JPH01316632A

JPH01316632A - 薄膜の機械的特性を評価する装置並びに評価方法

Info

Publication number: JPH01316632A
Application number: JP14977388A
Authority: JP
Inventors: Shuji Yamamoto; 修二山本; Hiroshi Ichimura; 市村　博司
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1988-06-17
Filing date: 1988-06-17
Publication date: 1989-12-21
Anticipated expiration: 2009-02-16
Also published as: JPH0612320B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は基板上に形成された薄膜の構造状並びに機能性
における機械的特性を評価するための装置並びに評価方
法に関するものである。

（従来の技術）従来、基板上に形成された薄膜の特性を計数的に処理す
る場合、基板と薄膜との密着力を測定することのみが行
なわれてきた。このような場合、基板に形成された薄膜
上に荷重を負した圧子を当てがいながら基板を移動させ
、この間荷重を順次増加させて薄膜の剥離するまで作業
し、薄膜が剥離する際に発生するアコースティックエミ
ッション（以下ＡＥという）をＡＥセンサで検知する。

そしてＡ［の発生し始めた時の圧子の荷重値を臨界荷重
値としてロードセルにより検知すると共に、併せて検知
中の負荷荷重とＡＥの強度関係をＸ−Ｙレコーダにより
記録するスクラッチ試験機により測定に供した薄膜の臨
界荷重を検知して基板と薄膜の密着力を測定することが
行なわれていた。

ここでＡＥとは固体内部の構造変化によって歪エネルギ
ーが瞬間的に解放される時に弾性波を発生する現象を云
い、ＡＥセンサとは１００にＨ３Ｎ２）１ｔｌｚの弾性
波を電気信号に変換する変換素子のことを云う。

薄膜の機械的特性は薄膜の内部応力に大きく左右される
ものであることから、別途薄膜中の内部応力をＸ線回折
法による格子歪の測定或は蒸着した基板の変形量測定等
から求めることも行なわれていた。

（発明が解決しようとする課題）近来、電子機器を初め各種の分野において、例えばイオ
ンブレーティング、蒸着、スパッタリング等の手段を用
いて、金属、セラミックス、プラスチックス等の素材の
上に異質の材料の薄膜を被覆させ、材料の電気的、機械
的、化学的性質を一段と向上させる方策がとられて来て
いる。

然し乍ら、基板上に形成された薄膜についての特性を知
るための手段としては、基板と薄膜の密着力を評価する
手段としてのスクラッチ試験機による荷重負荷時の薄膜
損壊を検出しての臨界荷重値に頼るのみであった。

このため薄膜の結晶形態、薄膜の内部応力の分布状態及
び強度等幾つかの要素が重なったま一検知されており、
ＡＥ曲線の形状、つまりＡＥ曲線の大きさやピーク数が
測定する薄膜の変更により大きく変動することは知られ
乍らも、このＡＥ曲線の形状が薄膜物質の特性とどのよ
うな関係にあるのかを知ることは不可能であり、薄膜の
保有する機械的特性との関係において、これを計数的に
解明する手段の出現が産業界より強く望まれていた。

また、Ｘ線による内部応力の測定は、測定における所要
時間、並びに工数に莫大なものがあり、更に測定値自身
も変動度が高いという難点を持っていた。

Ｘ線回折による内部応力の測定は、基本的には結晶の格
子歪を測定することによって内部応力を求めるものであ
って、例えば多結晶の場合は、Ｘ線の入射角を４点とり
、各方向での格子定数の変化を求めた後、基板に平行な
応力を求める。

また、配向性の強い膜ではＸ線で基板に平行な面の面間
隔を求めることにより、次の算式０式％により基板に平行な応力を求める。

但し　Ｅ；ヤング率、シ；ポアソン比、ｄ；測定した面
間隔、ｄｏ　、応力が存在しないときの面間隔然し乍ら、Ｘ線回折による内部応力の測定では一回の測
定時間が２０分から１時間以上にまで及び作業の迅速性
に欠けるところが問題とされ、データの再現性にもとぼ
しい点があるとされていた。

また、材料の内部応力を測定する場合、基板の変形量か
らこれらを求める方法もあるが、薄膜の場合には変形量
も極めて小さく、特殊な装置を用いても測定者の高い熟
練度が要求されてくるものであり、これらの問題の解決
が要求されていた。

（課題を解決するための手段）本発明は臨界荷重値を測定するスクラッチ試験機により
得られたＡＥ信号及、そのスクラッチ試験機に八り変換
器を介して接続されたスペクトルアナライザによりデー
タを解析し、解析されたデータをインターフェースを介
してコンピュータに移送し、コンピュータ内部で演算、
集計、検索、照合の各業務を行なわせて薄膜の持つ機械
的特性を把握できるように案出して課題の解決を計るよ
うにしたものである。

発明者等はＡＥ波形を調べるために、ＡＥセンサから得
られた信号をオシロスコープで観測したところ、圧子の
荷重が薄膜の密着力の臨界荷重値を超えた頃から弾性波
が多発して検知されることに着目して実験を進める中、
更に、第２図（ａ）　、（ｂ）に示すように、夫々（イ
）のへＥ曲線が（ロ）のグラフに示す弾性波の大きさと
、その発生数に関連して描かれてくることを見出した。

また、弾性波は薄膜が剥離し、膜破壊を生じた時に解放
される歪エネルギーによって発生するものであるため、
ＡＥ曲線の形状が薄膜の特性に大きく依存するものであ
ることを知り得た。なお、図中１０はＡＥ信号及急激に
立ち上る荷重、ｖｂはバイアス電圧を示す。

次に、弾性波を発生した薄膜の剥離部分を光学顕微鏡で
１００倍にて観察し、亀裂の長さを測定した結果、弾性
波の振幅の大きさと亀裂の大きさとの関係が第３図のよ
うに比例関係にあることを見出して本発明に到達したも
のである。

次に、本発明装置の概略図の一例を第１図に示す。図に
おいて、圧子３の上部に共振型、或は広帯域型のＡ［セ
ンサ６が取付けられており、ＡＥセンサ６は８ＮＣコー
ドでＡＥ増幅器９に接続され、ＡＥセンサ６で検知され
たＡＥ信号はＡＥ増幅器９で増幅される。この増幅され
たＡＥ信号はスペクトルアナライザ１１等の波形解析装
置に送られ、弾性波の振幅発生数が測定解析される。ス
ペクトルアナライザ１１で解析されたＡＥ信号及インタ
ーフェース１２を経由して二値化されたデータとしてコ
ンピュータ１３に移され、弾性波の発生数、弾性波の振
幅分布状況、測定中に発生した弾性波振幅の総和がコン
ピュータ１３の演算集計により求められ、場合によって
は記憶される。

次に、その操作例を説明すると、ステージ１に薄膜試料
２を固定した後、スクラッチヘッド高さ固定レバー４を
緩めて圧子３の先端が試料表面から約２ｍ１ｌｌの高さ
になるようヘッド高さ調節器５で調節し、再びスクラッ
チヘッド高さ固定レバー４をしつかり締める。

そして、測定をスタートすると、圧子３は試料表面に接
触するまで降下する。その後、圧子３には１００　Ｎ／
ｍｉｎの割合で荷重が逐次加えられると共に、試料２を
固定したステージ１も横方向へ１０ｍｍ／ｍｉｎの速度
で摺動され、薄膜試料２は圧子３で引っかかれる。

圧子３にはＡＥセンサ６が接続されており、薄膜が基板
から剥離する際に発生する弾性波を検知する。ＡＥセン
サ６により検知されたＡＥ信号はＡＥ増幅器９で増幅さ
れて、ＡＥ強度としてＸ−Ｙレコーダ１０のＹ軸上に記
録される。

一方、圧子３に加えられる荷重はロードセル７で検知さ
れ、ロードセル増幅器８を経由して同じ（Ｘ−Ｙレコー
ダ１０内に送られ、Ｘ軸方向に圧子３の荷重値として記
録される。

このようにして、薄膜上の状況変化がＸ−Ｙレコーダ１
０により第４図のようなＡＥ曲線で描かれることは従来
通りである。

更に、このへＥ増幅器９で増幅されたＡＥ信号及ＡＤ変
換器（図示せず〉を介して接続されたスペクトルアナラ
イザ１１により薄膜試料２で発生する弾性波の振幅等と
して解析された後、インターフェース１２を経由してコ
ンピュータ１３に移送されて弾性波の発生数、弾性波の
振幅分布状態、測定した弾性波の振幅の総和等として演
算、集計、記録、検索、照合などの業務がなされる。な
お、ＡＤ変換器はスペクトルアナライザ１１内に設けて
もよく、また別個に設けてもよい。゛今、スクラッチ試験機の操作により薄膜中に発生した弾
性波の振幅の総和値をＡＥ強度と定義した場合、薄膜中
に圧縮内部応力が存在すると薄膜に生じる亀裂の伝播が
抑えられると共に、ＡＥ強度は小さい値として検出され
ることから、弾性波の振幅を比鮫することによって薄膜
の保有する内部応力を逆検知することが可能になる。

また、測定時間は荷重増加割合が１００　Ｎ／ｍｉｎで
あって、ＬＣ値は殆んど１００Ｎ以内に収まるため、実
際の測定時間は１分以内と極めて短い時間での測定を可
能にしている。

（作用）従来は基板上に生成された薄膜の特性を評価する試験機
として圧子３により経時的に圧縮荷重を増し乍ら、薄膜
上を移動させるスクラッチ試験機で薄膜が基板より剥離
するときに発生する弾性波を検知してＸ−Ｙレコーダ１
０より薄膜の臨界荷重値を測定する手段のみを薄膜の特
性評価法としていたのに対して、本発明ではスペクトル
アナライザ１１を接続させたのは八［センサ６で検知さ
れたＡＥ信号及計算的に処理せんとしたものであり、従
来のように描かれたＡＥ曲線（第４図参照）から曲線の
立上り部を推定するだけでなく、ＡＥ信号及数並びに強
度までも明確な数値として検出させるためのものである
。

また、スペクトルアナライザ１１の前にＡＤ変換器を設
けたのは、スクラッチ試験機で得られたＡＥ信号及二値
化するためのものであり、スペクトルアナライザ１１に
接続してインターフェース１２を設けたのは、コンピュ
ータ１３ヘデータを転送するためのものであり、更にコ
ンピュータ１３を設けたのは、二値化されたＡＥ信号及
呼び込んで、あらかじめコンピュータ１３内に記憶させ
ていた資料をもとに演算、集計、検索、照合などの業務
を迅速に行なわせ、薄膜の強度を計数的に表示する・た
めのものである。

（実施例）本発明による薄膜の特性試験装置を用い、イオンブレー
ティング法でＳＯ３３０４基板上に形成された厚さ３μ
ｍのＴｉＮ膜の特性を測定した手順と結果を以下に述べ
る。

ステージ１に試料２を固定した後、スクラッチヘッド高
さ固定レバー４を緩めて圧子３の先端が試料２の表面か
ら約２市の高さになるようヘッド高さ調節器５で調節し
、再びスクラッチヘッド高さ固定レバー４をしっかり締
める。次いで測定を開始すると、圧子３は試料２の表面
に接触するまで降下する。この場合、圧子３には１００
　Ｎ／ｍｉｎの割合で荷重が継続負荷されて行くと共に
、試料２を固定したステージ１も横方向へ１０ｍｍ／ｍ
　ｉ　ｎの速度で移動され、薄膜上に掻痕を残して行き
、圧子３の荷重が薄膜の密着力を提示する臨界荷重値を
越えると薄膜の剥離が生じて弾性波が発生してくる。

これらの弾性波はＡＥセンサ６で検知されると共に、そ
のＡＥ信号及ＡＥ増幅器９で増幅されＸ−Ｙレコーダ１
０にＡＥ強度としてＹ軸方向に記録される。また、圧子
３に加えられた荷重はロードセル７で検出された後、ロ
ードセル増幅器８を通じてＸ−Ｙレコーダ１０に送り込
まれ、Ｘ軸方向に圧子３の荷重値として記録され、基板
に加えられた荷重とその時に検出されたＡＥ強度の関係
図が第４図のように描き出される。

また、ＡＥ増幅器９で増幅された信号はスペクトルアナ
ライザ１１で解析された後、データ転送用のインターフ
ェース１２を介した後、コンピュータ１３に送られる。

ＡＥセンサ６により検知された弾性波の発生状況は、最
終的にコンピュータ１３による演算、集計、検索、照合
を受けて薄膜試料２に対する所要の機械的特性が表示で
きるようになる。

即ち、バイアス電圧を１００．２００．３００　、４０
０ボルトと変化させてＳＯ８３０４の基板上に作成した
ＴｉＮの薄膜について、本発明になる装置を用いて測定
した酊強度と通常のＸ線回折により得られた内部応力の
測定値を第５図に示す。

この場合、Ｑ印は弾性振幅の総和値であるＡＥ強度を、
・印はＸ線回折により得られた薄膜の内部応力値を示め
しており、ＡＥ強度と内部応力は逆比関係にあることが
明らかにされている。

また、ＳＯ３３０４基板上に形成された２ｒＮ膜につい
ても第６図に示すように同様な結果が示されている。

以上説明したように一回の検査で検知された弾性波の大
きさから薄膜の靭性度を、またＡＥ強度から薄膜の内部
応力を各々計数的に検知することが可能となると共に、
内部応力の測定についても従来のＸ線を利用する場合に
比較して迅速かつ正確な数値データを再現度高く入手す
ることができる。

（発明の効果）以上詳細に説明したように、本発明によれば従来は容易
に把握できなかった薄膜の機械的特性について簡便、か
つ再現性の高い測定値を入手することが可能になり、薄
膜の生成技術の向上に大なる効果をあげたことは電子機
器業界をはじめとする多くの薄膜利用産業界に寄与する
ところ極めて大なるものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の機械的特性を評価する装置の一実施例
を示す概略図、第２図（ａ）　、（ｂ）は夫々薄膜のＡ
Ｅ強度の弾性波の大きさ及び発生数との関係を示す曲線
及びグラフ、第３図は薄膜の弾性波の振幅と亀裂の長さ
を示す関係図、第４図は同じＡＥ強度と荷重との関係図
、第５図はＴｉｅ／ＳＯ８３０４におけるバイアス電圧
対ＡＥ強度と通常のＸ線回折により得られた内部応力と
の測定結果を示す図、第６図は同じ（ＺｒＮ　／ＳＯ８
３０４におけるＡＥ強度と内部応力との測定結果を示す
図。１・・・ステージ、２・・・試料、３・・・圧子、４・
・・固定レバー、５・・・調節器、６・・・へＥセンサ
、７・・・ロードセル、８・・・ロードセル増幅器、９
・・・ＡＥ増幅器、１０・・・Ｘ−Ｙレコーダ、１１・
・・スペクトルアナライザ、１２・・・インターフェー
ス、１３・・・コンピュータ第３図１む長で（μｍ）第４図荷重　（Ｎ）第５図八イアＸ電／Ｅ（Ｖ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）薄膜上に研磨痕を付するための圧子と、薄膜の破
壊に伴って発生する弾性波を検出するＡＥセンサと、薄
膜に付与される荷重を検出するロードセルと、ＡＥセン
サで検出されたＡＥ信号を増幅するＡＥ増幅器と、ロー
ドセルで検出された圧子の荷重を増幅するロードセル増
幅器と、前記ＡＥ信号及び圧子の荷重を夫々Ｘ軸方向と
Ｙ軸方向に記録するＸ−Ｙレコーダとを備えたスクラッ
チ試験機と、このスクラッチ試験機で検出して増幅され
たＡＥ信号を二値化するＡＤ変換器と、二値化されたＡ
Ｅ信号を解析するスペクトルアナライザと、解析された
ＡＥ信号を転送するインターフェースと、転送されたＡ
Ｅ信号を演算し、集計し、検索し、照合するコンピュー
タからなることを特徴とする薄膜の機械的特性を評価す
る装置。
（２）基板上に形成された薄膜の機械的特性を測定する
に際して、この薄膜上に圧子を押し付けたまゝ薄膜の形
成されている基板を移動させながら負荷した荷重を増加
させて行き、基板から薄膜が剥離する際に発生するアコ
ーテックエミッションをＡＥセンサにより検知すると共
に、圧子の荷重負荷状態をロードセルにより検知し、両
者を夫々増幅器で増幅したのちＸ−Ｙレコーダにより記
録すると共に、ＡＥ増幅器より出力されたデータをＡＤ
変換器により二値化した後、スペクトルアナライザ部に
送り、このデータをスペクトルアナライザで解析し、解
析されたデータをインターフェースを介してコンピュー
タに送り込み、後ＡＥセンサで検知された弾性波の発生
数、振幅度、振幅の総和値を求めることによって基板上
に形成された薄膜の機械的特性を評価することを特徴と
する薄膜の機械的特性を評価する評価方法。