JP4687997B2 - 皮膜の機械的特性評価装置および評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、薄膜状の材料の機械的特性を評価するための装置および評価方法に関するものである。

各種装置の部品の表面は、求められる性能に応じた皮膜により被覆されていることが多い。たとえば、耐摩耗性や高い強度などが求められる工具や金型などの表面には、硬質な皮膜が形成されている。工具や金型の性能を評価する上で、皮膜そのものの機械的特性の評価は重要である。

しかしながら、皮膜は通常、蒸着、めっき等の方法により基材の表面に形成されるため、薄く、基材に密着した状態にある。このような皮膜は単独で取り扱い難いため、正確に測定することができる皮膜そのものの特性は極限られたものであった。そこで、これまでにも皮膜の特性を評価するための様々な工夫が成されてきた。たとえば、以下に示すように、アコースティック・エミッションを用いた皮膜の特性評価方法が提案されている。なお、アコースティック・エミッション（ＡＥ）とは、材料が変形したり材料に亀裂が発生したりする際に、材料が内部に蓄えていた歪エネルギーを弾性波として放出する現象である。

特許文献１では、基板の表面に形成された薄膜上に圧子を押し付けた状態で基材を移動させながら荷重を増加させ、圧子の押し込みにより薄膜が破壊する際に発生するＡＥを検知することで、薄膜の機械的特性を評価する。ＡＥ曲線の形状は薄膜の特性に大きく依存するものであるため、薄膜の機械的特性は、検知されたＡＥの波形から計数的に得られる。ところが、特許文献１では、薄膜は、押し込まれながら引っ掻かれるという応力が負荷された状態にある。そのため、破壊の起点が薄膜であるのか基板であるのかが不明で、薄膜の機械的特性のみを正確に評価するのは困難である。

また、特許文献２では、窒化物薄膜が成膜された樹脂製基板を押し曲げたときに発生するＡＥを検知することで、薄膜の付着力を測定する装置が開示されている。押し曲げることで薄膜だけでなく基板からもＡＥが発生するが、特許文献２では、ＡＥが発生した瞬間の薄膜表面を顕微鏡により観察し、検出されたＡＥの発生源が薄膜の剥離であることを確認する。ところが、特許文献２では、顕微鏡観察で判別できる限りの剥離を確認するだけで、剥離以外の他のＡＥ発生源を区別して評価を行うまでには至っていない。
特公平６−１２３２０号公報 特許第２７４５６４８号公報

上記の各特許文献に記載のように、基材の表面に形成された皮膜を基板とともに変形させると、皮膜の破壊が発生するときには、皮膜が剥離する場合だけでなく、皮膜のみが割れる場合や、基材が割れたために皮膜が割れる場合がある。また、皮膜に破壊が生じなくても、基材のみが割れたり、基材と皮膜との界面で剥離したりする場合がある。ところが、この全ての場合において、ＡＥが検出される。本発明者らは、基材の表面に形成された皮膜の評価において、皮膜そのものの機械的特性を正確に評価するためには、これら全ての場合を区別して扱う必要があることに着目した。

本発明は、上記問題点に鑑み、基材の表面に成膜された皮膜であっても、皮膜のみの機械的特性を評価することができる評価装置および評価方法を提供することを目的とする。

本発明の皮膜の機械的特性評価装置は、基材と該基材の表面に形成された皮膜とからなる試験片を変形させる試験片変形手段と、
前記皮膜の変形量を測定する試験片変形量測定手段と、
前記試験片の変形により前記皮膜、前記基材および該皮膜と該基材との界面のうちのいずれか１以上から発生するアコースティック・エミッション（ＡＥ）を検出するＡＥ検出手段と、
前記皮膜の表面状態を観察する表面状態観察手段と、
前記ＡＥ検出手段がＡＥを検出したときに、前記表面状態観察手段で観察された表面状態に応じてＡＥ発生源を特定し、該ＡＥ発生源が前記皮膜のみである場合に前記試験片変形量測定手段による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する判定手段と、
を備え、
前記判定手段は、前記表面状態観察手段で前記皮膜の剥離が観察された場合又は、前記表面状態観察手段で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかであるときに、前記試験片変形量測定手段による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する剥離判定手段と、
前記表面状態観察手段で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかでないとき、前記ＡＥ検出手段でＡＥを検出したときの変形量Ａと、前記基材のみを変形させたとき該基材から発生するＡＥを検出したときの変形量Ｂと、を比較して、Ａ＜Ｂである場合に変形量Ａを該皮膜の機械的特性と判定する二次判定手段とを有することを特徴とする。

また、本発明の皮膜の機械的特性評価装置は、皮膜の機械的特性評価方法として捉えることもできる。本発明の皮膜の機械的特性評価方法は、基材と該基材の表面に形成された皮膜とからなる試験片を変形させる試験片変形工程と、
前記皮膜の変形量を測定する試験片変形量測定工程と、
前記試験片の変形により前記皮膜、前記基材および該皮膜と該基材との界面のうちのいずれか１以上から発生するアコースティック・エミッション（ＡＥ）を検出するＡＥ検出工程と、
前記皮膜の表面状態を観察する表面状態観察工程と、
前記ＡＥ検出工程でＡＥを検出したときに、前記表面状態観察工程で観察された表面状態に応じてＡＥ発生源を特定し、該ＡＥ発生源が前記皮膜のみである場合に前記試験片変形量測定工程による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する判定工程と、
を有し、
前記判定工程は、前記表面状態観察工程で前記皮膜の剥離が観察された場合又は、前記表面状態観察工程で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかであるときに、前記試験片変形量測定工程による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する剥離判定工程と、
前記表面状態観察工程で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかでないとき、前記ＡＥ検出工程でＡＥを検出したときの変形量Ａと、前記基材のみを変形させたとき該基材から発生するＡＥを検出したときの変形量Ｂと、を比較して、Ａ＜Ｂである場合に変形量Ａを該皮膜の機械的特性と判定する二次判定工程とを有することを特徴とする。

本発明の皮膜の機械的特性評価装置では、判定手段によりＡＥ発生源が、皮膜、基材および両者（皮膜と基材）の界面のうちのいずれであるかを特定し、ＡＥ発生源が皮膜のみである場合に試験片変形量測定手段による測定結果を皮膜の機械的特性と判定する。そのため、基材の表面に形成された皮膜であっても、皮膜のみの機械的特性を正確に評価することができる。

本発明の皮膜の機械的特性評価装置において、試験片変形量測定手段は、皮膜の変形量を測定するひずみ計であるのが好ましい。たとえば、試験片変形手段において、同じ荷重で試験片を変形させても、基材の種類が異なると試験片の変形量も異なる。そのため、同じ種類の皮膜をもつ試験片であっても基材の種類が異なることで、皮膜からＡＥが発生するときの荷重も異なってしまう。つまり、皮膜の機械的特性を応力で一般化することはできない。ひずみ計からのひずみ値を用いることで、皮膜の機械的特性を定量化できる。

以下に、本発明の皮膜の機械的特性評価装置および評価方法を実施するための最良の形態を、図を用いて説明する。

［皮膜の機械的特性評価装置］
本発明の皮膜の機械的特性評価装置は、主として、試験片変形手段と、試験片変形量測定手段と、ＡＥ検出手段と、表面状態観察手段と、判定手段と、を備える。図１は、本発明の皮膜の機械的特性評価装置の一例を示す概略図である。

試験片変形手段は、試験片を変形させる手段である。試験片を変形させる方法としては、試験片に荷重を負荷して試験片を変形させるのがよく、ＪＩＳ等に規定されている一般的な曲げ試験を適用すれば、試験片を容易に変形させることができる。たとえば、試験片変形手段は、図１に一例を示す３点曲げ試験機１であるとよい。３点曲げ試験機１は、試験片Ｐを互いに離間した位置で支持する２つの支持部１１と、支持部１１間の中央部で試験片Ｐを押し曲げる圧子部１２と、からなる。図１では、支持部１１および圧子部１２の断面形状が円形であるが、先端部が先鋭となっているナイフエッジを用いてもよい。

試験片は、基材と、基材の表面に形成された皮膜と、からなる。試験片の形状は、試験片を変形させる方法に応じて適宜選択すればよい。試験片を変形させる方法が曲げ試験であれば、一般的な曲げ試験で用いられる形状の試験片を用いればよい。試験片を変形させる際には、皮膜の破壊の主応力を引張り応力とすることで、破壊時の皮膜の機械的特性を良好に評価することができる。したがって、試験片変形手段として３点曲げ試験機を用いるのであれば、皮膜に引張り応力が発生するように試験片を設置して、試験片を変形させるとよい。なお、試験片は、主応力（引張り応力）以外の応力で皮膜が破壊するのを防ぐために、引張り応力が高くなる範囲に皮膜が形成されるとよい。すなわち、図１に示すように、棒状の基材Ｓの中央部に皮膜Ｆを形成し、基材Ｓの中立面を挟んで皮膜Ｆと背向する側から圧子１２を押し込んで試験片Ｐを変形させるのが好ましい。

試験片変形量測定手段は、皮膜の変形量を測定する手段である。試験片変形量測定手段において測定される変形量としては、試験片を変形させる際に負荷される荷重、荷重に対する試験片の変位、等が考えられるが、皮膜の機械的特性を定量的に評価するには、皮膜のひずみ値を測定するとよい。すなわち、試験片変形量測定手段は、皮膜の変形量を測定するひずみ計であるのが好ましい。具体的には、図１に示すように、基材Ｓに形成された皮膜Ｆの表面にひずみゲージ２１を取り付ければよい。また、光学的手法を用いた非接触式のひずみ計も使用可能であり、たとえば、スペックルパターンを用いたひずみ計としてLavision社製Strain Master、ETTEMEYER社製３Ｄ−ＥＳＰＩ、等が市販されている。

ＡＥ検出手段は、試験片の変形により皮膜、基材および皮膜と基材との界面のうちのいずれか１以上から発生するＡＥを検出する手段である。ＡＥ検出手段は、弾性波（ＡＥ）を検出するＡＥセンサを有するのが好ましい。ただし、ＡＥセンサは、試験片の変形をＡＥ発生源としたＡＥの他、試験片変形手段と試験片との間や試験片変形手段そのものから発生するＡＥをも検出する。そのため、ＡＥ検出手段は、ＡＥセンサとともに、ＡＥセンサで検出されたＡＥが試験片の変形に起因して発生したＡＥである（すなわち、ＡＥ発生源が、皮膜、基材および両者の界面のうちのいずれか１以上である）ことを判別するＡＥ判別装置を有するとよい。図２に、ＡＥ判別装置が行う信号処理の一例を示す。発生したＡＥがＡＥセンサの内部の素子に伝わると、素子が歪むことにより電気信号が生じる。そのため、ＡＥ波形は電気信号としてＡＥ判別装置に入力され、ＡＥ判別装置において包絡線検波処理が行われる。包絡線検波処理された波形は、ＡＥ波形が出ている時間が継続的な状態となるため、閾値によりＯＮとＯＦＦとに２値化できる。閾値を適宜設定することで、ＡＥ波検出信号がＯＮの範囲において、皮膜、基材および両者の界面のうちのいずれか１以上をＡＥ発生源としたＡＥが検出される。

また、ＡＥセンサの配置に特に限定はなく、１つだけ設置してもよいし、複数個設置することでＡＥ発生位置を決定できるようにしてもよい。また、試験片変形手段が３点曲げ試験機であれば、図１に示すように、ＡＥセンサ３１を３点曲げ試験機１の圧子部１２に固定するのがよい。

表面状態観察手段は、皮膜の表面状態を観察する手段である。表面状態観察手段は、試験片を変形させている間に連続的に皮膜の表面を観察してもよいし、ＡＥ検出手段によりＡＥが所定の閾値を超えた時点での皮膜の表面を観察してもよい。表面状態観察手段は、顕微鏡など、皮膜の表面状態がわかるものであれば特に限定はない。皮膜の表面状態とは、具体的には、表面の拡大画像、表面粗さ、断面形状、などである。表面状態観察手段は、特に、白色光源を用いた白色干渉型三次元表面形状解析装置であるのが好ましい。本装置によれば、非接触で高精度に試験片の表面形状、表面粗さ等の測定が可能である。

判定手段は、ＡＥ検出手段がＡＥを検出したときに、表面状態観察手段で観察された表面状態に応じてＡＥ発生源を特定し、ＡＥ発生源が皮膜のみである場合に試験片変形量測定手段による測定結果を皮膜の機械的特性と判定する手段である。前述のように、ＡＥ検出手段は、皮膜を発生源としたＡＥだけでなく、基板および皮膜と基板との界面から発生するＡＥをも検出する。表面状態観察手段で観察された表面状態からＡＥ発生源を特定すれば、ＡＥが検出されたときに測定された変形量を皮膜の機械的特性としてよいかどうか判定できる。

表面状態観察手段で、皮膜が剥離した状態や皮膜のみが割れた状態が明確に観察された場合には、ＡＥが検出されたときに測定された変形量を皮膜の機械的特性としてよい。しかし、基材が破壊した疑いがある場合には、さらなる判定が必要となる。

たとえば、ＡＥ検出手段がＡＥを検出しても表面状態観察手段により皮膜の破壊が観察されない場合には、基材のみが割れたり、皮膜が破壊されることなく基材と皮膜との界面で皮膜が剥離したりして発生したＡＥが検出される。そのため、ＡＥが検出された時点の試験片変形量測定手段による測定結果は、皮膜の機械的特性に相当しない。一方、ＡＥ検出手段によりＡＥが検出されたときに表面状態観察手段により皮膜の破壊が観察された場合には、皮膜のみが割れたり、皮膜が剥離したり、基材が割れたために皮膜が割れたりして発生したＡＥが検出される。このとき、基材が割れたために皮膜が割れて発生したＡＥが検出されたのであれば、皮膜だけでなく基材もＡＥ発生源である。そのため、ＡＥが検出された時点の試験片変形量測定手段による測定結果は、皮膜の機械的特性に相当しない。

表面状態観察手段による観察で皮膜の破壊の有無しかわからない場合であっても、以上のＡＥ発生源の特定は、皮膜をもたない基材のみを試験片として同様の試験を行った場合のデータ、具体的には、ＡＥが検出されたときの基材の変形量、ＡＥ波形の振幅、振動周波数、ＡＥエネルギー（前述の包絡線に囲まれた面積より算出される相対値）など、と比較することで容易に特定できる。こうした特定方法については、［皮膜の機械的特性評価装置］の欄で詳説する。

本発明の皮膜の機械的特性評価装置は、さらに、試験片変形量測定手段からの測定結果およびＡＥ検出手段からの検出結果、必要に応じて表面状態観察手段で観察された表面状態を経時的に記録する記録手段を備えるのが好ましい。図３に、記録手段に記録されるデータの一例を示す。表面状態観察手段からの画像を同期的に記録する場合には、ＡＥ波検出信号がＯＦＦからＯＮに立ち上がるタイミングを開始点とした数画像が記録されるとよい。ＡＥ波形信号がＯＮの区間を連続的に観察することにより、皮膜の破壊の進行状況を捉えることができる。そして、ＡＥ波形信号と表面観察画像を同期して解析することで、ＡＥ発生源を特定することができる。皮膜のみからＡＥが発生したのであれば、ＡＥ波形信号がＯＮになったときの試験片変形量測定手段からの測定結果（図３の荷重Ｗ、変位Ｖ、ひずみε）を、皮膜の機械的特性とすればよい。

なお、変形量測定手段としてひずみゲージを皮膜の表面に取り付ける場合には、ひずみゲージを皮膜から取り去った後に表面観察を行うため、試験片の変形量と表面状態との同期的な記録は困難である。しかし、既に説明した非接触式のひずみ計を用いれば、変形量の測定と表面の観察を同時に行うことができるため、同期的な記録も可能である。連続的な画像の記録により最初の破壊起点を特定できることで、ＡＥ発生源を的確に選別できる。

なお、本発明の皮膜の機械的特性評価装置において、評価される対象である皮膜の種類に特に限定はない。たとえば、塑性加工用金型の表面に形成される硬質皮膜の機械的特性の評価に好適である。硬質皮膜は、その硬さがビッカース硬さでＨｖ５００以上さらにはＨｖ８００以上、膜厚が１〜１００μｍさらには１〜５０μｍであるとよい。具体的には、工業用クロムめっき、無電解ニッケルめっき、分散ニッケルめっき、ロジウムめっき等のめっき皮膜、スパッタリング、イオンプレーティング、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等のドライプロセスで基材に成膜されるＴｉＮ膜、ＴｉＣ膜、ＴｉＣＮ膜、ＴｉＡｌＮ膜、ＴｉＣｒＮ膜、ＣｒＮ膜、Ａｌ_２Ｏ_３膜、Ｗ_２Ｃ膜、非晶質炭素（ＤＬＣ）膜、基材に塩浴処理して形成されるＶＣ膜、ＦｅＢ膜、等が挙げられる。

また、皮膜を保持する基材の種類に特に限定はないが、評価の対象が硬質皮膜であれば、金属製の基材を用いるのが好ましい。硬さがＨｖ５００以上の硬質膜に対しては、表面硬さがＨｖ３５〜１０００、ヤング率が４５〜２２０ＭＰａの金属製の基材であるのが好ましい。具体的には、鉄、アルミニウム、マグネシウム、これらを主成分とする合金などが挙げられる。

本発明の皮膜の機械的特性評価装置は、皮膜の機械的特性評価方法として捉えることもできる。以下に、本発明の皮膜の機械的特性評価方法を説明する。

［皮膜の機械的特性評価方法］
本発明の皮膜の機械的特性評価方法は、主として、試験片変形工程と、試験片変形量測定工程と、ＡＥ検出工程と、表面状態観察工程と、判定工程と、を有する。試験片変形工程は、上記試験片を変形させる工程である。試験片変形量測定工程は、皮膜の変形量を測定する工程である。ＡＥ検出工程は、試験片の変形により皮膜、基材および両者の界面のうちのいずれか１以上から発生するＡＥを検出する工程である。表面状態観察工程は、皮膜の表面状態を観察する工程である。判定工程は、ＡＥ検出工程がＡＥを検出したときに、表面状態観察工程で観察された表面状態に応じてＡＥ発生源を特定し、ＡＥ発生源が皮膜のみである場合に試験片変形量測定工程による測定結果を皮膜の機械的特性と判定する工程である。

判定工程は、表面状態観察工程で皮膜の剥離が観察された場合に、試験片変形量測定工程による測定結果を皮膜の機械的特性と判定する工程であるのが望ましい。ＡＥ検出手段がＡＥを検出したときに、表面状態観察手段により皮膜の剥離が明確に観察される場合には、そのときの変形量を皮膜の機械的特性とみなすことができる。

さらに、表面状態観察工程で皮膜の割れが観察された場合に、ＡＥ検出工程でＡＥを検出したときの変形量Ａと、基材のみを変形させたとき基材から発生するＡＥを検出したときの変形量Ｂと、を比較して、Ａ＜Ｂである場合に変形量Ａを皮膜の機械的特性と判定する二次判定工程を有するとよい。表面状態観察工程では、皮膜の割れが観察されても、皮膜のみが割れているのか、基材とともに皮膜が割れているのか、特定し難い場合がある。基材のみを変形させたとき基材から発生するＡＥを検出したときの変形量に基づいてＡＥ発生源を特定することで、皮膜のみの機械的特性を正確に評価することができる。変形量の他、ＡＥ波形の振幅、振動周波数、ＡＥエネルギーなどを比較することで、ＡＥ発生源が皮膜のみであるのか基材と皮膜であるのかを特定することもできる。

以下に、図４〜図６に示すフローチャートを用いて、本発明の皮膜の機械的特性評価方法の一例を説明する。なお、図４のフローチャートにおいて、ステップＳ１〜Ｓ７は、試験片変形工程、試験片変形量測定工程、ＡＥ検出工程および表面状態観察工程に相当する。ステップＳ８〜Ｓ１２は、判定工程に相当する。また、図５のフローチャートは、二次判定工程に相当する。

基材の表面に評価対象である皮膜が形成された試験片は、試験片変形工程において変形される。図４のフローチャートにおいて、試験片変形工程では、試験終了条件を入力し（ステップＳ１）試験片の変形が開始する（ステップＳ２）。ステップＳ１において入力される終了条件は、変形の際に負荷される荷重、試験片変形量測定工程において測定される変形量、試験時間、などとするとよい。表面状態観察工程において経時的に皮膜の表面状態を観察する場合には、皮膜の表面画像を取り込む（ステップＳ３）。次に、ＡＥ検出工程においてＡＥ波の有無を判断する（ステップＳ４）。

ステップＳ４においてＡＥ波が検出されない場合（無）には、ステップＳ１において入力した試験終了条件を満たすかを判断する（ステップＳ５）。ステップＳ５において試験終了条件を満たす場合（ＹＥＳ）には、試験は終了する（ステップＳ６）。ステップＳ５において試験終了条件を満たさない場合（ＮＯ）には、試験終了条件を満たすまでステップＳ３〜Ｓ５を繰り返す。

ステップＳ４においてＡＥ波が検出された場合（有）には、ＡＥ波が検出されたときに試験片に負荷されていた荷重、試験片の変形量（ひずみ値、変位など）、および画像を表示させる（ステップＳ７）。次に、表示された画像に基づき、画像異常（皮膜の表面の破壊の有無）を判別する（ステップＳ８）。ステップＳ８において画像異常が無い（皮膜の表面の破壊が無い）場合には、ＡＥ発生源は皮膜ではないため、基材の割れまたは皮膜と基材との界面からの剥離によりＡＥが発生したと判断する（ステップＳ９）。

ステップＳ８において画像異常が有る（皮膜の表面の破壊が有る）場合には、皮膜の破壊が皮膜の剥離であるのか皮膜の割れであるのかを判断する（ステップＳ１０）。ステップＳ１０において皮膜の剥離が判断された場合には、皮膜のみがＡＥ発生源であるため、皮膜の剥離によりＡＥが発生したと判断する（ステップＳ１１）。この場合は、ステップＳ７で表示された試験片の変形量により、皮膜の機械的特性を評価する。

ステップＳ１０において皮膜の割れが判断された場合には、皮膜および／または基材がＡＥ発生源であるため、皮膜の割れまたは基材の割れに伴う皮膜の割れによりＡＥが発生したと判断する（ステップＳ１２）。ＡＥ発生源が皮膜のみであるのか皮膜と基材の両方であるのかを特定するには、皮膜をもたない基材のみを試験片として同様の試験を行った場合のデータと比較する（処理Ｉ）必要がある。既知の皮膜と既知の基材との組み合わせであれば、ＡＥ検出工程において検出されたＡＥ波形から解析することも可能である。しかし、皮膜と基材のうちのいずれか一方が未知であれば、ＡＥ波形の解析から得られるＡＥ波形の振幅、振動周波数、ＡＥエネルギーなどの絶対値が変わり、その場での判断が困難な場合がある。その場合は、処理Ｉのように比較を行うのが望ましい。

なお、ステップＳ１０において、皮膜の割れが判断された場合であっても、基材に割れが生じていないことが画像から明確にわかるのであれば、皮膜のみがＡＥ発生源であると特定できる。そのため、ステップＳ７で表示された試験片の変形量により、皮膜の機械的特性を評価できる。

次に、図５のフローチャート（処理Ｉ）を用いて、皮膜をもたない基材のみを変形させることで、ＡＥ発生源が皮膜のみであるのか皮膜と基材の両方であるのかを特定する方法を示す。試験終了条件を入力して（ステップＳ２１）試験片の変形を開始する（ステップＳ２２）。ステップＳ２１において入力される終了条件は、図４のステップＳ４においてＡＥ波が検出されたときの変形量（「変形量Ａ」とする。）とするとよい。表面状態観察工程において経時的に基材の表面状態を観察する場合には、基材の表面画像を取り込む（ステップＳ２３）。次に、ＡＥ検出工程においてＡＥ波の有無を判断する（ステップＳ２４）。

ステップＳ２４においてＡＥ波が検出されない場合（無）には、ステップＳ２１において入力した試験終了条件を満たすかを判断する（ステップＳ２５）。ステップＳ２５において試験終了条件を満たさない場合（ＮＯ）には、試験終了条件を満たすまでステップＳ２３〜Ｓ２５を繰り返す。ステップＳ２５において試験終了条件を満たす場合（ＹＥＳ）には、ＡＥ波が検出されずに試験が終了したため、図４のステップＳ１０において判断された皮膜の割れは、皮膜のみが割れたと判断される（ステップＳ２６）。この場合は、図４のステップＳ７で表示された試験片の変形量Ａにより、皮膜の機械的特性を評価する。

ステップＳ２４においてＡＥ波が検出された場合（有）には、ＡＥ波が検出されたときに試験片に負荷されていた荷重、試験片の変形量（ひずみ値、変位など。「変形量Ｂ」とする。）、および画像を表示させる（ステップＳ２７）。次に、表示された画像を記録する（ステップＳ２８）。ステップＳ２８において基材の表面に割れが発生していればＡＥ発生源は基材である。そして、試験終了前にＡＥ波が検出されたということは、変形量にＡ≧Ｂの関係がある。したがって、図４のステップＳ１０において判断された皮膜の割れは、基材の割れに伴う皮膜の割れによりＡＥが発生したと判断される（ステップＳ２９）。

なお、皮膜の機械的特性の評価には直接関係ないが、図４のステップＳ４においてＡＥ波が検出されても、ステップＳ８において画像異常が無い（皮膜の表面の破壊が無い）場合にも、ＡＥ発生源を区別することができる。以下に、図６のフローチャートを用いて、皮膜をもたない基材のみを変形させることで、ＡＥ発生源が基材のみであるのか皮膜と基材との界面であるのかを特定する方法を示す。

試験終了条件を入力して（ステップＳ３１）試験片の変形を開始する（ステップＳ３２）。ステップＳ３１において入力される終了条件は、図４のステップＳ４においてＡＥ波が検出されたときの変形量とするとよい。表面状態観察工程において経時的に基材の表面状態を観察する場合には、基材の表面画像を取り込む（ステップＳ３３）。次に、ＡＥ検出工程においてＡＥ波の有無を判断する（ステップＳ３４）。

ステップＳ３４においてＡＥ波が検出されない場合（無）には、ステップＳ３１において入力した試験終了条件を満たすかを判断する（ステップＳ３５）。ステップＳ３５において試験終了条件を満たさない場合（ＮＯ）には、試験終了条件を満たすまでステップＳ３３〜Ｓ３５を繰り返す。ステップＳ３５において試験終了条件を満たす場合（ＹＥＳ）には、ＡＥ波が検出されずに試験が終了したため、図４のステップＳ４において検出されたＡＥ波は、皮膜と基材とが界面で剥離したと判断される（ステップＳ３６）。

ステップＳ３４においてＡＥ波が検出された場合（有）には、ＡＥ波が検出されたときに試験片に負荷されていた荷重、試験片の変形量（ひずみ値、変位など）、および画像を表示させる（ステップＳ３７）。次に、表示された画像を記録する（ステップＳ３８）。ステップＳ３８において基材の表面に割れが発生していればＡＥ発生源は基材であるため、図４のステップＳ４において検出されたＡＥ波は、基材のみの割れによりＡＥが発生したと判断される（ステップＳ３９）。

以上、本発明の皮膜の機械的特性評価装置および評価方法の実施形態を説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良等を施した種々の形態にて実施することができる。たとえば、３点曲げ試験を４点曲げ試験に変更することで、試験片の圧子と接触する部位の変形量を低減することができる。また、皮膜の破壊の主応力を引張り応力から圧縮応力に変更することも可能である。

以下に、本発明の皮膜の機械的特性評価装置および評価方法の実施例を挙げて、本発明を具体的に説明する。

［皮膜の機械的特性評価装置］
皮膜の機械的特性評価装置の構成を、図１を用いて説明する。

本実施例で使用する評価装置は、試験片変形手段として３点曲げ試験機１を備える。３点曲げ試験機１は、試験片Ｐを互いに離間した位置で支持する２つの支持部１１と、支持部１１間の中央部で試験片Ｐを押し曲げる圧子１２と、からなる。支持部１１および圧子１２は半径３ｍｍの窒化珪素丸棒からなる。

本評価装置は、３点曲げ試験機（試験片変形手段）１とともに試験片変形量測定手段２を備える。試験片変形量測定手段２は、ひずみゲージ２１と、ひずみゲージ２１からの電気信号を表示・記録する動ひずみ計２２と、を有する。ひずみゲージ２１は、ゲージ長１ｍｍで、試験片Ｐの表面に貼り付けて用いられる。動ひずみ計２２は、ひずみゲージ２１に接続される。

本評価装置は、ＡＥ検出手段３を備える。ＡＥ検出手段３は、ＡＥセンサ３１と、ＡＥセンサ３１に接続されたプリアンプ３２と、を有する。ＡＥセンサ３１は、５０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚの範囲に共振周波数がある共振型ＡＥセンサである。ＡＥセンサ３１は、圧子１２の上部にグリスで密着固定して用いられる。

また、本評価装置は、表面状態観察手段４として白色干渉型三次元表面形状解析装置（Zygo社製NewView100）を備える。

さらに、本評価装置は、試験片変形量測定手段２、ＡＥ検出手段３および表面状態観察手段４から入力されたデータを記録し、データに基づき判定を行う判定手段５を有する。

［皮膜の機械的特性評価方法］
１．ディスクリレベルの設定
予備試験用の試験片（基材Ｓ０）として、直径８ｍｍ長さ７０ｍｍの丸棒（ＳＵＳ４４０Ｃ（ＪＩＳ規格）焼入れ材）を準備した。基材Ｓ０は、３点曲げ試験機１において、支点間距離が５０ｍｍとなるように２つの支持部１１に載置された。圧子１２は、基材Ｓ０の上方であって、２つの支持部１１から等距離に位置するため、圧子１２を下方に移動させることで、基材Ｓ０の中央が押し曲げられる。基材Ｓ０の表面には、ひずみゲージ２１を貼り付けた。ひずみゲージ２１の貼り付け位置は、基材Ｓ０を挟んで圧子１２と反対側であって、最大引張り応力が発生する位置を中心とした。

次に、基材Ｓ０に対し、３点曲げ試験機１により曲げ試験を行った。曲げ試験は、ひずみ２％まで行った。曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図を図７に、ＡＥ信号−ひずみ線図を図８に、それぞれ示す。図８より、３点曲げ試験機１自体（たとえば基材Ｓ０と支持部１１、基材Ｓ０と圧子１２との間）から発生する振動および電気的ノイズは、最大±０．１Ｖ、平均約±０．０３Ｖ程度であり、最大値は不可避な突発的なノイズであった。このような突発的なノイズは、周波数解析を行えば判別が可能であるが、実験毎に解析するよりも不可避なノイズの最大値をディスクリレベルとして設定した方が合理的である。本実施例では、ディスクリレベルを±０．１５Ｖに設定した。

２．試験片の作製
皮膜として非晶質炭素膜（ＤＬＣ膜）をもつ試験片Ｐ０を準備した。試験片Ｐ０を図９に示す。試験片Ｐ０は、基材Ｓ０をイオン窒化処理することにより形成された窒化深さ３０μｍの窒化拡散層と、軸方向に４０ｍｍ、周方向に１２．５ｍｍ長の範囲でプラズマＣＶＤ法により窒化拡散層の上に成膜された厚さ５μｍのＤＬＣ膜と、を有する。なお、ナノインデンテーション法で測定したＤＬＣ膜の硬さは、１７ＧＰａ（Ｈｖ１３６０相当）であった。

３．皮膜の機械的特性評価
試験片Ｐ０は、３点曲げ試験機１において、支点間距離が５０ｍｍとなるように２つの支持部１１に載置した。試験片Ｐ０が支持部１１に載置された際のＤＬＣ膜は、圧子１２に試験片Ｐ０が押し曲げられることで最大引張り応力が発生する部位に位置するようにした（図９の矢印の方向が圧子１２による応力負荷方向に相当）。ＤＬＣ膜の表面には、最大引張り応力が発生する位置を中心として、ひずみゲージ２１を貼り付けた。

次に、試験片Ｐ０に対し、３点曲げ試験機１により上記と同様の手順で曲げ試験を行った。試験片Ｐ０は、ＤＬＣ膜と背向する側から圧子１２に押し曲げられ、連続的に変形された。曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図を図１０に、ＡＥ信号−ひずみ線図を図１１に、それぞれ示す。図１０によれば、ひずみが０〜７５００μまでは荷重とひずみとが比例関係にあったが、７５００μを超えると塑性変形するのがわかった。また、図１１によれば、ひずみが９４００μ付近でディスクリレベルを超えるＡＥ波が検出され、１７０００μまで継続して発生した。

試験片Ｐ０を１７０００μまで変形させた後、ひずみゲージ２１を剥がし、ＤＬＣ膜の表面状態を詳細に観察した。ＤＬＣ膜の表面には、最大引張り応力が働く部位（ＤＬＣ膜が成膜されている範囲の中央部であって、軸方向に約７ｍｍ幅）に４箇所の割れが観察された。図１２は、観察された割れの光学顕微鏡写真である。観察された割れを矢印で示す。なお、図１２に示す（Ａ）〜（Ｄ）の写真は、視野範囲が０．３５１ｍｍ×０．２６３ｍｍで、それぞれ、塑性変形した変形中心から割れまでの距離が０．７ｍｍ、−２．７ｍｍ、−３．４ｍｍ、２．０ｍｍであった。最も大きな割れが確認された位置は、中心から０．７ｍｍの位置（図１２（Ａ））であって、最初のＡＥ発生源であったと考えられる。（Ａ）の部位の詳細な表面形状を図１３に示す。図１３は、白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像である。解析画像は、二次元および三次元の表面地図（図１３上のSurface Map）、断面図（図１３左下のSurface Profile）および拡大像（図１３右下のIntensity Map）からなる。断面図より、（Ａ）での割れ深さは、約５μｍであってＤＬＣ膜の膜厚とほぼ等しい。そのため、最初のＡＥ発生源がＤＬＣ膜のみであるのか基材とＤＬＣ膜の両方であるのかを判別することはできなかった。

そこで、ＤＬＣ膜をもたないほかは試験片Ｐ０と同様にして作製された基材Ｓ’に対して３点曲げ試験機１により上記と同様の手順で曲げ試験を行った。曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図を図１４に、ＡＥ信号−ひずみ線図を図１５に、それぞれ示す。荷重−ひずみ曲線は、図１０と図１４とでほぼ同じであり、曲げ試験における塑性変形の挙動はＤＬＣ膜の有無によらず、同様であることがわかった。また、図１５によれば、ひずみが８７００μ付近でディスクリレベルを超えるＡＥ波が検出され、１２０００μまで継続して発生した。

試験片を１２０００μまで変形させた後、ひずみゲージ２１を剥がし、基材Ｓ’の表面状態を詳細に観察した。基材の表面には、最大引張り応力が働く部位に数箇所の割れが観察された。すなわち、試験片Ｐ０においてひずみが９４００μのときに発生したＡＥ（図１１）は、基材の表面の窒化拡散層を基点に割れが発生したときのものであり、ＡＥ発生源は基材であるとわかった。

つまり、上記の試験ではＤＬＣ膜の機械的特性を判定することができなかった。そこで、延性の高い材質の基材に変えた試験片を用いて再度同様の試験を行い、ＤＬＣ膜の機械的特性の評価を行った。

４．試験片の作製
再試験に用いられる試験片Ｐ１は、アルミニウム合金製の基材Ｓ１を用い、イオン窒化処理を行わない他は、試験片Ｐ０と同様にして作製された。すなわち、試験片Ｐ１は、アルミニウム合金製基材の表面にＤＬＣ膜が成膜された試験片である。なお、基材Ｓ１は直径８ｍｍ長さ７０ｍｍの丸棒（Ａ２０１７（ＪＩＳ規格））、ＤＬＣ膜の膜厚は４μｍとした。

５．皮膜の機械的特性評価
試験片Ｐ１に対し、試験片Ｐ０と同様の手順で曲げ試験を行った。試験片Ｐ１は、ＤＬＣ膜と背向する側から圧子１２に押し曲げられ、連続的に変形された。曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図を図１６に、ＡＥ信号−ひずみ線図を図１７に、それぞれ示す。図１６によれば、基材の材質を変更したことで、図１４の荷重−ひずみ曲線と比較し、変形荷重が大きく低下した。また、図１７によれば、ひずみが３７０００μでディスクリレベルを超える最初のＡＥ波が検出され、次いで４４０００μ、４８０００μ、の３回のＡＥ波が検出された。

試験片Ｐ１を４８０００μまで変形させた後、ひずみゲージ２１を剥がし、ＤＬＣ膜の表面状態を詳細に観察した。白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像を図１８および図１９に示す。図１８では、ＤＬＣ膜の剥離が観察された。また、図１９では、ＤＬＣ膜の欠けと割れが観察された。ＤＬＣ膜の剥離をＡＥ発生源とする最初のＡＥ波は、ひずみが３７０００μのときと考えられる。これは、３７０００μ付近でのＡＥ波の振幅が小さいためである。一方、ＤＬＣ膜の欠けと割れをＡＥ発生源とする場合は、ＡＥ波の振幅が大きく、振動周波数が剥離よりも高い。また、このときの最大振幅が、前述のステンレス鋼製の基材が破壊する最大振幅（図１１および図１５参照）の半分以下であることからも、ＡＥ発生源がＤＬＣ膜のみであると考えられる。

以上の試験より、皮膜の機械的特性として、上記ＤＬＣ膜の破壊が生じないひずみ値の上限は３７０００μであると評価される。

なお、試験後の試験片Ｐ１と基材Ｓ１に、ひずみゲージの測定限界ひずみ（５００００μ）を超えるひずみをそれぞれ付与した。その後の表面状態を詳細に観察した。試験片Ｐ１について、白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像を図２０に示す。曲げによる引張り応力の方向に対して垂直に無数に発生した割れが観察された。一方、基材Ｓ１の表面には、割れは確認されなかった。したがって、図１９に示される破壊は、ＤＬＣ膜の亀裂発生の初期段階であることがわかった。

本発明の皮膜の機械的特性評価装置の一例を示す概略図である。 ＡＥ検出手段における信号処理の一例を示す。 記録手段に記録されるデータの一例を示す。 本発明の皮膜の機械的特性評価方法の一例を説明するフローチャートである。 本発明の皮膜の機械的特性評価方法の一例を説明するフローチャートである。 本発明の皮膜の機械的特性評価方法の一例を説明するフローチャートである。 ステンレス鋼製丸棒に対する３点曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図である。 ステンレス鋼製丸棒に対する３点曲げ試験から得られたＡＥ信号−ひずみ線図である。 実施例の皮膜の機械的特性評価に用いられる試験片の概略図である。 イオン窒化処理されたステンレス鋼製丸棒にＤＬＣ膜を成膜した試験片Ｐ０に対する３点曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図である。 試験片Ｐ０に対する３点曲げ試験から得られたＡＥ信号−ひずみ線図である。 試験後の試験片Ｐ０の表面を観察した光学顕微鏡写真を示す。 試験後の試験片Ｐ０の表面を観察した白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像である。 イオン窒化処理されたステンレス鋼製丸棒に対する３点曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図である。 イオン窒化処理されたステンレス鋼製丸棒に対する３点曲げ試験から得られたＡＥ信号−ひずみ線図である。 アルミニウム合金製丸棒にＤＬＣ膜を成膜した試験片Ｐ１に対する３点曲げ試験から得られた荷重−ひずみ線図である。 試験片Ｐ１に対する３点曲げ試験から得られたＡＥ信号−ひずみ線図である。 試験後の試験片Ｐ１の表面を観察した白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像である。 試験後の試験片Ｐ１の表面を観察した白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像である。 試験後の試験片Ｐ１にさらにひずみを付与した後の試験片Ｐ１の表面を観察した白色干渉型三次元表面形状解析装置による解析画像である。

符号の説明

１：試験片変形手段（３点曲げ試験機）
２：試験片変形量測定手段
３：ＡＥ検出手段
４：表面状態観察手段
５：判定手段
Ｐ：試験片 Ｓ：基材 Ｆ：皮膜

Claims (14)

1. 基材と該基材の表面に形成された皮膜とからなる試験片を変形させる試験片変形手段と、
   前記皮膜の変形量を測定する試験片変形量測定手段と、
   前記試験片の変形により前記皮膜、前記基材および該皮膜と該基材との界面のうちのいずれか１以上から発生するアコースティック・エミッション（ＡＥ）を検出するＡＥ検出手段と、
   前記皮膜の表面状態を観察する表面状態観察手段と、
   前記ＡＥ検出手段がＡＥを検出したときに、前記表面状態観察手段で観察された表面状態に応じてＡＥ発生源を特定し、該ＡＥ発生源が前記皮膜のみである場合に前記試験片変形量測定手段による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する判定手段と、
   を備え、
   前記判定手段は、前記表面状態観察手段で前記皮膜の剥離が観察された場合又は、前記表面状態観察手段で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかであるときに、前記試験片変形量測定手段による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する剥離判定手段と、
   前記表面状態観察手段で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかでないときに、前記ＡＥ検出手段でＡＥを検出したときの変形量Ａと、前記基材のみを変形させたとき該基材から発生するＡＥを検出したときの変形量Ｂと、を比較して、Ａ＜Ｂである場合に変形量Ａを該皮膜の機械的特性と判定する二次判定手段とを有することを特徴とする皮膜の機械的特性評価装置。
2. さらに、前記試験片変形量測定手段からの測定結果および前記ＡＥ検出手段からの検出結果、必要に応じて前記表面状態観察手段で観察された表面状態を経時的に記録する記録手段を備える請求項１記載の皮膜の機械的特性評価装置。
3. 前記試験片変形手段は、棒状の前記試験片を互いに離間した位置で支持する２つの支持部と、該支持部間の中央部で該試験片を押し曲げる圧子部と、からなる３点曲げ試験機である請求項１又は２に記載の皮膜の機械的特性評価装置。
4. 前記３点曲げ試験機は、前記皮膜に引張り応力が発生するように前記試験片を変形させる請求項３記載の皮膜の機械的特性評価装置。
5. 前記ＡＥ検出手段は、前記圧子部に固定されたＡＥセンサを有する請求項３記載の皮膜の機械的特性評価装置。
6. 前記試験片変形量測定手段は、前記皮膜の変形量を測定するひずみ計である請求項１〜５のいずれか１項に記載の皮膜の機械的特性評価装置。
7. 前記表面状態観察手段は、顕微鏡である請求項１〜６のいずれか１項に記載の皮膜の機械的特性評価装置。
8. 前記顕微鏡は、白色光源を用いた白色干渉型三次元表面形状解析装置である請求項７記載の皮膜の機械的特性評価装置。
9. 前記皮膜はビッカース硬さでＨＶ５００以上である硬質皮膜であり、前記皮膜の厚みは１〜１００μｍであって、
   前記皮膜が形成される前記基材は、表面硬さがビッカース硬さでＨＶ３５〜１０００であり、前記ヤング率が４５〜２２０ＭＰａである請求項１〜８のいずれか１項に記載の皮膜の機械的特定評価装置。
10. 前記ＡＥ検出手段で検出されたＡＥ波形を、閾値により二値化する請求項１〜９のいずれか１項に記載の皮膜の機械的特性評価装置。
11. 基材と該基材の表面に形成された皮膜とからなる試験片を変形させる試験片変形工程と、
    前記皮膜の変形量を測定する試験片変形量測定工程と、
    前記試験片の変形により前記皮膜、前記基材および該皮膜と該基材との界面のうちのいずれか１以上から発生するアコースティック・エミッション（ＡＥ）を検出するＡＥ検出工程と、
    前記皮膜の表面状態を観察する表面状態観察工程と、
    前記ＡＥ検出工程でＡＥを検出したときに、前記表面状態観察工程で観察された表面状態に応じてＡＥ発生源を特定し、該ＡＥ発生源が前記皮膜のみである場合に前記試験片変形量測定工程による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する判定工程と、
    を有し、
    前記判定工程は、前記表面状態観察工程で前記皮膜の剥離が観察された場合又は、前記表面状態観察工程で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかであるときに、前記試験片変形量測定工程による測定結果を該皮膜の機械的特性と判定する剥離判定工程と、
    前記表面状態観察工程で前記皮膜の割れが観察された場合であって前記基材に割れが生じていないことが明らかでないとき、前記ＡＥ検出工程でＡＥを検出したときの変形量Ａと、前記基材のみを変形させたとき該基材から発生するＡＥを検出したときの変形量Ｂと、を比較して、Ａ＜Ｂである場合に変形量Ａを該皮膜の機械的特性と判定する二次判定工程を有することを特徴とする皮膜の機械的特性評価方法。
12. 前記試験片変形工程では、前記皮膜に引張り応力が発生するように前記試験片を変形させる請求項１１記載の皮膜の機械的特性評価方法。
13. 前記皮膜はビッカース硬さでＨＶ５００以上である硬質皮膜であり、前記皮膜の厚みは１〜１００μｍであって、
    前記皮膜が形成される前記基材は、表面硬さがビッカース硬さでＨＶ３５〜１０００であり、前記ヤング率が４５〜２２０ＭＰａである請求項１１又は１２に記載の皮膜の機械的特定評価方法。
14. 前記ＡＥ検出手段で検出されたＡＥ波形を、閾値により二値化する請求項１１〜１３のいずれか１項に記載の皮膜の機械的特性評価方法。

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