CN1095546C

CN1095546C - 电子显微镜测试用的辅助装置

Info

Publication number: CN1095546C
Application number: CN 99100091
Authority: CN
Inventors: 张亚利
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1999-01-12
Filing date: 1999-01-12
Publication date: 2002-12-04
Anticipated expiration: 2019-01-12
Also published as: CN1238552A

Abstract

用于表面分析测试的一种辅助装置，包括一个带有盖的舱室，一个带有阀门的气体出入口，至少一个导轨，一种密封配件和一种打开舱室盖的配件。该装置用于测试仪器中可防止待测试样品与空气或对样品有害的其他气体接触，使样品完整、准确地被测试。

Description

电子显微镜测试用的辅助装置

本发明涉及一种测试中使用的辅助装置，具体涉及诸如电子显微镜或扫描电镜等表面测试仪器内的辅助装置，特别是测试样品对空气敏感而不能与空气接触时使用的一种辅助装置。

作为一种表面测试和分析的强力手段，电子显微镜广泛用于材料学科(无机材料，聚合物材料，超导体材料等)，化学学科(无机，有机，晶体，高分子，催化等)，物理学科，化学电源，生物医学等领域的研究和检测中。但是，众所周知，在众多测试中，许多样品的转移都是在空气中进行的。所述样品对空气都不敏感，即这些样品和空气接触时不会受到破坏，因而不需要特殊的样品转移装置。然而在测试领域中，许多样品对空气中的某些成分，如氧气，水分，二氧化碳等非常敏感，这些样品哪怕是和空气接触极短的时间，也会和空气中的某些成分发生相互作用而遭到破坏。这样，或者无法进行电子显微镜测试，或者由电子显微镜测试得到的结果根本不能反映真实情况。例如，高能锂电池中的锂电极就是这样。因此，需要特殊的一种辅助装置，亦即样品转移装置。这种辅助装置未见有公开，例如，下列研究锂电极的文献虽然都采用了特殊的样品转移装置，但并没有对装置进行具体的描述。

其一，M.Kovac，S.Milicev，A.Kovac，and S.Pejovnik，“Insituraman and electrochemical characterization of the role ofelectrolyte additives in Li/SOCl₂ batteries”，J.Electrochem.Soc.，142(5)，1390(1995).

其二.M.Aubay and E.Lojou，“Film formation on lithiumelectrode in LiAlCl₄/and LiALCl₄：3SO₂ based electrolytes”，J.Electrochem.Soc.，141(4)，865(1994).

其三. Y.Geronov，B.Puresheva，and R.Moshtev，J.PowerSources，9，273(1982).

其四.K.Nebesny，R.Kaller，et.al.，J.Electrochem.Soc.，129，2861(1982)。

本发明的目的是提供一种辅助装置，可以使电子显微镜或扫描电镜等仪器对任何样品进行测试。该辅助装置包括一个带有盖的舱室，一个带有阀门的气体出入口，至少一个导轨，一种密封配件和一种打开舱室盖的配件。

图1说明本发明辅助装置一个实施方案的简图。

图2说明舱室盖的一个优选实施方案。

图3说明本发明辅助装置另一个实施方案的简图。

其中相同数字代表相同部件。图中数字1代表辅助装置池体；2代表导轨；3代表密封配件，在此是个圆型密封圈；4是舱室，用来安放待测试样品；5是带有阀门的气体出入口；6是底座；7是打开舱室盖的配件，在此是个弹簧架和弹簧(图中未画出)；8是舱室盖。

下面参照附图结合优选实施方案说明本发明。

图1装置所用材料可由导电材料构成，因为是测试仪器要求导电，例如黄铜或铜，各种铜合金，铝，各种铝合金，铁，各种铁合金，不锈钢等及各种导电金属材料；或石墨等导电非金属材料。辅助装置池体的尺寸没有严格限制，只要能够安放在测试仪器内的工作腔中，形状可以为正方体形、长方体形或圆柱体形。池体上的圆桶形或其他形状的凹坑为舱室4，用来放置电镜样品。为了取得最好的测试效果，舱室中可以放置一个或多个厚度不同的垫块，以调整高低不同的样品与舱室上表面的距离。制作垫块的材料可以是与辅助装置池体1相同的材料，也可以是不相同的金属或非金属导电材料。辅助装置池体侧面有与舱室4相通的气体出入口5，可将舱室中的气体通过气体出入口5抽出来获得真空。气体出入口5带有单向阀或气体阀门，其作用是当舱室达到真空后防止外部气体进入舱室。在图1中密封配件3包括舱室上口外侧配备的圆形凹槽和其内安放的圆形密封圈，与上面的舱室盖8气密配合保证气体不能从上面进入舱室。舱室盖8的材料和形状没有严格限制，只要其表面平整，有足够强度，气密即可。例如可用有机玻璃，铜、钢、铝等金属或合金，玻璃，硬塑料等等。其中优选有机玻璃，优点是可以看到舱室内的情况且不象玻璃那样脆而易碎。舱室盖8的形状可为圆形，方形，椭圆形或长方形等。舱室盖8的边缘可带有凹凸槽与导轨匹配，也可不带有凹凸槽。导轨2限制舱室盖的运动，使舱室盖保持在圆形密封圈上方或在池体一旁导轨之间的空挡处。优选导轨2由“”形的金属或非金属制成。图1舱室盖8的两侧具有凹槽，套在舱室盖导轨2上，以限制它的活动范围。导轨2末端优选连有导轨挡板，防止有机玻璃舱室盖滑出或弹出导轨。在图1中打开舱室盖的配件7包括挡板上的弹簧架和其上连接的弹簧。弹簧的另一头与有机玻璃舱室盖8上的小钩连接。当舱室内为真空时，有机玻璃舱室盖8被外界压力紧紧地固定在圆形密封圈3上；一旦舱室4内与外界的压力差减小到一定程度，有机玻璃舱室盖将被弹簧拉到池体一旁导轨之间的空挡处，使舱室中的电镜样品露出。配件7也可是橡胶带等弹性材料。底座6与池体1的底部相接，它的形状与所使用的测试仪器如电子显微镜工作腔内的连接部分相匹配，以便将它固定在电子显微镜的工作腔内。它的材料可以是与池体相同的或不同的金属或非金属导电材料。

下面叙述使用辅助装置的方法。在充有惰性气体的干燥手套箱内，电镜样品被固定于舱室内。垫块用来调整池底距表面的高低，以适应高低不同的样品。而后盖上有机玻璃舱室盖8。有机玻璃舱室盖的两边有槽，套在导轨2上，并用弹簧与弹簧架连接。在气体出入口5上接上单向阀抽真空。当舱室达到所要求的真空后，装在导轨上的舱室盖8自然紧紧地压在圆形密封圈上，单向阀使气体不能逆向进入舱室中，这样，舱室中就保持所要求的真空状态。然后，可以安全地将整个辅助装置转移到电子显微镜的工作腔中。当电子显微镜的工作腔中达到高真空时，在弹簧的拉力下，舱室盖8被从舱室上拉开，于是就可以进行样品的测试或成分分析了。

图3是另一个优选实施方案，其中使用一根导轨，舱室盖为圆形。打开舱室盖8时舱室盖是转动移开，舱室盖边缘没有凸槽，导轨“”形的一边长度稍微长一些即可。

本发明很好地解决了对空气敏感的电子显微镜样品的转移的问题。例如，利用本发明在高能锂电池测试中分别对锂电极，碳电极和室温熔盐中的锂金属进行了电子显微镜研究，取得了很好的结果。

Claims

1.电子显微镜测试用的辅助装置，包括：一个辅助装置池体，一个带有盖的舱室，舱室侧壁上一个带有阀门的气体出入口，至少一个在舱室上部滑行舱室盖的导轨及连接两侧导轨的导轨挡板，一种处于舱室和舱室盖之间，保证舱室和舱室盖之间能够保持密封的密封配件和一种位于导轨挡板上的用于打开舱室盖的配件。

2.根据权利要求1的辅助装置，其中有两个导轨。

3.根据权利要求2的辅助装置，其中导轨由“”形的金属制造。

4.根据权利要求1的辅助装置，其中舱室盖边缘有凹凸槽，该凹凸槽与导轨相匹配，限制舱室盖的活动范围。

5.根据权利要求1的辅助装置，其中密封配件包括舱室上口外侧的圆形凹槽和其内安放的圆形密封圈。

6.根据权利要求1的辅助装置，其中打开舱室盖的配件包括导轨挡板上的弹簧架和弹簧。

7.根据以上任一权利要求的辅助装置，其中舱室盖为方形而舱室为圆桶形。

8.根据权利要求1-6的任一辅助装置，其中舱室盖由有机玻璃构成。

9.根据权利要求1-6的任一辅助装置，其中池体和导轨由黄铜制造。

10.根据权利要求1-6的任一辅助装置，其中池体和导轨由不锈钢制造，池体为正方体形、长方体形或圆柱体形，舱室盖为圆形并由有机玻璃制造。