CN209327248U - 一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，包括微型机械加载系统和高温环境模块；其中，微型机械加载系统包括微型电机及传动装置基座，高温模块及传动模块基座，微型力传感器和短距高精度激光位移传感器，以及设置在微型电机及传动装置基座上的微型电机和传动装置；高温环境模块包括设置在高温模块及传动模块基座上的高温加载模块隔热外壳，高温加载模块隔热外壳内用于设置被测试样，且高温加载模块隔热外壳内还设置有用于对被测试样进行超高温加热的加热装置，高温模块及传动模块基座与微型电机及传动装置基座安装在一起，且微型机械加载系统中通过微型电机带动传动装置用于对高温加载模块隔热外壳中的被测试样进行拉伸。

Description

一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置

技术领域

本实用新型涉及一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，适用于超高温陶瓷复合材料在超高温服役环境下的实时原位断裂行为观测，属于力学实验领域特殊服役环境下的模拟装置。

背景技术

随着航空航天等高科技领域的飞速发展，能服役于高温甚至是超高温环境的关键热端部件材料得到了广泛的关注。目前，世界上最先进的航空涡轮发动机的推重比可达20:1，其发动机热端进气温度接近2000℃；近年来多个大国竞相研发的高超音速飞行器，其飞行速度通常大于5个马赫，当高超音速飞行器以高速在大气内飞行时，周围的空气受到压缩并产生巨大的摩擦作用，使飞行器的动能大部分转化为热能，在飞行器舵/翼前缘等关键部位的表面温度可达1400℃以上。面对如此恶劣的服役环境，在关键热端部件处使用或涂覆抗高温材料是保障航空航天构件安全性及可靠性的关键。以先进超高温陶瓷复合材料为代表的关键热端部件材料具有耐高温、抗腐蚀及高强度等诸多优异的性能，然而，其断裂韧性往往较低，容易在高温服役过程中发生不可预料的灾难性的断裂破坏，这极大地影响了关键热端部件的安全服役性能，严重制约着航空航天结构与装备的发展。了解以超高温陶瓷复合材料为代表的关键热端部件材料在超高温环境下的原位在线断裂行为，对其安全设计、性能评估和寿命预测有着至关重要的作用。

目前，能够实现高温环境下实时在线观测断裂行为的装置大多采用电阻丝或硅钼棒加热炉，同时使用高精度CCD摄像头透过炉体上的石英玻璃窗采集断裂图像。然而，由于CCD技术自身的限制，其采集图像的可放大倍数及分辨率通常较低(1000倍左右)，无法实现更微观的断裂行为图像捕捉，也无法采集到断裂破坏早期的裂纹萌生过程。而且，现有装置大多在非真空环境下进行试验，在高温试验过程中的气流扰动对CCD摄像机的图像采集造成了极大的干扰，严重影响其采集图像的质量。

工作于真空环境下的扫描电子显微镜是已知的最有效的裂纹观测设备，其放大倍数可到15万倍以上，分辨率可达20nm以上。然而，目前基于扫描电子显微镜的断裂行为观测平台，仅能实现常温下的原位在线拉伸/弯曲加载和500℃高温下的单独观测(无机械加载)，还未见到能将超高温环境(1700℃以下)和机械加载同时集成于扫描电子显微镜并实现超高温-力耦合加载的原位在线实验平台。

综上所述，将超高温环境(1700℃以下)与机械加载功能集成于扫描电子显微镜十分必要，需要开发一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置。

实用新型内容

本实用新型的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置。该装置可以将超高温环境(1700℃以下)与机械加载功能集成于扫描电子显微镜，在真空环境中利用扫描电子显微镜实现高倍数高分辨率的原位在线观测。此外，该装置还能实现同步的力学性能测试，结合原位在线断裂行为，为理解材料的失效过程提供更多有益的信息。

本实用新型采用如下技术方案来实现的：

一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，包括微型机械加载系统和高温环境模块；其中，

微型机械加载系统包括微型电机及传动装置基座，高温模块及传动模块基座，微型力传感器和短距高精度激光位移传感器，以及设置在微型电机及传动装置基座上的微型电机和传动装置，高温模块及传动模块基座与微型电机及传动装置基座在同一平面上安装在一起；

高温环境模块包括设置在高温模块及传动模块基座上的高温加载模块隔热外壳，高温加载模块隔热外壳内用于设置被测试样，且高温加载模块隔热外壳内还设置有用于对被测试样进行超高温加热的加热装置；使用状态时，微型机械加载系统中的传动装置与被测试样相连，并通过微型电机带动传动装置用于对高温加载模块隔热外壳中的被测试样进行拉伸。

本实用新型进一步的改进在于，传动装置包括与微型电机的输出轴相连的第一齿轮，设置在微型电机及传动装置基座上且与微型电机的输出轴平行设置的传动丝杠，传动丝杠的一个端头设置有与第一齿轮外啮合的第二齿轮；

高温模块及传动模块基座的一端通过固定压头夹持端与微型电机及传动装置基座安装在一起，另一端开设有移动压头运动导向槽，移动压头运动导向槽内设置有能够沿其移动的移动压头夹持端，高温加载模块隔热外壳位于固定压头夹持端与移动压头夹持端之间；

传动装置还包括拉伸丝杠，拉伸丝杠在垂直于传动丝杠的方向设置，且拉伸丝杠的一端设置有传动齿轮，传动齿轮与传动丝杠外啮合，拉伸丝杠的一端穿过固定压头夹持端与移动压头夹持端之间螺纹连接。

本实用新型进一步的改进在于，传动装置中包括两个传动齿轮和两个拉伸丝杠，两个拉伸丝杠为平行设置的第一传动丝杠和第二拉伸丝杠，第一传动丝杠的一端和第二拉伸丝杠的一端分别通过第一传动齿轮和第二传动齿轮与传动丝杠外啮合，两个拉伸丝杠的另一端均固定压头夹持端与移动压头夹持端之间螺纹连接。

本实用新型进一步的改进在于，传动装置中还包括两个高温陶瓷加载轴，两个高温陶瓷加载轴穿过高温加载模块隔热外壳分别与固定压头夹持端和移动压头夹持端固定连接，两个高温陶瓷加载轴之间用于固定被测试样。

本实用新型进一步的改进在于，传动装置中还包括设置在微型电机及传动装置基座上，用于支撑微型电机的输出轴以及传动丝杠两端的固定轴承。

本实用新型进一步的改进在于，高温环境模块中的加热装置为多个平行设置的卤素加热灯管，多个卤素加热灯管的轴向上包裹有椭球形凹面反射镜。

本实用新型进一步的改进在于，多个卤素加热灯管均通过金属支架固定在高温加载模块隔热外壳内。

本实用新型进一步的改进在于，高温加载模块隔热外壳的外侧还布置有循环水冷导管，且循环水冷导管与外置循环冷水机组成水循环。

本实用新型进一步的改进在于，高温加载模块隔热外壳还设置有红外线透过窗口，高温环境模块还包括外置红外测温仪，外置红外测温仪通过红外线透过窗口用于对被测试样测温。

本实用新型进一步的改进在于，高温加载模块隔热外壳上还开设有观测孔。

本实用新型具有如下有益的技术效果：

1、本实用新型将卤素灯红外加热器作为非接触式加热源，实现了加热装置的小型化、高效性和清洁性；

2、本实用新型将机械加载装置和卤素灯红外加热器集成于扫描电子显微镜中，实现了最高可达2000℃的高温断裂行为原位在线测试，突破了现有的仅能在电镜下进行力加载实验和仅能在电镜下进行高温观测的限制。同时也克服了现有基于CCD摄像头和硅钼棒加热的高温断裂行为观测装置存在的图像分辨率低及放大倍数低的问题，借助扫描电子显微镜技术真正做到了超高温环境下的高倍数高分辨率观测；

3、本实用新型所述的金属箱体集成于扫描电镜后，整体处于真空环境中，解决了传统的基于CCD摄像机和硅钼棒加热技术的高温断裂行为观测装置在高温环境下的气流扰动问题；

4、本实用新型所述的机械加载方式可以根据试验结构及材料的真实服役工况进行调节，结合相应的夹具设计，可以实现拉伸、压缩、弯曲等多种不同的机械加载方式；

综上所述，本实用新型将超高温环境(1700℃以下)、机械加载功能及扫描电子显微镜集成为一体，真正实现了高倍数高分辨率的超高温断裂行为原位在线观测。

附图说明

图1为本实用新型的三维视图。

图2为本实用新型的俯视图。

图3为本实用新型中微型机械加载模块的三维剖视图。

图4为本实用新型中高温环境模块的三维剖视图。

图5为本实用新型中高温环境模块的加热原理示意图。

图6为本实用新型中高温环境模块的外部冷却原理示意图。

附图标记说明：

1、微型机械加载系统，1-1、微型电机及传动装置基座，1-2、微型电机，1-3、第一齿轮，1-4、固定轴承，1-5、传动丝杠，1-6、第一拉伸丝杠，1-7、固定压头夹持端，1-8、移动压头夹持端，1-9、高温陶瓷加载轴，1-10、高温模块及传动模块基座，1-11、移动压头运动导向槽，1-12、第二齿轮，1-13、第一传动齿轮，1-14、第二传动齿轮，1-15、第二拉伸丝杠；

2、高温环境模块，2-1、高温加载模块隔热外壳，2-2、卤素加热灯管，2-3、椭球形凹面反射镜，2-4、红外线透过窗口，2-5、外置红外测温仪，2-6、循环水冷导管，2-7、外置循环冷水机，2-8、观测孔，2-9、金属支架。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

如图1至图6所示，本实用新型提供的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，由微型机械加载系统1和高温环境模块2组成。

如图2所示，微型机械加载系统1中的微型电机1-2固定在微型电机及传动装置基座1-1上。微型电机1-2带动第一齿轮1-3和第二齿轮1-12，进而驱动传动丝杆1-5。接着通过与传动丝杆1-5接触的两个齿轮3驱动拉伸丝杆1-6，并带动移动压头夹持端1-8，实现机械压缩加载。移动压头夹持端1-8通过移动压头运动导向槽1-11约束在高温模块及传动装置支座1-10上。2套高温陶瓷加载轴1-9分别于固定压头夹持端1-7和移动压头夹持端1-8相连接。固定压头夹持端1-7与高温模块及传动装置支座1-10固定连接，微型电机及传动装置基座1-1与高温模块及传动模块基座1-10固定连接。在加载过程中，力载荷通过微型力传感器实时监测，加载位移通过短距高精度激光位移传感器实时监测，力载荷及位移数据可以通过导线输出到外部的控制系统中。

如图5所示，高温环境模块2中的高温加载模块隔热外壳2-1六面封闭，高温陶瓷加载轴1-9通过左右两侧的圆孔进入到金属箱体内部，并和被测试样及夹具相连接。在高温加载模块隔热外壳2-1的中下部按照图5的方式安装了3套卤素灯加热管2-2，卤素灯加热管2-2的外侧分别包裹着椭球形凹面反射镜2-3，椭球形凹面反射镜2-3通过金属支架2-9固定支撑。三套卤素灯加热管2-2通过3套椭球形凹面反射镜2-3汇聚到共同的焦点，即试样的位置。在金属箱体的一侧开有一个小孔，并在小孔处安装红外窗口2-4，以保证外置的红外测温仪2-5的红外光束进入箱体照射到被测试样上，从而获得被测试样的温度数据。金属箱体2-1的外部缠绕着循环水冷导管2-6，并与外置的循环水冷机2-7相连接，实现高温模块工作期间的降温。卤素灯加热管的两端通过导线与外置的电源及功率调节装置相连接。金属箱体的上面板可开合，其上方正中心开有观测孔2-8。

所述微型电机采用日本Panasonic公司生产的M9RZ60GB4Y型微型电机，可提供4.95Kgf.cm的扭矩。该微型电机主要用于提供机械加载系统所需的载荷。

所述固定压头夹持端及移动压头夹持端采用In738高温合金材质，各一套，分别用于和2套高温陶瓷加载轴相连接，传递机械载荷。

所述陶瓷加载轴共有2套，采用可承受压应力的耐高温SiC陶瓷材质，该类陶瓷可在1700℃高温环境下长时间使用，具有硬度高、耐磨性好、热导率小、化学稳定性好及耐腐蚀性高等诸多优点。

所述微型力传感器采用日本昭和公司生产的MRU力传感器，直径14mm，厚4mm，量程为1KN，精度为0.1％，额定电压为3V。

所述短距高精度激光位移传感器采用广州富唯电子科技有限公司生产的LSD-85系列激光位移传感器。该传感器利用几何三角原理，通过测量传感器发射的激光光束，被被测物体表面反射回来，在传感器内部的PSD(光敏位置器件)或线阵CCD上的成像位置来计算目标物距离的探测系统。其系统测量精度可达1um，分辨率0.1um，满量程线性度0.1％。

所述高温加载模块隔热外壳采用In738高温合金和马弗石双层材质，其外层为高温合金，内层为隔热马弗石。其内部作为放置加热管、试样、夹具并进行具体实验的主要区域；同时，金属箱体的上面开有观察孔，以便于透过扫描电子显微镜的电子束，对试样进行扫描观测；再者，由于箱体上部的观测孔的存在，整个箱体处于非封闭状态，在放置于扫描电子显微镜中后，随着扫描电镜的抽真空操作，整个高温断裂平台也将处于真空环境中，避免了高温大气环境可能带来的气流扰动对扫描效果的干扰。另外，该箱体的观察孔预留石英玻璃安装槽和进出气阀门，在CCD摄像分辨率满足所需要求的情况下，可以结合真空泵和高性能CCD摄像头实现真空环境下的CCD观测，成为一个可拆卸可扩展的移动模块，既可以集成于高分辨率的扫描电子显微镜，也可以集成于低分辨率的CCD观测系统。

所述卤素加热灯管共有4个，采用美国USHIO公司生产的QIR200V型卤素灯加热器。其加热光源是封入卤素气体中的钨灯丝，额定功率2KW，发热温度高达3400K。该型卤素加热器电力密度高，可有效利用卤素灯的红外射线，将85％以上的电力输入转换为红外线放射的高效率热源，放射能量稳定，可实现2000℃以上的加热(4个QIR200V型卤素灯加热器同时工作的情况下)，且不受周围环境影响，仅对被加热物有效。同时，该型卤素加热器可实现50℃/s的快速升温和较快的降温，极大的提高了升降温的效率。再者，卤素灯加热方式属于非接触式加热，因此无须担心污染实验材料或照射环境，且使用寿命长达5000小时。

所述椭球形凹面反射镜共有4面，其上设置有红外线透过窗口，主要用于对放射的红外线辐射光进行高效率反射集光，进一步提高加热能力。

所述外置循环水冷机主要用于对加热模块的降温，保证其在扫描电子显微镜中工作时散发尽可能少的热量，以保护扫描电子显微镜的长寿命和高精度。循环水冷系统的管道分布在高温加载模块隔热外壳的表面，进出水口分别通过橡胶软管和外部冷水机的进出水口相连，在整个系统工作时实现不间断的循环冷却。

所述外置红外测温仪采用河南宏博测控技术有限公司生产的HB-DS100型双色红外测温仪，其测温范围根据实验条件可选择800℃-1600℃和1000℃-2000℃两个温度段，单色响应波长0.95-1.1，双色响应波长0.85-1.1/0.95-1.1，温度分辨率可达1℃。该类红外测温仪共2套，分别置于主体试验箱的前后，用于测试并反馈试样表面及背面的实时温度，调节温度梯度参数(梯度加热环境下)。

使用所述实验系统对试样进行测试的操作步骤如下(以热障涂层管型试样在高温环境下的压缩加载为例)：

步骤一、在管形高温合金基材表面喷涂热障涂层，制备管形热障涂层试样。打开高温加载模块隔热外壳2-1的上面板，并将管形热障涂层试样与高温陶瓷加载轴相连接(连接方式较多，不详细说明)，然后盖章上面板。

步骤二、将整套设备放置于扫描电子显微镜的真空室内，相应的导线及导管通过法兰盘导出到腔外。然后对扫描电子显微镜进行抽真空操作。

步骤三、打开循环水冷却系统的开关，使之开始工作。

步骤四、打开卤素灯加热管及红外测温仪的开关，等待30秒左右后观测红外测温仪的温度数据，并根据所需的温度调节卤素灯加热管的功率，到达设定温度后固定相应的功率保持不变。

步骤五、保持加热状态，等待温度进一步稳定。然后打开微型电机开关，对试样进行压缩加载。在加载过程中实时输出高温下的位移-载荷曲线。于此同时，利用扫描电子显微镜，透过高温加载模块隔热外壳2-1上面板的观测孔2-8对试样进行观测，捕捉高温下的断裂行为图像。

步骤六、完成实验后，关闭卤素灯加热系统及机械加载模块的开关，并对扫描电子显微镜进行充气操作。待红外测温仪显示试样温度降至常温后，方可取出试样，实验完毕。

本例中仅就高温环境下的压缩加载进行了简要说明，本实用新型所述的机械加载方式可以根据试验结构及材料的真实服役工况进行调节，结合拉压转换装置夹具的设计，可以实现拉伸、压缩、弯曲等多种不同的机械加载方式。在进行其他机械加载的高温实验时，步骤与上述实例基本类似。

以上内容是结合具体的实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施方式仅限于此，对于本实用新型所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干改进和替换，都应当视为属于由本实用新型提交的权利要求书所确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，包括微型机械加载系统(1)和高温环境模块(2)；其中，

微型机械加载系统(1)包括微型电机及传动装置基座(1-1)，高温模块及传动模块基座(1-10)，微型力传感器和短距高精度激光位移传感器，以及设置在微型电机及传动装置基座(1-1)上的微型电机(1-2)和传动装置，高温模块及传动模块基座(1-10)与微型电机及传动装置基座(1-1)在同一平面上安装在一起；

高温环境模块(2)包括设置在高温模块及传动模块基座(1-10)上的高温加载模块隔热外壳(2-1)，高温加载模块隔热外壳(2-1)内用于设置被测试样，且高温加载模块隔热外壳(2-1)内还设置有用于对被测试样进行超高温加热的加热装置；使用状态时，微型机械加载系统(1)中的传动装置与被测试样相连，并通过微型电机(1-2)带动传动装置用于对高温加载模块隔热外壳(2-1)中的被测试样进行拉伸。

2.根据权利要求1所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，传动装置包括与微型电机(1-2)的输出轴相连的第一齿轮(1-3)，设置在微型电机及传动装置基座(1-1)上且与微型电机(1-2)的输出轴平行设置的传动丝杠(1-5)，传动丝杠(1-5)的一个端头设置有与第一齿轮(1-3)外啮合的第二齿轮(1-12)；

高温模块及传动模块基座(1-10)的一端通过固定压头夹持端(1-7)与微型电机及传动装置基座(1-1)安装在一起，另一端开设有移动压头运动导向槽(1-11)，移动压头运动导向槽(1-11)内设置有能够沿其移动的移动压头夹持端(1-8)，高温加载模块隔热外壳(2-1)位于固定压头夹持端(1-7)与移动压头夹持端(1-8)之间；

传动装置还包括拉伸丝杠，拉伸丝杠在垂直于传动丝杠(1-5)的方向设置，且拉伸丝杠的一端设置有传动齿轮，传动齿轮与传动丝杠(1-5)外啮合，拉伸丝杠的一端穿过固定压头夹持端(1-7)与移动压头夹持端(1-8)之间螺纹连接。

3.根据权利要求2所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，传动装置中包括两个传动齿轮和两个拉伸丝杠，两个拉伸丝杠为平行设置的第一传动丝杠(1-6)和第二拉伸丝杠(1-15)，第一传动丝杠(1-6)的一端和第二拉伸丝杠(1-15)的一端分别通过第一传动齿轮(1-13)和第二传动齿轮(1-14)与传动丝杠(1-5)外啮合，两个拉伸丝杠的另一端均固定压头夹持端(1-7)与移动压头夹持端(1-8)之间螺纹连接。

4.根据权利要求2所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，传动装置中还包括两个高温陶瓷加载轴(1-9)，两个高温陶瓷加载轴(1-9)穿过高温加载模块隔热外壳(2-1)分别与固定压头夹持端(1-7)和移动压头夹持端(1-8)固定连接，两个高温陶瓷加载轴(1-9)之间用于固定被测试样。

5.根据权利要求2所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，传动装置中还包括设置在微型电机及传动装置基座(1-1)上，用于支撑微型电机(1-2)的输出轴以及传动丝杠(1-5)两端的固定轴承(1-4)。

6.根据权利要求1所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，高温环境模块(2)中的加热装置为多个平行设置的卤素加热灯管(2-2)，多个卤素加热灯管(2-2)的轴向上包裹有椭球形凹面反射镜(2-3)。

7.根据权利要求6所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，多个卤素加热灯管(2-2)均通过金属支架(2-9)固定在高温加载模块隔热外壳(2-1)内。

8.根据权利要求6所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，高温加载模块隔热外壳(2-1)的外侧还布置有循环水冷导管(2-6)，且循环水冷导管(2-6)与外置循环冷水机(2-7)组成水循环。

9.根据权利要求6所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，高温加载模块隔热外壳(2-1)还设置有红外线透过窗口(2-4)，高温环境模块(2)还包括外置红外测温仪(2-5)，外置红外测温仪(2-5)通过红外线透过窗口(2-4)用于对被测试样测温。

10.根据权利要求6所述的一种扫描电镜下的超高温断裂原位观测装置，其特征在于，高温加载模块隔热外壳(2-1)上还开设有观测孔(2-8)。