CN113702153B - 一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,属于材料组织性能检测技术领域。该设备包括宽温域环境舱及控制系统、变形加载控制系统、气氛保护系统、动态补偿显微观察系统,宽温域环境舱置于变形加载系统中,宽温域环境舱连接气氛保护系统,动态补偿显微观察系统水平正对宽温域环境舱。该设备能够在‑100℃~1000℃范围内开展拉伸、压缩、短期高温蠕变和疲劳性能检测,且能够在性能检测的同时,通过动态补偿显微观察系统原位观察并记录材料表面有关组织转变、显微滑移开动和裂纹扩展等微观特征。
Description
技术领域
本发明涉及材料组织性能检测技术领域,特别是指一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备。
背景技术
新材料的研发核心在于准确判定影响材料服役性能的关键特征参数,如晶粒尺寸、相结构及含量等,然后才能通过优化合金成分、调整相结构和组织特征等手段实现性能的突破。受结构设计方面的制约,目前力学性能检测设备仅具备单一的高温检测能力或者低温检测能力,难以在时间和空间上实现宽温域范围内组织性能的同步检测。航空航天器及高低温压力容器等极端环境所用装备的材料性能水平不但是我国科学技术能力的重要体现,也在国防能力建设方面具有重要的作用,因此研发一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,对推动相关领域所用材料的发展具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,主要解决的技术问题是实现-100℃~1000℃宽温域范围内材料变形过程的组织性能原位表征和检测,为航空航天和超低温压力环境所用材料的研发提供一种高效的研究手段。
该设备包括宽温域环境舱及控制系统、变形加载控制系统、气氛保护系统、动态补偿显微观察系统。宽温域环境舱及控制系统包括环境舱盖、宽温域环境舱、加热元件密封套、高温密封引伸计、环境舱调节平台支撑架、环境舱调节平台驱动电机、密封滑动套筒、冷却铜丝束、循环水路、环境舱口、冷却端子、短波红外加热管、真空泵抽气接口、滑动套筒密封件、高温密封引伸计接口、试样夹头、滑动套筒真空筒壁、滑动套筒密封槽、夹头卡位件、冷却端子侧滑块、侧滑块弹簧、液氮罐、液氮罐调节支架和单向阀放气接口;变形加载控制系统包括双向螺杆、上移动横梁、上加载轴、下加载轴、下移动横梁、支撑柱和双向螺杆驱动电机;气氛保护系统包括抽气电磁阀、分子泵、放气电磁阀、高纯氩气、单向气阀、舱内恒压控制仪表;动态补偿显微观测系统包括环境舱调节平台、显微镜和移动滑台;
四根支撑柱安装在设备底座上,设备底座内安装双向螺杆驱动电机,双向螺杆驱动电机上部通过传动机构连接两根双向螺杆,两根双向螺杆向上依次穿过下移动横梁和上移动横梁,上移动横梁中间位置设置上加载轴,下移动横梁中间位置设置下加载轴,上加载轴和下加载轴之间设置宽温域环境舱,且上加载轴和下加载轴插入宽温域环境舱内,宽温域环境舱正面设置环境舱盖,宽温域环境舱的舱壁内部设计循环水路,宽温域环境舱右侧高温密封引伸计接口,短波红外加热管插入宽温域环境舱内部,其外露部分通过加热元件密封套固定在宽温域环境舱外壁上,宽温域环境舱顶部舱壁上设置单向阀放气接口和真空泵抽气接口,宽温域环境舱通过真空泵抽气接口外接分子泵,宽温域环境舱和分子泵之间设置抽气电磁阀,宽温域环境舱连接舱内恒压控制仪表,宽温域环境舱和外接的高纯氩气之间设置放气电磁阀,宽温域环境舱直接向外排气的管路上设置单向气阀;宽温域环境舱后壁的通孔内安装密封滑动套筒,并通过滑动套用密封件实现滑动密封,密封滑动套筒内插入冷却铜丝束,冷却铜丝束两端分别连接液氮罐和冷却端子,液氮罐安装在液氮罐调节支架上,冷却端子外部为环境舱口,环境舱口内设置两个用于夹持试样的试样夹头,试样夹头连接夹头卡位件,两根试样夹头分别安装在上加载轴和下加载轴的端部,宽温域环境舱安装在环境舱调节平台上,环境舱调节平台水平连接在支撑柱上,环境舱调节平台安装在环境舱调节平台支撑架上,环境舱调节平台支撑架由环境舱调节平台驱动电机驱动,环境舱调节平台上安装移动滑台,显微镜安装在移动滑台上,显微镜通过环境舱盖上的高温观察窗口进行原位观测。
其中,由高温密封引伸计接口插入高温密封引伸计。
宽温域环境舱内壁镀有反射涂层。
滑动套筒密封件内部加工环形滑动套筒密封槽;密封滑动套筒由伺服电机驱动插入宽温域环境舱对试样进行快速降温。
密封滑动套筒的筒壁为双层结构,滑动套筒真空筒壁内为真空状态。
冷却端子内部设计冷却端子侧滑块,冷却端子侧滑块位于冷却端子内部的滑动槽内,并由侧滑块弹簧连接;试样两侧和冷却端子逐渐接触时,冷却端子侧滑块在侧滑块弹簧作用下实现对试样两侧的挤压接触。
试样夹头同上加载轴和下加载轴通过螺纹连接固定,夹头卡位件同试样夹头之间由小螺栓连接,实现试样同试样夹头的相对固定。
本发明上述技术方案的有益效果如下:
上述方案中,四套系统分别负责实现程序可控的环境温度调节,拉压一体的原位力学性能检测,高温无氧化低温无凝霜的舱内环境控制,以及试样表面组织特征的原位观测和记录。四套系统协同能够在-100℃~1000℃宽温域范围内,在开展拉伸、压缩、短期蠕变和疲劳等力学性能检测的同时,原位表征并记录试样表面组织演变、滑移系统开动、裂纹扩展等特征。
附图说明
图1为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备结构示意图;
图2为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备侧视图;
图3为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的宽温域环境舱示意图;
图4为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的冷却结构的主视图;
图5为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的冷却结构的右视图;
图6为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的冷却结构的三维视图;
图7为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的冷却端子结构示意图;
图8为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的冷却端子俯视图;
图9为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备冷却端子接触试样时的三维示意图;
图10为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备的夹头卡位件和试样安装示意图;
图11为本发明的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备真空及气氛保护系统运行示意图;
图12为本发明实施例中应用具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备在700℃下表面组织转变过程的原位表征结果;
图13为本发明实施例中应用具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备在800℃下拉伸时表面裂纹扩展情况的原位表征结果。
其中:1-双向螺杆;2-上移动横梁;3-上加载轴;4-环境舱盖;5-下加载轴;6-下移动横梁;7-支撑柱;8-双向螺杆驱动电机;9-加热元件密封套;10-宽温域环境舱;11-高温密封引伸计;12-环境舱调节平台;13-环境舱调节平台支撑架;14-环境舱调节平台驱动电机;15-显微镜;16-移动滑台;17-密封滑动套筒;18-冷却铜丝束;19-液氮罐;20-液氮罐调节支架;21-单向阀放气接口;22-循环水路;23-环境舱口;24-冷却端子;25-短波红外加热管;26-真空泵抽气接口;27-滑动套筒密封件;28-高温密封引伸计接口;29-试样夹头;30-试样;31-滑动套筒真空筒壁;32-滑动套筒密封槽;33-夹头卡位件;34-冷却端子侧滑块;35-侧滑块弹簧;36-抽气电磁阀;37-分子泵;38-放气电磁阀;39-单向气阀;40-舱内恒压控制仪表;41-高纯氩气。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备。
如图1和图2所示,该设备包括宽温域环境舱及控制系统、变形加载控制系统、气氛保护系统、动态补偿显微观察系统,宽温域环境舱及控制系统包括环境舱盖4、加热元件密封套9、高温密封引伸计11、环境舱调节平台支撑架13、环境舱调节平台驱动电机14、密封滑动套筒17、冷却铜丝束18、循环水路22、环境舱口23、冷却端子24、短波红外加热管25、真空泵抽气接口26、滑动套筒密封件27、高温密封引伸计接口28、试样夹头29、滑动套筒真空筒壁31、滑动套筒密封槽32、夹头卡位件33、冷却端子侧滑块34、侧滑块弹簧35、液氮罐19、液氮罐调节支架20和单向阀放气接口21;变形加载控制系统包括双向螺杆1、上移动横梁2、上加载轴3、下加载轴5、下移动横梁6、支撑柱7和双向螺杆驱动电机8;气氛保护系统包括抽气电磁阀、分子泵、放气电磁阀、高纯氩气、单向气阀、舱内恒压控制仪表;动态补偿显微观测系统包括环境舱调节平台12、显微镜15和移动滑台16;
四根支撑柱7安装在设备底座上,设备底座内安装双向螺杆驱动电机8,双向螺杆驱动电机8上部通过传动机构连接两根双向螺杆1,两根双向螺杆1向上依次穿过下移动横梁6和上移动横梁2,上移动横梁2中间位置设置上加载轴3,下移动横梁6中间位置设置下加载轴5,上加载轴3和下加载轴5之间设置宽温域环境舱10,且上加载轴3和下加载轴5插入宽温域环境舱10内,宽温域环境舱10正面设置环境舱盖4,宽温域环境舱10的舱壁内部设计循环水路22,宽温域环境舱10右侧加工高温密封引伸计接口28,短波红外加热管25插入宽温域环境舱10内部,其外露部分通过加热元件密封套9固定在宽温域环境舱10外壁上,宽温域环境舱10顶部舱壁上设置单向阀放气接口21和真空泵抽气接口26,宽温域环境舱10通过真空泵抽气接口外接分子泵37,宽温域环境舱10和分子泵37之间设置抽气电磁阀36,宽温域环境舱10连接舱内恒压控制仪表40,宽温域环境舱10和外接的高纯氩气41之间设置放气电磁阀38,宽温域环境舱10直接向外排气的管路上设置单向气阀39(如图11所示);宽温域环境舱10后壁的通孔内安装密封滑动套筒17,并通过滑动套用密封件27实现滑动密封,密封滑动套筒17内插入冷却铜丝束18,冷却铜丝束18两端分别连接液氮罐19和冷却端子24,液氮罐19安装在液氮罐调节支架20上,通过调节支架高度控制铜丝束端部和液氮的接触与分离。冷却端子24外部为环境舱口23,环境舱口23内设置两个用于夹持试样30的试样夹头29(如图4所示),试样夹头29连接夹头卡位件33,两根试样夹头29分别安装在上加载轴3和下加载轴5的端部,宽温域环境舱10安装在环境舱调节平台12上,环境舱调节平台12水平连接在支撑柱7上,环境舱调节平台12安装在环境舱调节平台支撑架13上,环境舱调节平台支撑架13由环境舱调节平台驱动电机14驱动,环境舱调节平台12上安装移动滑台16,显微镜15安装在移动滑台16上,显微镜15通过环境舱盖4上的高温观察窗口进行原位观测。环境舱调节平台12通过调节舱体的位置来补偿试样热胀冷缩和变形不均匀所导致的微米级图像漂移,进而实现变形时观测点的原位动态调节;显微镜移动滑台16通过调节显微镜头和试样间距离实现显微镜的动态对焦。
如图3所示,宽温域环境舱10内壁镀有反射涂层。
如图5和图6所示,滑动套筒密封件27内部加工环形滑动套筒密封槽32;密封滑动套筒17由伺服电机驱动插入宽温域环境舱10对试样30进行快速降温。
密封滑动套筒17的筒壁为双层结构,滑动套筒真空筒壁31内为真空状态。
如图7、图8、图9和图10所示,冷却端子24内部设计冷却端子侧滑块34,冷却端子侧滑块34位于冷却端子24内部的滑动槽内,并由侧滑块弹簧35连接;试样30两侧和冷却端子24逐渐接触时,冷却端子侧滑块34在侧滑块弹簧35作用下实现对试样30两侧的挤压接触,进而实现试样的快速降温。
试样夹头29同上加载轴3和下加载轴5通过螺纹连接固定,夹头卡位件33同试样夹头29之间由小螺栓连接,实现试样30同试样夹头29的相对固定。
该设备中的宽温域环境舱采用短波红外加热管加热,采用液氮为介质进行冷却,环境舱壁内部设计循环水路,通过外接恒温水冷箱控制调节环境舱体外表温度处于密封件和人体安全温度范围内;环境舱内部安装铠装热电偶对试样进行测温,环境舱盖和加热管密封件处安装热电偶进行温度检测;环境舱右侧加工高温密封引伸计接口,通过该接口可以安装高温密封引伸计进行应变测量。
高温环境实现为:短波红外加热管插入环境舱内,由加热管密封接头固定于环境舱外壁上;环境舱内壁镀有反射涂层,短波红外加热管通电后通过辐射的形式对环境舱和试样加热。
低温环境实现为:通过冷却铜丝束连接液氮罐与冷却端子,冷却端子安装在密封滑动套筒内,密封滑动套筒通过滑动套筒密封件安装于环境舱外壁,且能够由伺服电机驱动插入环境舱对试样进行快速降温;升温阶段,密封滑动套筒则由电机驱动退出至环境舱外。
加载时,双向螺杆驱动电机8通过双向螺杆1带动上、下移动横梁及横梁上固定的上、下加载轴相向对称运动,进而实现变形时试样中心部位的原位控制。
真空及气氛保护系统包含抽气电磁阀36、分子泵37、放气电磁阀38、单向气阀39、舱内恒压控制仪表40、高纯氩气41。真空和气氛保护实施过程为:打开抽气电磁阀,打开真空泵将环境舱内抽至高真空状态,关闭抽气电磁阀和真空泵,打开放气电磁阀通入高纯氩气,利用恒压控制仪表和单向气阀,控制环境舱在后续试验过程中始终处于微正压状态(0.1~0.5KPa)。单向气阀由舱内相舱外排气为开通,舱外向舱内进气为闭合态。
下面结合具体实施例予以说明。
实施例1:气氛保护高温原位拉伸试验
对标准试样表面依次进行打磨、抛光,打开环境舱舱盖,调节夹头至合适位置后放入试样并关闭舱盖;打开放气电磁阀,开启分子泵至环境舱内真空度至10-3Pa,关闭放气电磁阀,关闭分子泵,打开放气电磁阀通入高纯氩气,通过舱内恒压控制仪表调节舱内压力保持在0.1~0.5KPa;
起动冷却水箱,运行环境舱内循环水路;
通过温控仪表设定升温速度1000℃/s、目标温度700℃、保温时间10min,运行加热程序并记录温度曲线;
在加载控制系统中输入试样尺寸信息,设定拉伸速率10mm/min;
起动动态补偿显微观察系统,设定环境舱调节平台至试样中心位置,起动显微镜移动滑台,通过图像观察窗口调节显微镜移动滑台,对焦后观察试样表面组织特征并开启视频录制;
升温至目标温度后,运行拉伸程序,通过显微镜移动滑台实时调整焦点,通过环境舱调节平台动态补偿变形过程中观测点的图像漂移。
试样断裂后,关闭红外加热管,关闭显微观察窗口视频录制;
起动密封套筒的伺服电机,套筒插入到环境舱内,向上调节液氮罐调节支架,使套筒外侧导热铜丝束浸入罐内和液氮接触;套筒内侧冷却端子和断裂后的试样接触并通过弹性接触机构使得端子两侧冷却片包裹住试样,实现对试样的快速冷却,冷却速度达到100℃/s。
冷却至接近室温时,起动伺服电机退出密封套筒,冷却端子和试样脱离,同时向下调节液氮罐调节支架,使导热铜丝束另一端同时从保温罐内抽出。
打开环境舱盖,取下试样。
实施例2:高温涂层的高低温原位热疲劳实验
标准试样表面涂覆有高温涂层,原位研究高低温热疲劳过程中表面图层的开裂情况。
设定加热程序为周期加热冷却,加热速率1000℃/min,升温至目标温度1000℃保温10min后开始冷却,冷却时密封滑动套筒根据设定的周期加热冷却程序,插入环境舱并通过冷却端子接触试样,同时另一端冷却铜丝束浸入液氮罐内,实现对试样的快速冷却;冷却至-100℃后,程序控制起动伺服电机退出密封滑动套筒,移动冷却端子至环境舱外,同时冷却铜丝束移出液氮罐;
再次开始加热升温保温程序,经过50次热循环加载后停止。加热冷却过程中,通过显微镜原位观测并记录涂层表面的裂纹分布情况;
高低温热循环实验在试样安装后不进行变形加载,除此外其余操作步骤同高温拉伸一致;
特别说明-100℃冷却过程中,由于环境舱内为高纯氩气保护,没有水蒸气,因此试样表面冷却时不会凝霜,保证了低温下试样表面特征的显微观测。
实施例3:钛钢复合高温压缩界面结合原位实验
按照钛-Ni过渡层-钢结构制备复合坯试样,试样复合截面打磨抛光处理;
安装复合坯试样,通过原位加载系统和环境舱调节平台调整复合坯试样界面至显微观察窗口中心;
在关闭环境舱盖后,依次对环境舱抽真空并开启气氛保护系统,设定加热速度200℃/min,目标温度950℃,设定保温时间60min;
环境舱温度升至950℃并保温5min至复合坯试样温度均匀后,起动原位加载程序,以10KN/min加载速度,通过挤压夹具对试样施加10KN的挤压力,之后保持压力30min;
加压过程中,通过显微观察窗口实时观察并记录界面组织和结构特征,并通过移动滑台动态调节焦距,通过环境舱调节平台调节复合界面位于显微观察窗口视场中心;
保温30min后,关闭加热系统,卸载夹头挤压力,待试样在环境舱中自然冷却至50℃后,关闭气氛保护系统,打开舱门取出复合坯试样。
试样在700℃下表面组织转变过程和800℃拉伸时表面裂纹的扩展情况分别如图12和图13所示。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:包括宽温域环境舱及控制系统、变形加载控制系统、气氛保护系统、动态补偿显微观察系统,宽温域环境舱及控制系统包括环境舱盖(4)、宽温域环境舱(10)、加热元件密封套(9)、高温密封引伸计(11)、环境舱调节平台支撑架(13)、环境舱调节平台驱动电机(14)、密封滑动套筒(17)、冷却铜丝束(18)、循环水路(22)、环境舱口(23)、冷却端子(24)、短波红外加热管(25)、真空泵抽气接口(26)、滑动套筒密封件(27)、高温密封引伸计接口(28)、试样夹头(29)、滑动套筒真空筒壁(31)、滑动套筒密封槽(32)、夹头卡位件(33)、冷却端子侧滑块(34)、侧滑块弹簧(35)、液氮罐(19)、液氮罐调节支架(20)和单向阀放气接口(21);变形加载控制系统包括双向螺杆(1)、上移动横梁(2)、上加载轴(3)、下加载轴(5)、下移动横梁(6)、支撑柱(7)和双向螺杆驱动电机(8);气氛保护系统包括抽气电磁阀(36)、分子泵(37)、放气电磁阀(38)、单向气阀(39)、舱内恒压控制仪表(40)、高纯氩气(41);动态补偿显微观测系统包括环境舱调节平台(12)、显微镜(15)和移动滑台(16);
四根支撑柱(7)安装在设备底座上,设备底座内安装双向螺杆驱动电机(8),双向螺杆驱动电机(8)上部通过传动机构连接两根双向螺杆(1),两根双向螺杆(1)向上依次穿过下移动横梁(6)和上移动横梁(2),上移动横梁(2)中间位置设置上加载轴(3),下移动横梁(6)中间位置设置下加载轴(5),上加载轴(3)和下加载轴(5)之间设置宽温域环境舱(10),且上加载轴(3)和下加载轴(5)插入宽温域环境舱(10)内,宽温域环境舱(10)正面设置环境舱盖(4),宽温域环境舱(10)的舱壁内部设计循环水路(22),宽温域环境舱(10)右侧加工高温密封引伸计接口(28),短波红外加热管(25)插入宽温域环境舱(10)内部,其外露部分通过加热元件密封套(9)固定在宽温域环境舱(10)外壁上,宽温域环境舱(10)顶部舱壁上设置单向阀放气接口(21)和真空泵抽气接口(26),宽温域环境舱(10)通过真空泵抽气接口(26)外接分子泵(37),宽温域环境舱(10)和分子泵(37)之间设置抽气电磁阀(36),宽温域环境舱(10)连接舱内恒压控制仪表(40),宽温域环境舱(10) 和外接的高纯氩气(41)之间设置放气电磁阀(38),宽温域环境舱(10)直接向外排气的管路上设置单向气阀(39);宽温域环境舱(10)后壁的通孔内安装密封滑动套筒(17),并通过滑动套筒密封件(27)实现滑动密封,密封滑动套筒(17)内插入冷却铜丝束(18),冷却铜丝束(18)两端分别连接液氮罐(19)和冷却端子(24),液氮罐(19)安装在液氮罐调节支架(20)上,冷却端子(24)正对为环境舱口(23),环境舱口(23)内设置两个用于夹持试样(30)的试样夹头(29),试样夹头(29)连接夹头卡位件(33),两根试样夹头(29)分别安装在上加载轴(3)和下加载轴(5)的端部,宽温域环境舱(10)安装在环境舱调节平台(12)上,环境舱调节平台(12)水平连接在支撑柱(7)上,且能够沿支撑柱上下滑动,环境舱调节平台(12)安装在环境舱调节平台支撑架(13)上,环境舱调节平台支撑架(13)由环境舱调节平台驱动电机(14)驱动,环境舱调节平台(12)上安装移动滑台(16),显微镜(15)安装在移动滑台(16)上,显微镜(15)通过环境舱盖(4)上的高温观察窗口进行原位观测。
2.根据权利要求1所述的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:通过所述高温密封引伸计接口(28)安装高温密封引伸计(11)。
3.根据权利要求1所述的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:所述宽温域环境舱(10)内壁镀有反射涂层。
4.根据权利要求1所述的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:所述滑动套筒密封件(27)内部加工环形滑动套筒密封槽(32);密封滑动套筒(17)由伺服电机驱动插入宽温域环境舱(10)对试样(30)进行降温。
5.根据权利要求1所述的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:所述密封滑动套筒(17)的筒壁为双层结构,滑动套筒真空筒壁(31)内为真空状态。
6.根据权利要求1所述的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:所述冷却端子(24)内部设计冷却端子侧滑块(34),冷却端子侧滑块(34)位于冷却端子(24)内部的滑动槽内,并由侧滑块弹簧(35)连接;试样(30)两侧和冷却端子(24)逐渐接触时,冷却端子侧滑块(34)在侧滑块弹簧(35)作用下实现对试样(30)两侧的挤压接触。
7.根据权利要求1所述的具有宽温域特征的材料组织性能原位检测设备,其特征在于:所述试样夹头(29)同上加载轴(3)和下加载轴(5)通过螺纹连接固定,夹头卡位件(33)同试样夹头(29)之间由小螺栓连接,实现试样(30)同试样夹头(29)的相对固定。
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