CN115774033A - 一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法 - Google Patents

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CN115774033A CN202211489995.3A CN202211489995A CN115774033A CN 115774033 A CN115774033 A CN 115774033A CN 202211489995 A CN202211489995 A CN 202211489995A CN 115774033 A CN115774033 A CN 115774033A
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Abstract

本发明涉及光学检测设备技术领域,尤其是一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法,该多功能样品仓系统的仿真模拟结构设置在扫描电子显微镜腔室内,且所述仿真模拟结构内部腔室与扫描电镜真空腔室隔绝,通过调节仿真模拟结构内部腔室的模拟环境,并对较大尺寸材料样品进行载荷,在不接触较大尺寸材料样品情况下对样品实时动态的原位观察和数据采集,达到较大尺寸材料样品的性质变化全过程检测。本发明的系统具有结构简单、使用方便,用以更加真实的仿真材料的应用环境,并且能够实施任何组织及情况下的全过程的微观检测。同时该结构开有较大尺寸观察窗,该观察窗允许电子束信号穿过,从而达到较大尺寸材料性质变化全过程检测的目的。

Description

一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法
技术领域
本发明涉及光学检测设备技术领域,尤其涉及是一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法。
背景技术
目前,扫描电子显微镜是材料微观组织结构测试的主要工具之一,可以对宏观到微观,甚至纳米尺寸的材料进行微观结构的测量,是材料机理研究的重要手段。能谱仪(EDS)和电子背散射衍射仪(EBSD)可以将材料的微观结构和微区域成分信息以及晶体学取向等数据建立联系,便于一体化研究。
与此同时,在扫描电子显微镜腔室内放置一些加载装置也逐步发展起来,可以对材料在拉伸/压缩等应力应变荷载作用下的微观结构演变进行原位研究;还有对一些空气敏感类样品,利用真空转移来有效隔绝空气,防止待研究材料的氧化变质等问题来进行研究;还有一些是在扫描电镜中搭建可视化的窗口,引入比如热场、光场、电化学场等外场作用,对样品进行实时动态的原位观察。但是这些操作都需要对样品进行转移才能完成,容易在样品转移时,对样品造成污染。
现有电子显微镜检测技术,需要样品保持干燥,有些生物组织还需要冻干预处理,之后在真空环境中再进行扫描检测。这会使样品损失掉一些特定性质。包括考虑到后期的实际应用环境。
发明内容
本发明公开了一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法,以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是:一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统,所述多功能样品仓结构的仿真模拟结构设置在扫描电子显微镜腔室内,且所述仿真模拟结构内部腔室与扫描电镜真空腔室隔绝,通过调节仿真模拟结构内部腔室的模拟环境,并对较大尺寸材料样品进行载荷,在不接触较大尺寸材料样品情况下对样品实时动态的原位观察和数据采集,达到较大尺寸材料样品的性质变化全过程检测。
所述较大尺寸材料样品为不适合进行切割的样品为10X15cm,例如圆晶。
进一步,所述仿真模拟结构包括主体、样品台组件、电子透过观察窗口、数据采集单元和加热单元;
所述电子透过观察窗口,用于使电子束进入主体内部,同时实现对主体内样品的性质变化全过程观察;
所述样品台组件,用于放置样品,并对样品进行移动;
所述加热单元,用于起到调节主体内部温度的作用;
所述数据采集单元,用于采集整个模拟过程中的试验数据;
所述主体,用于提供密闭的试验空间;
其中,所述主体的一端设有仓门,另一端的侧壁上设有进气口、出气口、进水口和出水口;
所述电子透过观察窗口设置在所述主体顶部的中心位置,所述样品台组件设置在所述主体内部的中心位置,所述进水口和出水口通过管路与所述样品台组件连接;
所述加热单元设置在所述主体内部,并与所述样品台组件连接。
进一步,所述多功能样品仓结构还包括:馈通和辅助单元;
所述馈通,用于在特定环境中将电能输送到主体内部的馈通;
所述辅助单元,用于将各种气体送入主体内部,或对主体内部进行抽真空;
所述馈通设置在所述主体一侧的侧壁上;
所述辅助单元分别与所述进气口和出气口连接。
进一步,所述压差光栅组件包括第一光栅、第二光栅和抽气管;
其中,所述第二光栅设置在所述电子透过观察窗口上,且所述第二光栅的两端与所述主体固接,所述第一光栅设置在所述第二光栅的上端,使第一光栅和第二光栅之间形成空腔结构,所述抽气管与所述空腔结构内部联通;
所述第一光栅和第二光栅的中心位置均设有用于电子束穿过,以及起到会聚电子束的作用的通孔。
进一步,所述电子透射窗的材质为氮化硅、涂覆铬的氮化硅或石墨烯。
进一步,所述第二光栅上的通孔的直径小于所述第一光栅上的通孔的直径。
进一步,所述数据采集单元包括BSE电子探测器、EDS电子探测器、CL荧光、EDS和EBSD;
所述加热单元为偏置电压模块;
所述主体与所述仓门之间设有密封条。
进一步,所述样品台组件包括拉伸单元、支撑座结构和采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台;
其中,所述拉伸单元设置在所述采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台的上端面上,所述采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台设置在所述支撑座结构上。
所述冷却和加热台样品台在高真空模式下最宽的温度为-50℃-70℃,温控精度为±1.2℃,温度稳定性为±0.2℃,冷却介质为蒸馏水或去离子水。
进一步,所述支撑座包括底座、导轨、升降机构和驱动电机;
其中,所述底座与所述主体的底部固接,所述导轨设置在所述底座上端面上,所述升降机构设置在所述导轨上,所述驱动电机与所述升降机构连接。
本发明的另一目的是提供一种采用上述的多功能样品仓结构进行仿真环境测试的方法,所述方法具体包括以下步骤:
S1)将待测试样品置于主体内部的样品台组件上;
S2)调整样品台组件位置,使加载轴线与待测试样品轴线重合,同时启动加热单元和辅助单元调节主体内部的温度和湿度,模拟待测试样品的真实使用环境;
S3)通过样品台组件对待测试样品缓慢施加载荷,在负载平稳增加下发生变形直至断裂,实时对试验过的数据进行采集,即完成对待测试样品的仿真测试,最终得到待测试样品在真实环境中的强度指标、塑性指标、以及断裂过程中的微观数据。
本发明的有益效果是:由于采用上述技术方案,本发明的装置具有结构简单、使用方便,用以更加真实的仿真材料的应用环境,并且能够实施任何组织及情况下的全过程的微观检测。同时该结构开有较大尺寸观察窗,该观察窗允许电子束信号穿过,从而达到较大尺寸材料性质变化全过程检测的目的。例如芯片,在检测过程中就需要洁净环境,可以用此装置进行真空转移;还比如纸张、塑料、橡胶、金属等,我们可以通过通入气氛、加热、拉伸、增加潮湿度来仿真不同的使用场景,通过全过程检测来研究腐蚀条件对材料力学性能的影响以及不同气氛对材料力学性能的影响。
附图说明
图1为本发明一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统的结构示意图。
图2为本发明另一种实施方式的结构示意图。
图中:
1.电子束、2.主体、2-1.仓门、2-2.进气口、2-3.出气口、2-4.进水口、2-5.出水口、3.样品台组件、3-1.拉伸单元、3-2.支撑座结构、3-21.底座、3-22.导轨、3-23.升降机构、3-24.驱动电机、3-3.冷却和加热台样品台、4.电子透过观察窗口、5.数据采集单元、6.加热单元、7.馈通、8.压差光栅组件、8-1.第一光栅、8-2.第二光栅、8-3.抽气管、8-4.通孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明
本发明一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统,所述多功能样品仓结构的仿真模拟结构设置在扫描电子显微镜腔室内,且所述仿真模拟结构内部腔室与扫描电镜真空腔室隔绝,通过调节仿真模拟结构内部腔室的模拟环境,并对较大尺寸材料样品进行载荷,在不接触较大尺寸材料样品情况下对样品实时动态的原位观察和数据采集,达到较大尺寸材料样品的性质变化全过程检测。
如图1所示,所述仿真模拟结构包括主体2、样品台组件3、电子透过观察窗口4、数据采集单元5和加热单元6;
所述电子透过观察窗口4,用于使电子束进入主体2内部,同时实现对主体2内样品的性质变化全过程观察;
所述样品台组件3,用于放置样品,并对样品进行移动;
所述加热单元6,用于起到调节主体内部温度的作用;
所述数据采集单元5,用于采集整个模拟过程中的试验数据;
所述主体2,用于提供密闭的试验空间;
其中,所述主体2的一端设有仓门2-1,另一端的侧壁上设有进气口2-2、出气口2-3、进水口2-4和出水口2-5;
所述电子透过观察窗口4设置在所述主体1顶部的中心位置,所述样品台组件3设置在所述主体1内部的中心位置,所述进水口2-4和出水口2-5通过管路与所述样品台组件3连接;
所述加热单元6设置在所述主体1内部,并与所述样品台组件3连接。
所述多功能样品仓结构还包括:馈通7和辅助单元;
所述馈通7,用于在特定环境中将电能输送到主体1内部的馈通;
所述辅助单元,用于将各种气体送入主体1内部,或对主体1内部进行抽真空;
所述馈通7设置在所述主体1一侧的侧壁上;
所述辅助单元分别与所述进气口2-1和出气口2-2连接。
如图2所示,所述多功能样品仓结构还包括:压差光栅组件8,用于对进入主体内的电子束1进行调整;
所述压差光栅组件8包括第一光栅8-1、第二光栅8-2和抽气管8-3;
其中,所述第二光栅8-2设置在所述电子透过观察窗口4上,且所述第二光栅8-2的两端与所述主体1固接,所述第一光栅8-1设置在所述第二光栅8-2的上端,使第一光栅-1和第二光栅8-2之间形成空腔结构,所述抽气管8-3与所述空腔结构内部联通;
所述第一光栅8-1和第二光栅-2的中心位置均设有用于电子束穿过,以及起到会聚电子束的作用的通孔8-4。
所述电子透过观察窗口4的材质为氮化硅、涂覆铬的氮化硅或石墨烯。
所述第二光栅8-2上的通孔8-4的直径小于所述第一光栅8-1上的通孔8-4的直径。
所述数据采集单元5包括BSE电子探测器、EDS电子探测器、CL荧光、EDS和EBSD;
接收器能谱仪EDS、背散射电子成像BSE,或者其它可以按客户需求订制的阴极荧光光谱,CL谱、X-Ray、电子背散射衍射EBSD等
所述加热单元6为偏置电压模块;
所述主体2与所述仓门2-1之间设有密封条。
所述样品台组件3包括拉伸单元3-1、支撑座结构3-2和采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台3-3;
其中,所述拉伸单元3-1设置在所述采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台3-3的上端面上,所述冷却和加热台样品3-3台设置在所述支撑座结构3-2上;
所述冷却和加热台样品台3-3在高真空模式下最宽的温度为-50℃-70℃,温控精度为±1.2℃,温度稳定性为±0.2℃,冷却介质为蒸馏水或去离子水。
所述支撑座结构3-2包括底座3-21、导轨3-22、升降机构3-23和驱动电机3-24;
其中,所述底座3-21通过导轨3-22设置在所述主体2内部的底面,所述升降机构3-23设置在所述底座3-21上,所述驱动电机3-23设置在所述底座3-21内部,与连接器连接,用于驱动所述底座沿着导轨移动和升降结构上升和下降,以及为拉升单元提供动力。
一种采用上述的多功能样品仓结构进行仿真环境测试的方法,所述方法具体包括以下步骤:
S1)将待测试样品置于主体2内部的样品台组件3上;
S2)调整样品台组件3位置,使加载轴线与待测试样品轴线重合,同时启动加热单元6和辅助单元调节主体内部的温度、湿度和气氛,模拟待测试样品的真实使用环境;
S3)通过样品台组件3对待测试样品缓慢施加载荷,在负载平稳增加下发生变形直至断裂,实时对试验过的数据进行采集,即完成对待测试样品的仿真测试,最终得到待测试样品在真实环境中的强度指标、塑性指标、以及断裂过程中的微观数据。
实施例1:
一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统,该结构包括仿真模拟结构,仿真模拟结构包括主体2、样品台组件3、电子透过观察窗口4、数据采集单元5、加热单元6和馈通7;
其中,所述主体2的一端设有仓门2-1,另一端的侧壁上设有进气口2-2、出气口2-3、进水口2-4和出水口2-5;
所述电子透过观察窗口4设置在所述主体1顶部的中心位置,所述样品台组件3设置在所述主体1内部的中心位置,所述进水口2-4和出水口2-5通过管路与所述样品台组件3连接;
所述加热单元6设置在所述主体1内部,并与所述样品台组件3连接。
所述馈通7设置在所述主体1一侧的侧壁上;
所有的气氛通过辅助单元引入,样品的性质变化都在仿真模拟结构内部进行,且该仓门2-1关闭后与装置外部完全隔离,可采用手动、电控等形式进行开闭控制。
实施例2:
如图2所示,该系统还包括压差光栅组件8,由第一光栅8-1、第二光栅8-2和抽气管8-3;
所述第二光栅8-2设置在所述电子透过观察窗口4上端,且所述第二光栅8-2的两端与所述主体1固接,所述第一光栅8-1设置在所述第二光栅8-2的上端,使第一光栅-1和第二光栅8-2之间形成空腔结构,所述抽气管8-3与所述空腔结构内部联通;
第一光栅8-1和第二光栅8-2的中心位置均设有通孔,用于电子束穿过,第二光栅8-2开的通孔孔直径小于第一光栅8-1的开的通孔孔径,起到会聚电子束的作用;同时气体也可以从通孔通过,且畅通无阻,但是因为开口小,所以扩散速度比较慢,在配合连续工作的抽空设备,可以造成开口一侧真空很好,而另一侧真空度不那么好,可以保证电镜样品仓真空度的同时,也可以让本结构可以保持低压甚至常压状态。
所述仓门2-1链接的边缘上设置有一圈密封条,所述仓门2-1与所述密封条紧密贴合,在所述密封盖板关闭且所述密封腔内气压比外界低时,这种结构可以在压差作用下保持稳定的密封状态。
所述样品台组件3,用于观察待测样品在整个实时变化的过程,实时动态拉伸条件下的滑移、塑性变形、开裂的扩展路径和方向,以至直至断裂的整个实时变化过程;也可以研究在有隐形裂纹的情况下,样品对裂纹大小的敏感性及裂纹的扩展速度,即断裂性能的研究;观察夹杂物周围基材的变化,这为研究夹杂物的类型、形态、尺寸、分布及断裂瞬间的动态变化提供了实时变化的直观视频图像;也可以将腐蚀过的样品装入后做拉伸试验,研究腐蚀条件对材料力学性能的影响;也可以在装置中充入不同气氛,对样品进行微观表征,研究不同气氛对材料力学性能的影响;
所述主体2的进气口2-2、出气口2-3,用于在电镜内链接气路或辅助单元,以实现主体1内在不同气氛及水蒸气下性质的变化;实施时可采用电磁阀、手动针阀等多种方式控制开闭;
所述进水口2-2和出水口2-3,用于给样品台组件3的冷却和加热台样品台3-3提供冷却介质,冷却介质为蒸馏水或去离子水;
所述数据采集单元5的BSE电子探测器13、EDS电子探测器14都是内置探测器,也可以按客户需选装使用阴极荧光光谱(CL谱)、X-Ray、电子背散射衍射(EBSD),LVSE等。
所述气氛包括氩气、氦气、水等;
所述密封条为真空密封圈,由特氟龙的材质制成的O形密封圈,用于仓门2-1紧闭后维持内外气压差;
所述主体2的壁厚均不小于4mm,以保证所述密封腔在较大内外压差应力作用下的形状稳定性;
所述电子透过观察窗口4尺寸在大小尺寸在2mm-10mm之间,观测板的厚度在10-100μm,具体尺寸可按需订制。
一种适用于电子显微镜样品仓的装置及方法,该方法包括以下具体步骤:
(1)金属片试样放入仿真模拟结构中的样品台组件3上,两侧进行固定;
(2)移动样品台组件3使加载轴线与金属片试样轴线重合,载荷缓慢施加;
(3)金属片试样在负载平稳增加下发生变形直至断裂,在这过程中,扫描电子显微镜设置好连续扫描参数,持续扫描;
(4)最后可得出一系列强度指标(抗拉强度和屈服强度),金额塑性指标(断后伸长率和断面收缩率)以及断裂过程中的微观数据;
(5)根据情况,样品台组件3可以加热,金属片试样在高温下进行的拉伸试验还可以得到蠕变数据。并且得到相应的微观数据,以便于对材料性质进一步分析。
通过采用本发明所提供的一种适用于电子显微镜样品仓的装置及方法所可以很好的仿真不同的使用场景,通过全过程检测来研究不同环境条件下材料的微观性质。
若检测橡胶材料:
从成品中取样,放在样品台组件3上后进行升温,观察老化后的现象。逐步升温:150度下CR,NR,SBR都会脆断,NBR EPDM还有弹性;升到180度下普通NBR就会脆断;而230度下HNBR也会脆断,氟胶和硅胶仍然有很好的弹性。
实施方式1:
装入样品,将待测芯片夹持固定在样品台组件3上,然后关上仓门2-1,关闭仓门2-1后应检查进气/排气接口,应处于完全关闭状态;
保持仓门2-1关闭状态,将整个仿真模拟结构平移到电镜内;然后将进气口2-2、出气口2-3与电镜内部预留的气体接口连接并打开气阀,将电镜内部的上位机数据通讯线与仿真模拟结构的连接器连接;随后即可关闭电镜仓门,并进行常规抽真空操作。
模拟仿真结构进入电镜后,在电镜中寻找结构的电子透过观察窗口4,调整主体2内样品台组件3位置,并调整电镜观察参数,直至可以对样品进行成像为止,即样品台组件3上的样品处于子透过观察窗4的正下方,然后再调样品台组件3高度,让其尽可能地接近电子透过观察窗口4,这样可以减少电子束入射进充有气氛的损失。
在电镜视野中找到合适的观察位置后,即可通过控制电镜内的气源,通过结构上的进气口2-1向装置内输入反应气体;气体流速可以通过进气口流速阀控制。最后通过电子透过观察窗口4对材料性质变化全过程检测。
实施方式2:
装入样品,将待测样品塑料夹持固定在样品台组件3上,然后关上仓门2-1,关闭仓门后应检查进气/排气接口,应处于完全关闭状态;
保持仓门2-1关闭状态,将整个仿真模拟结构移动到电镜内;然后将进气口2-2、出气口2-3与电镜内部预留的气体接口连接并打开气阀,将电镜内部的上位机数据通讯线与仿真模拟结构的连接器连接;随后即可关闭电镜仓门,并进行常规抽真空操作。
仿真模拟结构进入电镜后,在电镜中寻找装置的电子透过观察窗口4,调整调整主体2内样品台组件3位置,并调整电镜观察参数,直至可以对样品进行成像为止,即样品台组件3上的样品处于电子透过观察窗口4的正下方,然后调整样品台组件3的Z轴方向,让其尽可能地接近电子观察窗4。
在电镜视野中找到合适的观察位置后,即可通过控制电镜内的气源,通过装置上的进气口2-2向主体2内输入水蒸气,最后通过电子透过观察窗口4对材料性质变化全过程检测。
实施方式3:
装入样品,将待测样品夹持固定在样品台组件4上,然后关上仓门,关闭仓门后应检查进气/排气接口,应处于完全关闭状态;
保持仓门关闭状态,将整个结构平移到电镜内;然后将进气口、出气口与电镜内部预留的气体接口连接并打开气阀,将电镜内部的上位机数据通讯线与仿真模拟结构的连接器连接;随后即可关闭电镜仓门,并进行常规抽真空操作。
反应装置进入电镜后,在电镜中寻找装置的电子透过观察窗口4,调整装置内样品台组件3位置,并调整电镜观察参数,直至可以对样品进行成像为止,即样品台组件3上的样品处于电子透过观察窗口4的正下方,然后调整样品台组件的Z轴方向,让其尽可能地接近电子透过观察窗口4,这样可以减少电子束入射进充有气氛的损失。
在电镜视野中找到合适的观察位置后,然后即可通过控制样品台组件3,使其对样品进行拉伸,通过电子透过观察窗口4实时动态全过程检测拉伸条件下的滑移、塑性变形、开裂的扩展路径和方向,以至直至断裂的整个实时变化过程;也可以研究在有隐形裂纹的情况下,样品对裂纹大小的敏感性及裂纹的扩展速度,即断裂性能的研究;观察夹杂物周围基材的变化,这为研究夹杂物的类型、形态、尺寸、分布及断裂瞬间的动态变化提供了实时变化的直观视频图像;也可以将腐蚀过的样品装入后做拉伸试验,研究腐蚀条件对材料力学性能的影响;也可以在装置中充入不同气氛,对样品进行微观表征,研究不同气氛对材料力学性能的影响;
以上对本申请实施例所提供的一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及方法,进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解,硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内,本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题,基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式,然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的,并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解,本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例,但如前所述,应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述申请构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围,则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统,其特征在于,所述多功能样品仓系统包括仿真模拟结构,所述仿真模拟结构设置在扫描电子显微镜腔室内,且所述仿真模拟结构内部腔室与扫描电镜真空腔室隔绝,通过调节仿真模拟结构内部腔室的模拟环境,并对较大尺寸材料样品进行载荷,在不接触较大尺寸材料样品情况下对样品实时动态的原位观察和数据采集,达到较大尺寸材料样品的性质变化全过程检测。
2.根据权利要求1所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述仿真模拟结构包括主体、样品台组件、电子透过观察窗口、数据采集单元和加热单元;
所述电子透过观察窗口,用于使电子束进入主体内部,同时实现对主体内样品的性质变化全过程观察;
所述样品台组件,用于放置样品,并对样品进行移动;
所述加热单元,用于对待测样品进行加热,同时起到调节主体内部温度的作用;
所述数据采集单元,用于采集整个模拟过程中的试验数据;
所述主体,用于提供密闭的试验空间;
其中,所述主体的一端设有仓门,另一端的侧壁上设有进气口、出气口、进水口和出水口;
所述电子透过观察窗口设置在所述主体顶部的中心位置,所述样品台组件设置在所述主体内部的中心位置,所述进水口和出水口通过管路与所述样品台组件连接;
所述加热单元设置在所述主体内部,并与所述样品台组件连接。
3.根据权利要求2所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述多功能样品仓结构还包括:馈通和辅助单元;
所述馈通,用于在特定环境中将电能输送到主体内部的馈通;
所述辅助单元,用于将各种气体送入主体内部,或对主体内部进行抽真空;
所述馈通设置在所述主体一侧的侧壁上;
所述辅助单元分别与所述进气口和出气口连接。
4.根据权利要求2所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述多功能样品仓结构还包括:压差光栅组件,用于对进入主体内的电子束进行调整;
所述压差光栅组件包括第一光栅、第二光栅和抽气管;
其中,所述第二光栅设置在所述电子透过观察窗口上,且所述第二光栅的两端与所述主体固接,所述第一光栅设置在所述第二光栅的上端,使第一光栅和第二光栅之间形成空腔结构,所述抽气管与所述空腔结构内部联通;
所述第一光栅和第二光栅的中心位置均设有用于电子束穿过,以及起到会聚电子束的作用的通孔。
5.根据权利要求2所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述
电子透过观察窗口上设有采用氮化硅材料,涂覆铬的氮化硅材料制成的观测板。
6.根据权利要求4所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述第二光栅上的通孔的直径小于所述第一光栅上的通孔的直径。
7.根据权利要求2所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述数据采集单元包括BSE电子探测器、EDS电子探测器、CL荧光、EDS和EBSD;
所述加热单元为偏置电压模块;
所述主体与所述仓门之间设有密封条。
8.根据权利要求2所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述样品台组件包括拉伸单元、支撑座结构和采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台;
其中,所述拉伸单元设置在所述采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台的上端面上,所述采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台设置在所述支撑座结构上;
所述采用帕尔贴原理做成的冷却和加热台样品台在高真空模式下最宽的温度为-50℃-70℃,温控精度为±1.2℃,温度稳定性为±0.2℃,冷却介质为蒸馏水或去离子水。
9.根据权利要求8所述的多功能样品仓系统,其特征在于,所述支撑座结构包括底座、导轨、升降机构和驱动电机;
其中,所述底座通过导轨设置在所述主体内部的底面,所述升降机构设置在所述底座上,所述驱动电机设置在所述底座内部。
10.一种采用如权利要求2-9任意一项所述的多功能样品仓系统进行仿真环境测试的方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
S1)将待测试样品置于主体内部的样品台组件上;
S2)调整样品台组件位置,使加载轴线与待测试样品轴线重合,同时启动加热单元和辅助单元调节主体内部的温度和湿度,模拟待测试样品的真实使用环境;
S3)通过样品台组件对待测试样品缓慢施加载荷,在负载平稳增加下发生变形直至断裂,实时对试验过的数据进行采集,即完成对待测试样品的仿真测试,最终得到待测试样品在真实环境中的强度指标、塑性指标、以及断裂过程中的微观数据。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116136504A (zh) * 2023-04-17 2023-05-19 北京中科科仪股份有限公司 一种薄膜检测装置
CN116609203A (zh) * 2023-07-21 2023-08-18 中国科学院地质与地球物理研究所 一种集加热与观测于一体的细观力学测试系统及方法
WO2024060658A1 (zh) * 2022-09-21 2024-03-28 纳克微束(北京)有限公司 一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024060658A1 (zh) * 2022-09-21 2024-03-28 纳克微束(北京)有限公司 一种适用于电子显微镜的多功能样品仓系统及仿真方法
CN116136504A (zh) * 2023-04-17 2023-05-19 北京中科科仪股份有限公司 一种薄膜检测装置
CN116136504B (zh) * 2023-04-17 2024-01-05 北京中科科仪股份有限公司 一种薄膜检测装置
CN116609203A (zh) * 2023-07-21 2023-08-18 中国科学院地质与地球物理研究所 一种集加热与观测于一体的细观力学测试系统及方法
CN116609203B (zh) * 2023-07-21 2023-10-20 中国科学院地质与地球物理研究所 一种集加热与观测于一体的细观力学测试系统及方法

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