도 1.0x1010 포이즈에 대응하는 온도 T 1로부터 점도 1.0x1015 포이즈에 대응하는 온도 T 2 까지 냉각하는 단계, 냉각속도는 CR 이며, 상기에서 CR≥5℃/s 및
(iii) 상기 유리 멜트로부터 유리 시트를 형성하는 단계.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 상기 (ii) 단계 및 (iii) 단계는 적어도 부분적으로 동시에 수행된다.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (i) 단계에서, 상기 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 및 SiO2을 포함한다. 어떤 특정 구현예에서, 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 , SiO2 및 B2O3 를 포함한다. 어떤 특정 구현예에 서, 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 , 및 SiO2을 포함하지만 B2O3 는 포함하지 않는다.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (ii) 단계, CR ≥ 10℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 15℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 20℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 25℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 30℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 40℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≥ 50℃/s이다.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (iii) 단계는 유리 멜트를 유리 시트로 퓨전 드로우하는 것을 포함한다.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (ii) 및 (iii) 단계에서, 상기 유리 시트는 압축율 CM675, 상기에서 |CM675| ≤ 175 ppm이다.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, (ii) 단계에서, CR ≤ 200℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 180℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 150℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 120℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 100℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 80℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 50℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 40℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 30℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 20℃/s, 어떤 구현예에서 CR ≤ 10℃/s.
본 발명의 제 2 측면에 따른 제조방법의 어떤 구현예에서, 유리 표면위에서 TFT 제조 전에 상기 유리가 어닐링 단계를 포함하지 않는다.
본 발명의 하나 이상의 구현예는 하나이상의 하기의 장점을 갖는다. 첫째, 본 발명에 따른 유리 시트는 저온 폴리실리콘 TFT 디스플레이의 요구에 적합한 압축율을 가진다. 둘째, 상대적으로 높은 냉각속도 때문에 유리 시트의 압축 성질을 희생시키지 않으면서도 유리 시트를 경제적인 대량 생산이 가능하다. 셋째, 본 발명에 따른 방법은 넓은 범위의 성형 기술에 적용되며, 에컨대, 퓨전 드로우, 슬롯 드로우, 롤링등이나 이에 한정되는 것은 아니다. 넷째, 퓨전 드로우가 사용될 때 가공하지 않은(pristine) 유리 표면을 가진 얇은 유리 시트가 어닐링이나 표면 마감(finishing)의 필요없이 생산될 수 있다.
본 발명의 추가적인 성질 및 장점이 하기의 상세한 설명에 열거될 것이며, 당업자는 상세한 설명 및 이들의 청구항 및 첨부 도면 때문에 본 발명을 쉽게 수행할 수 있음이 분명하다.
전술한 일반적인 설명 및 후술하는 설명은 단지 본 발명의 예시에 불과하며, 청구항에 기재된 본 발명의 성질이나 특징을 이해시키기 위한 개괄로써 의도된 것이다.
첨부 도면이 본 발명은 더 나은 이해를 위해 제공되며, 본 명세서에 포함되어 본 명세서의 일부를 구성한다.
본 발명에 따른 유리시트는 고온 응용분야에 적합한 저 압축율을 가진 유리시트이다.
성분(ingredients), 차원, 명세서 및 청구항에 사용된 어떤 물리적 성질을 나타내는 값(value)은 다르게 기재되지 않았다면 모든 경우에 있어서 "약(about)"으로 변형될 수 있음이 이해되어야 한다. 또한 본 명세서 및 청구항에 사용된 정확한 수치 값은 본 발명의 추가적인 구현예를 형성하는 것으로 이해되어야 한다. 실시예에서 개시된 수치값의 정확도를 보장하기 위해 노력하였다. 그러나, 모든 수치값은 각각의 측정 기술에서 발견되는 표준 편차로부터 기인한 어떤 오차를 근본적으로 포함할 수 있다.
본 발명의 상세한 설명 및 청구항에서 사용된, 부정 관사 [a] 또는 [an]은 [적어도 하나(only one)]를 의미하며, 반대의 의미로 기재되지 않는 한 [단지 하나(only one)]으로 이해되어서는 안된다. 따라서, 예컨대, [유리 사각(square)]는 만일 다르게 분명하게 기재되지 않았다면 2개 이상의 그러한 사각을 가지는 구현예를 포함한다.
여기에서 사용되는 구성 성분의 [wt%], 또는 [weight percent] 또는 [percent by weight]는 반대의 의미로 특정된 것이 없으면, 구성 성분이 포함된 조성물 또는 제품의 총 중량에 기초한 것이다.
여기에서 사용되는 [무알칼리는(alkali-free)]는 전체에서 알칼리 산화물이 최대 0.1 중량%를 포함하는 유리 조성물을 의미한다. 무알칼리 유리 조성물은 박막 트랜지스터(TFT)같은 전자적 성분이 직접 제조되는 유리 기판에 적합하다.
[열 팽창계수(coefficient of thermal expansion)] 및[CTE]는 여기에서 상호교차되어 사용되며, 이것은 25℃ 내지 300℃ 까지 물질의 선형 열 팽창계수를 의미한다. 본 발명에서, CTE는 Push-Rod Dilatometer를 구비한 고체 물질의 선형 열팽 창 계수 측정을 위한 ASTM E228-06 표준 시험 방법과 같은 통상적인 장비 및 방법을 사용해서 측정된다.
본 발명에서, 유리 물질의 어닐링점은 섬유 신장(Fiber Elongation)에 의해 어닐링점 및 변형점을 측정하기 위한 ASTM C336-71(2005) 표준 시험 방법과 같은 통상적인 장비 및 방법을 사용해서 측정된다.
빔 굽힘(Beam bending)은 점성 측정을 위한 방법이다.
점도 1.0x1010 포이즈에 대응하는 온도 T 1로부터 점도 1.0x1015 포이즈에 대응하는 온도 T 2 까지 냉각속도(cooling rate)는 이러한 공정 동안 평균 냉각속도로 한정된다. 따라서, 하기의 식과 같다.
Figure 112009071869701-PAT00001
,
여기에서 t 는 초로 표시된 냉각 시간이며, T 1 및 T 2 는 ℃ 로 표시되며 CR 은 ℃/second (℃/s)로 표시된다. 이러한 점도에서 온도 프로파일은 다양할 수 있다. 따라서, T 1로부터 T2 까지의 냉각 단계에서, 온도는 예컨대, 어떤 구현예에서는 시간에 따라 선형적으로 감소하거나 또는 어떤 구현예에서는 주어진 시간 동안 어떤 구현예에서, T 1로부터 T 2 까지에서 일정하게 유지될 수 있다.
본 발명에서, 유리 압축율은 하기의 프로토콜에 의해 측정된다. 크기 4" ×4" 및 두께 약 1mm 또는 더 얇은 정밀한(precise) 유리 사각이 만들어진다. 4개의 기준선(fiducial lines)이 샘플 에지로부터 약 0.5인치로 새겨진다. 샘플의 각각의 모서리에 이들 라인의 교차점의 X 및 Y 좌표가 Mitutoyo Apex Vision System을 사용해서 놓여지고, 또한 샘플의 주변길이(perimeter)를 계산하는 데 사용되었다. 그리고 나서, 마킹된 유리가 즉시 일정하게 675℃를 갖는 로(furnace)에 놓여진 후 상기 로에서 30분 동안 유지된다. 이후 상기 유리 시트를 로로부터 제거하고 빠르게 3분이내에 100℃미만으로 냉각된다. 기록된 마크(registry mark) 위치는 실온부근에서 재 측정된다. ppm으로 표시되는 압축율(compaction: CM675)은 하기와 같다.
Figure 112009071869701-PAT00002
,
여기에서, P1은 열 처리 전에 실온에서 새겨진 사각의 초기 주변길이이며, P2는 열 처리 후에 실온에서 새겨진 사각의 최종 주변길이이다. |CM675|는 이들의 표지(sign)에 관계없이 측정된 압축율의 절대값을 의미한다.
여기에 기재된 본 발명은 어닐링점이 765℃ 이상 및 최대 열팽창계수 42x10-7/oC를 가지는 무알칼리 유리는 시트로 형성되어, 약 1.0X1010 포이즈부터 1.0X1015 포이즈 까지 냉각속도는 약 5℃/초 또는 그 이상이다. 이들 성질을 만족시키며, 이러한 비율로 냉각되는 유리가 앞서 기재된 프로토콜에 따른 CM675가 측정되었을 때 결과적인 |675|는 최대 175 ppm이 될 것이다. 175 ppm 압축율 미만을 보여주는 이러한 공정에 의해 생산된 유리는 비용이 많이드는 제 2 어닐링 단계가 없는 저온 폴리실리콘 TFT 사용에 적합하다.
본 발명에 따른 유리 시트를 제조하는 본 발명의 제조 방법은 특히, 퓨전 드로우, 슬롯 드로우, 롤링, 시트 재-드로우(re-draw) 공정 및 플로우트 공정으로부터 선택될 수 있다. 따라서, 사용되고 있는 특정 성형 기술이 본 발명에서는 결정적인 요소가 아니다. 예컨대, 본 발명에 따른 유리 시트는 몰튼 유리를 시트 형상으로 캐스팅한 후 틴닝(thinning) 및 폴리싱에 의해 만들 수도 있다. 또한, 상기 어떠한 공정에 의해 만들어진 유리 시트는 본 발명의 청구항의 범위나 사상으로부터 벗어나지 않은 상태에서, 컷팅, 틴닝, 그라인딩 및/또는 폴리싱 또는 피니싱(finishing)을 추가적으로 할 수 있다. 어닐링점/압축율/냉각속도 상관관계를 밝힌 유일하고도 흥미있는 발견은 본 발명의 기초가 되었다. 본 발명은 퓨전 다운 드로우 성형 공정의 관점으로 더욱 자세히 예시할 것이다. 그러나, 당업자라면, 본 발명의 기술적 견지에서 본 발명이 다른 유리 시트 성형 기술에 사용될 수 있음을 쉽게 이해할 것이다.
도 1은 유리 시트 제조를 위한 퓨전 다운 드로우 공정의 장비 300를 도시한 것이다. 이러한 공정에서, 유리 멜트는 유입구 301을 통해서 홈통 303 및 지 305를 포함하는 이소파이프로 보내진다. 유리 멜트가 일단 홈통 303을 채우고, 두 개 면(위어로 불림)에 걸쳐서 흘러서, 웨지의 2개의 사이드 307로 흘러가며, 웨지의 단부 309(루트(root)로 불림)에서 합쳐져서 단일 유리 시트 311을 형성하며, 이것은 313 방향을 따라서 더욱 아래로 내려간 후 냉각, 컷팅 마감되어 최종 유리 시트 제품이 된다. 이러한 유리 오버플러우, 다운 플로우, 시트 성형 및 시트 드로잉을 포함하는 이러한 성형 단계 동안, 유리 멜트의 온도는 감소가 허용되며, 유리 멜트의 점도는 1.0x1010 포이즈 내지 1.0x1015 포이즈로 증가하는 것이 허용된다. 주어진 유리 너비 및 수율(yield)에서, 공정의 드로잉 속도가 높을 수록 생산성은 더 높아진다. 상기 공정에서 드로잉 속도는 부분적으로 1.0x1010 포이즈 내지 1.0x1015 포이즈 범위에서 냉각 속도(CR)에 의해서 결정된다. 높은 드로잉 속도를 가능하기 위해, 고 CR이 바람직하다. 퓨전 다운-드로우 공정은 표면 폴리싱을 더할 필요없이 가공하지 않은(pristine) 표면 품질을 가지는 유리 시트를 생산할 수 있다. 따라서, 이러한 공정은 특히 LCD 디스플레이 소자를 만드는 데 사용되는 유리 기판의 생산에 유리하다. 퓨전 다운 드로우 공정은 유리 물질이 상대적으로 고 액상선(liquidus) 점도, 예컨대 최소 10,000 포이즈를 가지기를 요구한다.
그러나, 고 냉각속도는 승온, 예컨대, 전형적인 저온 폴리실리콘 TFT 제조공정의 공정 온도까지 재가열 될 때, 생산되는 유리 시트의 압축율에 영향을 줄수 있다는 것을 알아내었다. 드로우된 시트를 재가열할 때 보여지는 압축 정도는 냉각 속도이외에도 수많은 인자에 달려있다, 특히, 가열 사이클의 최대 온도, 가열 사이클의 지속시간 및 최대 온도에 가까운 상기 온도로부터 유리 전이 온도까지 경사율(ramp rate) 등에 달려있다.
도 2 는 675℃에서 재가열(reheating)될 때 시간 함수에 따른 유리 시트의 압축율 관계를 도시한 다이어그램이다. 이 도면에서, 1.1은 786℃의 어닐링점을 갖는 유리 시트의 커브이며, 1.2는 777℃의 어닐링점을 갖는 유리 시트의 커브이며, 1.3 은 770℃의 어닐링점을 갖는 유리 시트의 커브이며, 및 1.4는 720℃의 어닐링 점을 갖는 유리 시트의 커브이다. 어떤 시간 한계내에서, 지속시간이 길어질 수록, 더 많은 압축율이 관찰된 것이 분명하다. 또한, 유리 시트의 유리 어닐링점이 높을 수록, 압축율이 675℃에서 주어진 지속시간후에 더 낮아지는 경향이 있음을 도면을 통해서 분명히 알 수 있다 따라서, 압축을 피하기 위해, 합리적으로 달성할 수 있는 한 높게 어닐링점점을 가지는 것이 유리하다.
실제적으로, 열 팽창계수는 실리콘 자체에 합리적으로 매칭될 수 있거나, 또는 TFT의 수행이 가능할 수 있는 것이 바람직하다. AMLCD 기판을 가지고 한 실험에서, 42x10-7/oC 미만인 열 팽창계수가 AMLCD 및 저온 폴리실리콘 응용분야에 적합하는 것을 교시한다.
본 발명에 따라 제조된 유리 시트는 SiO2 및 Al2O3를 포함하는 조성물을 유리하게 가질 수 있다. 어떤 구현예에서, 상기 유리 시트는 조성물에 B2O3를 더 포함할 수 있다. B2O3는 퓨전 드로우에서 유리의 액상선 점도에 유익하다고 생각된다. 다른 구현예에서, 유리 시트는 SiO2 및 Al2O3를 포함하지만, 실질적으로 B2O3는 포함하지 않는다. 그럼에도 불구하고, 상기 언급된 성형공정에서 B2O3의 장점은 SiO2-Al2O3 유리의 어닐링점을 감소시킬 수 있다. 유리의 고 어닐링점을 달성하기 위해, 어떤 구현예에서는 B2O3가 실제적으로 없는 것이 바람직하다.
따라서 본 발명의 일 측면은 특히, 저온 폴리실리콘 TFT 의 제조에 적당한 유리 기판을 제조하기 위한 공정에 관한 것이다. 상기 공정은 어닐링점 최소 765℃를 가지는 유리 물질의 유리 멜트를 제공하고, 상기 유리 멜트를 약 1.0X1010 포이즈에 해당하는 온도 T1에서부터 1.0X1015 포이즈에 해당하는 온도 T 2 까지. 냉각속도 최소 5 ℃/s, 어떤 구현예에서 최소 8℃/s, 어떤 구현예에서 최소 10 ℃/s, 어떤 구현예에서 최소 15℃/s, 어떤 구현예에서 최소 20 ℃/s, 어떤 구현예에서 최소 30℃/s, 어떤 구현예에서 최소 40℃/s, 어떤 구현예에서 최소 50℃/s로 도입한다. 따라서 전술한 프로토콜에 따라 측정되었을 때, 생산된 유리는 측정치 CM675이며, 상기에서 |CM675|≤175ppm이다.
저온 폴리실리콘 TFT의 제조에 적당한 유리 기판을 제조하기 위한 이러한 공정은 따라서 퓨전 공정에 기인한 높은 표면 품질을 가지고 있기 때문에 추가공정으로 다운-스트림 표면 폴리싱이 필요없는 이러한 유리 시트를 생산할 수 있다. 더군다나, 유리 시트의 추가적인 다운-스트림 어닐링 없이 충분한 압축 값을 가진 유리 시트의 고속 대량 생산을 가능하게 한다. 유리 시트의 어닐링은 매우 값비쌀 수 있으며, 유리의 가공하지 않은 표면 품질을 손상시킬 수 있다. 따라서 이러한 단계를 제거하는 것은 본 발명이 상당히 유리한 장점을 가지고 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 본 발명의 어떤 구현예에 따라 제 2 어닐링 단계가 불필요할 지라도, 어떤 구현예에서는 어닐링 단계의 비용이 아주 높지 않을 정도라면, 상기 유리 시트를 제 2어닐링 단계로 도입할 수 있다.
본 발명은 하기의 비제한적 실시예에 의해 더욱 예시될 것이다.
[실시예]
실시예 1
통상적인 멜팅 방법에 의해 어떤 유리가 만들어진 후 최소 4" ×4" 차원 및 최소 1mm 두께를 가지는 사각 패티(pattie)로 성형되었다. 상기 패티가 컷팅 및 그라인딩 된 후 폴리싱되어 면적이 4" ×4"이며 두께가 약 1mm인 정밀한 사각이 되었다. 비록 [시트(sheet)]용어가 롤링, 스롯 드로우 또는 퓨전에 의해 얻어진 유리 시트에도 적용될 수 있음이 분명하지만, 우리는 이들을 후술하는 샘플의 시트로 정의한다. 상기 시트는 로에서 점도 1.0x1010포이즈보다 낮지 않은 점도에 해당하는 온도에서 5내지 10분 동안 둔 후, 과냉각(supercooled) 액체에서 이들에 대해 국소 원자 배열을 개시하도록 하였다. 상기 시간 후에 샘플이 1.0X1015 포이즈에 해당하는 온도까지 평균 냉각 속도가 약 5oC/s 또는 그 이상이 되도록 제거되었다. 이것은 퓨전 드로우, 슬롯 드로우 또는 롤링에서 생산된 것과 비교하여 일정 상태로 유리 가상의 온도를 조정(reset)한다.
실시예 2
시트가 5oC/s 또는 그 이상의 속도로 실온까지 냉각된 후, 4개의 기준선(fiducial lines)이 샘플 에지로부터 약 0.5인치로 새겨졌다. 샘플의 각각의 모서리에 이들 라인의 교차점의 X 및 Y 좌표가 Mitutoyo Apex Vision System을 사용 해서 놓여지고, 또한 샘플의 주변길이(perimeter)를 계산하는 데 사용되었다. 상기 샘플이 열처리에 노출되었을 때, 샘플 차원에서 평균 변화는 Mitutoyo Apex에 의해 측정된 것처럼 주변길이에서 변화에 의해 포착되었다. 이것은 샘플 압축율의 빠르고 정확한 측정(다수 측정치 및 다수 샘플의 평균을 통해)을 가능하게 하였으며, 결과적으로 압축 불확실성이 대강 +/- 2 또는 3 ppm이어서, 우리는 확실히 다양한 유리 조성물에서 신뢰있는 평가및 차별성을 알 수 있었다.
실시예 3
초기 마킹이 있고 초기 주변길이가 결정된 후, 유리 시트가 전술한 본 발명의 프로토콜에 따라 CM 675를 측정하기 위해 남아있는 단계로 도입되었다. 상기 유리가 675 ℃에서 약 30분간 유지된 후 냉각 속도는 고온에서 얻어지는 기하(geometry)를 유지시키기 위해 계획적으로(deliberately) 상당히 높게 선택되었다. 높은 냉각속도를 달성하기 위한 한 방법은 로로부터 제거 된 후 시트의 모든 표면에 실온 공기의 빠른 스트림을 도입하는 데, 팬 또는 압축 공기의 제트를 사용한다. 기록된 마크의 위치는 재 측정되었다. 그리고 나서 CM 675 값이 전술한 프로토콜에 따라 계산되었다.
상당히 높은 어닐링점을 가진 유리 물질에 대해, 기록 포지션의 변화는 매우 적을 수 있다. 그래서 반복적인 측정 및/또는 열 처리가 통계적으로 유의한 결과를 얻기 위해 필요할 수 있다. 4개 퓨전-드로우된 유리에 대해 675℃에서 시간에 대한 압축 진행이 도 2에서 보여지며, 어닐링점이 높을수록 유리한 것을 알 수 있다.
복수의 유리 시트가 만들어져서 상기한 것과 같이 CM67를 시험하였다. 데이터는 도 3의 그래프에 포함되어 있다. 이러한 도면으로부터, 약 765℃보다 고온의 어닐링점을 갖는 유리에 대해, |CM675|≤175ppm가 얻어졌음을 분명히 알 수 있다. 약 765℃ 이하의 어닐링점을 갖는 유리에 대해, |CM675|>175ppm이 관찰되었다. 시험된 모든 유리 시트 샘플은 냉각 속도가 5 ℃/s 이상이었지만, 이들이 1.0x1010포이즈에서 1.0x1015 포이즈로 냉각될 때는 20℃이하였다. 데이터 지점 201 및 203에 해당하는 유리 시트는 LTPS 제조 공정에 적합한 것이 발견되었다. 201 및 203 이외에 175 압축율 ppm 수평선 라인 위에 다른 데이터 지점에 해당하는 유리는 이들의 표면 품질이 충분한 한, LTPS 제조에 적합한 것으로 생각된다. 본 발명에 따라 제조되고 코닝사(미국 뉴욕, 코닝사)에 의해 판매된 상표명 Jade TM을 가진 상업 유리 시트는 약 786℃의 어닐링점을 가지고, 전술한 측정 프로토콜에 따라 측정된 측정 압축율 |CM675| <175ppm이다.
당업자에게는 다양한 변형 및 개조가 본 발명의 범위나 사상을 벗어나지 않은 상태에서 가능함이 분명하다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구항 및 이들의 균등물에 의해 제공되는 본 발명의 변형 및 개조를 포함하는 것으로 의도된다.
도 1은 이소파이프를 사용하는 퓨전 다운-드로우 공정을 보여준다.
도 2 는 675℃에서 재가열(reheating)될 때 시간 함수에 따른 유리 시트의 압축율 관계를 도시한 다이어그램이다.
도 3은 서로 다른 유리 물질로 만들어진 일련의 유리 시트의 어닐링점의 함수에 대한 압축율 관계를 도시한 다이어그램이다.

Claims (12)

  1. 하기 단계를 포함하는 유리 시트를 제조하는 방법;
    (A) 최소 765℃의 어닐링점 및 최대 42x10-7/℃의 CTE를 가지는 유리 물질을 제공하는 단계;
    (B) 상기 유리 물질을 점도 1.0x1010 포이즈에 대응하는 온도 T 1까지 가열하는 단계; 및
    (C) 상기 유리 물질을 온도 T1에서 점도 1.0x1015 포이즈에 대응하는 온도 T2 까지 냉각하는 단계, 냉각속도는 CR 이며, 상기에서 CR≥5℃/s.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (C) 단계에서 상기 유리 물질의 압축율(compaction)은 CM675이며, 상기에서 |CM675|≤175ppm인 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 유리 시트는 최대 2.5 mm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 물질은 이들의 조성물에 알칼리 금속을 실질적으로 함유하고 있지 않은 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법은 유리 시트를 형성하기 위해 용융-드로우 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (C) 단계에서 CR ≤200°C/s인 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유리 물질은 이들의 조성물에 Al2O3 및 SiO2을 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 유리물질은 이들의 조성물에 B2O3를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  9. 제 7항에 있어서, 상기 유리 물질은 B2O3 를 실질적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, (I) 결과적인 유리는 그들 위에 저온 폴리실리콘 TFT를 형성하기에 적합하며; (II) (B) 단계에서 유리 멜트(melt)가 제공되고, 또한 (III) 하기 단계 (D)를 더 포함한다;
    (D) 유리 멜트로부터 유리 시트를 형성하는 단계.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 (C) 단계 및 (D) 단계는 적어도 부분적으로 동시에 수행되는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
  12. 제 10항 또는 제 11항에 있어서, 상기 유리 유리위에 TFT 제조 전에 제 2 단계 어닐링 단계가 없는 것을 특징으로 하는 유리 시트를 제조하는 방법.
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