CN217638780U - 一种基于x射线的高温力学平台 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种基于X射线的高温力学平台，高温力学平台包括X射线发生器、环境腔室、试验机、应力检测器、电加热器和三自由度位移台，环境腔室的四个侧壁分别设置有入射窗口、衍射信号窗口、吸收信号窗口和温度检测窗口；试验机包括加载器、第一夹持器和第二夹持器，第一夹持器与加载器的输出端连接，第一夹持器和第二夹持器用于夹持环境腔室中的样品；加载器通过应力检测器与第一夹持器连接；电加热器用于样品加热。样品处于温度场和应力场的同时作用下，利用X射线发生器向样品射入X射线，获得样品的X射线衍射信号和X射线吸收信号，进行XRD和XAFS联用技术原位表征。本实用新型可广泛应用于材料微观组织结构测试技术领域。

Description

一种基于X射线的高温力学平台

技术领域

本实用新型涉及材料微观组织结构测试技术领域，特别涉及一种基于X射线的高温力学平台。

背景技术

金属结构材料在高温服役过程中，由于受高温、高应力等复杂环境因素影响，常规的实验表征手段，如透射电镜、扫描电镜、三维原子探针等很难对材料的组织、性能演变规律进行原位研究，只能进行非原位、小样品的组织结构等的精细表征，然后将室温下合金元素的状态和材料的组织与性能进行对应分析，而这不能真实反映材料服役状态下组织结构演变、原子状态变化及其相互作用关系。因此，原位研究金属结构材料服役状态下，力学性能与微观结构和合金元素的动态变化规律间的相互关系具有重要的科学意义和应用价值。

同步辐射光源由于高亮度、宽频谱和相干性好，在金属材料高温组织结构表征方面具有独特优越性。而且由于光源的高强度和高通量能在极短的时间得到足够多的测量信号，从而获得各种时间分辨的快速同步辐射谱图，进而为原位实时研究材料服役状态的结构演化和变形机理提供了必要的手段。

在温度场和应力场下，原位同步辐射技术能够针对金属样品进行长程结构或短程结构表征，但是到目前为止，国内外的实验设备还未见在温度场与应力场同时作用下能够同时满足样品在相同环境条件下不同尺度结构研究的需求，无法建立组织结构演变和合金元素扩散行为与高温力学性能间的直接相互关系。

实用新型内容

为解决上述技术问题中的至少之一，本实用新型提供一种基于X射线的高温力学平台，所采用的技术方案如下。

本实用新型所提供的基于X射线的高温力学平台包括X射线发生器、环境腔室、试验机、应力检测器、电加热器和三自由度位移台，所述环境腔室的四个侧壁分别设置有入射窗口、衍射信号窗口、吸收信号窗口和温度检测窗口；所述试验机包括加载器、第一夹持器和第二夹持器，所述加载器与所述试验机连接，所述第一夹持器与所述加载器的输出端连接，所述第二夹持器与所述试验机连接，所述第一夹持器和所述第二夹持器用于夹持所述环境腔室中的样品；所述加载器通过所述应力检测器与所述第一夹持器连接；所述电加热器设置在所述环境腔室中，所述电加热器用于样品加热；所述试验机设置在所述三自由度位移台上。

本实用新型的某些实施例中，所述环境腔室的侧壁设置有循环冷却水回路。

本实用新型的某些实施例中，所述第一夹持器设置有循环冷却水回路，所述第二夹持器设置有循环冷却水回路。

本实用新型的某些实施例中，高温力学平台包括波纹管，所述波纹管的一端与所述试验机的侧壁密封连接，所述波纹管的另一端与所述第一夹持器连接，所述第一夹持器贯穿所述波纹管。

本实用新型的某些实施例中，所述第二夹持器伸入所述环境腔室，所述第二夹持器与所述环境腔室的侧壁之间通过密封圈密封。

本实用新型的某些实施例中，所述入射窗口、所述衍射信号窗口和所述吸收信号窗口采用膜封装。

本实用新型的某些实施例中，所述温度检测窗口采用石英玻璃封装。

本实用新型的某些实施例中，所述第一夹持器的夹持端设置有陶瓷垫片，所述第二夹持器的夹持端设置有陶瓷垫片。

本实用新型的某些实施例中，高温力学平台包括探测器，所述探测器能够接收所述衍射信号窗口射出的X射线衍射信号，获得XRD数据。

本实用新型的某些实施例中，高温力学平台包括荧光电离室，所述荧光电离室能够接收所述吸收信号窗口射出的X射线吸收信号，获得XAFS数据。

本实用新型的实施例至少具有以下有益效果：排出环境腔室的空气后，装夹固定样品，并调整至设定角度，电加热器对样品加热，加载器对样品加载载荷，以使样品处于温度场和应力场的同时作用下，利用X射线发生器向样品射入X射线，能够产生样品的X射线衍射信号和X射线吸收信号，以便进行XRD和XAFS联用技术原位表征。本实用新型可广泛应用于材料微观组织结构测试技术领域。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解。

图1为高温力学平台的结构示意图。

图2为高温力学平台的结构示意图。

图3为实验过程中，环境腔室的结构示意图。

具体实施方式

下面结合图1至图3详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，若出现术语“中心”、“中部”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

本实用新型涉及一种基于X射线的高温力学平台，高温力学平台能够对金属材质的样品进行高温拉伸实验、高温疲劳实验和高温蠕变实验，解决了金属样品在高温拉伸、高温疲劳和高温蠕变条件下变形时同步进行XRD和XAFS技术原位同步表征的限制。

高温力学平台包括环境腔室201，以抽真空的方式，环境腔室201能够形成真空环境或不同气氛的环境。可以理解的是，将样品置于环境腔室201中，根据设定的参数对样品加载载荷和加热，并利用同步辐射X射线作用样品表面，获取实验数据，能够对样品进行XRD和XAFS同步测试，原位表征样品组织结构演变过程。

环境腔室201设置有排气阀206和进气阀207，真空系统通过排气阀206与环境腔室201连通，真空系统设置为真空泵。可以理解的是，通过进气阀207向环境腔室201通入气体能够调整实验环境。配合不同的环境气氛，能够模拟飞机发动机涡轮叶片等高温金属材料的实际服役环境和状态。

在实验前的准备阶段，关闭环境腔室201的室门，关闭进气阀207，利用真空系统对环境腔室201抽真空。真空度达到0.1Pa时，关闭排气阀206，打开进气阀207，向环境腔室201通入惰性气体。环境腔室201中气压达到设定数值后，再次关闭进气阀207，打开排气阀206，进行抽真空，此过程可重复进行，以便将环境腔室201中的空气排尽。

高温力学平台包括试验机，试验机用于向样品加载载荷。具体地，试验机包括加载器101、第一夹持器107和第二夹持器108，样品为棒状或板状结构，第一夹持器107和第二夹持器108用于夹持环境腔室201中的样品，第一夹持器107与加载器101的输出端连接。具体地，加载器101设置为直线电机，可以理解的是，第二夹持器108固定设置，加载器101能够带动第一夹持器107直线移动，从而实现对样品的拉伸、蠕变或疲劳加载。

加载器101与试验机连接，第二夹持器108与试验机连接。结合附图，加载器101设置在试验机的顶部，加载器101与试验机的顶板固定连接，第二夹持器108与试验机的底座106固定连接。

可以理解的是，顶板与底座106之间设置有多个立柱102，立柱102采用高强钢制成。一些示例中，立柱102设置为四个。

结合附图，第一夹持器107伸入环境腔室201，为使第一夹持器107与试验机之间密封，高温力学平台包括波纹管104，波纹管104的一端与试验机的侧壁密封连接，波纹管104的另一端与第一夹持器107连接，第一夹持器107贯穿波纹管104。实验加载过程中，加载器101带动第一夹持器107移动，波纹管104能够相应的伸长或缩短。

第二夹持器108伸入环境腔室201或第二夹持器108位于环境腔室201中，为使第二夹持器108与试验机之间密封，第二夹持器108与环境腔室201的侧壁之间通过密封圈密封。具体地，密封圈设置为垫圈，采用橡胶材质。可以理解的是，第二夹持器108还起到了支撑环境腔室201的作用。

进一步地，高温力学平台包括应力检测器103，结合附图，加载器101通过应力检测器103与第一夹持器107连接，应力检测器103能够监测加载器101输出的载荷。具体地，应力检测器103设置为应力传感器。

高温力学平台包括电加热器105，电加热器105设置在环境腔室201中，电加热器105连接电源，电加热器105用于加热样品。具体地，电加热器105设置为导电夹头，电加热器105采用耐高温低电阻材料制成。

一些示例中，电加热器105采用直流电加热，通过调整电流大小，能够实现室温至1500℃超高温之间的宽温域加热试验，加热速率可达到700℃/s，加热温度通过红外测温仪208进行监测。

可以理解的是，样品在实验过程中，需要绝缘和隔热。具体地，第一夹持器107的夹持端设置有陶瓷垫片，第二夹持器108的夹持端设置有陶瓷垫片。

为避免温度过高损坏高温力学平台，环境腔室201的侧壁设置有循环冷却水回路，循环冷却水回路通过循环水接口209与水冷机连接，能够对环境腔室201的侧壁进行降温。进一步地，第一夹持器107设置有循环冷却水回路，第二夹持器108设置有循环冷却水回路。

高温力学平台包括三自由度位移台300，试验机设置在三自由度位移台300上。可以理解的是，三自由度位移台300能够调整试验机的方位，以调整环境腔室201的上下和倾斜方位，从而调整样品相对于X射线入射光路的角度。

具体地，三自由度位移台300具有三个能够伸缩的调节部件，调节部件与试验机的底座106连接，以便调整底座106的方位。可以理解的是，在底座106上，三个调节部件分别位于三角形的三个角处。

高温力学平台包括X射线发生器，结合附图，环境腔室201的四个侧壁分别设置有入射窗口205、衍射信号窗口203、吸收信号窗口202和温度检测窗口204，四个窗口分别设置在环境腔室201的四个竖直侧壁上，可以理解的是，X射线发生器设置在入射窗口205的所在侧。

进一步地，入射窗口205、衍射信号窗口203和吸收信号窗口202采用膜封装，温度检测窗口204采用石英玻璃封装。

实验过程中，X射线发生器从入射窗口205向样品入射X射线，X射线在样品上所产生的X射线衍射信号能够从衍射信号窗口203射出，高温力学平台包括探测器402，探测器402设置在衍射信号窗口203所在侧，探测器402能够接收衍射信号窗口203所射出的X射线衍射信号，获得XRD数据。

X射线在样品上所产生的X射线吸收信号能够从吸收信号窗口202射出，高温力学平台包括荧光电离室401，荧光电离室401位于吸收信号窗口202所在侧，荧光电离室401能够接收吸收信号窗口所射出的X射线吸收信号，获得XAFS数据。

可以理解的是，通过设计这些窗口，能够通过透射模式和荧光模式实现同步辐射XRD和XAFS两种技术表征样品的长程结构信息和短程结构信息，尤其适用于大尺寸金属样品，可以通过反射或掠入射模式进行研究。

高温力学平台所采用的实验方法能够分析金属材料高温变形过程中的组织性能，高温力学平台采用同步辐射X射线的方式进行实验，能够对样品在高温拉伸、高温疲劳和高温蠕变条件下同时进行同步辐射XRD和XAFS联用技术原位表征，从而原位研究高温加载条件下金属样品长程晶体结构和短程原子结构演变与高温性能间的构效关系。

开始对样品加载实验前，应进行实验前准备阶段。具体如下：样品表面磨平；装夹样品，第一夹持器和第二夹持器夹持样品，电加热器与样品连接，调整样品表面与X射线光路呈45°角；调整三自由度位移台，以使样品中点处于X射线光路位置；排出环境腔室中的空气。

进行高温蠕变实验时，利用同步辐射X射线衍射和吸收方法同时原位测量单晶高温合金PWA1484高温蠕变过程中晶体结构和Mo元素的近邻原子结构演变规律，选用单晶高温合金PWA1484加工为板状拉伸件。

完成实验前准备阶段后，利用电源连接电加热器对样品通电加热，样品温度达到设定温度，设定温度为1130℃，加载器对样品加载载荷，使样品保持设定数值的拉伸应力，拉伸应力设置为273MPa。每隔30分钟入射X射线作用在样品上。

采集样品的X射线衍射信号，入射光能量设置为50KeV，样品所产生的X射线衍射信号透过衍射信号窗口，探测器接收X射线衍射信号，获得XRD数据。

采集X射线吸收信号，调整入射光能量为Mo元素K边前后(-200至800eV)范围，样品所产生的X射线吸收信号透过吸收信号窗口，荧光电离室接收信号，获得XAFS谱图。

实验结束后，关闭X射线发生器，关闭电源，加载器卸载，通过进气阀对环境腔室通入惰性气体，使环境腔室内的气压恢复至大气压，取出样品。

进行高温疲劳实验时，应更换样品种类，并替换实验参数。具体地，利用同步辐射X射线衍射和吸收方法同时原位测量单晶高温合金CMSX-6高温疲劳过程中晶体结构和Mo元素的近邻原子结构演变规律，选用单晶高温合金CMSX-6加工为板状拉伸件。

完成实验前准备阶段后，利用电源连接电加热器对样品通电加热，样品温度达到设定温度，设定温度为1100℃，加载器对样品加载设定数值的拉-拉载荷，拉-拉载荷设置为100N至350N，疲劳频率为设定数值，疲劳频率设置为5Hz。之后采集样品的X射线衍射信号和X射线吸收信号，绘制样品高温疲劳实验过程中载荷-时间曲线和位移-时间曲线。

在本说明书的描述中，若出现参考术语“一个实施例”、“一些实例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明，但是本实用新型不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下作出各种变化。

本实用新型的描述中，专利名称若出现“、”，表示“和”的关系，而不是“或”的关系。例如专利名称为“一种A、B”，说明本实用新型所要求保护的内容为：主题名称为A的技术方案和主题名称为B的技术方案。

Claims (10)

1.一种基于X射线的高温力学平台，其特征在于：包括

X射线发生器；

环境腔室(201)，所述环境腔室(201)的四个侧壁分别设置有入射窗口(205)、衍射信号窗口(203)、吸收信号窗口(202)和温度检测窗口(204)；

试验机，所述试验机包括加载器(101)、第一夹持器(107)和第二夹持器(108)，所述加载器(101)与所述试验机连接，所述第一夹持器(107)与所述加载器(101)的输出端连接，所述第二夹持器(108)与所述试验机连接，所述第一夹持器(107)和所述第二夹持器(108)用于夹持所述环境腔室(201)中的样品；

应力检测器(103)，所述加载器(101)通过所述应力检测器(103)与所述第一夹持器(107)连接；

电加热器(105)，所述电加热器(105)设置在所述环境腔室(201)中，所述电加热器(105)用于样品加热；

三自由度位移台(300)，所述试验机设置在所述三自由度位移台(300)上。

2.根据权利要求1所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：所述环境腔室(201)的侧壁设置有循环冷却水回路。

3.根据权利要求1或2所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：所述第一夹持器(107)设置有循环冷却水回路，所述第二夹持器(108)设置有循环冷却水回路。

4.根据权利要求1所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：高温力学平台包括波纹管(104)，所述波纹管(104)的一端与所述试验机的侧壁密封连接，所述波纹管(104)的另一端与所述第一夹持器(107)连接，所述第一夹持器(107)贯穿所述波纹管(104)。

5.根据权利要求1或4所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：所述第二夹持器(108)伸入所述环境腔室(201)，所述第二夹持器(108)与所述环境腔室(201)的侧壁之间通过密封圈密封。

6.根据权利要求1所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：所述入射窗口(205)、所述衍射信号窗口(203)和所述吸收信号窗口(202)采用膜封装。

7.根据权利要求1或6所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：所述温度检测窗口(204)采用石英玻璃封装。

8.根据权利要求1所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：所述第一夹持器(107)的夹持端设置有陶瓷垫片，所述第二夹持器(108)的夹持端设置有陶瓷垫片。

9.根据权利要求1所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：高温力学平台包括探测器(402)，所述探测器能够接收所述衍射信号窗口(203)射出的X射线衍射信号，获得XRD数据。

10.根据权利要求1或9所述的基于X射线的高温力学平台，其特征在于：高温力学平台包括荧光电离室(401)，所述荧光电离室能够接收所述吸收信号窗口(202)射出的X射线吸收信号，获得XAFS数据。

Images