CN118073215A - 一种原位退火多功能测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体制造技术领域，具体为一种原位退火多功能测试系统。本发明系统包括石英管式炉、可动样品平台组件、光源、电子束发射枪、电子探测组件、退火气氛源组件、电子信号探测组件、真空泵和数据处理组件；管式炉外侧设置有加热套；管式炉腔体内设置有样品平台，用于放置待表征的样品和用于空白对照单质铂片；管式炉设置光入射口和电子束入射口以及电子探测的出射口，正对样平台上待测样品；退火气氛源组件提供退火气氛；真空泵对管式炉腔体抽真空，数据处理组件收集电子探测组件信号用于数据处理；本发明可在退火过程中实现原位监测，在样品退火的不同时间点对样品进行非破坏性观测和实验，保证样品退火时原位表征的可靠性。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造技术领域，具体涉及一种原位退火多功能测试系统。
背景技术
退火是处理固相材料的一种常用手段，通过控制样品在一定温度与气氛下保持特定时间，使其在高温下消除应力，改善内部和界面性质。在退火过程中，样品内部与界面处发生固相反应和固气反应，原子和分子在高温作用下发生重排，对样品的晶格缺陷与化学组分有着显著影响，在退火过程中及时对样品表面进行表征分析对于半导体材料研究与缺陷控制有着重大作用。
在退火炉内加热样品到指定温度并保温，一段时间后冷却样品完成退火并取出样品，退火完成的样品转移到其他表征实验设备，通过独立的表面测量设备来获取不同深度处样品的物理化学信息，包括X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)，俄歇电子能谱(AES)等。
然而，在常规表征过程下，退火过程中的原子重排与反应过程不能及时分析，只可在材料退火完成后通过不同表征测试方法进行后续验证，不仅存在样品在不同仪器间转移时的表面污染风险，退火过程如何对样品造成影响也不够明晰，给对材料退火时状态的分析监测带来一定阻碍。
由于在退火过程中，材料的测试需要在多种气氛和可达1100℃以上的超高温下进行，与常规的表征仪器环境要求不符，这种特殊环境会给退火时原位表征的实现带来挑战。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种原位退火多功能表征系统，以便在退火过程中能够及时了解材料表面性质。
本发明提供的原位退火多功能表征系统，包括：石英管式炉，可动样品平台组件，光源，电子束发射枪，电子探测组件，退火气氛源组件，电子信号探测组件，真空泵，数据处理组件；其中：
所述石英管式炉，其外侧设置有加热套；石英管式炉腔体内设置有样品平台，样品平台可以旋转和水平方向移动；待表征的样品放置于该样品平台上，样品平台上在装载样品的位置附近固定有洁净平整的单质铂片，用于表征测试空白对照；管式炉腔体的壁外侧设置有数个(一般为1-3个)电子束或光源入射口和一个电子探测的出射口，入射口与出射口通道内嵌于加热套内并用特种隔热层与外部加热套隔开，每个入射口由双层真空高温玻璃和吸光层与外壁隔开，入射口和出射口深入管式炉内部，并正对样平台上待测样品；入射口和出射口的端口管壁内侧有循环冷却装置以确保其在退火期间处在工作温度区域内；石英管式炉还设置有退火气氛输入端口，退火气氛输入端口连接在管式炉一端开口处，有多个阀门用于控制不同退火气氛的流量，也可以将管式炉一侧气氛阀门密闭，配合真空泵进行真空退火；管式炉上还可有光入射口，并伸入到腔体内，正对样平台上待测样品；
所述可动样品平台组件，其上端部穿过管式炉壁及加热套与腔体内的样品平台下方相连接，用于控制样品平台的旋转和水平方向的微移，从而调整样品表面位置以便于表征操作进行；
所述光源，设置在管式炉外部，光源的位置与光入射口的位置对应；
所述电子束发射枪，用于发射电子束，电子束发射枪设置在炉腔体外对应的入射口管道内，管壁内侧附带有冷却温控组件，以控制发射枪温度；
所述电子信号探测组件，设置在出射口中，由电磁透镜探头与温控冷却装置等组件构成，附带有程序控制设备，以控制电磁透镜工作温度；
退火气氛源组件，设置在管式炉一侧端口，并与管式炉内部相连通，用于向管式炉内输入需要的退火气氛；
所述真空泵，通过管路与管式炉另一侧端口即排气口连通，用于对管式炉腔体抽真空；其管路上设有压力表，用显示腔体内气压；
电子信号探测组件，通过出射口与管式炉腔体内部相连接；
数据处理组件，与信号探测组件连接，用于数据记录与处理。
本发明原位退火多功能测试系统，其工作流程如下：
开启光源/电子束发射枪对其进行预热，将固定放置有待退火样品的瓷舟从送样口开口送入管式炉腔体内的样品平台上；
控制可动样品平台组件对样品进行位置调整，使其待测表面对准光源/电子束发射枪以及电子透镜探头探测位置，可动样品平台组件记录此时位置A，再调整平台位置使样品平台上的铂片表面对准光源/电子束发射枪以及电子透镜探头探测位置，可动样品平台组件记录此时位置B，并将开口关闭密闭；
打开退火气氛源组件阀门，输入所需流量与种类的退火气氛，通过真空泵抽走排出的气氛并控制腔体气压，待气氛输入稳定且光源/电子束发射枪预热完成后启动加热套，将管式炉腔体内部加热到指定退火温度，并进行保温；
开始保温阶段后，控制光源/电子束发射枪以及电子探测组件开启，使入射光线/电子束发射到铂片表面待测位置，收集记录此时自铂片表面激发的电子信号作为空白对照，调整光源频率/电子束发射强度并记录信号形成能谱；将可动样品平台移动到记录的位置A，对样品表面在测试要求的时间，以上述方法进行测试，并记录电子信号能谱；退火过程中若要改变气氛或温度条件并需要对样品进行测试，待温度、气氛达到指定条件后将可动样品平台移动到位置B，测试并记录新的空白对照能谱，再将可动样品平台移动到位置A，对样品进行测试；
退火保温阶段完成后，关闭加热套，打开冷却气氛，使管式炉内部温度降低至接近常温，关闭气氛源组件与真空泵，关闭光源/电子束发射枪与电子探测组件，打开送样口开口取出盛有样品的瓷舟。
通过上述过程在退火保温过程的不同时间点对样品表面进行能谱测试，从而得到该样品在退火过程中的X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)或俄歇电子能谱(AES)等谱图数据，实现对样品的原位退火表征测试。
本发明中，所述光源包括X射线光源和紫外光源(可选择设置，选择其中一种或两种都设置均可)，光源入射到入射口中的光照射到待表征的样品的表面上，经由该表面激发产生电子，电子经由样品附近电磁透镜捕获后，从样品表面到达出射口中的电子信号探测组件上。
本发明中，所述真空泵，可为机械泵、分子泵、离子泵以及钛泵中的任意一种，用于提供真空度高于10-8Pa的超高真空。
本发明中，所述退火气氛源组件为气相输入组合管道输入系统，退火气氛包括气体、气态溶液或惰性气氛，气体的输入速率由阀门控制，经由阀门输入后从总输入管道进入管式炉腔体，并从管道对侧，位于管式炉开口处的排气口收集处理并排出；停止退火时阀门关闭并封闭总输入管道和排气口，将其与管式炉腔体隔开。
本发明中，样品平台外部为陶瓷材质，内部由电动合金结构支撑，平台上侧有用于固定承载样品的陶瓷/石英舟的凹槽，凹槽附近平台表面贴附有可拆卸的平整单质铂片，用于进行原位退火过程中的空白对照测试，样品平台安装在支撑杆件上时可由计算机控制进行平移和升降，调整样品平面的位置。
本发明中，所述加热套，包括加热温控组件，用于对管式炉腔体的内部空气和样品进行加热，同时监测并控制腔室温度，加热温控组件包覆在管式炉外侧，包含加热电阻丝与热电偶，温控组件连接有计算机和显示器以实时显示设定所需和腔体内温度，加热电阻丝与热电偶主要通过热辐射对腔体内部以及样品进行加热。
本发明中，出射口包含由电磁铁构成的电子透镜，电子透镜用于收集样品受入射光或电子束照射后发射的电子，出射口位置和角度可调。
本发明中，所述管式炉腔体上的光学入射口均设置有透明双层隔热石英窗口，其将外部光源与管式炉腔体内部环境分隔，同时降低对入射光线的吸收；电子束发射枪与电子探测探头组件紧挨深入管式炉内部的单侧开放式通道，通道内测设置有冷却降温组件以确保其在退火时工作温度维持在合理范围。
本发明的结构特点与积极效果
本发明提供的原位退火多功能表征系统，因为包括：管式炉腔体，待表征的样品位于管式炉腔体内部的样品平台上，管式炉腔体的壁上设置有数个入射口和出射口；平台联动控制系统，与样品平台相连接，设置在样品平台下方，用于控制样品平台的旋转和水平方向的微移，从而调整样品表面位置以便于表征操作进行；光源，设置在管式炉腔体外部，光源的位置与入射口的位置对应；电子束发射枪，设置在通入管式炉腔体内部的入射口中，其附带有温控组件与机械运动系统，控制发射枪工作温度并调整发射枪与样品的相对位置；退火气氛源组件，设置在管式炉腔体一端并与管式炉腔体内部相连通，可通过气氛阀密闭与管式炉分隔，用于向管式炉腔体中输入退火气氛；电子信号探测组件，通过出射口与管式炉腔体内部相连接，其附带有温控组件与机械运动系统，控制探测组件工作温度并调整探头与样品的相对位置；数据处理组件，与电子信号探测组件连接，用于数据记录与处理。
因此，本发明可在退火过程进行的同时对样品表面进行表征测试，在样品达到退火保温阶段，状态稳定时，移动样品装载平台使铂片表面位于表征装置探测平面上，记录空白对照数据以消除特定温度与气氛环境下的噪声干扰，此后将样品表面移动回到探测位置，在退火过程中进行表征测试。若样品退火存在多个阶段，在各个阶段进行表征测试前均需要进行空白对照校正。原位测试时选择需要进行的表征方法开启相应光源或电子源，选择进行XPS、UPS、AES表征操作。通过在退火过程中实现原位监测，可以在样品退火的不同时间点对样品进行非破坏性观测和实验，保证了样品退火时原位表征的可靠性，提供了新型的薄膜和电子材料表征方法。
附图说明
图1是本发明的实施例中原位退火多功能表征系统的侧向结构示意图。
图2是本发明的实施例中原位退火多功能表征系统的正向结构示意图。
图3为电子束发射枪入射端口和电子出射口的结构图示。
图中标号：1000为原位退火多功能表征系统，100为管式炉腔体；102为光入射口，103为电子束发射枪入射端口，104为电子出射口，105为石英窗口；107为送样口，108为密封窗口，110为温控加热套。200为可动样品平台组件，300为光源，301为X射线光源，302为紫外光源，303为电子束入射端口103与出射口104内部的冷却温控组件中内壁隔热层，304为环绕内壁的循环冷却金属管，305热电偶，306为端口外壳；400为电子束发射枪，500为退火气氛源组件，600为电子信号探测组件，700为数据处理组件，800为真空泵接口，801为压力表，900为真空泵。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明原位退火多功能表征系统作具体阐述。
本实施例提供了一种原位退火多功能表征系统1000，以解决退火过程中的薄膜材料高信噪比原位监测问题。
本实施例中的样品装置兼具样品退火与表征功能，采用能谱类、电镜类等非破坏性的材料表面表征技术，可选取其中多种按照表征方式需求将光源/电子束入射与出射检测设施装载于腔体上。
图1是本发明的实施例中原位退火多功能表征系统的侧向结构示意图。
图2是本发明的实施例中原位退火多功能表征系统的正向结构示意图。
如图1～图2所示，本实施例中原位退火多功能表征系统1000包括管式炉腔体100、可动样品平台组件200、光源300、电子束发射枪400、退火气氛源组件500、电子信号探测组件600、数据处理组件700、真空泵接口800、真空泵900以及温控加热套110。
待表征的样品位于管式炉腔体100内部的样品平台101上，管式炉腔体100的壁上设置有两个入射口102，一个电子束发射枪入射端口103和一个电子出射口104。电子出射口104包含由电磁铁构成的电子透镜用于收集样品受入射光或电子束照射后发射的电子，根据表征测试需要可适当调整出射口104的位置和角度，出射收集端连接有外部计算机进行数据记录与处理。
本实施例中，管式炉腔体100上的入射口102均设置有透明隔层石英窗口105，其将外部装置组件与管式炉腔体内部环境分隔，同时确保光源300发射的光线尽可能地进入管式炉内部。
本实施例中，对于设置有光源和电子束发射枪的能谱(如XPS、UPS、AES)表征组件，在腔体不同位置设置入射口102和103，并将光源/电子束发射枪按照表征方法所需角度进行设置，且使光路/电子束能正确照射到样品表面指定位置。
可动样品平台组件200与样品平台101相连接，设置在样品平台101下方，用于控制样品平台的水平方向的微移，从而调整样品表面位置以便于表征操作进行和空白测试校正。
光源300设置在管式炉腔体100外部，光源300的位置与入射口102的位置对应。光源300包括X射线光源301和紫外光源302，光源300入射到入射口102中的光照射到待表征的样品的表面上，经由该表面激发产生电子，电子经由管式炉腔体100的基底与探测器间的电场加速后，从样品表面到达出射口104中的电子信号探测组件600上。
电子束发射枪400设置在电子束入射端口103内部，电子束入射端口103开口端伸入管式炉腔体100内部靠近样品平台101位置，电子束入射端口103内壁设置有冷却温控组件，用于控制电子发射枪工作温度。
退火气氛源组件500设置在管式炉腔体100其中一端并与管式炉腔体100内部相连通，用于向管式炉腔体100中输入退火气氛。退火气氛源组件500为气相输入组合管道输入系统，退火气氛源包括气体、气态溶液或惰性气氛，本实施例中为氮气，退火气氛的输入速率由阀门控制，经由阀门输入后从总输入管道进入管式炉腔体100，并从管式炉腔体100对侧一端的真空泵接口800排出，停止退火或真空退火时阀门关闭并封闭总输入管道阀门106，将其与管式炉腔体100隔开。
电子信号探测组件600通过出射口104与管式炉腔体100内部相连接，出射口104开口端伸入管式炉腔体100内部并位于靠近样品平台101位置，电子出射口104内壁设置有冷却温控组件，用于控制电子发射枪工作温度。
数据处理组件700与电子信号探测组件600连接，用于数据记录与处理。本实施例中的数据处理组件700为计算机。
真空泵接口800设置在管式炉腔体100送样口107一侧，设置在送样口107开合侧并与管式炉内部联通，接口一侧管道设置有压力表801用于检测管式炉腔体100气压，可连接真空泵900进行排气或制造真空环境。
真空泵900为机械泵、分子泵、离子泵以及钛泵中的任意一种，本实施例中为分子泵。真空泵900与真空泵接口800连接，用于提供真空度高于10-8Pa的超高真空，可用于退火排气，或进行真空气氛退火。
温控加热套110用于对管式炉腔体的内部空气和样品平台进行加热，从而监测并控制腔室温度，温控组件包裹在管式炉腔体100外部，光源入射口102，电子束发射枪入射端口103和电子出射口104嵌入其中，包含加热电阻丝与热电偶，温控组件连接有计算机和显示器以实时显示设定所需和腔体内温度，加热电阻丝与热电偶主要通过热辐射对腔体内部以及样品进行加热。
本实施例中，样品平台101与可动样品平台组件200用机械结构固定，可以拆卸分离，光源入射口102，电子束发射枪入射端口103和电子出射口104窗口对准样品平台101固定时所处位置，送样口107与退火气氛源组件500位置相对，且送样口107朝外一侧设置有真空泵接口800，送样口107与退火气氛源组件500与管式炉腔体100连接处设置有高密闭性能的窗口108从而在送样完成后封闭腔体100内部空间，并在高真空环境下保持腔体100气密性。
样品平台101基底为耐高温陶瓷材质，在装载样品位置旁附着有光滑平整的铂片，平台内层为合金结构用于和可动样品平台组件200进行固定，样品平台101处于中心时可由可动样品平台组件200带动并做一定程度平移。
电子束入射端口103与出射口104内部的冷却温控组件，其结构参见图3所示，包括设置在内壁的隔热层303，环绕内壁的循环冷却金属管304和热电偶305。热电偶设置靠近电子束发射枪400或电子信号探测组件600头部附近，循环冷却金属管304贴附隔热层303内侧螺旋环绕，包围并贴近电子束发射枪400或电子信号探测组件600主体，其内部的冷却液流速由计算机进行控制，配合热电偶305的温度反馈实现对端口管道内部温度冷却控制。
因此，本实施例可同时进行样品退火与原位表征过程，进行样品退火时，控制温度与退火气氛输入速率进行材料退火过程；样品退火保温到一定时间可打开表征入射光源、电子束发射枪和出射电子探测组件，选择进行XPS、UPS、AES表征操作，在退火过程中可选择不同时间进行测试，直到退火保温阶段完成，将样品降温冷却取出完成退火。通过在退火过程中实现原位监表征，可以在样品退火保温过程的不同阶段对样品进行非破坏性观测和实验，保证了样品不同深度材料表征的可靠性，提供了新型的薄膜和电子材料表征方法。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种原位退火多功能表征系统，其特征在于，包括：石英管式炉，可动样品平台组件，光源，电子束发射枪，电子探测组件，退火气氛源组件，电子信号探测组件，真空泵，数据处理组件；其中：
所述石英管式炉，其外侧设置有加热套；石英管式炉腔体内设置有样品平台，样品平台可以旋转和水平方向移动；样品平台用于放置待表征的样品，样品平台上在装载样品的位置附近固定有洁净平整的单质铂片，用于表征测试空白对照；管式炉腔体的壁外侧设置有数个电子束和一个电子探测的出射口，入射口与出射口通道内嵌于加热套内并用特种隔热层与外部加热套隔开，每个入射口由双层真空高温玻璃和吸光层与外壁隔开，入射口和出射口深入管式炉内部，并正对样平台上待测样品；入射口和出射口的端口管壁内侧有循环冷却组件，以确保其在退火期间处在工作温度区域内；石英管式炉还设置有退火气氛输入端口，退火气氛输入端口连接在管式炉一端开口处，有多个阀门用于控制不同退火气氛的流量；管式炉上还设置有有光入射口，并伸入到腔体内，正对样平台上待测样品；
所述可动样品平台组件，其上端部穿过管式炉壁及加热套与腔体内的样品平台下方相连接，用于控制样品平台的旋转和水平方向的微移，从而调整样品表面位置以便于表征操作进行；
所述光源，设置在管式炉外部，光源的位置与光入射口的位置对应；
所述电子束发射枪，用于发射电子束，电子束发射枪设置在炉腔体外对应的入射口管道内，管壁内侧附带有冷却温控组件，以控制发射枪温度；
所述电子信号探测组件，设置在出射口中，由电磁透镜探头与温控冷却装置组件构成，附带有程序控制设备，以控制电磁透镜工作温度；
退火气氛源组件，设置在管式炉一侧端口，并与管式炉内部相连通，用于向管式炉内输入需要的退火气氛；
所述真空泵，通过管路与管式炉另一侧端口即排气口连通，用于对管式炉腔体抽真空；其管路上设有压力表，用显示腔体内气压；
电子信号探测组件，通过出射口与管式炉腔体内部相连接；
数据处理组件，与信号探测组件连接，用于数据记录与处理。
2.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，系统工作流程为：
开启光源/电子束发射枪对其进行预热，将固定放置有待退火样品的瓷舟从送样端口送入管式炉腔体内的样品平台上；
控制可动样品平台组件对样品进行位置调整，使样品待测表面对准光源/电子束发射枪以及电子透镜探头探测位置，可动样品平台组件记录此时位置A，再调整平台位置使样品平台上的铂片表面对准光源/电子束发射枪以及电子透镜探头探测位置，可动样品平台组件记录此时位置B，并将开口关闭密闭；
打开退火气氛源组件阀门，输入所需流量与种类的退火气氛，通过真空泵抽走排出的气氛并控制腔体气压，待气氛输入稳定且光源/电子束发射枪预热完成后启动加热套，将管式炉腔体内部加热到指定退火温度并进行保温；
开始保温阶段，光源/电子束发射枪以及电子探测组件开启，使入射光线/电子束发射到铂片表面待测位置，收集记录此时自铂片表面激发的电子信号作为空白对照；调整光源频率/电子束发射强度并记录信号形成能谱；将可动样品平台移动到记录的位置A，对样品表面在测试要求的时间，以上述方法进行测试，并记录电子信号能谱；
退火过程中，若要改变气氛或温度条件并需要对样品进行测试，待温度、气氛达到指定条件后将可动样品平台移动到位置B，测试并记录新的空白对照能谱；再将可动样品平台移动到位置A，对样品进行测试；
退火保温阶段完成后，关闭加热套，打开冷却气氛，使管式炉内部温度降低至接近常温，关闭气氛源组件与真空泵，关闭光源/电子束发射枪与电子探测组件，打开送样口开口取出盛有样品的瓷舟；
通过上述过程，在退火保温过程的不同时间点对样品表面进行能谱测试，得到该样品在退火过程中的X射线光电子能谱(XPS)、紫外光电子能谱(UPS)或俄歇电子能谱(AES)数据，实现对样品的原位退火表征测试。
3.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述光源包括X射线光源和紫外光源，根据需要可选择设置。
4.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述真空泵为机械泵、分子泵、离子泵以及钛泵中的任意一种，用于提供真空度高于10-8Pa的超高真空。
5.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述退火气氛源组件为气相输入组合管道输入系统，退火气氛包括气体、气态溶液或惰性气氛，气体的输入速率由阀门控制，经由阀门输入后从总输入管道进入管式炉腔体，并从管道对侧，位于管式炉开口处的排气口收集处理并排出；停止退火时阀门关闭并封闭总输入管道和排气口，将其与管式炉腔体隔开。
6.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述样品平台外部为陶瓷材质，内部由电动合金结构支撑，平台上侧有用于固定承载样品的陶瓷/石英舟的凹槽，凹槽附近平台表面贴附有可拆卸的平整单质铂片；样品平台安装在支撑杆件上时可由计算机控制进行平移和升降，调整样品平面的位置。
7.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述加热套包括加热温控组件，用于对管式炉腔体的内部空气和样品进行加热，同时监测并控制腔室温度，加热温控组件包覆在管式炉外侧的加热电阻丝与热电偶，加热温控组件连接有计算机和显示器以实时显示设定所需和腔体内温度，加热电阻丝与热电偶通过热辐射对腔体内部以及样品进行加热。
8.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述出射口包含由电磁铁构成的电子透镜，电子透镜用于收集样品受入射光或电子束照射后发射的电子；出射口位置和角度可调。
9.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述管式炉腔体上的光入射口设置有透明双层隔热石英窗口，其将外部光源与管式炉腔体内部环境分隔，同时降低对入射光线的吸收。
10.根据权利要求1所述的原位退火多功能表征系统，其特征在于，所述电子束入射端口与出射口内部的冷却温控组件，包括设置在内壁的隔热层，环绕内壁的循环冷却金属管和热电偶；热电偶设置靠近电子束发射枪或电子信号探测组件头部附近，循环冷却金属管贴附隔热层内侧螺旋环绕，包围并贴近电子束发射枪或电子信号探测组件主体，其内部的冷却液流速由计算机进行控制，配合热电偶的温度反馈实现对端口管道内部温度冷却控制。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410027344.5A CN118073215A (zh) | 2024-01-09 | 2024-01-09 | 一种原位退火多功能测试系统 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
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2024
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