CN108878238A - 三维重构样品杆 - Google Patents

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彭勇
刘陈
郑修军
毕开琦
杨保林
关超帅
张军伟
胡阳
薛德胜
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/20—Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support

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  • Analytical Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种三维重构样品杆，包括手握柄、样品杆主体、样品杆前端；所述的样品杆前端包括M1螺丝钉、前端主体、M1.2螺丝钉、样品压片和铜网；样品杆前端主体与样品杆主体通过M1螺丝钉紧固在一起，样品压片通过M1.2螺丝钉的紧固将铜网一小部分压紧在样品压片和样品杆前端主体之间，而铜网便是透射电镜最常用装载样品的工具。样品杆前端最宽处是在铜网位置，狭窄的前端设计使得样品杆可以实现在透射电镜样品腔内部的大角度倾转，螺丝紧固使得样品处保持高机械稳定度。

Description

三维重构样品杆
技术领域
本发明属于透射电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域。主要用于微纳尺度下材料三维构造的直观表征，具体为一种三维重构样品杆。
背景技术
传统透射电镜表征技术只能得到材料的二维图像无法准确直观地表征材料的三维空间构造，近年来兴起的三维重构技术可解决该问题，它是利用电子显微术与计算机图像处理结合形成的三维重构方法，已渐渐在纳米材料、生物科学领域得到重要应用。
而实现三维重构技术离不开相应硬件配件即透射电镜样品杆的支持，但由于透射电子显微镜样品腔室尺寸(毫米量级)限制，同时还要保证一系列苛刻的条件，例如保持样品极高的机械稳定度，保持电镜系统超高的真空度，不能对成像电子产生太大影响，结构必须紧凑以便适应狭小的电镜样品室的尺寸等等，实现在透射电子显微镜下的三维重构仍然是极具挑战性的课题。本发明三维重构样品杆就是为透射电镜下实现三维重构表征提供一种解决方案。
纵观透射电镜原位样品杆短暂的研发历史，样品杆的研发还处于初生阶段，商用样品杆功能不完善，对样品有种种严格限制，而且价格昂贵。虽有很多缺陷但因为其强大的测试功能仍倍受青睐。而且随着原位技术的突飞猛进，功能齐全多样化的样品杆必将起到无可替代的作用。由此可见样品杆的研发在可见的未来将对原位动态电子显微学原位研究产生重要的影响和推动，具有巨大的科研潜力和市场前景。
现有商业或自主开发的透射电镜三维重构样品杆已日趋成熟但仍有一些缺点：
1.样品装载到样品杆比较困难，有些三维重构样品杆需要专用的工具实现样品的成功装载。针对此问题，我们很巧妙地采用了一种设计可以实现简单的样品装载无需特别的加载工具。
2.三维重构的实现最主要的是收集同一样品区域在不同角度上的投影，这就要求要尽可能多的收集不同角度的投影，这就要求三维重构样品杆可以在狭窄的透射电镜样品腔内实现大角度倾转并保持样品位置不发生漂移。
针对此问题，本发明设计的三维重构样品杆相比于目前商业化或自主研发的三维重构样品杆，可以在保证样品位置不漂移的基础上实现更大角度的倾转，同时简单的设计可以节省材料降低加工难度从而降低成本。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种三维重构样品杆。
三维重构样品杆，包括手握柄、样品杆主体、样品杆前端；手握柄、样品杆主体和样品杆前端之间顺次紧固连接，所述的样品杆前端包括第一紧固件、样品杆前端主体、第二紧固件、样品压片和铜网，样品杆前端主体与样品杆主体通过第一紧固件紧固在一起，样品压片通过第二紧固件的紧固将铜网一部分压紧在样品压片和样品杆前端主体之间,所述样品杆前端主体、样品压片的宽度小于铜网的宽度。由于铜网上即是样品，所以在可以紧固样品的基础上，铜网被压部分所占面积越小越好，一般是1/3左右。本发明的三维重构样品杆设计使得样品杆前端最宽处是铜网而并非样品杆，而三维重构样品杆所能倾转的最大角度取决于前端宽度以及透射电镜两极靴间距，而极靴间距一般是不可变的，所以理论上本发明的样品杆拥有最大的倾转角。
优选的，所述样品杆主体的轴线与铜网所在平面共面，且所述轴线穿过铜网的几何中心。
优选的，所述的第一紧固件为M1螺丝钉；所述的第二紧固件为M1.2螺丝钉。
优选的，所述的样品杆主体上设置有密封O圈。所述的样品杆主体上设置有导向销。所述的手握柄上设置有传感销。手握柄、样品杆主体和样品杆前端之间通过螺丝钉紧固顺次连接，实现样品杆的日常移动使用，密封O圈设置样品杆主体上，起到隔绝真空作用，传感销与手握柄连接，实现样品杆插入透射电镜后的传感定位，导向销设置样品杆主体上，导向销为样品杆整体实现导向作用，旋转控制透射电镜阀门打开关闭。
样品杆螺丝孔螺丝钉尺寸为M1和M1.2，样品杆内部关键部分零件尺寸在毫米级别。本发明的三维重构样品杆具有很高的通用性，可用于同一厂家的透射电子显微镜，样品台的具体结构则可以因透射电子显微镜厂家的设计不同而不同。
样品采用通常制备方法加载到铜网上，将铜网放在样品压片和样品杆前端主体之间通过螺丝钉紧固，然后将样品杆送入透射电镜中并结合Xplore软件便可采集三维重构数据。
市场应用方面，不同功能的透射电子显微镜样品杆已经成为透射电子显微镜最基本配置，功能还不成熟的商用样品杆已备受青睐，本发明做出的新样品杆必将显示出更好的市场前景，而且会在科研中为纳米尺度电场的加载与监测提供精确的操控。
附图说明
图1：三维重构样品杆整体示意图；
图2：三维重构样品杆前端局部示意图。
1.手握柄，2.传感销，3.样品杆主体，4.密封O圈，5.导向销，6.样品杆前端，7.M1螺丝，8.样品杆前端主体，9.M1.2螺丝，10.样品压片，11.铜网。
具体实施方式
如图1和2所示，本发明的三维重构样品杆，包括手握柄1、样品杆主体3、样品杆前端6；手握柄1、样品杆主体3和样品杆前端6之间顺次紧固连接，所述的样品杆前端6包括第一紧固件7、样品杆前端主体8、第二紧固件9、样品压片10和铜网11，样品杆前端主体8与样品杆主体3通过第一紧固件7紧固在一起，样品压片10通过第二紧固件9的紧固将铜网11一部分压紧在样品压片 10和样品杆前端主体8之间,所述样品杆前端主体8、样品压片10的宽度小于铜网11的宽度。由于铜网上即是样品，所以在可以紧固样品的基础上，铜网被压部分所占面积越小越好，一般是1/3左右。本发明的三维重构样品杆设计使得样品杆前端最宽处是铜网而并非样品杆，而三维重构样品杆所能倾转的最大角度取决于前端宽度以及透射电镜两极靴间距，而极靴间距一般是不可变的，所以理论上本发明的样品杆拥有最大的倾转角。
相比于目前市面上的高端昂贵的三维重构样品杆，如Gatan的916型和912 型，本发明前端结构使得最大倾转角主要受制于铜网碳膜尺寸，具有更大的倾转角。且第一紧固件7、样品杆前端主体8、第二紧固件9、样品压片10和铜网11 组成的样品杆前端6使得前端样品头是可拆卸的，也就是说会更具有普适性，装样容易，满足实验条件基础上更具有性价比和竞争力。
优选的，所述样品杆主体3的轴线与铜网11所在平面共面，且所述轴线穿过铜网11的几何中心。即在转动时，样品杆主体3以其轴线转动，可以保证在狭小空间进行转动。
如图1和2所示，在本发明的一个具体实施例中，所述的第一紧固件7为M1 螺丝钉；所述的第二紧固件9为M1.2螺丝钉。三维重构样品杆包括手握柄、样品杆主体、样品杆前端；所述的样品杆前端包括M1螺丝钉、前端主体、M1.2螺丝钉、样品压片和铜网；
样品杆前端主体与样品杆主体通过M1螺丝钉紧固在一起，样品压片通过 M1.2螺丝钉的紧固将铜网一小部分压紧在样品压片和样品杆前端主体之间，而铜网便是透射电镜最常用装载样品的工具。不难发现，样品杆前端最宽处是在铜网位置，狭窄的前端设计使得样品杆可以实现在透射电镜样品腔内部的大角度倾转，虽然样品压片牺牲了小部分铜网面积但螺丝紧固使得样品处保持高机械稳定度。
在本发明的一个具体实施例中，所述的样品杆主体3上设置有密封O圈4。所述的样品杆主体3上设置有导向销5。所述的手握柄1上设置有传感销2。手握柄、样品杆主体和样品杆前端之间通过螺丝钉紧固顺次连接，实现样品杆的日常移动使用，密封O圈设置样品杆主体上，起到隔绝真空作用，传感销与手握柄连接，实现样品杆插入透射电镜后的传感定位，导向销设置样品杆主体上，导向销为样品杆整体实现导向作用，旋转控制透射电镜阀门打开关闭。
样品杆螺丝孔螺丝钉尺寸为M1和M1.2，样品杆内部关键部分零件尺寸在毫米级别。本发明的三维重构样品杆具有很高的通用性，可用于同一厂家的透射电子显微镜，样品台的具体结构则可以因透射电子显微镜厂家的设计不同而不同。
样品采用通常制备方法加载到铜网11上，将铜网11放在样品压片10和样品杆前端主体8之间通过螺丝钉紧固，然后将样品杆送入透射电镜中并结合 Xplore软件便可采集三维重构数据。

Claims (6)

1.三维重构样品杆，包括手握柄(1)、样品杆主体(3)、样品杆前端(6)；手握柄(1)、样品杆主体(3)和样品杆前端(6)之间顺次紧固连接，其特征在于所述的样品杆前端(6)包括第一紧固件、样品杆前端主体(8)、第二紧固件、样品压片(10)和铜网(11)；
样品杆前端主体(8)与样品杆主体(3)通过第一紧固件紧固在一起，样品压片(10)通过第二紧固件的紧固将铜网(11)一部分压紧在样品压片(10)和样品杆前端主体(8)之间,所述样品杆前端主体(8)、样品压片(10)的宽度小于铜网(11)的宽度。
2.如权利要求1所述的三维重构样品杆，其特征在于所述样品杆主体(3)的轴线与铜网(11)所在平面共面，且所述轴线穿过铜网(11)的几何中心。
3.如权利要求1所述的三维重构样品杆，其特征在于所述的第一紧固件为M1螺丝钉(7)；所述的第二紧固件为M1.2螺丝钉(9)。
4.如权利要求1所述的三维重构样品杆，其特征在于所述的样品杆主体(3)上设置有密封O圈(4)。
5.如权利要求1所述的三维重构样品杆，其特征在于所述的样品杆主体(3)上设置有导向销(5)。
6.如权利要求1所述的三维重构样品杆，其特征在于所述的手握柄(1)上设置有传感销(2)。
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