JP2010243387A - インデンテーション法による遅れ破壊試験方法および試験装置 - Google Patents

Abstract

【課題】一定の引張り応力を付与する必要のない、従って引張り応力を付与するために試験片を所定の形状に加工する必要のない遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置を提供する。
【解決手段】試験片の平面に荷重を負荷して圧子の先端部を押し込みことにより、圧痕と前記圧痕から延びる亀裂とを形成および成長させる過程において、前記圧子の先端部を前記試験片の前記平面に押し込んだ状態で、前記圧痕の長さと前記亀裂の長さを複数回測定することと、得られた前記圧痕の長さと前記亀裂の長さとを用いて、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと、応力拡大係数Ｋ_１とを求めることと、を含むことを特徴とする遅れ破壊試験方法である。
【選択図】図２

Description

本発明は、インデンテーション法による遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置、とりわけセラミックスおよびガラスのような脆性材料のインデンテーション法による遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置に関する。

材料の強度を評価する指標として引張り強さ等の静的強度が広く用いられている。しかし、セラミックやガラスのような脆性材料および金属のような延性材料のどちらにおいても、静的強度よりも低い応力を長時間付与すると疲労およびクリープ等により、あるいは水素等の環境要因に起因する脆化により破断に至ることが知られている。このように静的強度より低い応力下で、ある程度の時間を経過した後破断する時間依存型の破壊現象は「遅れ破壊」と言われている。

鉄鋼を中心とする金属分野では水素の発生をともなう環境下で多くの遅れ破壊試験が行われている。例えば特許文献１に示されるように、表面で水素が発生するように所定の溶液中に浸漬した試験片に一定の引張り応力を負荷して、破断に至るまでの時間の長短で遅れ破壊特性を評価する方法が一般的に用いられている。

また、ガラスやセラミックスのような脆性材料については、引張り応力を付与して亀裂（き裂）を成長させながら、一定時間毎に亀裂長さ等を測定することにより、亀裂進展量（亀裂進展速度）ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とを求めて遅れ破壊特性を評価する方法が知られている。

脆性材料において、下記式（１）に示されるように亀裂進展速度ｄａ／ｄｔは、応力拡大係数のｎ乗に定数Ａを掛けたものに等しいことが広く知られており、この方法は式（１）の関係を用いるものである。すなわち、上述のように引張り応力下で亀裂を成長させながら、亀裂の長さ等を複数回測定し、この測定結果から亀裂進展速度ｄａ／ｄｔおよび応力拡大係数Ｋ_１を算出する。そして、式（１）からＡとｎ（定数Ａと指数ｎは疲労パラメータと呼ばれる）を求めることにより、遅れ破壊特性を評価する方法である。

特公昭５８−４２９８号公報

上述した従来の遅れ破壊試験方法では、試験片に引張り応力を付与できるように、試験片の形状を直方体または円柱に加工しなければならない。試験の対象が例えば金属材料のような延性材料の場合は、切削加工、圧延加工、引き抜き加工等の各種加工方法を用いて比較的容易に直方体および円柱といった所望の形状の試験片を得ることができる。

しかし、セラミックスやガラスのような靱性材料は、加工性が劣り、用いることができる加工方法が制限されることから、直方体および円柱といった所望の形状に加工するには多大な時間と労力を要するという問題があった。

本発明は、このような問題を解消するために為されたものである。一定の引張り応力を付与する必要のない、従って引張り応力を付与するために試験片を所定の形状に加工する必要のない遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置を提供することを目的とする。

本発明の態様１は、試験片の平面に荷重を負荷して圧子の先端部を押し込みことにより、圧痕と前記圧痕から延びる亀裂とを形成および成長させる過程において、前記圧子の先端部を前記試験片の前記平面に押し込んだ状態で、前記圧痕の長さと前記亀裂の長さを複数回測定することと、得られた前記圧痕の長さと前記亀裂の長さとを用いて、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと、応力拡大係数Ｋ_１とを求めることと、を含むことを特徴とする遅れ破壊試験方法である。

本発明の態様２は、前記圧子の先端部の形状が四角錐であることを特徴とする態様１に記載の遅れ破壊試験方法である。

本発明の態様３は、前記圧子の先端部の形状が楕円錐であることを特徴とする態様１に記載の遅れ破壊試験方法である。

本発明の態様４は、前記試験片がガラスまたはセラミックからなることを特徴とする態様１〜３のいずれかに記載の遅れ破壊試験方法である。

本発明の態様５は、前記試験片の表面が着色されていることを特徴とする態様１〜４のいずれかに記載の遅れ破壊試験方法である。

本発明の態様６は、試験片の平面に圧子の先端部を押し込み形成する圧痕の長さと、前記圧痕から延びる亀裂の長さとを前記圧子の先端部を前記試験片に押し込んだまま測定する圧痕および亀裂長さ測定装置と、前記圧子の押し込み荷重および押し込み時間と、前記圧痕の長さおよび前記亀裂の長さを測定するタイミングを制御する、圧痕および亀裂長さ測定制御装置と、前記圧痕の長さおよび前記亀裂の長さの測定結果を用いて、亀裂進展速度と応力拡大係数とを求める演算装置と、を有することを特徴とする遅れ破壊試験装置である。

本発明の態様７は、前記圧子の先端部の形状が四角錐であることを特徴とする態様６に記載の遅れ破壊試験装置である。

本発明の態様８は、前記圧子の先端部の形状が楕円錐であることを特徴とする態様６に記載の遅れ破壊試験装置である。

本発明に係る遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置を用いることで、インデンテーション法により遅れ破壊試験を実施することが可能となる。
従って、一定の引張り応力を付与する必要がないことから、引張り応力を付与するために試験片を所定の形状に加工する必要のない遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置を提供することができる。

本発明に係る遅れ破壊試験を実施するための遅れ破壊試験装置の構成を示すブロック図である。 本発明の実施の形態１に係る、圧痕および亀裂長さ測定装置１０を示す斜視図である。 圧痕および亀裂長さ測定制御装置２０の制御手順を示す工程図である。 応力拡大係数Ｋ_１と、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔとの関係を模式的に示す両対数グラフである。 本発明の実施の形態２に係る、圧痕および亀裂長さ測定装置１０Ａを示す斜視図である。

発明者らは詳細を後述するように僅かな面積と厚さの測定部（平面）を有する試験片に圧子を押し込む、所謂インデンテーション法により、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とを求めることができることを見出した。
インデンテーション法は、従来からセラミックおよびガラス等の脆性材料の破壊靱性値Ｋ_１Ｃ、硬度等を測定するのに用いられている。しかし、これらは、圧子を試験片に押し込んで圧痕および／または亀裂を形成した後、圧子を試験片から離して圧痕および／または亀裂のサイズを測定するものであった。このため、圧子を１回押し込む度に得られる圧痕の長さおよび亀裂の長さの測定点はそれぞれ１個であった。従って、亀裂を成長させながら、一定時間毎に亀裂長さ等を測定し、この測定結果から、亀裂進展量（亀裂進展速度）ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とを求める必要のある遅れ破壊特性の評価にインデンテーション法が用いられることはなかった。

本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、詳細を後述するように圧子を試験片に一定荷重で所定の時間押し込み、形成する圧痕および表面亀裂の長さを圧子が試験片に押し込まれた状態で、複数回測定することで亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とを求めることができることを見出した。

そして、インデンテーション法により亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１を得た後、従来の遅れ破壊試験法等と同様に式（１）を用いることで、疲労パラメータを求め、遅れ破壊特性を評価することが可能となる。
以下、図面を参照しながら本発明に係る遅れ破壊試験方法および遅れ破壊試験装置を説明する。

・実施の形態１
図１は、本発明の実施の形態１に係る遅れ破壊試験を実施するための遅れ破壊試験装置の構成を示すブロック図である。
本発明に係る遅れ破壊試験装置は、圧痕および亀裂長さ測定装置１０と、圧痕および亀裂長さ測定制御装置２０と、演算装置３０と、データベース４０とを備える。

詳細は、後述するが、各部分は以下の機能を有する。
圧痕および亀裂長さ測定装置１０は、測定しようとする対象物（以下、「試験片」という）に圧子を押し込むことにより圧痕と圧痕から延びる亀裂とを形成および成長させる。そして、圧子を押し込んだ状態、すなわち圧痕および亀裂が成長している状態で圧痕の長さと亀裂の長さを測定する。
亀裂および痕長さ測定制御装置２０は、圧痕および亀裂長さ測定装置１０の圧子の押し込み荷重、圧子の押し込み時間、圧痕および亀裂の長さを測定するタイミングを制御する。
データベース４０は、材料毎にデータベース化された、弾性率等の各種データを蓄え、必要に応じこれらのデータを演算装置３０に送信する。
演算装置３０は、測定装置１０により測定し送信される圧痕の長さ、亀裂の長さおよび押し込み荷重のデータと、予めデータベース４０が保管している試験片の弾性率のデータから、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_Ｉ（破壊靱性置Ｋ_ＩＣ）とを求める。そして、得られた、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_Ｉとを用い、遅れ破壊特性の評価指標である式（１）の疲労パラメータＡとｎを決定し、出力する。
以下に各部分の詳細を説明する。

＜圧痕および亀裂長さ測定装置１０＞
図２は実施の形態１に係る、圧痕および亀裂長さ測定装置１０を示す斜視図である。
本発明に係る遅れ破壊試験装置により遅れ破壊特性を評価する試験片１の表面上に圧子２が配置されている。圧子２を押し込んで形成する圧痕６と圧痕６を基点として試験片２表面上に延在する微小亀裂５とを形成し、これらの長さを評価する必要があるため、試験片１は測定部を有している。測定部は、圧痕とこの圧痕を起点とする微小亀裂とを発生・成長させるのに必要な面積（平面）と厚さを有する。測定部に必要な面積（平面の面積）および厚さは試験片１の最大押込み荷重、破壊靭性値および疲労パラメータによって決まる。例えば、試験片１がソーダ石灰ガラスから成り最大押込み荷重Ｐ１が１０Ｎの場合、必要な面積は１ｍｍ角（面積１ｍｍ^２）以上、厚さ３ｍｍ以上と狭い面積と少ない厚さの測定部があればよい。また、試験片１はこの測定部を備えていれば、いかなる形状であってもよく、これは従来の遅れ破壊試験方法にない利点である。

このように試験片１が狭い面積と少しの厚さの測定部を有すれば遅れ破壊試験ができるということは、引張り応力を付与するには大きさが不足し遅れ破壊ができなかったような小さな部品等のサンプルに対しても遅れ破壊試験を行うことができることを意味する。

本発明に係る遅れ破壊試験方法では圧痕６の長さ２ｄと表面亀裂５の長さ２ａとを測定し、この値を用いて遅れ破壊特性を評価することから、試験片１は圧子２を押し込むことにより圧痕６の周囲に亀裂５を生ずる材料より成る。このような材料として、セラミックおよびガラスのような脆性材料（ぜい性材料）が、好ましい。

圧子２は、その先端に先端部７を有する。先端部７は試験片１に押し込まれて試験片１に圧痕６を形成できるよう、硬い材料から成る。先端部７は末端に近づく程、幅の狭くなる形状であれば如何なる形状であってもよい。先端部７の好ましい形態の１つは、ビッカース硬度を測定する圧子（ビッカース圧子）の先端としても用いられている、対面角１３６°の正四角錐のダイヤモンドである。形成される圧痕６が、試験片１の測定部（平面）に正方形の底面を有する四角錐であり、詳細を後述するようにこの底面の対角線の長さを測定することで圧痕６の長さを容易に測定できるからである。

先端部７を備えた圧子２は、図示しない圧子駆動部と繋がれている。そして、圧子駆動部は、詳細を後述する、圧痕および亀裂長さ測定制御装置２０により制御された所定の荷重を、圧子２（先端部７）に付与することで、圧子２の先端部７を試験片１の測定部（平面）に押し込む。

圧子２（先端部７）が押し込まれることにより、試験１の測定部に、圧痕６と、圧痕６を基点として試験片表面に延在する表面亀裂５が生じる。圧子２に荷重を負荷し（すなわち、圧子２を介し試験片１に荷重を負荷し）試験片１への押込みを継続することで、圧痕６と亀裂５は成長し、その長さが増加する。

そして、圧子２（先端部７）が試験片１に押し込まれ、圧痕６と亀裂５が成長する過程において、測定器３を用いて、圧痕６の長さ２ｄと、亀裂５の長さ２ａとを測定する。
ここで圧痕６の長さ２ｄとは、圧痕６の底面（試験片１の主面上（測定部の主面上）に形成される圧痕６の上面）の最も幅の広い部分を意味する。すなわち、先端部７が上述した四角錐形状の場合は、先端部７により形成される正四角錐形状の圧痕６の底面に形成される正方形の対角線を意味する。この底面の正方形は、２本の対角線を有するが、この２本の対角線の長さは概ね同じであるため、図２に示すように、この２本のうちの予め定めた１本の長さを測定し圧痕６の長さ２ｄとする。

先端部７が圧痕６内に挿入された状態で圧痕６の長さ２ｄを測定するため、圧痕６の底面を視認することはできない。そこで、実際の測定は圧痕６の底面の向かい合った角部（底面の対角線の両端に位置する角部）を形成する先端部７の稜線７ａと稜線７ｂがそれぞれ試験片１の主面の表面（測定部の平面部分）と接している部分の間の距離を測ることとなる。

また、亀裂５の長さ２ａとは、図２に示すように、試験片１の表面（主面）上において、予め定めた上記の一本の対角線、すなわちその長さ２ｄを測定する対角線の両端からそれぞれ概ね対角線の延長上に延在する２本の亀裂（表面亀裂）５の末端の間の距離を意味する。従って、図２からもわかるように、亀裂長さ２ａには圧痕６の一部が含まれる（例えば、図１では亀裂５の長さ２ａには、圧痕６の長さ２ｄが含まれる）。

測定器３は例えば実体顕微鏡等の光学機器であり、圧痕長さ２ｄ及び亀裂長さ２ａの測定は、スケールと比較する等により目視により測定してもよい。しかし、好ましくは、測定器３はカメラを備え、得られた画像を画像処理等行うことにより、自動的に圧痕長さ２ｄと、亀裂長さ２ａとを測定する。

さらに、試験片１の表面を予め油性インク等により着色しておくことが好ましい。圧子２を押し込むことにより形成される亀裂５は着色されておらず、試験片１の材料の色を有するため、着色された他の部分と容易に区別でき、従って容易に亀裂５を認識することができる。

なお、圧痕長さ２ｄと、亀裂長さ２ａの測定は、測定結果の精度を確保するために有効数字３桁まで行うのが好ましい。

＜圧痕および亀裂長さ測定制御装置２０＞
図１に示す、圧痕および亀裂長さ測定制御装置２０は、圧痕および亀裂長さ測定装置１０において、圧子２を試験片１に押し込む荷重、押し込む時間を制御するとともに、測定器３が、亀裂５の長さ２ａと圧痕６の長さ２ｄを測定する間隔（タイミング）を制御する。
以下、図３に示す工程図に基づいて、圧痕および亀裂長さ測定制御装置２０の制御手順を説明する。

（ステップＳ１）
ステップ１では、初期値設定を行う。
初期値として、圧子２に負荷する最大押し込み荷重Ｐ１、最大押し込み荷重Ｐ１に達するまでの荷重の増加速度Ｐａ、最大押し込み荷重Ｐ１に達した後保持する時間（保持時間）Ｔ、圧痕長さ２ｄと亀裂長さ２ａを測る時間の間隔（測定間隔）ｔ１を設定する。

本発明においては、一定の押込み荷重で圧子２を試験片１に押し込み、圧痕６と亀裂５とを成長させ（その長さを増加させ）て、その間に圧痕長さ２ｄと亀裂長さ２ａを複数回測定する必要がある。従って、圧子２を一定の押込み荷重で押し込んで保持する時間Ｔと測定間隔ｔ１とは、圧痕長さ２ｄと亀裂長さ２ａの測定が複数回できるよう選択する必要がある。また、後述するように圧痕長さ２ｄと亀裂長さ２ａの測定結果を用いて算出した亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とをプロットし、近似直線を求める。従って、この近似直線の精度を確保するために圧痕長さ２ｄと亀裂長さ２ａの測定が２５回以上となるように保持時間Ｔと測定間隔ｔ１を選択するのが好ましい。

これ以外に破壊靭性値および疲労パラメータを考慮して、最大押し込み荷重Ｐ１、荷重の増加速度Ｐａおよび保持時間Ｔを決定するのが好ましい。好ましい条件の１つは、例えば荷重負荷速度Ｐａが０．５Ｎ／秒で、最大押し込み荷重Ｐ１が１０Ｎに達するまで押し込み荷重を増加させ、最大押し込み荷重Ｐａが１０Ｎ達した後、保持時間Ｔを８００秒とし、この間圧子２を試験片１に押し込む荷重を最大荷重Ｐ１に保持するものである。荷重負荷速度Ｐａを１０Ｎおよび最大押込み荷重Ｐ１を１０Ｎとしたのは、短時間のインデンテーション法の破壊靭性値測定方法を規定するＪＩＳ Ｒ １６０７に順守することで、測定開始直後の応力拡大係数が短時間のインデンテーション法の破壊靭性値と一致するからである。保持時間Ｔを８００秒としたのは、予備実験においてソーダ石灰ガラスより成る試験片１を用いて最大押し込み荷重Ｐ１を１０Ｎに保持した場合、亀裂５の長さ２ａが十分に遅れ破壊が生じていると思われる５０μｍに増加した時間が８００秒であったからである。

圧痕６の長さ２ｄと、亀裂５の長さ２ａとを測定する時間の間隔（測定間隔）ｔ１は、好ましくは、例えば３０秒毎である。この間隔だと保持時間Ｔが８００秒の場合、測定値が２５個以上となり、測定値の分布形状を検討するのに必要な測定値数が得られるからである。
なお、亀裂進展速度の測定精度を確保するために、測定間隔ｔ１は一定の値であることが好ましいが一定の値でなくてもよい。

また、これら初期設定の値は、予めデータベース４０に格納してある種々データから選択して呼び出すことにより設定してもよい。

（ステップＳ２）
圧子２の先端部７を試験片１の測定部に接触させるように、圧痕および亀裂長さ測定装置１０の圧子駆動部を制御する。

（ステップＳ３）
圧痕および亀裂長さ測定装置１０の圧子駆動部を制御し、荷重増加速度Ｐａで圧子２に負荷する押し込み荷重を増加させて圧子２の先端部７を試験片１に押し込む。これにより、試験片１の表面に圧痕６と亀裂５が形成される。

（ステップＳ４）
押し込み荷重が最大押し込み荷重Ｐ１に達すると、圧子２に負荷する荷重を最大押込み荷重Ｐ１に保持する。圧子２は一定の荷重Ｐ１を付与されているため、引き続きその先端部７が試験片１に押し込まれている。このため、圧痕６と亀裂５は成長し、これらの長さ２ｄと２ａとが増加する。

（ステップＳ５）
押し込み荷重が最大押し込み荷重Ｐ１に達すると、圧痕および亀裂長さ測定装置１０を制御し、亀裂５の長さ２ａと圧痕６の長さ２ｄを測定する。そして、以後、時間（測定間隔）ｔ１毎に、亀裂５の長さ２ａと圧痕６の長さ２ｄを測定する。
測定した結果は、測定時の押し込む荷重（すなわちＰ１）の値とともに演算装置３０に送信される。この測定データは、例えば演算装置３０内に設けられた内部メモリ（記憶装置）に記憶される。また、必要に応じ測定時間（荷重Ｐ１に到達後の経過時間）等のデータも演算装置３０に送信し内部メモリに記憶してもよい。
なお、内部メモリは演算装置３０の必須の構成要素ではない。例えば、演算装置３０に送信された測定データを内蔵メモリに保存することなく、詳細を後述する破壊靱性値Ｋ_ＩＣおよび亀裂進展速度ｄａ／ｄｔを直接計算することで内部メモリを省略してもよい。

（ステップＳ６）
荷重Ｐ１に到達後の時間（保持時間）がＴに達すると圧子２への荷重の負荷を止め、測定を終了する。

＜演算装置３０＞
次に、亀裂５の長さ２ａと圧痕６の長さ２ｄの測定結果および押し込み荷重の値等を用いて、演算装置３０において、応力拡大係数Ｋ_１と、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔとを求める手順を以下に示す。
さらに、得られた応力拡大係数Ｋ_１と、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔとを用いて式（１）の疲労パラメータＡおよびｎの値を求める手順についても示す。

（応力拡大係数Ｋ_１の算出）
最大押し込み荷重Ｐ１での保持時間が例えば８００秒程度と短いすなわち、１００秒〜１０００秒程度と、長時間ではない本発明のようなインデンテーション法においては、破壊靱性値Ｋ_ＩＣはＪＩＳ Ｒ １６０７で規定されている以下の式（２）で表すことができる。

ここで、ｄは圧痕６の長さ２ｄの半分の値であり、ａは亀裂５の長さ２ａの半分の値であり、Ｐは圧子２の押し込み荷重（すなわち、最大押し込み荷重Ｐ１）である。また、Ｅは試験片１の弾性率（ヤング率）であり、例えば予めデータベース４０に、各材料毎に（例えば材料の種類毎）その値がデータベース化されている。

演算装置３０は、上述したステップＳ５で測定した、圧痕６の長さ２ｄ、亀裂５の長さ２ａおよび押し込み荷重（すなわち、最大押し込み荷重Ｐ１）の値と、データベース４０にデータベース化されている弾性率の値とを用いることで、圧痕６の長さ２ｄおよび亀裂５の長さ２ａの測定結果に対応した破壊靱性値Ｋ_ＩＣを求める。

そして、圧子２の押し込み荷重をＰ１と一定に保持する本願発明においては、このようにして求めた破壊靱性値Ｋ_ＩＣを応力拡大係数Ｋ_１とできる。破壊靭性値は破断時の応力拡大係数のことで、亀裂進展にともなう破壊靭性値の低下は応力拡大係数の低下と考えられるからである。従って、上述の様にして求めた破壊靱性値Ｋ_ＩＣの値から、一定の時間ｔ１毎に測定した全ての亀裂長さ２ａについて応力拡大係数Ｋ_１を求めることができる。

本発明のように、最大押し込み荷重Ｐ１で保持した場合、亀裂５の長さ２ａは保持時間の経過とともに遅れ破壊が進展し増加するが、一方、応力拡大係数Ｋ_１（すなわち破壊靱性値Ｋ_ＩＣ）は、減少する。
発明者が、ソーダ石灰ガラスより成る試験片１を用いて最大押し込み荷重Ｐ１を１０Ｎとして保持時間Ｔを８００秒として、測定した結果を用いて上記の方法で応力拡大係数Ｋ_１を求めた例について示す。押し込み荷重が最大押し込み荷重Ｐ１（すなわち１０Ｎ）に達した直後の亀裂５の長さ２ａが１８０μｍで応力拡大係数Ｋ_１が０．７ＭＰａ・ｍ^１／２であるが、保持時間８００秒経過した時点では、亀裂５の長さ２ａが２３０μｍに増加し、一方応力拡大係数Ｋ_１は０．５ＭＰａ・ｍ^１／２に減少する。

（亀裂進展速度ｄａ／ｄｔの算出）
演算装置３０の内部メモリに記憶された亀裂長さ２ａの測定データを用いて、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔを求める。亀裂進展速度は、例えば、内部メモリに保存した亀裂長さ２ａの測定データを測定順に呼び出して、前の測定結果（例えば２ａ_ｎ−１）と次の測定結果（例えば２ａ_ｎ）の差の半分（ａ_ｎ−ａ_ｎ−１）を測定間隔ｔ１で割る（すなわち、（ａ_ｎ−ａ_ｎ−１）／ｔ１）ことにより求めることができる。

（疲労パラメータＡとｎの導出）
このようにして、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とを得ることができれば、従来の引張り応力を付与する遅れ破壊試験において、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１とを求めた後、式（１）の疲労パラメータＡとｎを導出するのと同様な手順で疲労パラメータＡとｎを求めることができる。遅れ破壊特性の評価において、疲労パラメータＡの値が大きいことは亀裂進展速度の平均値が大きいことを意味し、疲労パラメータｎの値が大きいことは亀裂進展速度の亀裂進展にともなう加速が大きいことを意味する。
以下に疲労パラメータＡとｎの導出する手順を例示する。

図４は、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１との関係を模式的に示す両対数グラフである。
縦軸（ｙ軸）は、対数目盛で亀裂進展速度ｄａ／ｄｔを示している。横軸（ｘ軸）は、対数目盛で応力拡大係数Ｋ_１を示している。同じ亀裂長さ２ａに対応する応力拡大係数Ｋ_１及び亀裂進展速度ｄａ／ｄｔをそれぞれｘ値およびｙ値としてプロットしてある。亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１との間には式（１）の関係があることから、これらプロットは概ね直線状に並んでいる。

グラフ中の直線は、これらのプロットから得た近似直線であり、例えば最小二乗法により求めることができる。

そして、この近似直線の傾き（Ｌｏｇ（ｄａ／ｄｔ）／Ｌｏｇ（Ｋ_１））は、式（１）の疲労パラメータｎに相当する。一方、この近似直線とｙ軸との交点の値Ｙの対数、すなわちＬｏｇ Ｙが式（１）の疲労パラメータＡに相当する。

従って、演算装置３０において、（ｉ）上述の手順で算出された、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと応力拡大係数Ｋ_１との関係を近似する近似直線を最小二乗法等により求め、（ｉｉ）得られた近似直線の傾きと、ｙ軸との交点とから疲労パラメータＡとｎを得ることができる。
演算装置３０は、図１に示すように、この疲労パラメータＡとｎの値を出力する。

なお、近似直線を求める際に、図４に示すように、例えば測定条件の変動等により明らかに直線上に載らないプロットがある場合は、このプロットを除外して近似直線を求めてもよい。

・実施の形態２
図５は、本発明の実施の形態２に係る、圧痕および亀裂長さ測定装置１０Ａを示す斜視図である。圧痕および亀裂長さ測定装置１０Ａでは圧子２Ａの先端部７Ａの形状が、図２に示す裂および圧痕長さ測定装置１０の圧子２の先端部７（四角錐形状）と異なる。
すなわち、本実施の形態２においては、先端部７Ａは末端側に頂点を有する楕円錐形状を有している。
先端部７Ａの先端角度（楕円錐の頂角）は４５度以上であることが好ましい。

実施の形態２において圧子２Ａの先端部７Ａを試験片１に押し込むことにより生ずる圧痕６は、逆楕円錐形状（試験片１の内側方向に頂点があり、試験片１の外側方向に底面のある楕円錐）である。そして、試験片１の測定部（平面）上に生ずる圧痕６の底面の形状は楕円となる。

このため、実施の形態２においては、図５に示すように、この底面の楕円の長軸の長さが圧痕６の長さ２ｄとなる。そして、亀裂５の長さ２ａは、この長軸の両端からそれぞれ概ね長軸の延長上に延在する２本の亀裂５の末端の間の距離を意味する。従って、実施の形態１と同様に、亀裂長さ２ａには圧痕６の一部が含まれる（例えば、図５では亀裂５の長さ２ａには、圧痕６の長さ２ｄが含まれる）。

このように、本実施の形態では圧痕６の楕円形の底面を楕円とすることで、表面亀裂５が楕円の長軸の延長方向に容易に成長する。この結果、亀裂長さ２aを容易に測定できるという利点がある。

なお、実施の形態２において、圧子２Ａおよびその先端部７Ａ以外の構成要素および試験方法は、全て上述した実施の形態１のものと同じである。

このように本発明に係る遅れ破壊試験方法および遅れ破壊装置を用いることで、圧子を測定対象（試験片）に押し込むインデンテーション法により遅れ破壊試験を実施することが可能となる。また、用いる試験片はたとえば１ｍｍ角の広さと３ｍｍの厚さを備えた測定部を有すれば特別な形状に加工する必要がない。

従って、例えば加速度センサや圧力センサ等のＭＥＭＳ(Micro Electro Mechanical Systems)に使用するガラス封止部材やＩＨ(Induction Heating)調理器のトッププレートに用いるガラス素材のようなセラミックやガラスを含む各種の材料から成る部品を特殊な試験片形状に加工することなく、これらの部品に本発明に係る遅れ破壊試験方法および遅れ破壊装置を適用することができる。

なお、上述した特許文献１では、材料表面において水素ガスを発生させる目的等で酸やアルカリ中で遅れ破壊試験を行っているが、本発明に係る遅れ破壊試験方法および遅れ破壊装置においても必要に応じて、試験片を酸やアルカリ等の所望の溶液に浸漬して遅れ破壊試験を実施してもよい。

１ 試験片、２，２Ａ 圧子、３ 測定器、５ 表面亀裂、６ 圧痕、７，７Ａ 圧子先端部、１０，１０Ａ 圧痕および亀裂長さ測定装置、２０ 圧痕および亀裂長さ測定制御装置、３０ 演算装置、４０ データベース

Claims (8)

1. 試験片の平面に荷重を負荷して圧子の先端部を押し込みことにより、圧痕と前記圧痕から延びる亀裂とを形成および成長させる過程において、前記圧子の先端部を前記試験片の前記平面に押し込んだ状態で、前記圧痕の長さと前記亀裂の長さを複数回測定することと、
   得られた前記圧痕の長さと前記亀裂の長さとを用いて、亀裂進展速度ｄａ／ｄｔと、応力拡大係数Ｋ_１とを求めることと、
   を含むことを特徴とする遅れ破壊試験方法。
2. 前記圧子の先端部の形状が四角錐であることを特徴とする請求項１に記載の遅れ破壊試験方法。
3. 前記圧子の先端部の形状が楕円錐であることを特徴とする請求項１に記載の遅れ破壊試験方法。
4. 前記試験片がガラスまたはセラミックからなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の遅れ破壊試験方法。
5. 前記試験片の表面が着色されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の遅れ破壊試験方法。
6. 試験片の平面に圧子の先端部を押し込み形成する圧痕の長さと、前記圧痕から延びる亀裂の長さとを前記圧子の先端部を前記試験片に押し込んだまま測定する圧痕および亀裂長さ測定装置と、
   前記圧子の押し込み荷重および押し込み時間と、前記圧痕の長さおよび前記亀裂の長さを測定するタイミングを制御する、圧痕および亀裂長さ測定制御装置と、
   前記圧痕の長さおよび前記亀裂の長さの測定結果を用いて、亀裂進展速度と応力拡大係数とを求める演算装置と、
   を有することを特徴とする遅れ破壊試験装置。
7. 前記圧子の先端部の形状が四角錐であることを特徴とする請求項６に記載の遅れ破壊試験装置。
8. 前記圧子の先端部の形状が楕円錐であることを特徴とする請求項６に記載の遅れ破壊試験装置。

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