WO2009093488A1 - 水素ガス中疲労試験方法 - Google Patents

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Saburo Matsuoka
Yukitaka Murakami
Toshihiko Kanezaki
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    • G01N2203/027—Specimens with holes or notches

Definitions

  • the present invention relates to a fatigue test method for specifying a crack length that has propagated under a predetermined condition from a fatigue fracture surface of a test piece.
  • Patent Document 1 As a fatigue test method for confirming the progress of a crack imparted to a test piece, there is a method of imparting a beach mark to the test piece.
  • the beach mark is given by the following procedure.
  • a crack is formed in advance on the surface of the test piece. Then, as shown in FIG. 1A, a load is applied at a predetermined repetition rate, a predetermined stress amplitude, and a predetermined number of repetitions so that the crack propagates.
  • the stress amplitude is ⁇ 1
  • the number of repetitions is N 1 .
  • a load is applied by changing at least one or both of the repetition rate and the stress amplitude to a value different from the first load condition.
  • the stress amplitude is ⁇ 2 ( ⁇ 0.5 ⁇ 1 )
  • the repetition rate and the stress amplitude are set to values in a range where the crack hardly propagates. This is because the fretting oxide based on repeated contact of the fracture surface is remarkably formed when the crack growth rate is extremely reduced. This fretting oxide becomes visible as a black belt-like beach mark along the crack leading edge when the load condition is changed.
  • the crack growth rate must be extremely slow in order to impart a beach mark, so the first load at which fatigue develops can be obtained in a single fatigue test. Only the crack length developed under the conditions. That is, there is a problem that the crack progress under the first load condition can be confirmed from the fatigue fracture surface of the test piece, but the crack progress under the latter load condition cannot be confirmed.
  • the present invention has been made in view of such problems, and its purpose is to change the test repetition rate (frequency) by changing the hydrogen in the test piece (hydrogen and hydrogen penetrating the test piece in a hydrogen gas atmosphere). (Or hydrogen contained in the specimen in advance) has an effect on the growth of cracks, resulting in the formation of different fatigue fracture surfaces.
  • the purpose is to provide a technique capable of confirming the progress of each crack related to the conditions.
  • it is an object of the present invention to provide a technique for acquiring each fatigue crack growth curve for a plurality of repetition rates in a single fatigue test.
  • 1st invention is the fatigue test method in the hydrogen gas atmosphere of the test piece which does not contain hydrogen, or the test piece containing hydrogen, Comprising: The predetermined stress amplitude with which the crack currently formed in the said test piece progresses, A first loading step of applying a load to the test piece in the hydrogen gas atmosphere under a first condition consisting of a predetermined repetition rate and a predetermined number of repetitions; a predetermined stress amplitude at which the crack propagates; A second loading step for applying a load to the test piece in the hydrogen gas atmosphere under a second condition, which comprises a predetermined repetition rate and a predetermined number of repetitions, and at least a second condition different from the first condition.
  • hydrogen in the test piece means I.I.
  • hydrogen indicates hydrogen that has been contained in the test piece by hydrogen entering the test piece in a hydrogen gas atmosphere
  • II When hydrogen was contained in the test piece in advance, the hydrogen contained in the test piece in the hydrogen gas atmosphere and hydrogen contained in the test piece led to inclusion in the test piece.
  • the first invention can be applied to both the case where the test piece is a hydrogen charged material and the case where the test piece is an uncharged material.
  • the second invention is a fatigue test method for a test piece containing hydrogen, comprising a predetermined stress amplitude at which a crack formed in the test piece propagates, a predetermined repetition rate, and a predetermined number of repetitions.
  • the first condition includes a first loading step for applying a load to the test piece, a predetermined stress amplitude at which the crack propagates, a predetermined repetition rate, and a predetermined number of repetitions.
  • a second loading step for applying a weight to the test piece at least under a second condition having a different repetition rate, and the hydrogen in the test piece is changed as the repetition rate changes.
  • the first crack length developed under the first condition and the first crack propagated under the second condition are based on the phenomenon that the influence on the crack growth is different and the appearance of the fatigue fracture surface is different. Each of the two crack lengths The features.
  • the above-mentioned “hydrogen in the test piece” indicates hydrogen contained in the test piece in advance. That is, the second invention is naturally applicable when the test piece is a hydrogen-charged material, but even if the test piece is an uncharged material, the hydrogen content of the test piece is constant (examples described later). In this case, it is also applicable to the case of 2.6 mass ppm or more.
  • the third invention is the fatigue test method of the invention 1 or 2, wherein the second condition has the same stress amplitude as the first condition.
  • a fourth invention is the fatigue test method according to 1 selected from the inventions 1 to 3, wherein the first condition is based on the specified first crack length and the first condition.
  • a first fatigue crack growth curve indicating a relationship between a stress intensity factor and a crack growth rate below, and based on the specified second crack length and the second condition,
  • a second fatigue crack growth curve showing the relationship between the stress intensity factor and the crack growth rate under the above conditions is obtained.
  • the fatigue test method according to the present invention is based on the condition that hydrogen is present in the test piece.
  • the degree of influence of hydrogen on the crack propagation also changes (the effect of hydrogen increases as the repetition rate decreases).
  • the repetition rate By mutually changing the repetition rate, it is possible to alternately cause an area where the influence of hydrogen is large and an area where the influence of hydrogen is small within the same fatigue fracture surface.
  • the fracture surface appearance such as the surface roughness is different, and as a result, a striped pattern is formed. That is, a plurality of load conditions can all be the conditions under which the crack propagates, and it is possible to specify the length of each crack related to a plurality of repetition rate conditions in a single fatigue test. .
  • the present invention is particularly suitable for testing under high-pressure hydrogen gas required by a fuel cell vehicle under development (the pressure of hydrogen gas is currently 35 MPa and is estimated to be 70 MPa in the future). It is effective for.
  • high-pressure hydrogen gas is confined in a pressure vessel with a large plate pressure, it is difficult to use a conventional optical or electrical crack length measurement technique.
  • the cost of being able to specify the crack length for each of multiple repetition rate conditions in the environment, eliminating the need to remove the test piece, etc., and eliminating the need to repeatedly take in and out the high-pressure hydrogen gas There are also safety advantages.
  • each crack length related to a plurality of load conditions in one fatigue test since it is possible to specify each crack length related to a plurality of load conditions in one fatigue test, it is possible to acquire each fatigue crack growth curve related to the plurality of conditions. This contributes greatly to improving the efficiency of fatigue tests.
  • FIG. 1 is a diagram showing an outline of a conventional fatigue test method.
  • FIG. 2A is a diagram showing the dimensions of the fatigue test piece
  • FIG. 2B is a diagram showing the dimensions of the artificial microholes provided in the fatigue test piece.
  • FIG. 3 is an example of a fatigue crack generated from an artificial microhole.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the number of repetitions and the crack length in a fatigue test.
  • FIG. 4 (a) shows the test results of SUS304
  • FIG. 4 (b) shows SUS316
  • FIG. 4 (c) shows the results of SUS316L. It is.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the number of repetitions and the crack length in the fatigue test of SUS316L.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the number of repetitions and the crack length in the fatigue test of SUS316L.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the number of repetitions and the crack length in the fatigue test of SUS316L, and is a graph showing the relationship after the crack length reaches 200 ⁇ m.
  • FIG. 7 is a diagram showing an outline of the fatigue test method of the present invention.
  • FIG. 8A is a diagram showing a weighted variation when a SUS304 hydrogen charge material is subjected to a fatigue test in a hydrogen atmosphere
  • FIG. 8B is a fatigue fracture surface due to the fatigue test.
  • c) is a diagram showing the relationship between the number of repetitions and the crack length.
  • FIG. 9 shows a fatigue fracture surface when a hydrogen charge material of SCM435 is subjected to a fatigue test in the atmosphere.
  • FIG. 9 shows a fatigue fracture surface when a hydrogen charge material of SCM435 is subjected to a fatigue test in the atmosphere.
  • FIG. 10 is a diagram showing a fatigue crack growth curve when a hydrogen charge material and non-charge material of SCM435 are subjected to a fatigue test in the atmosphere.
  • FIG. 11 is a diagram showing the hydrogen content of a hydrogen-charged material and a non-charged material of austenitic stainless steel (SUS316L).
  • Test pieces The materials used were austenitic stainless steel SUS304, SUS316, and SUSU316L (A) (hereinafter simply referred to as SUSU316L). As the SUS304, SUS316, and SUSU316L, those subjected to solution treatment were used.
  • FIG. 2A shows the shape of the test piece. The surface of the test piece was polished to # 2000 with emery paper and then finished by buffing. For each test piece, both the hydrogen-charged and the non-hydrogen-charged shown below are prepared.
  • FIG. 2B In order to easily observe the fatigue crack growth, as shown in FIG. 2B, an artificial microhole having a diameter of 100 ⁇ m and a depth of 100 ⁇ m in the central portion in the longitudinal direction of the test piece and perpendicular to the longitudinal direction.
  • the test part is a cylindrical part at the center of the test piece shown in FIG. 2 (a), and the length of this cylinder is about 20 mm.
  • the top surface and the bottom surface of the cylinder are parallel and perpendicular to the longitudinal axis of the test piece.
  • FIG. 3 is a diagram showing an outline of the test unit. Examples of the direction of load applied to the test piece and fatigue cracks generated from the introduced artificial microhole are shown. In the case of a test piece charged with hydrogen, immediately after the completion of hydrogen charge, buffing was performed again to open an artificial microhole.
  • Hydrogen charging was performed by a cathodic charging method.
  • the solution temperature was 50 ° C. (323 K)
  • hydrogen charging was performed for 672 hours (4 weeks)
  • the temperature was 80 ° C. (353 K)
  • hydrogen charging was performed for 336 hours (2 weeks).
  • the aqueous sulfuric acid solution was changed every week in order to reduce the change in sulfuric acid concentration due to evaporation.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the crack length and the number of repetitions in a fatigue test.
  • 4A shows the test results of SUS304
  • FIG. 4B shows the test results of SUS316
  • FIG. 4C shows the test results of SUS316L.
  • Each material SUS304, SUS316, SUS316L was compared with the case where it was charged with hydrogen and the case where it was not charged with hydrogen.
  • the repetition rate was 1.2 Hz for SUS304 and SUS316, and 5 Hz for SUS316L.
  • FIG. 5 is a graph illustrating the results of a fatigue test of SUS316L.
  • hydrogen charge is not performed, and hydrogen content is 2.6 mass ppm in a state where hydrogen content is not performed, and two materials having a hydrogen content of 0.4 mass ppm and 2.6 mass ppm.
  • the fatigue test result of the material which performed hydrogen charge with respect to ppm material and was set to 3.9 mass ppm is shown.
  • the repetition rate is 1.5 Hz until the fatigue crack length reaches 200 ⁇ m. After the fatigue crack length reached 200 ⁇ m, the repetition rate was changed from 1.5 Hz to 0.0015 Hz.
  • a material having a hydrogen content of 2.6 ppm by mass and 3.9 ppm by mass requires about 10,000 repetitions until the fatigue crack length reaches 200 ⁇ m, but a material having a hydrogen content of 0.4 ppm It requires 60000 or more, and it can be said that there is a clear difference between the two. From this result, it can be confirmed that the material having a hydrogen content of 2.6 ppm by mass and 3.9 ppm by mass has a higher crack growth rate than the material having a hydrogen content of 0.4 ppm by mass. .
  • FIG. 6 is a graph illustrating the results of a fatigue test of SUS316L.
  • hydrogen charge is not performed, and hydrogen content is 2.6 mass ppm in a state where hydrogen content is not performed, and two materials having a hydrogen content of 0.4 mass ppm and 2.6 mass ppm.
  • Hydrogen material was charged to 3.9 mass ppm by performing hydrogen charge on the ppm material, and hydrogen material was charged to 2.6 mass ppm in the same state without hydrogen charge.
  • the fatigue test results of the material with a mass ppm of 1 are shown. There are two repetition rates, 1.5 Hz and 0.0015 Hz.
  • FIG. 7A shows an example of a load applied to the test piece.
  • the second condition is different from the first condition by at least the repetition rate.
  • the test piece breaks.
  • the repetition rate f 1 of condition 1 0.01 Hz
  • the fatigue fracture surface the influence of hydrogen is large area area effect of hydrogen and (repetition rate f area developed in 1) is small (area developed by the repetition rate f 2) appeared alternately, both areas Since the fracture surface appearance is different, the boundary line becomes visible.
  • the fatigue fracture surface has a substantially concentric striped beach mark centered on the crack occurrence point (the beach mark here is not a fretting oxide). And a boundary line that can be visually recognized based on the difference in fracture surface appearance).
  • the range surrounded by the first beach mark and the second beach mark from the crack generation point toward the crack expansion direction is the range of the crack that has propagated under the first condition. . In the figure, it is shown in a blackened range.
  • the range surrounded by the 2nd beach mark and the 3rd beach mark is the range of cracks that developed under the 2nd condition. In the figure, it is the range sandwiched between the black areas. And, since the cracks alternately propagate under the first condition and the second condition, if the odd number is n (1, 3, 5,...) And the even number is m (2, 4, 6,...) ,
  • the range surrounded by the nth beach mark and the n + 1th beach mark is identified as the range of the crack that has developed under the first condition (hereinafter referred to as the “first range”), and the mth beach A range surrounded by the mark and the (m + 1) th beach mark is specified as a range of a crack that has propagated under the second condition (hereinafter referred to as “second range”).
  • a plurality of relationships of (stress intensity factor ⁇ K, fatigue crack growth rate da / dN) can also be obtained for the second condition, and as a result, the second condition
  • Test Example 1 Fatigue test in hydrogen gas atmosphere
  • the test piece used here is SUS304 charged with hydrogen.
  • FIG. 8C shows the relationship between the number of repetitions and the crack length in this experiment.
  • the initial value of the crack length is 245 ⁇ m, and the crack gradually develops by applying a load alternately under the first condition and the second condition.
  • the first beach mark appears when the cumulative number of repetitions is 2700
  • the second beach mark appears at 2800
  • the third beach mark appears at 2900.
  • the number of repetitions is 2800 times.
  • fretting oxide since the formation of fretting oxide is unnecessary, even when the fatigue test is performed in the hydrogen atmosphere gas atmosphere of this example, a plurality of fretting oxides are formed based on the difference in the fatigue fracture surface appearance. It is possible to specify the length of each crack with respect to the load condition. As a result, there is a safety advantage in terms of cost that it is not necessary to drain hydrogen every predetermined period in a test in a high-pressure hydrogen atmosphere, open the pressure vessel, and refill with hydrogen after collecting replicas. .
  • the crack length can be specified, it is possible to obtain a fatigue crack growth curve indicating the relationship between the stress intensity factor and the crack growth rate for each of the first condition and the second condition. .
  • a hydrogen charged material is used as a test piece.
  • hydrogen enters the test piece in a hydrogen gas atmosphere, and hydrogen is contained in the test piece. Therefore, the above test method can be applied.
  • Test Example 2 (Fatigue test in the atmosphere)
  • test examples in which the fatigue test method of the present invention is applied in the air (in an oxidizing atmosphere) will be described with reference to FIGS.
  • the test piece used here is SCM435 charged with hydrogen.
  • the second condition has the same stress amplitude as the first condition and a different repetition rate.
  • FIG. 10 shows a fatigue crack growth curve concerning the first condition (repetition rate 0.01 Hz) and a fatigue crack growth curve concerning the second condition (repetition rate 10 Hz) obtained as described above.
  • the fatigue showing the relationship between the stress intensity factor and the crack growth rate with respect to each of the first condition and the second condition. It is possible to obtain a crack growth curve.
  • austenitic stainless steel such as SUS304 contains about 2.6 mass ppm of hydrogen originally contained from the time of steelmaking. As described above, this hydrogen content is a value sufficient to influence the progress of fatigue cracks. Then, by changing the repetition rate, the effect of originally contained hydrogen on the fatigue crack growth changes, and the area where the influence of hydrogen is large and the area where the influence of hydrogen is small appear alternately. Since the fracture surface appearance is different, the boundary line becomes visible.
  • the present invention can be used when a hydrogen charged material or an uncharged material is subjected to a fatigue test in a hydrogen gas atmosphere.
  • it can be used when a fatigue test is performed in an oxidizing atmosphere for a hydrogen-charged material or an uncharged material having a hydrogen content above a certain level.
  • it is a useful technique in the metal manufacturing industry that manufactures steel materials and the like used in a hydrogen environment, and in the hydrogen infrastructure construction industry.

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Abstract

　１回の試験で複数の繰返し速度についてのき裂進展状況を確認可能な疲労試験方法を提供する。条件１の繰返し速度ｆ１＝０．０１Ｈｚの場合、条件２の繰返し速度ｆ２＝１Ｈｚと比較して、水素が疲労進展に及ぼす影響が大きい。結果として、疲労破面には、水素の影響が大きいエリア（繰返し速度ｆ１で進展したエリア）と水素の影響が小さいエリア（繰返し速度ｆ２で進展したエリア）が交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となる。而して、各条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能であり、各条件に関する疲労き裂進展曲線を取得することができる。

Description

水素ガス中疲労試験方法
　この発明は、試験片の疲労破面から所定条件下で進展したき裂長さを特定する疲労試験方法に関する。
　従来より、特許文献１に示すように、試験片に付与されたき裂の進展状況を確認するための疲労試験方法として、試験片にビーチマークを付与する方法がある。通常、ビーチマークの付与は以下の手順で行われる。
　まず、試験片の表面に予めき裂を形成しておく。そして、図１（ａ）に示すように、そのき裂が進展するよう所定の繰返し速度、所定の応力振幅、及び所定の繰返し数で荷重を与える。図１（ａ）の例では、繰返し速度をｆ１（＝０．０１Ｈｚ）、応力振幅をσ１、繰返し数をＮ１としている。
　次に、ビーチマークを付与する際には、繰返し速度又は応力振幅のうち少なくともいずれか一方、又は両方を、上記最初の荷重条件とは異なる値に変更して荷重を与える。図１（ａ）の例では、繰返し速度をｆ２（＝１Ｈｚ）、応力振幅をσ２（≒０．５σ１）、繰返し数をＮ２（＝５～１０Ｎ１）としており、繰返し速度及び応力振幅の両方の値を異ならせている。ここで繰返し速度及び応力振幅は、き裂が殆ど進展しない範囲の値に設定する。き裂進展速度が極端に低下することによって、破面の繰返し接触に基づくフレッチング酸化物が顕著に形成されるからである。このフレッチング酸化物は、荷重条件変動時のき裂前縁に沿って、黒い帯状のビーチマークとして視認可能となる。
　そして、上述した異なる２つの荷重条件で交互に荷重を与えることによって、図１（ｂ）に示すように、試験片の疲労破面中、荷重条件が変動した部分に、き裂発生起点を中心として略同心状にビーチマークが付与される。而して、ビーチマーク間隔から、上記最初の荷重条件下において進展したき裂長さを特定することができる。
特開平１１－２３０８８０号公報 金崎俊彦、楢崎千尋、峯洋二、松岡三郎、村上敬宜　「予ひずみを与えたオーステナイト系ステンレス鋼の疲労き裂進展に及ぼす水素の影響」　日本機械学科〔No.05-9〕　M&M２００５材料力学シンポジウム講演論文集（’05.11.4-6,　福岡市）、P86、p.595-596 金崎俊彦、楢崎千尋、峯洋二、松岡三郎、村上敬宜　「ステンレス鋼の疲労き裂進展特性に及ぼす水素の影響とマルテンサイト変態」　日本機械学会論文集（Ａ編）　７２巻７２３号（２００６－１１）、ｐ１２３－１３０。　（原稿受け付け　２００６年５月１日）
　前述した疲労試験方法では、ビーチマークを付与するためにき裂の進展速度を極端に遅くしなければならないため、１回の疲労試験で取得可能なのは、実質的には疲労が進展する最初の荷重条件下において進展したき裂長さのみである。即ち、試験片の疲労破面から最初の荷重条件下におけるき裂の進展状況を確認することができるが、後者の荷重条件下におけるき裂の進展状況を確認することができないという問題がある。
　特に、このような疲労試験では、応力拡大係数とき裂進展速度との関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが重要な目的である。しかし、図１（ｃ）に示すように、１回の疲労試験で取得可能なのは、き裂が進展する最初の繰返し速度（ｆ１＝０．０１Ｈｚ）についての疲労き裂進展曲線のみである。後者の繰返し速度（ｆ２＝１Ｈｚ）については、当該繰返し速度で、且つ、き裂が進展するような応力振幅及び繰返し回数を設定した上で、別の試験片による疲労試験を改めて実施して、疲労き裂進展曲線を取得しなければならず、非効率である。特に、本例のように低周波数で荷重を与える場合には、試験時間が極めて長くなるため、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得する技術は待望されるところである。
　本発明は、このような問題に鑑みなされたものであり、その目的は、試験の繰返し速度（周波数）を変えることにより、試験片中の水素（水素ガス雰囲気中で試験片に侵入した水素及び／又は前もって試験片に含有されている水素）がき裂の進展に与える影響が変化し、これによって異なる疲労破面が形成されるという現象をもとに、１回の疲労試験で、複数の荷重条件に関する各々のき裂の進展状況を確認可能な技術を提供することにある。特に、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得する技術を提供することにある。
　本発明は、前記課題を解決するために、次のような手段を採る。
　第１の発明は、水素を含有しない試験片又は水素を含有する試験片の水素ガス雰囲気中における疲労試験方法であって、前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、を相互に繰り返し、前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする。
　ここで上述の「試験片中の水素」とは、Ｉ．前もって試験片に水素が含有されていなかった場合には、水素ガス雰囲気中において当該試験片に水素が侵入することにより、当該試験片中に含有されるに至った水素を示し、II．前もって試験片に水素が含有されていた場合には、当該前もって含有されている水素、及び水素ガス雰囲気中において当該試験片に水素が侵入することにより、当該試験片中に含有されるに至った水素を示す。即ち、本第１の発明は、試験片が水素チャージ材の場合、未チャージ材の場合の両方に適用可能である。
　第２の発明は、水素を含有する試験片の疲労試験方法であって、前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、を相互に繰り返し、前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする。
　ここで上述の「試験片中の水素」とは、前もって試験片に含有されている水素を示す。即ち、本第２の発明は、試験片が水素チャージ材の場合には当然適用可能であるが、試験片が未チャージ材であっても、当該試験片の水素含有量が一定（後述する例では２．６質量ｐｐｍ）以上である場合にも適用可能である。
　第３の発明は、発明１又は２の疲労試験方法であって、前記第２の条件は、前記第１の条件と応力振幅が同一であることを特徴とする。
　第４の発明は、発明１ないし３から選択される１に記載した疲労試験方法であって、特定された前記第１のき裂長さ及び前記第１の条件に基づいて、当該第１の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第１の疲労き裂進展曲線を取得すると共に、特定された前記第２のき裂長さ及び前記第２の条件に基づいて、当該第２の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第２の疲労き裂進展曲線を取得することを特徴とする。
　通常の疲労試験が行われる大気中においては、荷重の繰返し速度の変化によって疲労破面は変化しない。そのため、き裂進展速度を小さくし、フレッチング酸化物によるビーチマークを形成する必要がある。即ち、フレッチング酸化物を顕著に形成するためには、き裂が殆ど進展させないようにさせなければならなかった。そのため、１回の疲労試験よって確認可能なのは、最初の荷重条件に関するき裂の進展状況のみであった。
　一方、本発明に係る疲労試験方法では、試験片中に水素が存在していることを条件としている。そして、繰返し速度を変化させることで、水素がき裂の進展に及ぼす影響の度合いも変化する（繰返し速度が低下するほど水素の影響が大きくなる）。而して、繰返し速度を相互に変化させることで、同一疲労破面内で水素の影響が大きいエリアと水素の影響が少ないエリアを交互に出現させることが可能となる。この水素の影響が大きいエリアと水素の影響が少ないエリアとでは、表面の粗さなどの破面様相が異なるため、結果的に縞模様が形成されることになる。即ち、複数の荷重条件をいずれもき裂が進展する条件とすることが可能であり、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度の条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。
　また、従来であれば、フレッチング酸化物を形成する必要があるために、ビーチマークを付与する方式は、大気中のような酸化雰囲気中で行う場合に限定されていた。しかし、高純度な水素ガス中には酸素が存在しないため、フレッチング酸化膜が形成されない。そのため、フレッチング酸化物が形成されない水素ガス雰囲気中におけるき裂の進展状況を確認するためには、レプリカ法等を用いる必要があった。しかし、レプリカ法を利用するには、所定期間毎に水素を抜き、圧力容器を開け、レプリカ採取後に再度水素を充填する作業を何回も行う必要が生じる。
　これらの作業は煩雑であり、作業による実験結果への影響も考慮しなければならない。また、高圧水素ガスの出し入れには非常に時間がかかる上に、安全上の問題点もある。一方、試験片の取り出しを行わなくて済むように、破面観察のための窓を容器に取り付けたとしても、観察窓から試験片までの距離が長いために、光学顕微鏡では非常に長い焦点距離が必要であり、技術的に困難である。さらに、水素ガス中において、クリップゲージや歪みゲージ等を用いた除荷弾性コンプライアンス法によるき裂長さ測定法を適用することは、水素によりこれらのゲージが劣化して値が変化するため精度が落ちる。また、電気を流すため、防曝を施す必要がある。
　しかし本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要である。即ち、水素ガス雰囲気中で疲労試験を行った場合にも、疲労破面様相の相違に基づいて、複数の繰返し速度条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。これにより、高圧水素雰囲気中のような危険環境下での試験片の取り出し及び再度の設置作業は不要となり、高圧水素ガスの出し入れを何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
　かかる観点から、本発明は、特に、開発中の燃料電池自動車が必要とする高圧水素ガス（水素ガスの圧力は現状で３５MPaであり、将来的には７０MPaと推定されている）環境下における試験に有効である。このような試験では、高圧水素ガスを板圧が厚い圧力容器に閉じ込めるため、従来の光学式や電気式のき裂長さ測定技術を使用することが困難であるが、本発明では、このような環境下でも複数の繰返し速度条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能であると共に、試験片の取り出し等は不要であり、また高圧水素ガスの出し入れを何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
　また、従来であれば、フレッチング酸化物を形成すべく、き裂を殆ど進展させないようにするために、応力振幅を減少させるというケースが殆どであったが、応力振幅の大きな変動はその直後の疲労き裂進展に大きく影響することが知られている。即ち、応力振幅を大きく変動させた直後のき裂進展は、当該荷重条件のみに依存するものではないことから、正確なき裂進展状況の確認が困難であった。
　しかし本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要である。即ち、応力振幅を変動させる必要がないため、当該荷重条件に関する正確なき裂進展状況を確認することができる。
　さらに本発明によれば、１回の疲労試験で、複数の荷重条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となるので、当該複数の条件に関する各々の疲労き裂進展曲線を取得することが可能であり、疲労試験の効率向上に多大に寄与する。
図１は、従来の疲労試験方法の概要を示す図である。 図２（ａ）は、疲労試験片の寸法を示す図であり、図２（ｂ）は、疲労試験片に設ける人工微小穴の寸法を示す図である。 図３は、人工微小穴から発生する疲労き裂の例である。 図４は、図４は、疲労試験における繰返し数とき裂長さとの関係を示すグラフであり、図４（ａ）はＳＵＳ３０４、図４（ｂ）はＳＵＳ３１６、図４（ｃ）はＳＵＳ３１６Ｌの試験結果である。 図５は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験における繰返し数とき裂長さの関係を示すグラフである。 図６は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験における繰返し数とき裂長さの関係を示すグラフであり、き裂長さが２００μｍに達した後の関係を示すグラフである。 図７は、本発明の疲労試験方法の概要を示す図である。 図８（ａ）は、ＳＵＳ３０４の水素チャージ材を水素雰囲気中で疲労試験する際の加重変動を示す図であり、図８（ｂ）は、同疲労試験による疲労破面であり、図８（ｃ）は、繰返し数とき裂長さの関係を示す図である。 図９は、ＳＣＭ４３５の水素チャージ材を大気中で疲労試験した場合の疲労破面である。 図１０は、ＳＣＭ４３５の水素チャージ材及び非チャージ材を大気中で疲労試験した場合の疲労き裂進展曲線を示す図である。 図１１は、オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）の水素チャージ材と非チャージ材の水素含有量を示す図である。
［１．試験片に含有される水素の影響について］
　まず、試験片に含有される水素が疲労き裂の進展に及ぼす影響について説明する。
　水素は、金属材料中に侵入し、材料の静的強度や疲労強度を低下させることが知られている（例えば、上記非特許文献１、２）。本発明の発明者等は、次の実験を行い、試験片に含まれる水素がどのように疲労き裂の進展速度に影響するかを確認した。
　（試験片）
　使用した材料は、オーステナイト系ステンレス鋼ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、及びＳＵＳＵ３１６Ｌ（Ａ）（以下、単にＳＵＳＵ３１６Ｌという。）である。ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、及びＳＵＳＵ３１６Ｌは、溶体化処理を行ったものを用いた。図２（ａ）には、試験片の形状を図示している。試験片の表面は、エメリー紙で＃２０００まで研磨した後、バフ研磨により仕上げたものである。各試験片に関して、以下に示す水素チャージしたものと、水素チャージしていないものを双方準備する。
　疲労き裂進展を容易に観察するために、図２（ｂ）に示すように、試験片の長手方向の中央部に、長手方向とは垂直方向に、直径１００μｍ、深さ１００μｍの人工微小穴を、先端角度が１２０度のドリルで開けた。試験部は、図２（ａ）に示す試験片の中央の円柱部分で、この円柱の長さは約２０ｍｍである。この円柱の上面と底面は平行であり、かつ試験片の長手方向の軸線に垂直である。図３は、試験部の概要を示す図である。試験片に加える荷重方向と、導入された人工微小穴から発生する疲労き裂の例を図示している。水素チャージした試験片の場合は、水素チャージ終了直後に、再びバフ研磨を施して人工微小穴を開けた。
　（水素チャージ方法）
　水素チャージは、陰極チャージ法によって行った。水素チャージの条件は、ｐＨ＝３．５の硫酸水溶液、白金陽極、電流密度ｉ＝２７Ａ／ｍ２である。溶液温度が５０℃（３２３Ｋ）の場合は、６７２時間（４週間）、温度が８０℃（３５３Ｋ）の場合は、３３６時間（２週間）の水素チャージを行った。硫酸水溶液は、蒸発による硫酸濃度の変化を小さくするために、１週間ごとに交換した。
　（疲労試験方法）
　疲労試験は、繰返し速度０．００１５～５Ｈｚ、応力比Ｒ＝－１で行った。繰返し速度は疲労試験中に試験部表面温度が６０℃を超えないように調節した。レプリカ法により疲労き裂を観察するとともに疲労き裂の長さの測定を行った。
　図４は、疲労試験によるき裂長さと繰返し数との関係を示すグラフである。図４（ａ）はＳＵＳ３０４、図４（ｂ）はＳＵＳ３１６、図４（ｃ）はＳＵＳ３１６Ｌの試験結果をそれぞれ示している。各材料ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌに関して、水素チャージされた場合と、水素チャージされていない場合とを比較した。繰返し速度は、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６の場合は１．２Ｈｚ、ＳＵＳ３１６Ｌの場合は５Ｈｚとした。
　図４から、水素チャージされたＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６は、水素チャージされていないものと比べて、き裂進展の速度が速くなっていることが把握される。例えば、き裂長さ２ａが４００μｍに達するまでに要する繰返し回数Ｎは、水素チャージされた場合が水素チャージされていない場合と比較して明確に少ないといえる。この例では、水素チャージされた場合の疲労き裂進展速度は、水素チャージされていない場合との比較で約２倍速くなっていることになる。一方、ＳＵＳ３１６Ｌの場合は、水素チャージされた場合の疲労き裂進展速度は、水素チャージされていない場合と比べて若干速い程度である。
　この結果から、数Ｈｚ以下（５Ｈｚ、１．２Ｈｚ）の繰返し速度で疲労試験を行った場合、試験片にチャージされた水素は、疲労き裂進展速度に影響を与えることを確認した。
　図５は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験の結果を図示したグラフである。この図には、水素チャージを行っておらず、水素含有量が０．４質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの２つの材料と、水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って３．９質量ｐｐｍとした材料の疲労試験結果を示している。繰返し速度は、疲労き裂の長さが２００μｍに達するまでは１．５Ｈｚである。疲労き裂の長さが２００μｍに達した以降は、繰返し速度を１．５Ｈｚから０．００１５Ｈｚに変えた。
　水素含有量が２．６質量ｐｐｍ、３．９質量ｐｐｍの材料は、疲労き裂の長さが２００μｍに達するまでに１００００程度の繰返し数を要するが、水素含有量が０．４ｐｐｍの材料は６００００以上を要し、両者には明確な差があるといえる。この結果から、水素含有量が２．６質量ｐｐｍ、３．９質量ｐｐｍの材料に関しては、水素含有量が０．４質量ｐｐｍの材料と比較して、き裂進展速度が速いことを確認できる。
　図６は、ＳＵＳ３１６Ｌの疲労試験の結果を図示したグラフである。この図には、水素チャージを行っておらず、水素含有量が０．４質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの２つの材料と、水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って３．９質量ｐｐｍとした材料と、同じく水素チャージを行っていない状態で水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に対して水素チャージを行って５．１質量ｐｐｍとした材料の疲労試験結果を示している。繰返し速度は、１．５Ｈｚと０．００１５Ｈｚの２種類である。
　繰返し速度が０．００１５Ｈｚの場合で比較すると、水素含有量が５．１質量ｐｐｍ、２．６質量ｐｐｍの材料は、０．４質量ｐｐｍの材料と比較してき裂進展速度が速いことを確認することができる。また水素含有量が２．６質量ｐｐｍの材料に関して比較すると、繰返し速度が０．００１５Ｈｚの場合は、繰返し速度が１．５Ｈｚの場合と比較してき裂進展速度が速いことも確認することができる。
　（疲労試験の速度と疲労き裂進展速度の関係）
　図５及び図６に示した実験結果から、水素チャージされているか否かにかかわらず、試験片の水素含有量が一定以上であれば（本例では２．６質量ｐｐｍ程度）、疲労き裂進展速度に影響を与えることを確認した。また、繰返し速度が遅いほど、疲労き裂進展速度が速くなることを確認した。これを踏まえつつ、以下では本発明について具体例を用いて説明する。
［２．本発明の疲労試験方法について］
　以下、本発明に係る疲労試験方法を図面に従って説明する。まず図７を用いて、本発明の疲労試験方法の概要について説明し、次に図８～図１１を用いて本発明の疲労試験方法を適用した試験例について説明する。
　本発明は、疲労き裂進展に及ぼす水素の影響が繰返し速度に依存することを利用するものである。図７（ａ）には、試験片に加える荷重の一例を示す。この例では、試験片に対して、最初に応力振幅σ１、繰返し速度ｆ１＝０．０１Ｈｚ、及び繰返し数Ｎ１という第１の条件で荷重を加え、その後、応力振幅σ２≒σ１、繰返し速度ｆ２＝１Ｈｚ、及び繰返し数Ｎ２＝１～５０Ｎ１という第２の条件で荷重を加える。第２の条件は、第１の条件と少なくとも繰返し速度を異ならせる。
　上記第１の条件、第２の条件で交互に荷重を加えていくことにより、試験片が破断する。ここで、前述したように、試験片の水素含有量が一定以上であれば、疲労き裂進展速度に影響を与え、繰返し速度が遅いほど、疲労き裂進展速度が速くなる。従って、条件１の繰返し速度ｆ１＝０．０１Ｈｚの場合、条件２の繰返し速度ｆ２＝１Ｈｚと比較して、水素が疲労進展に及ぼす影響が大きい。結果として、疲労破面には、水素の影響が大きいエリア（繰返し速度ｆ１で進展したエリア）と水素の影響が小さいエリア（繰返し速度ｆ２で進展したエリア）が交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となるのである。
　即ち、疲労破面には図７（ｂ）に示すように、き裂発生地点を中心として、略同心状に縞状のビーチマーク（ここでいうところのビーチマークは、フレッチング酸化物によるものではなく、破面様相の違いに基づいて視認可能な境界線を意味する）が付与される。この例では、き裂発生地点から、き裂拡大方向に向かって、最初のビーチマークと２番目のビーチマークに囲まれている範囲が、第１の条件下で進展したき裂の範囲である。図中では黒塗りされた範囲で示されている。
　次に２番目のビーチマークと３番目のビーチマークに囲まれている範囲が、第２の条件下で進展したき裂の範囲である。図中では、黒塗りされた範囲に挟まれている範囲である。そして、第１の条件下、第２の条件下で交互にき裂が進展するので、奇数をｎ（１，３，５，…）、偶数をｍ（２，４，６，…）とすると、ｎ番目のビーチマークとｎ＋１番目のビーチマークに囲まれている範囲が第１の条件下で進展したき裂の範囲（以下「第１の範囲」と呼ぶ）として特定され、ｍ番目のビーチマークとｍ＋１番目のビーチマークに囲まれている範囲が第２の条件下で進展したき裂の範囲（以下「第２の範囲」と呼ぶ）として特定される。
　而して、ｎ番目のビーチマークとｎ＋１番目のビーチマークとの間隔から、第１の条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能であり、ｍ番目のビーチマークとｍ＋１番目のビーチマークとの間隔から第２の条件下で進展したき裂長さを各々特定することが可能である。
　また、図７（ｂ）のように、第１の範囲と第２の範囲が交互にそれぞれ複数現れる場合には、第１の条件下で進展したき裂長さは複数存在し、第２の条件下で進展したき裂長さも複数存在する。従って、図２（ｃ）に示すように、第１の条件について、（応力拡大係数ΔＫ，疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮ）の関係を複数得ることができ、その結果、第１の条件に係る繰返し速度（ｆ１＝０．０１Ｈｚ）について、応力拡大係数ΔＫと疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮとの関係を示す疲労き裂進展曲線を推定することができる。また、図７（ｃ）に示すように、第２の条件についても、（応力拡大係数ΔＫ，疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮ）の関係を複数得ることができ、その結果、第２の条件に係る繰返し速度（ｆ２＝１Ｈｚ）について、応力拡大係数ΔＫと疲労き裂進展速度ｄａ／ｄＮとの関係を示す疲労き裂進展曲線を推定することができる。
　このように、１回の疲労破断試験で、繰返し速度を異ならせることにより、各繰返し速度についての疲労き裂進展曲線を各々取得することができるので、効率の良い疲労試験を行うことが可能となる。
［３．試験例１（水素ガス雰囲気中での疲労試験）］
　次に図８を用いて、本発明の疲労試験方法を水素ガス雰囲気中で適用した試験例について説明する。ここで用いる試験片は水素チャージを行ったＳＵＳ３０４である。各試験片の中央表面には、予め長さが２ａ＝２４５μｍのき裂を形成している。本疲労試験は水素雰囲気中で行う。
　図８（ａ）に示すように、試験片に対して、第１の条件（応力振幅：σ１＝２８０ＭＰａ、応力比：Ｒ＝－１、繰返し速度：ｆ１＝１．２Ｈｚ、繰返し数：Ｎ１＝１００）での加荷重と、第２の条件（応力振幅：σ２＝σ１＝２８０ＭＰａ、応力比：Ｒ＝－１、繰返し速度：ｆ２＝０．０１Ｈｚ、繰返し数：Ｎ２＝Ｎ１＝１００）での加荷重を相互に繰り返した。
　試験片が疲労破断した後、その疲労破面を、光学顕微鏡で観察した結果、図８（ｂ）に示すように、繰返し速度の違いにより同一疲労破面内に破面様相の相違が生じ、その境界線がビーチマークとして視認可能となる。
　その結果、図８（ｂ）に示すように、各条件下で進展したき裂長さを特定可能である。図８（ｃ）には、本実験における繰返し数及びき裂長さの関係を示す。き裂長さの初期値は２４５μｍであり、第１の条件と第２の条件で交互に荷重を加えることによって徐々にき裂が進展する。そして、累計の繰返し数が２７００回で最初のビーチマークが出現し、２８００回で２番目のビーチマークが出現し、２９００回で３番目のビーチマークが出現する。そして、繰返し数２７００回から２８００回の間に進展したき裂の長さが、第２の条件下、即ち繰返し速度ｆ２＝０．０１Ｈｚで進展したき裂長さに相当し、繰返し数２８００回から２９００回の間に進展したき裂の長さが、第１の条件下、即ちｆ１＝１．２Ｈｚで進展したき裂長さに相当する。
　このように、本発明によれば、フレッチング酸化物の形成は不要であるため、本例の水素雰ガス囲気中で疲労試験を行った場合にも、疲労破面様相の相違に基づいて、複数の荷重条件に関する各々のき裂長さを特定することが可能となる。これにより、高圧水素雰囲気中の試験において所定期間毎に水素を抜き、圧力容器を開け、レプリカ採取後に再度水素を充填する作業を何回も行う必要もないというコスト上、安全上の利点がある。
　さらに、き裂長さを特定できたことで、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。
　なお、上記の例では、試験片として水素チャージ材を用いているが、未チャージ材であっても、水素ガス雰囲気中では水素が試験片に侵入し、当該試験片中に水素が含有されることになるため上記試験方法を適用可能である。また、未チャージ材であっても、製鋼時から元来含まれる水素が存在する場合があり、その水素含有量が疲労き裂の進展に影響を与えるに充分な値であった場合には、上記水素の侵入を問わず、本発明を適用可能である。
［４．試験例２（大気中での疲労試験）］
　次に図９～図１０を用いて、本発明の疲労試験方法を大気中（酸化雰囲気中）で適用した試験例について説明する。ここで用いる試験片は水素チャージを行ったSCM435である。
　試験片に対して、第１の条件（応力振幅：σ１＝４０ＭＰａ、応力比：Ｒ＝０、繰返し速度：ｆ１＝０．０１Ｈｚ、繰返し数：Ｎ１＝３０）での加荷重と、第２の条件（応力振幅：σ２＝σ１＝４０ＭＰａ、応力比：Ｒ＝０、繰返し速度：ｆ２＝１０Ｈｚ、繰返し数：Ｎ２＝１０００）での加荷重を相互に繰り返した。第２の条件は第１の条件と応力振幅が同一であり、繰返し速度が異なる。
　試験片が疲労破断した後、その疲労破面を、光学顕微鏡で観察した結果、図９に示すように、繰返し速度の違いにより同一疲労破面内に破面様相の相違が生じ、その境界線がビーチマークとして視認可能となる。
　その結果、図９に示すように、各条件下で進展したき裂長さを特定可能である。さらに、き裂長さを特定できたことで、各条件に関するき裂長さ進展速度ｄａ／ｄＮ（ｍ／ｃｙｃｌｅ）、応力拡大係数幅ΔＫ（ＭＰａ√ｍ）を特定することも可能である。即ち、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。
　図１０には、上記のようにして得られた第１の条件（繰返し速度０．０１Ｈｚ）に関する疲労き裂進展曲線、第２の条件（繰返し速度１０Ｈｚ）に関する疲労き裂進展曲線を示す。このように、１回の疲労試験で、複数の繰返し速度（０．０１Ｈｚ、１０Ｈｚ）に関する各々のき裂長さを特定することが可能となるので、各々の疲労き裂進展曲線を取得することが可能であり、疲労試験の効率向上に多大に寄与する。さらに本発明によれば、複数条件間で応力振幅を変動させる必要がないため、各繰返し速度に関する正確な疲労き裂進展曲線を取得することができる。
　また、水素チャージを行っていない試験片に関しても、上記水素チャージ材の場合と同様に、第１の条件、第２の条件の各々に関して、応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す疲労き裂進展曲線を取得することが可能である。図１１に示すように、ＳＵＳ３０４のようなオーステナイト系ステンレス鋼には、製鋼時から元来含まれる水素が２．６質量ｐｐｍ程度存在する。この水素含有量は、前述したように、疲労き裂の進展に影響を与えるに充分な値である。そして、繰返し速度を変えることによって、元来含有されている水素が疲労き裂の進展に及ぼす影響が変化し、水素の影響が大きいエリアと水素の影響が小さいエリアが交互に出現し、両エリアは破面様相が異なるので境界線を視認可能となるのである。
　本発明は水素チャージ材又は未チャージ材を水素ガス雰囲気中で疲労試験する際に利用することができる。また、水素チャージ材又は未チャージ材であって水素含有量が一定以上であるものを酸化雰囲気中で疲労試験する際に利用することができる。特に、水素環境下において使用される鉄鋼材料等の製造を行う金属製造業や、水素インフラ構築業において有用な技術である。

Claims (4)

  1. 　水素を含有しない試験片又は水素を含有する試験片の水素ガス雰囲気中における疲労試験方法であって、
    　前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、
    　前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記水素ガス雰囲気中の前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、
    　を相互に繰り返し、
    　前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする疲労試験方法。
  2. 　水素を含有する試験片の疲労試験方法であって、
    　前記試験片に形成されているき裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなる第１の条件で、前記試験片に荷重を加える第１の加荷重ステップと、
    　前記き裂が進展する所定の応力振幅、所定の繰返し速度、及び所定の繰返し数からなり、前記第１の条件と少なくとも繰返し速度が異なる第２の条件で、前記試験片に加重を加える第２の加荷重ステップと、
    　を相互に繰り返し、
    　前記繰返し速度の変化に伴って、前記試験片中の水素が前記き裂の進展に及ぼす影響が異なり、これにより疲労破面の様相が異なるという現象に基づいて、前記第１の条件下で進展した第１のき裂長さ及び前記第２の条件下で進展した第２のき裂長さを各々特定することを特徴とする疲労試験方法。
  3. 　請求項１又は２に記載した疲労試験方法であって、
    　前記第２の条件は、前記第１の条件と応力振幅が同一であることを特徴とする疲労試験方法。
  4. 　請求項１ないし３から選択される１項に記載した疲労試験方法であって、
    　特定された前記第１のき裂長さ及び前記第１の条件に基づいて、当該第１の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第１の疲労き裂進展曲線を取得すると共に、
    　特定された前記第２のき裂長さ及び前記第２の条件に基づいて、当該第２の条件下における応力拡大係数及びき裂進展速度の関係を示す第２の疲労き裂進展曲線を取得することを特徴とする疲労試験方法。
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