KR101166626B1 - 수소 가스 중 피로 시험 방법 - Google Patents

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토시히코 카네자키
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Abstract

1회의 시험으로 복수의 반복 속도에 대한 균열 진전 상황을 확인 가능한 피로 시험 방법을 제공한다. 조건 1의 반복 속도 f1=0.01Hz의 경우, 조건 2의 반복 속도 f2=1Hz와 비교하여, 수소가 피로 진전에 미치는 영향이 크다. 결과적으로, 피로 파면에는 수소의 영향이 큰 영역(반복 속도 f1로 진전된 영역)과 수소의 영향이 작은 영역(반복 속도 f2로 진전된 영역)이 교대로 출현하고, 양 영역은 파면 양상이 다르므로 경계선을 시인 가능하게 된다. 그리하여, 각 조건 하에서 진전된 균열 길이를 각각 특정하는 것이 가능하고, 각 조건에 관한 피로 균열 진전 곡선을 취득할 수가 있다.

Description

수소 가스 중 피로 시험 방법{FATIGUE TESTING METHOD IN HYDROGEN GAS}
이 발명은 시험편의 피로 파면(破面)으로부터 소정 조건 하에서 진전된 균열 길이를 특정하는 피로 시험 방법에 관한 것이다.
종래부터, 특허문헌 1에 나타내듯이, 시험편에 부여된 균열의 진전 상황을 확인하기 위한 피로 시험 방법으로서, 시험편에 비치 마크(beach mark)를 부여하는 방법이 있다. 통상, 비치 마크의 부여는 이하의 순서로 행해진다.
우선, 시험편의 표면에 미리 균열을 형성해 둔다. 그리고, 도 1 (a)에 나타내듯이, 그 균열이 진전되도록 소정의 반복 속도, 소정의 응력 진폭, 및 소정의 반복수로 하중을 준다. 도 1 (a)의 예에서는 반복 속도를 f1(=0.01Hz), 응력 진폭을 σ1, 반복수를 N1로 하고 있다.
다음에, 비치 마크를 부여할 때에는 반복 속도 또는 응력 진폭 중 적어도 어느 일방 또는 양방을, 상기 최초의 하중 조건과는 다른 값으로 변경하여 하중을 준다. 도 1 (a)의 예에서는, 반복 속도를 f2(=1Hz), 응력 진폭을 σ2(≒0.5σ1), 반복수를 N2(=5~10N1)로 하고 있고, 반복 속도 및 응력 진폭 양방의 값을 다르게 하고 있다. 여기서 반복 속도 및 응력 진폭은 균열이 대부분 진전되지 않는 범위의 값으로 설정한다. 균열 진전 속도가 극단적으로 저하됨으로써, 파면의 반복 접촉에 기초하는 프레팅(fretting) 산화물이 현저하게 형성되기 때문이다. 이 프레팅 산화물은 하중 조건 변동시의 균열 전연(前緣)을 따라, 검은 띠 모양의 비치 마크로서 시인(視認) 가능하게 된다.
그리고, 상술한 다른 2개의 하중 조건으로 교대로 하중을 줌으로써, 도 1 (b)에 나타내듯이, 시험편의 피로 파면 중 하중 조건이 변동된 부분에 균열 발생 기점(起點)을 중심으로 하여 대략 동심상으로 비치 마크가 부여된다. 그리하여, 비치 마크 간격으로부터 상기 최초의 하중 조건 하에 있어서 진전된 균열 길이를 특정할 수가 있다.
일본특허공개1999-230880호공보
카네자키 토시히코, 나라자키 치히로, 미네 요지, 마츠오카 사부로, 무라카미 유키타카 「미리 변형을 준 오스테나이트계 스테인레스강(stainless steel)의 피로 균열 진전에 미치는 수소의 영향」 일본 기계학과〔No. 05-9〕M&M2005 재료역학 심포지움 강연 논문집(＇05.11. 4-6, 후쿠오카시), P86, p. 595-596 카네자키 토시히코, 나라자키 치히로, 미네 요지, 마츠오카 사부로, 무라카미 유키타카 「스테인레스강의 피로 균열 진전 특성에 미치는 수소의 영향과 마르텐사이트 변태」 일본 기계학회 논문집(A편) 72권 723호(2006-11), p123-130. (원고 접수 2006년 5월 1일)
전술한 피로 시험 방법에서는, 비치 마크를 부여하기 위해서 균열의 진전 속도를 극단적으로 늦추어야 하기 때문에, 1회의 피로 시험으로 취득 가능한 것은, 실질적으로는 피로가 진전되는 최초의 하중 조건 하에 있어서 진전된 균열 길이뿐이다. 즉, 시험편의 피로 파면으로부터 최초의 하중 조건 하에 있어서의 균열의 진전 상황을 확인할 수가 있지만, 후자의 하중 조건 하에 있어서의 균열의 진전 상황을 확인할 수가 없다고 하는 문제가 있다.
특히, 이러한 피로 시험에서는 응력 확대 계수와 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것이 중요한 목적이다. 그러나, 도 1 (c)에 나타내듯이, 1회의 피로 시험으로 취득 가능한 것은, 균열이 진전되는 최초의 반복 속도(f1=0.01Hz)에 대한 피로 균열 진전 곡선뿐이다. 후자의 반복 속도(f2=1Hz)에 대해서는, 당해 반복 속도로, 또 균열이 진전되는 것 같은 응력 진폭 및 반복 횟수를 설정한 다음, 다른 시험편에 의한 피로 시험을 다시 실시하여, 피로 균열 진전 곡선을 취득하지 않으면 안 되어 비효율적이다. 특히, 본 예와 같이 저주파수로 하중을 주는 경우에는 시험 시간이 극히 길어지기 때문에, 1회의 피로 시험으로 복수의 반복 속도에 관한 각각의 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 기술은 기다려지고 요망되는 바이다.
본 발명은 이러한 문제를 감안하여 이루어진 것이고, 그 목적은, 시험의 반복 속도(주파수)를 바꿈으로써, 시험편 중의 수소(수소 가스 분위기 중에서 시험편에 침입한 수소 및/또는 미리 시험편에 함유되어 있는 수소)가 균열의 진전에 주는 영향이 변화되고, 이에 따라 다른 피로 파면이 형성된다고 하는 현상을 기초로, 1회의 피로 시험으로 복수의 하중 조건에 관한 각각의 균열의 진전 상황을 확인 가능한 기술을 제공하는 것에 있다. 특히, 1회의 피로 시험으로 복수의 반복 속도에 관한 각각의 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 기술을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 다음과 같은 수단을 채용한다.
제1의 발명은, 수소를 함유하지 않는 시험편 또는 수소를 함유하는 시험편의 수소 가스 분위기 중에 있어서의 피로 시험 방법으로서, 상기 시험편에 형성되어 있는 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지는 제1의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제1의 가(加)하중 스텝(step)과, 상기 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지고, 상기 제1의 조건과 적어도 반복 속도가 다른 제2의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제2의 가하중 스텝을 서로 반복하고, 상기 제1의 가하중 스텝과 상기 제2의 가하중 스텝을 서로 반복하는 기간 동안은, 상기 시험편을 상기 수소 가스 분위기 중에 그대로 놓고, 상기 반복 속도의 변화에 수반하여, 상기 시험편 중의 수소가 상기 균열의 진전에 미치는 영향이 다르고, 이에 의해 피로 파면의 양상이 다르다고 하는 현상에 기초하여, 상기 제1의 조건 하에서 진전된 제1의 균열 길이 및 상기 제2의 조건 하에서 진전된 제2의 균열 길이를 각각 특정하는 것을 특징으로 한다.
여기서 상술의 「시험편 중의 수소」란, I. 미리 시험편에 수소가 함유되어 있지 않았던 경우에는, 수소 가스 분위기 중에 있어서 당해 시험편에 수소가 침입함으로써, 당해 시험편 중에 함유되기에 이른 수소를 나타내고, II. 미리 시험편에 수소가 함유되어 있었던 경우에는, 당해 미리 함유되어 있는 수소, 및 수소 가스 분위기 중에 있어서 당해 시험편에 수소가 침입함으로써, 당해 시험편 중에 함유되기에 이른 수소를 나타낸다. 즉, 본 제1의 발명은 시험편이 수소 충전(charge)재인 경우, 미충전재인 경우의 양방에 적용 가능하다.
제2의 발명은, 수소를 함유하지 않는 시험편 또는 수소를 함유하는 시험편의 수소 가스 분위기 중에 있어서의 피로 시험 방법으로서, 상기 시험편에 형성되어 있는 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지는 제1의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제1의 가하중 스텝과, 상기 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지고, 상기 제1의 조건과 적어도 반복 속도가 다른 제2의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제2의 가하중 스텝을 서로 반복하고, 상기 반복 속도의 변화에 수반하여, 상기 시험편 중의 수소가 상기 균열의 진전에 미치는 영향이 다르고, 이에 의해 피로 파면의 양상이 다르다고 하는 현상에 기초하여, 상기 제1의 조건 하에서 진전된 제1의 균열 길이 및 상기 제2의 조건 하에서 진전된 제2의 균열 길이를 각각 특정하는 것을 특징으로 한다.
여기서 상술의 「시험편 중의 수소」란, 미리 시험편에 함유되어 있는 수소를 나타낸다. 즉, 본 제2의 발명은 시험편이 수소 충전재인 경우에는 당연히 적용 가능하지만, 시험편이 미충전재라도 당해 시험편의 수소 함유량이 일정(후술하는 예에서는 2.6질량ppm) 이상인 경우에도 적용 가능하다.
제3의 발명은, 발명 1 또는 2의 피로 시험 방법으로서, 상기 제2의 조건은 상기 제1의 조건과 응력 진폭이 동일한 것을 특징으로 한다.
제4의 발명은, 발명 1 또는 2로부터 선택되는 하나에 기재된 피로 시험 방법으로서, 특정된 상기 제1의 균열 길이 및 상기 제1의 조건에 기초하여, 당해 제1의 조건 하에 있어서의 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 제1의 피로 균열 진전 곡선을 취득함과 아울러, 특정된 상기 제2의 균열 길이 및 상기 제2의 조건에 기초하여, 당해 제2의 조건 하에 있어서의 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 제2의 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것을 특징으로 한다.
통상의 피로 시험이 행해지는 대기 중에 있어서는, 하중의 반복 속도의 변화에 의해 피로 파면은 변화되지 않는다. 그 때문에 균열 진전 속도를 작게 하여 프레팅(fretting) 산화물에 의한 비치 마크(beach mark)를 형성할 필요가 있다. 즉, 프레팅 산화물을 현저하게 형성하기 위해서는 균열이 대부분 진전되지 않게 하지 않으면 안 되었다. 그 때문에 1회의 피로 시험에 의해 확인 가능한 것은 최초의 하중 조건에 관한 균열의 진전 상황뿐이었다.
한편, 본 발명에 관계되는 피로 시험 방법에서는 시험편 중에 수소가 존재하고 있는 것을 조건으로 하고 있다. 그리고, 반복 속도를 변화시킴으로써 수소가 균열의 진전에 미치는 영향의 정도도 변화된다(반복 속도가 저하되는 만큼 수소의 영향이 커진다). 그리하여, 반복 속도를 서로 변화시킴으로써, 동일 피로 파면 내에서 수소의 영향이 큰 영역(area)과 수소의 영향이 적은 영역을 교대로 출현시키는 것이 가능하게 된다. 이 수소의 영향이 큰 영역과 수소의 영향이 적은 영역은, 표면의 거칠기 등의 파면 양상이 다르기 때문에, 결과적으로 줄무늬가 형성되게 된다. 즉, 복수의 하중 조건을 모두 균열이 진전되는 조건으로 하는 것이 가능하고, 1회의 피로 시험으로 복수의 반복 속도의 조건에 관한 각각의 균열 길이를 특정하는 것이 가능하게 된다.
또, 종래라면 프레팅 산화물을 형성할 필요가 있기 때문에, 비치 마크를 부여하는 방식은 대기 중과 같은 산화 분위기 중에서 행하는 경우에 한정되어 있었다. 그러나, 고순도의 수소 가스 중에는 산소가 존재하지 않기 때문에 프레팅 산화막이 형성되지 않는다. 그 때문에 프레팅 산화물이 형성되지 않는 수소 가스 분위기 중에 있어서의 균열의 진전 상황을 확인하기 위해서는 레플리카(replica)법 등을 이용할 필요가 있었다. 그러나, 레플리카법을 이용하는 데는, 소정 기간마다 수소를 빼고, 압력 용기를 열어 레플리카 채취 후에 재차 수소를 충전하는 작업을 몇번이나 행할 필요가 생긴다.
이들 작업은 번잡하고 작업에 의한 실험 결과에의 영향도 고려해야 한다. 또, 고압 수소 가스의 출납에는 매우 시간이 걸릴 뿐만 아니라, 안전상의 문제점도 있다. 한편, 시험편의 인출을 행하지 않아도 되도록, 파면 관찰을 위한 창을 용기에 달았다고 해도, 관찰창으로부터 시험편까지의 거리가 길기 때문에, 광학 현미경에서는 매우 긴 초점 거리가 필요하여 기술적으로 곤란하다. 또한, 수소 가스 중에 있어서, 클립 게이지(clip gauge)나 스트레인 게이지(strain gauge) 등을 이용한 제하(除荷) 탄성 컴플라이언스(compliance)법에 의한 균열 길이 측정법을 적용하는 것은, 수소에 의해 이들 게이지가 열화하여 값이 변화되기 때문에 정밀도가 떨어진다. 또, 전기를 흐르게 하기 때문에 방폭(防曝)을 행할 필요가 있다.
그러나 본 발명에 의하면 프레팅 산화물의 형성은 불필요하다. 즉, 수소 가스 분위기 중에서 피로 시험을 행한 경우에도, 피로 파면 양상의 상위에 기초하여 복수의 반복 속도 조건에 관한 각각의 균열 길이를 특정하는 것이 가능하게 된다. 이에 의해 고압 수소 분위기 중과 같은 위험 환경 하에서의 시험편의 인출 및 재차의 설치 작업은 불필요하게 되어, 고압 수소 가스의 출납을 몇번이나 행할 필요도 없다고 하는 비용상, 안전상의 이점이 있다.
이러한 관점으로부터, 본 발명은 특히, 개발 중의 연료 전지 자동차가 필요로 하는 고압 수소 가스(수소 가스의 압력은 현 상태에서 35MPa이고, 장래에는 70MPa로 추정되고 있다) 환경 하에 있어서의 시험에 유효하다. 이러한 시험에서는, 고압 수소 가스를 판압(板壓)이 두터운 압력 용기에 가두기 때문에, 종래의 광학식이나 전기식의 균열 길이 측정 기술을 사용하는 것이 곤란하지만, 본 발명에서는 이러한 환경 하에서도 복수의 반복 속도 조건에 관한 각각의 균열 길이를 특정하는 것이 가능함과 아울러, 시험편의 인출 등은 불필요하고, 또 고압 수소 가스의 출납을 몇번이나 행할 필요도 없다고 하는 비용상, 안전상의 이점이 있다.
또, 종래라면 프레팅 산화물을 형성하기 위하여, 균열을 대부분 진전시키지 않도록 하기 위해서 응력 진폭을 감소시킨다고 하는 케이스가 대부분이었지만, 응력 진폭의 큰 변동은 그 직후의 피로 균열 진전에 크게 영향을 주는 것이 알려져 있다. 즉, 응력 진폭을 크게 변동시킨 직후의 균열 진전은 당해 하중 조건에만 의존하는 것이 아니기 때문에, 정확한 균열 진전 상황의 확인이 곤란하였다.
그러나 본 발명에 의하면 프레팅 산화물의 형성은 불필요하다. 즉, 응력 진폭을 변동시킬 필요가 없기 때문에, 당해 하중 조건에 관한 정확한 균열 진전 상황을 확인할 수가 있다.
또한 본 발명에 의하면 1회의 피로 시험으로 복수의 하중 조건에 관한 각각의 균열 길이를 특정하는 것이 가능하게 되므로, 당해 복수의 조건에 관한 각각의 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것이 가능하고, 피로 시험의 효율 향상에 다대하게 기여한다.
도 1은 종래의 피로 시험 방법의 개요를 나타내는 도이다.
도 2 (a)는 피로 시험편의 치수를 나타내는 도이고, 도 2 (b)는 피로 시험편에 설치하는 인공 미소 구멍의 치수를 나타내는 도이다.
도 3은 인공 미소 구멍으로부터 발생하는 피로 균열의 예이다.
도 4는 피로 시험에 있어서의 반복수와 균열 길이의 관계를 나타내는 그래프이고, 도 4 (a)는 SUS304, 도 4 (b)는 SUS316, 도 4 (c)는 SUS316L의 시험 결과이다.
도 5는 SUS316L의 피로 시험에 있어서의 반복수와 균열 길이의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 SUS316L의 피로 시험에 있어서의 반복수와 균열 길이의 관계를 나타내는 그래프이고, 균열 길이가 200μm에 이른 후의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 피로 시험 방법의 개요를 나타내는 도이다.
도 8 (a)는 SUS304의 수소 충전재를 수소 분위기 중에서 피로 시험할 때의 하중 변동을 나타내는 도이고, 도 8 (b)는 동 피로 시험에 의한 피로 파면이고, 도 8 (c)는 반복수와 균열 길이의 관계를 나타내는 도이다.
도 9는 SCM435의 수소 충전재를 대기 중에서 피로 시험한 경우의 피로 파면이다.
도 10은 SCM435의 수소 충전재 및 비충전재를 대기 중에서 피로 시험한 경우의 피로 균열 진전 곡선을 나타내는 도이다.
도 11은 오스테나이트계 스테인레스강(SUS316L)의 수소 충전재와 비충전재의 수소 함유량을 나타내는 도이다.
[1. 시험편에 함유되는 수소의 영향에 대해서]
우선, 시험편에 함유되는 수소가 피로 균열의 진전에 미치는 영향에 대해서 설명한다.
수소는 금속 재료 중에 침입하여 재료의 정적 강도나 피로 강도를 저하시키는 것이 알려져 있다(예를 들면, 상기 비특허문헌 1, 2). 본 발명의 발명자들은 다음의 실험을 행하여, 시험편에 포함되는 수소가 어떻게 피로 균열의 진전 속도에 영향을 주는지를 확인하였다.
(시험편)
사용한 재료는 오스테나이트계 스테인레스강(stainless steel) SUS304, SUS316, 및 SUSU316L(A)(이하, 단지 SUSU316L이라고 한다)이다. SUS304, SUS316, 및 SUSU316L은 용체화 처리를 행한 것을 이용하였다. 도 2 (a)에는 시험편의 형상을 도시하고 있다. 시험편의 표면은 사지(emery paper)로 #2000까지 연마한 후, 버프(buff) 연마에 의해 마무리한 것이다. 각 시험편에 관해서, 이하에 나타내는 수소 충전한 것과, 수소 충전하고 있지 않은 것을 쌍방 준비한다.
피로 균열 진전을 용이하게 관찰하기 위해서, 도 2 (b)에 나타내듯이, 시험편의 길이 방향의 중앙부에, 길이 방향과는 수직 방향으로, 직경 100μm, 깊이 100μm의 인공 미소 구멍을 선단 각도가 120°인 드릴(drill)로 뚫었다. 시험부는 도 2 (a)에 나타내는 시험편의 중앙의 원기둥 부분이고, 이 원기둥의 길이는 약 20mm이다. 이 원기둥의 상면과 저면은 평행하고, 또한 시험편의 길이 방향의 축선에 수직이다. 도 3은 시험부의 개요를 나타내는 도이다. 시험편에 가하는 하중 방향과, 도입된 인공 미소 구멍으로부터 발생하는 피로 균열의 예를 도시하고 있다. 수소 충전한 시험편의 경우는, 수소 충전 종료 직후에 다시 버프 연마를 행하여 인공 미소 구멍을 뚫었다.
(수소 충전 방법)
수소 충전(charge)은 음극 충전법에 의해 행하였다. 수소 충전의 조건은 pH=3.5의 황산 수용액, 백금 양극, 전류 밀도 i=27A/m2이다. 용액 온도가 50℃(323K)인 경우는 672시간(4주간), 온도가 80℃(353K)인 경우는 336시간(2주간)의 수소 충전을 행하였다. 황산 수용액은 증발에 의한 황산 농도의 변화를 작게 하기 위해서 1주간마다 교환하였다.
(피로 시험 방법)
피로 시험은 반복 속도 0.0015~5Hz, 응력비 R=-1로 행하였다. 반복 속도는 피로 시험 중에 시험부 표면 온도가 60℃를 넘지 않게 조절하였다. 레플리카(replica)법에 의해 피로 균열을 관찰함과 아울러 피로 균열의 길이의 측정을 행하였다.
도 4는 피로 시험에 의한 균열 길이와 반복수의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 4 (a)는 SUS304, 도 4 (b)는 SUS316, 도 4 (c)는 SUS316L의 시험 결과를 각각 나타내고 있다. 각 재료 SUS304, SUS316, SUS316L에 관해서, 수소 충전된 경우와 수소 충전되어 있지 않은 경우를 비교하였다. 반복 속도는 SUS304, SUS316의 경우는 1.2Hz, SUS316L의 경우는 5Hz로 하였다.
도 4로부터, 수소 충전된 SUS304, SUS316은 수소 충전되어 있지 않은 것과 비교하여, 균열 진전의 속도가 빠르게 되어 있는 것이 파악된다. 예를 들면, 균열 길이 2a가 400μm에 이르기까지 필요로 하는 반복 횟수 N은, 수소 충전된 경우가 수소 충전되어 있지 않은 경우와 비교하여 명확히 적다고 할 수 있다. 이 예에서는, 수소 충전된 경우의 피로 균열 진전 속도는, 수소 충전되어 있지 않은 경우와의 비교에서 약 2배 빠르게 되어 있게 된다. 한편, SUS316L의 경우는, 수소 충전된 경우의 피로 균열 진전 속도는 수소 충전되어 있지 않은 경우와 비교하여 약간 빠른 정도이다.
이 결과로부터, 수Hz 이하(5Hz, 1.2Hz)의 반복 속도로 피로 시험을 행한 경우, 시험편에 충전된 수소는 피로 균열 진전 속도에 영향을 주는 것을 확인하였다.
도 5는 SUS316L의 피로 시험의 결과를 도시한 그래프이다. 이 도에는 수소 충전을 행하고 있지 않고, 수소 함유량이 0.4질량ppm, 2.6질량ppm인 2개의 재료와, 수소 충전을 행하고 있지 않은 상태에서 수소 함유량이 2.6질량ppm인 재료에 대해서 수소 충전을 행하여 3.9질량ppm으로 한 재료의 피로 시험 결과를 나타내고 있다. 반복 속도는 피로 균열의 길이가 200μm에 이를 때까지는 1.5Hz이다. 피로 균열의 길이가 200μm에 이른 이후에는, 반복 속도를 1.5Hz로부터 0.0015Hz로 바꾸었다.
수소 함유량이 2.6질량ppm, 3.9질량ppm인 재료는, 피로 균열의 길이가 200μm에 이르기까지 10000 정도의 반복수를 요하지만, 수소 함유량이 0.4ppm인 재료는 60000 이상을 요하고, 양자에는 명확한 차이가 있다고 할 수 있다. 이 결과로부터, 수소 함유량이 2.6질량ppm, 3.9질량ppm인 재료에 관해서는, 수소 함유량이 0.4질량ppm인 재료와 비교하여 균열 진전 속도가 빠른 것을 확인할 수 있다.
도 6은 SUS316L의 피로 시험의 결과를 도시한 그래프이다. 이 도에는 수소 충전을 행하고 있지 않고, 수소 함유량이 0.4질량ppm, 2.6질량ppm인 2개의 재료와, 수소 충전을 행하고 있지 않은 상태에서 수소 함유량이 2.6질량ppm인 재료에 대해서 수소 충전을 행하여 3.9질량ppm으로 한 재료와, 동일하게 수소 충전을 행하고 있지 않은 상태에서 수소 함유량이 2.6질량ppm인 재료에 대해서 수소 충전을 행하여 5.1질량ppm으로 한 재료의 피로 시험 결과를 나타내고 있다. 반복 속도는 1.5Hz와 0.0015Hz의 2종류이다.
반복 속도가 0.0015Hz인 경우에서 비교하면, 수소 함유량이 5.1질량ppm, 2.6질량ppm인 재료는 0.4질량ppm인 재료와 비교하여 균열 진전 속도가 빠른 것을 확인할 수가 있다. 또 수소 함유량이 2.6질량ppm인 재료에 관해서 비교하면, 반복 속도가 0.0015Hz인 경우는 반복 속도가 1.5Hz인 경우와 비교하여 균열 진전 속도가 빠른 것도 확인할 수가 있다.
(피로 시험의 속도와 피로 균열 진전 속도의 관계)
도 5 및 도 6에 나타낸 실험 결과로부터, 수소 충전되어 있는지 아닌지에 관계없이, 시험편의 수소 함유량이 일정 이상이면(본 예에서는 2.6질량ppm 정도), 피로 균열 진전 속도에 영향을 주는 것을 확인하였다. 또, 반복 속도가 늦을수록 피로 균열 진전 속도가 빨라지는 것을 확인하였다. 이것을 근거로 하면서, 이하에서는 본 발명에 대해서 구체적인 예를 이용하여 설명한다.
[2. 본 발명의 피로 시험 방법에 대해서]
이하, 본 발명에 관계되는 피로 시험 방법을 도면에 따라서 설명한다. 우선 도 7을 이용하여, 본 발명의 피로 시험 방법의 개요에 대해서 설명하고, 다음에 도 8~도 11을 이용하여 본 발명의 피로 시험 방법을 적용한 시험예에 대해서 설명한다.
본 발명은 피로 균열 진전에 미치는 수소의 영향이 반복 속도에 의존하는 것을 이용하는 것이다. 도 7 (a)에는 시험편에 가하는 하중의 일례를 나타낸다. 이 예에서는 시험편에 대해서, 최초로 응력 진폭 σ1, 반복 속도 f1=0.01Hz, 및 반복수 N1이라고 하는 제1의 조건으로 하중을 가하고, 그 후 응력 진폭 σ2≒σ1, 반복 속도 f2=1Hz, 및 반복수 N2=1~50N1이라고 하는 제2의 조건으로 하중을 가한다. 제2의 조건은 제1의 조건과 적어도 반복 속도를 다르게 한다.
상기 제1의 조건, 제2의 조건으로 교대로 하중을 가해 감으로써 시험편이 파단된다. 여기서, 전술한 것처럼, 시험편의 수소 함유량이 일정 이상이면, 피로 균열 진전 속도에 영향을 주고, 반복 속도가 늦을수록 피로 균열 진전 속도가 빨라진다. 따라서, 조건 1의 반복 속도 f1=0.01Hz의 경우, 조건 2의 반복 속도 f2=1Hz와 비교하여, 수소가 피로 진전에 미치는 영향이 크다. 결과적으로, 피로 파면에는 수소의 영향이 큰 영역(반복 속도 f1로 진전된 영역)과 수소의 영향이 작은 영역(반복 속도 f2로 진전된 영역)이 교대로 출현하고, 양 영역은 파면 양상이 다르므로 경계선을 시인 가능하게 되는 것이다.
즉, 피로 파면에는 도 7 (b)에 나타내듯이, 균열 발생 지점을 중심으로 하여, 대략 동심상으로 줄무늬의 비치 마크(beach mark)(여기서 말하는 비치 마크는 프레팅(fretting) 산화물에 의한 것은 아니고, 파면 양상의 차이에 기초하여 시인 가능한 경계선을 의미한다)가 부여된다. 이 예에서는, 균열 발생 지점으로부터 균열 확대 방향을 향해, 최초의 비치 마크와 두번째의 비치 마크에 둘러싸여 있는 범위가, 제1의 조건 하에서 진전된 균열의 범위이다. 도 중에서는 검은 칠이 된 범위로 나타나 있다.
다음에 두번째의 비치 마크와 세번째의 비치 마크에 둘러싸여 있는 범위가, 제2의 조건 하에서 진전된 균열의 범위이다. 도 중에서는 검은 칠이 된 범위에 끼여 있는 범위이다. 그리고, 제1의 조건 하, 제2의 조건 하에서 교대로 균열이 진전되므로, 홀수를 n(1,3,5,…), 짝수를 m(2,4,6,…)으로 하면, n번째의 비치 마크와 n+1번째의 비치 마크에 둘러싸여 있는 범위가 제1의 조건 하에서 진전된 균열의 범위(이하 「제1의 범위」라고 부른다)로서 특정되고, m번째의 비치 마크와 m+1번째의 비치 마크에 둘러싸여 있는 범위가 제2의 조건 하에서 진전된 균열의 범위(이하 「제2의 범위」라고 부른다)로서 특정된다.
그리하여, n번째의 비치 마크와 n+1번째의 비치 마크의 간격으로부터, 제1의 조건 하에서 진전된 균열 길이를 각각 특정하는 것이 가능하고, m번째의 비치 마크와 m+1번째의 비치 마크의 간격으로부터 제2의 조건 하에서 진전된 균열 길이를 각각 특정하는 것이 가능하다.
또, 도 7 (b)와 같이, 제1의 범위와 제2의 범위가 교대로 각각 복수 나타나는 경우에는, 제1의 조건 하에서 진전된 균열 길이는 복수 존재하고, 제2의 조건 하에서 진전된 균열 길이도 복수 존재한다. 따라서, 도 2 (c)에 나타내듯이, 제1의 조건에 대해서, (응력 확대 계수 ΔK, 피로 균열 진전 속도 da/dN)의 관계를 복수 얻을 수 있고, 그 결과 제1의 조건에 관계되는 반복 속도(f1=0.01Hz)에 대해서, 응력 확대 계수 ΔK와 피로 균열 진전 속도 da/dN의 관계를 나타내는 피로 균열 진전 곡선을 추정할 수가 있다. 또, 도 7 (c)에 나타내듯이, 제2의 조건에 대해서도, (응력 확대 계수 ΔK, 피로 균열 진전 속도 da/dN)의 관계를 복수 얻을 수 있고, 그 결과 제2의 조건에 관계되는 반복 속도(f2=1Hz)에 대해서, 응력 확대 계수 ΔK와 피로 균열 진전 속도 da/dN의 관계를 나타내는 피로 균열 진전 곡선을 추정할 수가 있다.
이와 같이, 1회의 피로 파단 시험으로 반복 속도를 다르게 함으로써 각 반복 속도에 대한 피로 균열 진전 곡선을 각각 취득할 수가 있으므로, 효율이 좋은 피로 시험을 행하는 것이 가능하게 된다.
[3. 시험예 1(수소 가스 분위기 중에서의 피로 시험)]
다음에 도 8을 이용하여, 본 발명의 피로 시험 방법을 수소 가스 분위기 중에서 적용한 시험예에 대해서 설명한다. 여기서 이용하는 시험편은 수소 충전을 행한 SUS304이다. 각 시험편의 중앙 표면에는 미리 길이가 2a=245μm인 균열을 형성하고 있다. 본 피로 시험은 수소 분위기 중에서 행한다.
도 8 (a)에 나타내듯이, 시험편에 대해서, 제1의 조건(응력 진폭: σ1=280MPa, 응력비: R=-1, 반복 속도: f1=1.2Hz, 반복수: N1=100)에서의 가(加)하중과, 제2의 조건(응력 진폭: σ2=σ1=280MPa, 응력비: R=-1, 반복 속도: f2=0.01Hz, 반복수: N2=N1=100)에서의 가하중을 서로 반복하였다.
시험편이 피로 파단된 후 그 피로 파면을 광학 현미경으로 관찰한 결과, 도 8 (b)에 나타내듯이, 반복 속도의 차이에 의해 동일 피로 파면 내에 파면 양상의 상위가 생기고, 그 경계선이 비치 마크로서 시인 가능하게 된다.
그 결과, 도 8 (b)에 나타내듯이, 각 조건 하에서 진전된 균열 길이를 특정 가능하다. 도 8 (c)에는 본 실험에 있어서의 반복수 및 균열 길이의 관계를 나타낸다. 균열 길이의 초기값은 245μm이고, 제1의 조건과 제2의 조건으로 교대로 하중을 가함으로써 서서히 균열이 진전된다. 그리고, 누계의 반복수가 2700회에서 최초의 비치 마크가 출현하고, 2800회에서 두번째의 비치 마크가 출현하고, 2900회에서 세번째의 비치 마크가 출현한다. 그리고, 반복수 2700회부터 2800회 사이에 진전된 균열의 길이가, 제2의 조건 하, 즉 반복 속도 f2=0.01Hz에서 진전된 균열 길이에 상당하고, 반복수 2800회부터 2900회 사이에 진전된 균열의 길이가, 제1의 조건 하, 즉 f1=1.2Hz에서 진전된 균열 길이에 상당한다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 프레팅(fretting) 산화물의 형성은 불필요하기 때문에, 본 예의 수소 가스 분위기 중에서 피로 시험을 행한 경우에도 피로 파면 양상의 상위에 기초하여 복수의 하중 조건에 관한 각각의 균열 길이를 특정하는 것이 가능하게 된다. 이에 의해, 고압 수소 분위기 중의 시험에 있어서 소정 기간마다 수소를 빼고, 압력 용기를 열어 레플리카(replica) 채취 후에 재차 수소를 충전하는 작업을 몇번이나 행할 필요도 없다고 하는 비용상, 안전상의 이점이 있다.
또한, 균열 길이를 특정할 수 있음으로써, 제1의 조건, 제2의 조건의 각각에 관해서 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것이 가능하다.
또한, 상기의 예에서는 시험편으로서 수소 충전재를 이용하고 있지만, 미충전재라도 수소 가스 분위기 중에서는 수소가 시험편에 침입하고, 당해 시험편 중에 수소가 함유되게 되기 때문에 상기 시험 방법을 적용 가능하다. 또, 미충전재라도 제강시부터 원래 포함되는 수소가 존재하는 경우가 있고, 그 수소 함유량이 피로 균열의 진전에 영향을 주기에 충분한 값이었던 경우에는 상기 수소의 침입을 불문하고 본 발명을 적용 가능하다.
[4. 시험예 2(대기 중에서의 피로 시험)]
다음에 도 9~도 10을 이용하여, 본 발명의 피로 시험 방법을 대기 중(산화 분위기 중)에서 적용한 시험예에 대해서 설명한다. 여기서 이용하는 시험편은 수소 충전을 행한 SCM435이다.
시험편에 대해서 제1의 조건(응력 진폭: σ1=40MPa, 응력비: R=0, 반복 속도: f1=0.01Hz, 반복수: N1=30)에서의 가하중과, 제2의 조건(응력 진폭: σ2=σ1=40MPa, 응력비: R=0, 반복 속도: f2=10Hz, 반복수: N2=1000)에서의 가하중을 서로 반복하였다. 제2의 조건은 제1의 조건과 응력 진폭이 동일하고, 반복 속도가 다르다.
시험편이 피로 파단된 후 그 피로 파면을 광학 현미경으로 관찰한 결과, 도 9에 나타내듯이, 반복 속도의 차이에 의해 동일 피로 파면 내에 파면 양상의 상위가 생기고, 그 경계선이 비치 마크로서 시인 가능하게 된다.
그 결과, 도 9에 나타내듯이, 각 조건 하에서 진전된 균열 길이를 특정 가능하다. 또한, 균열 길이를 특정할 수 있음으로써 각 조건에 관한 균열 길이 진전 속도 da/dN(m/cycle), 응력 확대 계수 폭 ΔK(MPa√m)를 특정하는 것도 가능하다. 즉, 제1의 조건, 제2의 조건의 각각에 관해서, 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것이 가능하다.
도 10에는 상기와 같이 하여 얻어진 제1의 조건(반복 속도 0.01Hz)에 관한 피로 균열 진전 곡선, 제2의 조건(반복 속도 10Hz)에 관한 피로 균열 진전 곡선을 나타낸다. 이와 같이, 1회의 피로 시험으로 복수의 반복 속도(0.01Hz, 10Hz)에 관한 각각의 균열 길이를 특정하는 것이 가능하게 되므로, 각각의 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것이 가능하고, 피로 시험의 효율 향상에 다대하게 기여한다. 또한 본 발명에 의하면, 복수 조건 사이에서 응력 진폭을 변동시킬 필요가 없기 때문에, 각 반복 속도에 관한 정확한 피로 균열 진전 곡선을 취득할 수가 있다.
또, 수소 충전을 행하고 있지 않은 시험편에 관해서도, 상기 수소 충전재의 경우와 마찬가지로, 제1의 조건, 제2의 조건의 각각에 관해서, 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것이 가능하다. 도 11에 나타내듯이, SUS304와 같은 오스테나이트계 스테인레스강에는 제강시부터 원래 포함되는 수소가 2.6질량ppm 정도 존재한다. 이 수소 함유량은 전술한 것처럼, 피로 균열의 진전에 영향을 주기에 충분한 값이다. 그리고, 반복 속도를 바꿈으로써, 원래 함유되어 있는 수소가 피로 균열의 진전에 미치는 영향이 변화되고, 수소의 영향이 큰 영역과 수소의 영향이 작은 영역이 교대로 출현하고, 양 영역은 파면 양상이 다르므로 경계선을 시인 가능하게 되는 것이다.
<산업상의 이용 가능성>
본 발명은 수소 충전재 또는 미충전재를 수소 가스 분위기 중에서 피로 시험할 때에 이용할 수가 있다. 또, 수소 충전재 또는 미충전재로서 수소 함유량이 일정 이상인 것을 산화 분위기 중에서 피로 시험할 때에 이용할 수가 있다. 특히, 수소 환경 하에 있어서 사용되는 철강 재료 등의 제조를 행하는 금속 제조업이나, 수소 인프라(infrastructure) 구축업에 있어서 유용한 기술이다.

Claims (4)

  1. 수소를 함유하지 않는 시험편 또는 수소를 함유하는 시험편의 수소 가스 분위기 중에 있어서의 피로 시험 방법으로서,
    상기 시험편에 형성되어 있는 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지는 제1의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제1의 가하중 스텝과,
    상기 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지고, 상기 제1의 조건과 적어도 반복 속도가 다른 제2의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제2의 가하중 스텝을 서로 반복하고,
    상기 반복 속도의 변화에 수반하여, 상기 시험편 중의 수소가 상기 균열의 진전에 미치는 영향이 다르고, 이에 의해 피로 파면의 양상이 다르다고 하는 현상에 기초하여, 상기 제1의 조건 하에서 진전된 제1의 균열 길이 및 상기 제2의 조건 하에서 진전된 제2의 균열 길이를 각각 특정하는 것을 특징으로 하는 피로 시험 방법.
  2. 수소를 함유하지 않는 시험편 또는 수소를 함유하는 시험편의 수소 가스 분위기 중에 있어서의 피로 시험 방법으로서,
    상기 시험편에 형성되어 있는 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지는 제1의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제1의 가하중 스텝과,
    상기 균열이 진전되는 소정의 응력 진폭, 소정의 반복 속도, 및 소정의 반복수로 이루어지고, 상기 제1의 조건과 적어도 반복 속도가 다른 제2의 조건으로, 상기 수소 가스 분위기 중의 상기 시험편에 하중을 가하는 제2의 가하중 스텝을 서로 반복하고,
    상기 제1의 가하중 스텝과 상기 제2의 가하중 스텝을 서로 반복하는 기간 동안은, 상기 시험편을 상기 수소 가스 분위기 중에 그대로 놓고,
    상기 반복 속도의 변화에 수반하여, 상기 시험편 중의 수소가 상기 균열의 진전에 미치는 영향이 다르고, 이에 의해 피로 파면의 양상이 다르다고 하는 현상에 기초하여, 상기 제1의 조건 하에서 진전된 제1의 균열 길이 및 상기 제2의 조건 하에서 진전된 제2의 균열 길이를 각각 특정하는 것을 특징으로 하는 피로 시험 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 제2의 조건은 상기 제1의 조건과 응력 진폭이 동일한 것을 특징으로 하는 피로 시험 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    특정된 상기 제1의 균열 길이 및 상기 제1의 조건에 기초하여, 당해 제1의 조건 하에 있어서의 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 제1의 피로 균열 진전 곡선을 취득함과 아울러,
    특정된 상기 제2의 균열 길이 및 상기 제2의 조건에 기초하여, 당해 제2의 조건 하에 있어서의 응력 확대 계수 및 균열 진전 속도의 관계를 나타내는 제2의 피로 균열 진전 곡선을 취득하는 것을 특징으로 하는 피로 시험 방법.
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