CN109142413B - 一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，本发明使用耐高温的坩埚，对玻璃和溢流砖尖进行加热，然后进行保温，观察在什么条件下溢流砖尖表面会有铂铑缺陷发生，然后在生产过程中尽量避免发生铂铑缺陷的情况，在不同的温度和湿度条件下观察和检测溢流砖尖处铂铑缺陷发生。从而为生产线工艺参数设置提供依据，减少产线不良率发生。

Description

一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法

技术领域

本发明属于玻璃制造技术领域，具体涉及一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法。

背景技术

近年来，平板显示器件逐渐完全取代了传统的阴极射线管电视机，作为平板显示器件的关键元器件，液晶(LCD)显示器面板的主要载体在相当一段时期内仍然会是玻璃材质，无论其TFT薄膜晶体管中的上基板还是下基板，在制作彩色滤光片或TFT电路的制程中，都对玻璃的均一性提出了较高的要求，同时对玻璃的表面也有很苛刻限制，鉴于显示像素的微小，必然要求其微观TFT线路的精细，更加之自始至终要求有极高的环境耐受特性，如耐高温工艺、残余应力分布较小、厚度均匀、表面及内含夹杂物(气泡、颗粒)较少(小)，等等，不难理解，作为显示器件的玻璃对表面的光洁度要求也是极高的，当然达到光学表面的手段有很多，浮法玻璃可以得到一个光学级的光洁表面，但另一个表面无疑是和锡溶液接触后需要进一步加工，这都带来了成本和效率的问题。当然其他方法也可以完成玻璃板制造，不难想象，使用切割研磨纯冷加工的方式也能制造玻璃板，但价格不具有市场普及性，真正高质量的玻璃板目前还是采用溢流下拉法，其原理就是通过地球的引力将溢出的玻璃自然流下，通过溢流砖尖实现双侧均匀分布流量，延长溢流砖尖的溢流幅面提高玻璃的幅宽，当然后续还需要对粘弹性的玻璃粘稠液进行水平及垂直方向的拉拽来进一步保证玻璃的厚薄分布等，当然制造玻璃的步骤远不止于此，溢流法制造玻璃板还有许多因素需要严谨的过程进行控制。

其中溢流法制造玻璃板有一个重要缺陷比如在玻璃制造过程中会有很多贵金属夹杂物如颗粒物等，需要进行避免或研究其成因、成分组成等。如何研究、发现、对策贵金属夹杂物的行程机理及对策方法，是解决问题的关键，毕竟玻璃板制造的行业特点是问题急迫，需要快速消除。

如图1所示，制造基板玻璃采用典型的熔融系统100，采用成型结构，溢流槽101包括接受熔融玻璃的凹槽102，该溢流槽包括根部103，来自溢流槽的两个会聚侧的熔融玻璃在此汇合形成玻璃带104，离开根部后，玻璃带穿过边缘辊105，并且之后通过一组或多组牵引辊(未标出)，边缘辊用于控制玻璃带的宽度，牵引辊用于对玻璃带施加拉力使其以规定的速率向下移动。

铂铑缺陷是生产线主要不良之一，在玻璃生产过程中，高温条件下，玻璃液中的金属粒子(主要是铂铑)会在溢流砖尖根部103上形成铂铑缺陷并掉落在玻璃板中，从而影响玻璃板质量，所以测量溢流砖尖在什么条件下容易析出铂铑对玻璃生产具有重要的指导意义。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，本发明使用耐高温的坩埚，对玻璃和溢流砖尖进行加热，然后进行保温，观察在什么条件下溢流砖尖表面会有铂铑缺陷发生，然后在生产过程中尽量避免发生铂铑缺陷的情况。

为达到上述目的，本发明所述一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，包括以下步骤：

步骤1、在坩埚中加入固态玻璃样片及溢流砖尖，将坩埚放入高温炉内进行加热，直至玻璃样片溶解，溢流砖尖浸没在玻璃液中；

步骤2、将高温炉的炉内湿度调节至试验设计的湿度，分别将若干放置有玻璃片和溢流砖尖的坩埚加热并加热至设计的试验温度后进行保温，保温时间按照试验设计的保温时间执行；

步骤3、将放置有玻璃片和溢流砖尖的坩埚冷却至室温后得到玻璃样品和溢流砖尖，用切割机进行溢流砖尖切割处理，用显微镜观察溢流砖尖砖尖界面上有无疑似铂铑缺陷发生；

步骤4、切割后的溢流砖尖进行精确制样，在扫描电子显微镜下进行疑似铂铑缺陷物检测，确认残留在玻璃中的颗粒物的成份；

进一步的，步骤2中设计的试验温度的取值范围为1100℃～1200℃。

进一步的，且在每个设计的试验温度下，用同样的玻璃和溢流砖尖样品，选择至少两个保温时间和至少两个炉内湿度进行模拟，同一组试验仅改变一个参数。

进一步的，步骤2中，将所有设计的湿度条件一致的样品同时放入同一高温炉内，待达到设计的加热温度后取出，并在设计的温度和湿度条件下进行保温。

进一步的，步骤2采用将加热温度、保温时间和炉内湿度条件均相同，仅选用的玻璃片不同的试验例放入同一个高温炉中进行试验。

进一步的，坩埚的耐温≥1500℃，二氧化硅含量≥99.9％。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果，本发明采用耐高温的石英陶瓷坩埚，在坩埚中放置固态玻璃片，将加工好的溢流砖尖放置在玻璃片中，在高温炉将坩埚进行加热，在不同的温度和湿度条件下观察和检测溢流砖尖处铂铑缺陷发生，从而为生产线工艺参数设置提供依据，减少产线不良率发生。

通过在实验室以以下方式对玻璃液进行一定温度下保温，在溢流砖尖界面下观察铂铑缺陷的发生，以确认生产工艺状态，为提升产品质量提供实验验证手段。

进一步的，且在每个设计的试验温度下，用同样的玻璃和溢流砖尖样品，选择至少两个保温时间和至少两个炉内湿度进行模拟，同一组试验仅改变一个参数，这样更容易确定使玻璃出现铂铑缺点的主要因素，同时在同一温度下设计不同的保温时间和测试温度，又能够反映出在玻璃的生产过程中综合因素对玻璃质量的影响，同时又采用不同的样品在同一条件下进行试验，试验条件更加全面，能够测试出那种玻璃在哪个条件下更容易出现缺陷，有了试验数据作为支撑，在玻璃生产时，就可以设法避免或减少易出现缺陷的条件，进而提高玻璃的质量。

进一步的，步骤2中设计的试验温度的取值范围为1100℃～1200℃，因为在玻璃生产过程中，溢流砖尖处的温度最大为1200℃，再测试比1200℃高的温度对于生产玻璃没有意义

进一步的，步骤2中，将所有设计的湿度条件一致的样品同时放入同一高温炉内，待达到设计的加热温度后取出，并在设计的温度和湿度条件下进行保温，这样做的优点是使用一个高温炉加热，使样品依次达到设计的温度，整个实验花费的时间和能源成本低。

进一步的，步骤2采用将加热温度、保温时间和炉内湿度条件均相同，仅选用的玻璃片不同的试验例放入同一个高温炉中进行试验，这样做的优点是不用频繁的开炉，仿真度高。

附图说明

图1为制造基板玻璃采用的熔融系统示意图；

图2为溢流砖尖示意图；

图3为坩埚示意图；

附图中：1、熔融系统，101、溢流槽，102、凹槽，103、根部，104、玻璃带，105、边缘辊，2、溢流砖尖，3、坩埚。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

参照图2和图3，一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法包括以下步骤：

步骤1、在坩埚中加入固态玻璃样片及溢流砖尖，将坩埚放入高温炉内进行加热，直至玻璃样片溶解，溢流砖尖浸没在玻璃液中，加热温度低于玻璃窑炉溶解温度，和玻璃液流经溢流砖尖温度范围一致，加热温度低于1400℃，高于1100℃；

步骤2、将高温炉的炉内湿度调节至试验设计的湿度，分别将若干放置有玻璃片和溢流砖尖的坩埚加热并加热至设计的温度后，进行保温，保温时间按照试验设计的保温时间执行；

步骤3、将放置有玻璃片和溢流砖尖的坩埚冷却至室温后得到玻璃样品和溢流砖尖，用切割机进行溢流砖尖切割处理，用显微镜观察溢流砖尖砖尖界面上有无疑似铂铑缺陷发生；

步骤4、切割后的溢流砖尖进行精确制样，在扫描电子显微镜下进行疑似铂铑缺陷物检测，确认残留在玻璃中的颗粒物的成份；

步骤5、根据试验结果，设定玻璃生产线工艺参数，减少产线不良率发生，设定的温度、湿度以及保温时间为步骤1-4中得到的铂铑缺陷未发生或者缺陷少的数值。

优选的，步骤2中的加热温度自1100℃至1200，且在每个设定的试验温度下，用同样的玻璃和溢流砖尖样品，选择两个保温时间和湿度进行模拟，同一组试验仅改变一个参数，这样更容易确定使玻璃出现铂铑缺点的主要因素，同时在同一温度下设计不同的保温时间和测试温度，又能够反映出在玻璃的生产过程中综合因素对玻璃质量的影响，同时又采用不同的样品在同一条件下进行试验，试验条件更加全面，能够测试出那种玻璃在哪个条件下更容易出现缺陷，有了试验数据作为支撑，在玻璃生产时，就可以设法避免或减少易出现缺陷的条件，进而提高玻璃的质量。

优选的，步骤2中，将所有设计的湿度条件一致的样品同时放入同一高温炉内，样品指放置玻璃片和溢流砖尖的坩埚，待达到试验设计的加热温度后取出，并在设计的温度下进行保温，置于设计的湿度条件下。本方法的优点是使用一个高温炉加热，使样品依次达到设计的温度，整个实验花费的时间和能源成本低。

步骤2还可以采用将加热温度、保温时间和炉内湿度条件均相同，仅选用的玻璃片不同的试验例放入同一个高温炉中，进行试验，本方法的优点是不用频繁的开炉，仿真度高。

优选的，本方法中使用的坩埚的技术参数如下：耐温：≥1500℃；二氧化硅含量：≥99.9％。具体的，对于每个样品设计的试验参数如下表所示，进行其他溢流砖尖检验时，只需要替换溢流砖尖即可，其他条件保持不变。

Claims (6)

1.一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、在若干坩埚（3）中加入固态玻璃样片及溢流砖尖（2），将坩埚（3）放入高温炉内进行加热，直至玻璃样片溶解，溢流砖尖（2）浸没在玻璃液中；

步骤2、将高温炉的炉内湿度调节至试验设计的湿度，分别将上述若干放置有玻璃样片和溢流砖尖（2）的坩埚（3）加热至设计的试验温度后进行保温，保温时间按照试验设计的保温时间执行；

步骤3、将放置有玻璃样片和溢流砖尖（2）的坩埚（3）冷却至室温后得到玻璃样品和溢流砖尖（2），对溢流砖尖（2）进行切割处理，用显微镜观察溢流砖尖（2）砖尖界面上有无铂铑缺陷发生；

步骤4、切割后的溢流砖尖（2）进行精确制样，在扫描电子显微镜下进行疑似铂铑缺陷物检测，确认残留在玻璃样片中的颗粒物的成份。

2.根据权利要求1所述的一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，其特征在于，步骤2中设计的试验温度的取值范围为1100℃～1200℃。

3.根据权利要求1所述的一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，其特征在于，在每个设计的试验温度下，用同样的玻璃样片和溢流砖尖（2）样品，选择至少两个保温时间和至少两个炉内湿度进行模拟，同一组试验仅改变一个参数。

4.根据权利要求1所述的一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，其特征在于，步骤2中，将所有设计的湿度条件一致的样品同时放入同一高温炉内，待达到设计的试验温度后取出，并在设计的温度和湿度条件下进行保温。

5.根据权利要求1所述的一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，其特征在于，步骤2采用将试验温度、保温时间和炉内湿度条件均相同，仅选用的玻璃样片不同的试验例放入同一个高温炉中进行试验。

6.根据权利要求1所述的一种检测玻璃铂铑缺陷发生条件的试验方法，其特征在于，坩埚（3）的耐温≥1500℃，二氧化硅含量≥99.9%。

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