CN114858835A - 一种金属高温变形同步辐射xrd-xafs的联合表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属高温变形同步辐射XRD‑XAFS的联合表征方法，样品的两端分别采用夹持器装夹固定在试验仪的环境腔室中；调整样品的位置，样品表面中心处于X射线光路位置；排出环境腔室中的空气；加热样品至设定温度；对样品加载，对样品保持设定的拉伸载荷；开启X射线发生器，X射线入射样品表面，采集X射线衍射信号和X射线吸收信号。联合表征方法能够对金属样品在高温下进行应力加载，同时入射X射线，进行同步辐射XRD和XAFS联合技术原位表征，从而原位研究高温加载条件下金属样品长程晶体结构和短程原子结构演变与高温性能间的构效关系。本发明可广泛应用于材料微观组织结构表征技术领域。

Description

一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法
技术领域
本发明涉及材料微观组织结构表征技术领域，特别涉及一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法。
背景技术
同步辐射光源由于高亮度、宽频谱和相干性好，在金属材料高温组织结构表征方面具有独特优越性。而且由于光源的高强度和高通量能在极短的时间得到足够多的测量信号，从而获得各种时间分辨的快速同步辐射谱图，进而为原位实时研究材料服役状态的结构演化和变形机理提供了必要的手段。
目前，国内外针对金属样品的原位实验条件下的单一同步辐射实验技术研究报道已有很多，并取得了一定进展，但大都是基于其中一种样品环境(高温或变形)的单一原位同步辐射成像、XRD或XAFS等技术的研究。
在温度场和应力场下，单一原位同步辐射技术只能针对金属样品进行长程结构或短程结构表征，而不能同时获取样品在相同环境条件下不同尺度结构研究的需求，无法建立组织结构演变和合金元素间的直接相互关系。到目前为止，国内外都还未见在温度场与应力场同时作用下应用同步辐射X射线衍射(XRD)和吸收(XAFS)联用技术原位表征金属材料热变形时长程结构和短程结构的相关报道。
发明内容
为解决上述技术问题中的至少之一，本发明提供一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，所采用的技术方案如下。
本发明提供一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法：
样品的两端分别采用夹持器装夹固定在试验仪的环境腔室中；
调整样品的位置，样品表面中心处于X射线光路位置；
排出环境腔室中的空气；
加热样品至设定温度；
对样品加载，对样品保持设定的拉伸载荷；
开启X射线发生器，X射线入射样品表面，采集X射线衍射信号和X射线吸收信号。
本发明的某些实施例中，环境腔室设置在三自由度位移台上，通过调整三自由度位移台调整样品上下左右的位置，以使样品表面中心点处于X射线光路位置。
本发明的某些实施例中，通过向环境腔室抽真空至设定气压，再通入惰性气体达到设定气压的方式排出环境腔室中的空气。
本发明的某些实施例中，关闭环境腔室的进气阀，从排气阀对环境腔室抽真空至0.1Pa，关闭排气阀，打开进气阀，通入惰性气体，直到环境腔室中的气压达到设定数值，关闭进气阀；进行至少一次抽真空、通入惰性气体的过程。
本发明的某些实施例中，对样品进行电加热。
本发明的某些实施例中，样品表面磨平。
本发明的某些实施例中，目标元素含量在10％以上的样品，样品厚度研磨为100至200μm，采用X射线透射法联合表征，X射线垂直于样品表面，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号和X射线吸收信号。
本发明的某些实施例中，目标元素含量在10％以下的样品，样品厚度研磨为100至200μm，采用X射线透射结合荧光法联合表征，X射线与样品表面呈45°，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号、吸收信号窗口获得X射线吸收信号。
本发明的某些实施例中，厚度大于1mm的样品采用X射线掠入射法联合表征，X射线与样品表面的夹角小于1°，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号和X射线吸收信号。
本发明提供一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法：
样品的两端分别采用夹持器装夹固定在试验仪的环境腔室中；
调整样品的位置，样品表面中心处于X射线光路位置；
排出环境腔室中的空气；
加热样品至设定温度；
按照设定的疲劳频率对样品加载设定的拉伸载荷；
开启X射线发生器，X射线入射样品表面，采集X射线衍射信号和X射线吸收信号。
本发明的实施例至少具有以下有益效果：联合表征方法能够对金属样品在高温下进行应力加载，同时入射X射线，进行同步辐射XRD和XAFS联合技术原位表征，从而原位研究高温加载条件下金属样品长程晶体结构和短程原子结构演变与高温性能间的构效关系。本发明可广泛应用于材料微观组织结构表征技术领域。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解。
图1为高温力学平台的结构示意图。
图2为透射法结合荧光法实验过程中，环境腔室的结构示意图。
图3为透射法和掠入射法实验过程中，环境腔室的结构示意图。
具体实施方式
下面结合图1至图3详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，若出现术语“中心”、“中部”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明涉及一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，联合表征方法采用基于X射线的高温力学平台实现，高温力学平台能够对金属材质的样品进行高温拉伸实验、高温疲劳实验和高温蠕变实验，适用于同步辐射的小型高温加载装置，解决了金属样品在高温拉伸、高温疲劳和高温蠕变条件下变形时同步进行XRD和XAFS技术原位同步表征的限制。
高温力学平台包括环境腔室201，以抽真空的方式，使得环境腔室201能够形成真空环境或不同气氛的环境。可以理解的是，将样品置于环境腔室201中，根据设定的参数对样品加载载荷和加热，并利用同步辐射X射线作用样品表面，获取实验数据，能够对样品进行XRD和XAFS测试，原位表征样品组织结构演变过程。
环境腔室201设置有排气阀206和进气阀207，真空系统通过排气阀206与环境腔室201连通，真空系统设置为真空泵。可以理解的是，通过进气阀207向环境腔室201通入气体能够调整实验环境。配合不同的环境气氛，能够模拟飞机发动机涡轮叶片等高温金属材料的实际服役环境和状态。
高温力学平台包括试验机，试验机用于向样品加载载荷。具体地，试验机包括加载器101、第一夹持器107和第二夹持器108，样品为板状结构，第一夹持器107和第二夹持器108用于夹持环境腔室201中的样品，第一夹持器107与加载器101的输出端连接。具体地，加载器101设置为直线电机，可以理解的是，第二夹持器108固定设置，加载器101能够带动第一夹持器107直线移动，从而实现对样品的拉伸、蠕变或疲劳加载。
加载器101与试验机连接，第二夹持器108与试验机连接。结合附图，加载器101设置在试验机的顶部，加载器101与试验机的顶板固定连接，第二夹持器108与试验机的底座106固定连接。
可以理解的是，顶板与底座106之间设置有多个立柱102，立柱102采用高强钢制成。一些示例中，立柱102设置为四个。
结合附图，第一夹持器107伸入环境腔室201，为使第一夹持器107与试验机之间密封，高温力学平台包括波纹管104，波纹管104的一端与试验机的侧壁密封连接，波纹管104的另一端与第一夹持器107连接，第一夹持器107贯穿波纹管104。实验加载过程中，加载器101带动第一夹持器107移动，波纹管104能够相应的伸长或缩短。
第二夹持器108伸入环境腔室201或第二夹持器108位于环境腔室201中，为使第二夹持器108与试验机之间密封，第二夹持器108与环境腔室201的侧壁之间通过密封圈密封。具体地，密封圈设置为垫圈，采用橡胶材质。可以理解的是，第二夹持器108还起到了支撑环境腔室201的作用。
进一步地，高温力学平台包括应力检测器103，结合附图，加载器101通过应力检测器103与第一夹持器107连接，应力检测器103能够监测加载器101输出的载荷。具体地，应力检测器103设置为应力传感器。
高温力学平台包括电加热器，电加热器设置在环境腔室201中，电加热器连接电源，电加热器用于加热样品。具体地，电加热器设置为导电夹头，电加热器采用耐高温低电阻材料制成。
一些示例中，电加热器采用直流电加热，通过调整电流大小，能够实现室温至1500℃超高温之间的宽温域加热试验，加热速率可达到700℃/s，加热温度通过红外测温仪208进行监测。
可以理解的是，样品在实验过程中，需要绝缘和隔热。具体地，第一夹持器107的夹持端设置有陶瓷垫片，第二夹持器108的夹持端设置有陶瓷垫片。
为避免温度过高损坏高温力学平台，环境腔室201的侧壁设置有循环冷却水回路，循环冷却水回路通过循环水接口209与水冷机连接，能够对环境腔室201的侧壁进行降温。进一步地，第一夹持器107设置有循环冷却水回路，第二夹持器108设置有循环冷却水回路。
高温力学平台包括三自由度位移台300，试验机设置在三自由度位移台300上。可以理解的是，三自由度位移台300能够调整试验机的方位，以调整环境腔室201的上下和倾斜方位，从而调整样品相对于X射线入射光路的角度。
具体地，三自由度位移台300具有三个能够伸缩的调节部件，调节部件与试验机的底座106连接，以便调整底座106的方位。可以理解的是，在底座106上，三个调节部件分别位于三角形的三个角处。
高温力学平台包括X射线发生器，结合附图，环境腔室201的四个侧壁分别设置有入射窗口205、衍射信号窗口、吸收信号窗口202和温度检测窗口204，四个窗口分别设置在环境腔室201的四个竖直侧壁上，可以理解的是，X射线发生器设置在入射窗口205的所在侧。
进一步地，入射窗口205、衍射信号窗口和吸收信号窗口202采用膜封装，温度检测窗口204采用石英玻璃封装。
实验过程中，X射线发生器从入射窗口205向样品入射X射线，X射线在样品上所产生的X射线衍射信号能够从衍射信号窗口射出，高温力学平台包括探测器402，探测器402能够接收衍射信号窗口所射出的X射线衍射信号，获得XRD数据。
X射线在样品上所产生的X射线吸收信号能够从吸收信号窗口202射出，高温力学平台包括荧光电离室401，荧光电离室401能够接收吸收信号窗口所射出的X射线吸收信号，获得XAFS数据。
可以理解的是，通过设计这些窗口，能够通过透射模式和荧光模式实现同步辐射XRD和XAFS两种技术表征样品的长程结构信息和短程结构信息，尤其适用于大尺寸金属样品，可以通过反射或掠入射模式进行研究。
高温力学平台所采用的实验方法能够分析金属材料高温变形过程中的组织性能，高温力学平台采用同步辐射X射线的方式进行实验，能够对样品在高温拉伸、高温疲劳和高温蠕变条件下同时进行同步辐射XRD和XAFS联用技术原位表征，从而原位研究高温加载条件下金属样品长程晶体结构和短程原子结构演变与高温性能间的构效关系。
根据样品成分、同步辐射光束线能量大小选择样品厚度和实验测试模式：
同步辐射XRD-XAFS透射法联合表征，对于金属中感兴趣的金属含量在10％以上的材料可以采用透射法，样品厚度研磨至100至200μm，X射线垂直于样品表面，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号和X射线吸收信号。
同步辐射XRD-XAFS透射结合荧光法联合表征，对于金属中感兴趣的元素含量在10％以下的材料可以采用透射法XRD和荧光法XAFS进行联合表征，样品厚度研磨至100至200μm，X射线与样品表面呈45°角，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号、吸收信号窗口202获得X射线吸收信号。
同步辐射XRD-XAFS掠入射法联合表征，对于尺寸比较厚(大于1mm)或同步辐射光束线能量低、X射线难以穿透的金属样品，可以采用掠入射方法进行XRD-XAFS联合表征，X射线与样品表面夹角小于1°，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号和X射线吸收信号。
采用联合表征方法对样品进行高温拉伸、蠕变过程的实验：
样品采用单晶高温合金PWA 1484加工为板状拉伸件，样品表面磨平，将样品表面用砂纸打磨干净，并分别用丙酮和酒精进行超声波清洗，保证表现清洁，避免氧化层、油渍等污染物影响测试结构。
装夹样品，样品的两端分别采用夹持器固定，具体地，第一夹持器和第二夹持器夹持样品固定在试验仪的环境腔室中。装夹样品时，调整样品表面与X射线光路的夹角为45°。
调整样品表面中心点处于X射线光路位置，具体地，环境腔室设置在三自由度位移台上，通过调整三自由度位移台，调整样品上下左右的位置，以使样品表面中心点处于X射线光路位置。
排出环境腔室中的空气，通过向环境腔室抽真空至设定气压，再通入惰性气体达到设定气压的方式排出环境腔室中的空气，惰性气体采用氩气。具体地，关闭环境腔室201的室门，关闭进气阀207，利用真空系统对环境腔室201抽真空。真空度达到0.1Pa时，关闭排气阀206，打开进气阀207，向环境腔室201通入惰性气体，环境腔室201中气压达到设定数值后，再次关闭进气阀207。上述抽真空、通入惰性气体的过程进行至少一次，以便将环境腔室201中的空气排尽。
完成实验前准备阶段后，加热样品至设定温度，具体地，对样品进行电加热，电加热器与样品连接，加热至1130℃。
对样品加载，对样品保持设定的拉伸载荷，具体地，拉伸载荷设定为273MPa。
开启X射线发生器，X射线入射样品表面，采集X射线衍射信号和X射线吸收信号，每间隔设定时间向样品表面通入X射线，具体地，每次间隔30分钟。
设定X射线的入射光能量为50keV，获得X射线衍射信号，利用面探测器接收获得XRD数据。调整入射光能够至Mo元素K边前后，设定X射线的入射光能量为边前-200至边后800eV，获得X射线吸收信号，利用荧光电离室接收获得XAFS谱图。
实验结束后，关闭X射线发生器，关闭电源停止加热，对样品卸载，打开进气阀向环境腔室通入惰性气体，以使环境腔室的气压与大气压平衡，打开环境腔室，取出样品。
采用联合表征方法对样品进行高温疲劳过程的实验：
实验前准备阶段，替换样品为单晶高温合金CMSX-6，并加工为板状拉伸件，表面磨平。装夹样品，调整样品的位置，排出环境腔室中的空气。
加热样品至设定温度，具体地，加热样品至1100℃。
按照设定的疲劳频率对样品加载设定的拉伸载荷，具体地，对样品进行100N至300N拉-拉疲劳加载，疲劳加载频率为5Hz。
设定X射线的入射光能量为50keV，获得X射线衍射信号，利用面探测器接收获得XRD数据。调整入射光能够至Mo元素K边前后，设定X射线的入射光能量为边前-200至边后800eV，获得X射线吸收信号，利用荧光电离室接收获得XAFS谱图。
实验结束后，关闭X射线发生器，关闭电源停止加热，对样品卸载，打开进气阀向环境腔室通入惰性气体，以使环境腔室的气压与大气压平衡，打开环境腔室，取出样品。
在本说明书的描述中，若出现参考术语“一个实施例”、“一些实例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
本发明的描述中，专利名称若出现“、”，表示“和”的关系，而不是“或”的关系。例如专利名称为“一种A、B”，说明本发明所要求保护的内容为：主题名称为A的技术方案和主题名称为B的技术方案。

Claims (10)

1.一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：
样品的两端分别采用夹持器装夹固定在试验仪的环境腔室中；
调整样品的位置，样品表面中心处于X射线光路位置；
排出环境腔室中的空气；
加热样品至设定温度；
对样品加载，对样品保持设定的拉伸载荷；
开启X射线发生器，X射线入射样品表面，采集X射线衍射信号和X射线吸收信号。
2.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：环境腔室设置在三自由度位移台上，通过调整三自由度位移台调整样品上下左右的位置，以使样品表面中心点处于X射线光路位置。
3.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：通过向环境腔室抽真空至设定气压，再通入惰性气体达到设定气压的方式排出环境腔室中的空气。
4.根据权利要求3所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：关闭环境腔室的进气阀，从排气阀对环境腔室抽真空至0.1Pa，关闭排气阀，打开进气阀，通入惰性气体，直到环境腔室中的气压达到设定数值，关闭进气阀；进行至少一次抽真空、通入惰性气体的过程。
5.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：对样品进行电加热。
6.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：样品表面磨平。
7.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：目标元素含量在10％以上的样品，样品厚度研磨为100至200μm，采用X射线透射法联合表征，X射线垂直于样品表面，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号和X射线吸收信号。
8.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：目标元素含量在10％以下的样品，样品厚度研磨为100至200μm，采用X射线透射结合荧光法联合表征，X射线与样品表面呈45°，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号、吸收信号窗口获得X射线吸收信号。
9.根据权利要求1所述的金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：厚度大于1mm的样品采用X射线掠入射法联合表征，X射线与样品表面的夹角小于1°，从环境腔室的衍射信号窗口获得X射线衍射信号和X射线吸收信号。
10.一种金属高温变形同步辐射XRD-XAFS的联合表征方法，其特征在于：
样品的两端分别采用夹持器装夹固定在试验仪的环境腔室中；
调整样品的位置，样品表面中心处于X射线光路位置；
排出环境腔室中的空气；
加热样品至设定温度；
按照设定的疲劳频率对样品加载设定的拉伸载荷；
开启X射线发生器，X射线入射样品表面，采集X射线衍射信号和X射线吸收信号。
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