CN101809428A - 氢气中疲劳试验方法 - Google Patents

氢气中疲劳试验方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101809428A
CN101809428A CN200980100438A CN200980100438A CN101809428A CN 101809428 A CN101809428 A CN 101809428A CN 200980100438 A CN200980100438 A CN 200980100438A CN 200980100438 A CN200980100438 A CN 200980100438A CN 101809428 A CN101809428 A CN 101809428A
Authority
CN
China
Prior art keywords
condition
hydrogen
under
fatigue
test film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN200980100438A
Other languages
English (en)
Inventor
松冈三郎
村上敬宜
金崎俊彦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST filed Critical National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Publication of CN101809428A publication Critical patent/CN101809428A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/32—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying repeated or pulsating forces
    • G01N3/34—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying repeated or pulsating forces generated by mechanical means, e.g. hammer blows
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/006—Crack, flaws, fracture or rupture
    • G01N2203/0062—Crack or flaws
    • G01N2203/0066—Propagation of crack
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/022—Environment of the test
    • G01N2203/0236—Other environments
    • G01N2203/0242—With circulation of a fluid
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/02—Details not specific for a particular testing method
    • G01N2203/026—Specifications of the specimen
    • G01N2203/0262—Shape of the specimen
    • G01N2203/027—Specimens with holes or notches

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)

Abstract

本发明提供一种通过1次试验就可以确认多个重复速度下的裂纹扩展状况的疲劳试验方法。条件1的重复速度f1＝0.01Hz的情况与条件2的重复速度f2＝1Hz比较，氢对疲劳扩展的影响大。其结果，在疲劳断面上，交替出现氢的影响大的区域(以重复速度f1扩展的区域)和氢的影响小的区域(以重复速度f2扩展的区域)，两区域因断面形态不同而可识别边界线。于是，可以分别确定在各条件下扩展的裂纹长度，可以得到各条件下的疲劳开裂扩展曲线。

Description

氢气中疲劳试验方法
技术领域
本发明涉及一种对在规定条件下从试验片的疲劳断面扩展的裂纹长度进行确定的疲劳试验方法。
背景技术
目前，如专利文献1所示，作为用于对赋予试验片的裂纹的扩展状况进行确认的疲劳试验方法，有对试验片赋予海滩条带(beach mark)的方法。通常，海滩条带的赋予按照下面的步骤进行。
首先，预先在试验片的表面形成裂纹。然后，如图1(a)所示，在裂纹发生扩展的规定的重复速度、规定的应力振幅及规定的重复数下赋予载荷。在图1(a)的例中，将重复速度设为f1(＝0.01Hz)、将应力振幅设为σ1、将重复数设为N1。
接着，赋予海滩条带时，将重复速度或应力振幅中的至少一方或双方变更为与上述最初的载荷条件不同的值并赋予载荷。在图1(a)的例中，将重复速度设为f2(＝1Hz)、将应力振幅设为σ2(≈0.5σ1)、将重复数设为N2(＝5～10N1)，使重复速度及应力振幅双方的值不同。在此，重复速度及应力振幅设定为裂纹几乎没有扩展的范围的值。这是由于，通过使裂纹扩展速度极低，显著形成基于断面的重复接触的微动磨损(fretting)氧化物。该微动磨损氧化物沿着载荷条件变化时的裂纹前缘，可作为黑色带状的海滩条带识别。
然后，通过在上述不同的两个载荷条件下交替赋予载荷，如图1(b)所示，试验片的疲劳断面中在载荷条件改变的部分被赋予以裂纹产生起点为中心而呈大致同心状的海滩条带。于是，由海滩条带间隔可以对在上述最初的载荷条件下扩展的裂纹长度进行确定。
专利文献1：日本特开平11-230880号公报
非专利文献1：金崎俊彦、楢崎千寻、峯洋二、松冈三郎、村上敬宜“氢对赋予了预变形的奥氏体系不锈钢的疲劳裂纹扩展的影响”日本机械学科〔No.05-9〕M&M2005材料力学研讨会讲演论文集(’05.11.4-6，福冈市)、P86、p.595-596
非专利文献2：金崎俊彦、楢崎千寻、峯洋二、松冈三郎、村上敬宜“氢对不锈钢的疲劳裂纹扩展特性的影响和马氏体转变”日本机械学会论文集(A编)72卷723号(2006-11)、p123-130。(原稿受理2006年5月1日)
发明内容
在上述的疲劳试验方法中，为了赋予海滩条带，必须使裂纹的扩展速度极慢，因此，在1次疲劳试验中可以得到的实质上只是在疲劳扩展的最初的载荷条件下扩展的裂纹长度。即，从试验片的疲劳断面可以确认在最初的载荷条件下的裂纹的扩展状况，但存在不能确认在后者的载荷条件下的裂纹的扩展状况的问题。
特别是在这样的疲劳试验中，主要目的是得到表示应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的疲劳裂纹扩展曲线。但是，如图1(c)所示，在1次疲劳试验中可以得到的只是在裂纹扩展的最初的重复速度(f1＝0.01Hz)下的疲劳裂纹扩展曲线。关于后者的重复速度(f2＝1Hz)，必须在以该重复速度并设定为裂纹发生扩展的应力振幅及重复次数的基础上，利用另外的试验片重新实施疲劳试验，得到疲劳裂纹扩展曲线，因此效率低下。特别是如本例那样以低频率赋予载荷的情况下，由于试验时间极长，因此，期待开发出通过1次疲劳试验就得到多个重复速度下的各个疲劳裂纹扩展曲线的技术。
本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于，提供一种技术，所述技术通过改变试验的重复速度(频率)，使试验片中的氢(在氢气环境中进入试验片的氢和/或试验片中事先含有的氢)对裂纹扩展的影响发生变化，由此形成不同的疲劳断面，基于这样的现象，通过1次疲劳试验就可以确认多个载荷条件下的各个裂纹的扩展状况。特别是提供一种通过1次疲劳试验就得到多个重复速度下的各个疲劳裂纹扩展曲线的技术。
本发明为了解决上述课题，采用如下方法。
第1发明是不含氢的试验片或含氢的试验片在氢气环境中的疲劳试验方法，其特征在于，交替重复以下两个步骤：在包括形成于所述试验片的裂纹扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数的第一条件下，对所述氢气环境中的所述试验片施加载荷的第1加载步骤，和在包括所述裂纹扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数，且至少重复速度与所述第一条件不同的第二条件下，对所述氢气环境中的所述试验片施加载荷的第2加载步骤；伴随所述重复速度的变化，所述试验片中的氢对所述裂纹扩展的影响不同，由此疲劳断面的状态不同，基于这样的现象，对在所述第一条件下扩展的第1裂纹长度及在所述第二条件下扩展的第2裂纹长度分别进行确定。
在此，上述“试验片中的氢”，I.在试验片中事先不含氢的情况下，是表示在氢气环境中因氢进入该试验片而包含于该试验片中的氢，II.在试验片中事先含有氢的情况下，是表示该事先含有的氢、以及在氢气环境中因氢进入该试验片而包含于该试验片中的氢。即，本第1发明可以适用于试验片为充氢材料的情况、为未充氢材料的情况这两者。
第2发明是含氢的试验片的疲劳试验方法，其特征在于，交替重复以下两个步骤：在包括形成于所述试验片的裂纹发生扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数的第一条件下，对所述试验片施加载荷的第1加载步骤，和在包括所述裂纹发生扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数，且至少重复速度与所述第一条件不同的第二条件下，对所述试验片施加载荷的第2加载步骤；伴随所述重复速度的变化，所述试验片中的氢对所述裂纹扩展的影响不同，由此疲劳断面的形态不同，基于这样的现象，对在所述第一条件下扩展的第1裂纹长度及在所述第二条件下扩展的第2裂纹长度分别进行确定。
在此，上述“试验片中的氢”，是表示试验片中事先含有的氢。即，本第2发明当然可以在试验片为充氢材料的情况下使用，但即使试验片为未充氢材料，在该试验片的氢含量在一定(在后述的例子中为2.6质量ppm)以上的情况下也可以使用。
第3发明是发明1或2的疲劳试验方法，其特征在于，所述第二条件的应力振幅与所述第一条件相同。
第4发明是选自发明1～3中的一项所记载的疲劳试验方法，其特征在于，基于所确定的所述第1裂纹长度及所述第一条件，得到表示该第一条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的第1疲劳裂纹扩展曲线，并且，基于所确定的所述第2裂纹长度及所述第二条件，得到表示该第二条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的第2疲劳裂纹扩展曲线。
在进行通常的疲劳试验的大气中，疲劳断面不会随载荷的重复速度的变化而变化。因此，需要减小裂纹扩展速度，形成由微动磨损氧化物引起的海滩条带。即，为了显著形成微动磨损氧化物，必须使之为裂纹几乎没有扩展的方式。因此，通过1次疲劳试验可以确认的只是最初的载荷条件下的裂纹的扩展状况。
而在本发明的疲劳试验方法中，以试验片中存在氢作为条件。然后，通过使重复速度变化，氢对裂纹扩展的影响程度也变化(重复速度越低氢的影响越大)。于是，通过使重复速度交替变化，可以在同一疲劳断面内交替出现氢的影响大的区域和氢的影响小的区域。在该氢的影响大的区域和氢的影响小的区域中，由于表面的粗糙度等断面形态不同，因此，结果形成条纹花样。即，可以将多个载荷条件均设定为裂纹发生扩展的条件，可以通过1次疲劳试验对多个重复速度的条件下的各个裂纹长度进行确定。
另外，如果是以往，则必须要形成微动磨损氧化物，因此赋予海滩条带的方式被限定于在大气中这样的氧化环境中进行的情形。但是，由于在高纯度的氢气中不存在氧，因此不形成微动磨损氧化膜。因此，为了确认在不形成微动磨损氧化物的氢气环境中裂纹的扩展状况，需要使用复制法等。但是，在利用复制法时，需要进行多次每隔规定期间除氢、打开压力容器、在采取复制后再次填充氢的操作。
这些操作烦杂，并且必须考虑操作对实验结果的影响。另外，高压氢气的进出非常耗费时间，并且也存在安全上的问题。另一方面，为了在不取出试验片的情况下就解决，在容器中安装用于观察断面的窗，但由于从观察窗到试验片的距离长，因此光学显微镜需要非常长的焦点距离，这在技术上难以实现。进而，在氢气中应用使用了夹式引伸仪及应变仪等的弹性卸载柔度法进行的裂纹长度测定法，由于氢，这些仪表老化而值发生变化，因此精度下降。另外，由于通电，因此需要实施防爆。
但是，根据本发明，不需要形成微动磨损氧化物。即，即使在氢气环境中进行疲劳试验，基于疲劳断面形态的不同，也可以对多个重复速度条件下的各个裂纹长度进行确定。由此，不需要在如高压氢气环境中那样的危险环境下进行试验片的取出及再次的设置操作，存在不需要多次进行高压氢气的进出等成本上、安全上的优点。
根据该观点，本发明在开发中的燃料电池汽车所必需的高压氢气(氢气的压力目前为35MPa，推测将来为70MPa)环境下的试验中特别有效。在这样的试验中，由于将高压氢气封入板压厚的压力容器中，因此，难以使用目前的光学式及电气式的裂纹长度测量技术，在本发明中，即使在这样的环境下也可以确定多个重复速度条件下的各个裂纹长度，同时，具有不需要进行试验片的取出等、且不需要多次进行高压氢气的进出等成本上、安全上的优点。
另外，如果是以往，要想形成微动磨损氧化物，则大多情况是使应力振幅减少以使得裂纹几乎不扩展，但已知应力振幅的大的变化对其之后的疲劳裂纹扩展的影响较大。即，使应力振幅较大变化后的裂纹扩展不只依赖于该载荷条件，因此，难以确认正确的裂纹扩展状况。
但是，根据本发明，不需要形成微动磨损氧化物。即，不需要使应力振幅变化，因此，可以确认该载荷条件下的正确的裂纹扩展状况。
进而，根据本发明，通过1次疲劳试验就可以对多个载荷条件下的各个裂纹长度进行确定，因此，可以得到该多个条件下的各个疲劳裂纹扩展曲线，非常有助于提高疲劳试验的效率。
附图说明
图1是表示目前的疲劳试验方法的概要的图。
图2中，图2(a)是表示疲劳试验片的尺寸的图，图2(b)是表示设置于疲劳试验片的人工微孔的尺寸的图。
图3是由人工微孔产生的疲劳裂纹的例子。
图4是表示疲劳试验的重复数和裂纹长度的关系的图表，图4(a)是SUS304的试验结果，图4(b)是SUS316的试验结果，图4(c)是SUS316L的试验结果。
图5是表示SUS316L的疲劳试验的重复数和裂纹长度的关系的图表。
图6是表示SUS316L的疲劳试验的重复数和裂纹长度的关系的图表，是表示裂纹长度达到200μm后的关系的图表。
图7是表示本发明的疲劳试验方法的概要的图。
图8中，图8(a)是表示将SUS304的充氢材料在氢气环境中进行疲劳试验时的加载变化的图，图8(b)是相同疲劳试验的疲劳断面，图8(c)是表示重复数和裂纹长度的关系的图。
图9是将SCM435的充氢材料在大气中进行疲劳试验时的疲劳断面。
图10是表示将SCM435的充氢材料及非充氢材料在大气中进行疲劳试验时的疲劳裂纹扩展曲线的图。
图11是表示奥氏体系不锈钢(SUS316L)的充氢材料和非充氢材料的氢含量的图。
具体实施方式
[1.试验片中所含的氢的影响]
首先，对试验片中所含的氢对疲劳裂纹的扩展的影响进行说明。
已知氢能够进入金属材料中并使材料的静态强度及疲劳强度降低(例如，上述非专利文献1、2)。本发明的发明人等进行了下面的实验，确认了试验片中所含的氢如何对疲劳裂纹的扩展速度产生影响。
(试验片)
使用的材料为奥氏体系不锈钢SUS304、SUS316及SUSU316L(A)(下面，简称为SUSU316L)。SUS304、SUS316及SUSU316L使用进行了固溶处理的材料。在图2(a)中，图示出试验片的形状。试验片的表面用砂纸研磨至#2000后，通过抛光研磨进行精加工。关于各试验片，准备以下所示的进行了氢填充的试验片和未进行氢填充的试验片两种。
为了容易地对疲劳裂纹扩展进行观察，如图2(b)所示，在试验片的长度方向的中央部，在与长度方向垂直的方向，用前端角度为120度的钻头钻开直径100μm、深度100μm的人工微孔。试验部为图2(a)所示试验片的中央的圆柱部分，该圆柱的长度为约20mm。该圆柱的上表面和底面平行，且垂直于试验片的长度方向的轴线。图3是表示试验部的概要的图。其图示出对试验片施加的载荷方向和由导入的人工微孔产生的疲劳裂纹的例子。进行了氢填充的试验片的情况，在氢填充完成之后，立即再次实施抛光研磨，打开人工微孔。
(氢填充方法)
氢填充通过阴极填充法进行。氢填充的条件为：pH＝3.5的硫酸水溶液、铂阳极、电流密度i＝27A/m2。溶液温度为50℃(323K)的情况下，进行672小时(4周)的氢填充，温度为80℃(353K)的情况下进行336小时(2周)的氢填充。为了使因蒸发引起的硫酸浓度的变化减小，硫酸水溶液每周更换一次。
(疲劳试验方法)
疲劳试验以重复速度0.0015～5Hz、应力比R＝-1进行。重复速度按照在疲劳试验中试验部表面温度不超过60℃的方式进行调节。通过复制法观察疲劳裂纹，同时对疲劳裂纹的长度进行测定。
图4是表示疲劳试验所致的裂纹长度和重复数的关系的图表。图4(a)表示SUS304的试验结果，图4(b)表示SUS316的试验结果，图4(c)表示SUS316L的试验结果。对于各材料SUS304、SUS316、SUS316L，将进行了氢填充的情况与未进行氢填充的情况进行比较。在SUS304、SUS316的情况下重复速度为1.2Hz，在SUS316L的情况下重复速度为5Hz。
从图4可知，进行了氢填充的SUS304、SUS316与未进行氢填充的试验片相比，裂纹扩展的速度加快。例如，对于裂纹长度2a达到400μm所需要的重复次数N，进行了氢填充的情况与未进行氢填充的情况相比，可以说明显减少。在该例中，进行了氢填充的情况下的疲劳裂纹扩展速度与未进行氢填充的情况相比，快约2倍。另一方面，为SUS316L时，进行了氢填充的情况下的疲劳裂纹扩展速度与未进行氢填充的情况相比，为快若干的程度。
由该结果确认，在以数Hz以下(5Hz、1.2Hz)的重复速度进行疲劳试验的情况下，填充于试验片的氢对疲劳裂纹扩展速度有影响。
图5是将SUS316L的疲劳试验的结果进行了图示的图表。在该图中，给出如下材料的疲劳试验结果，所述材料是不进行氢填充但氢含量为0.4质量ppm、2.6质量ppm的2种材料，和对在未进行氢填充的状态下氢含量为2.6质量ppm的材料进行氢填充而成为3.9质量ppm的材料。重复速度在疲劳裂纹的长度达到200μm之前为1.5Hz。疲劳裂纹的长度达到200μm后，使重复速度从1.5Hz变为0.0015Hz。
氢含量为2.6质量ppm、3.9质量ppm的材料直到疲劳裂纹的长度达到200μm为止需要10000左右的重复数，氢含量为0.4ppm的材料需要60000以上，可以说两者存在明显的差异。从该结果可以确认，氢含量为2.6质量ppm、3.9质量ppm的材料与氢含量为0.4质量ppm的材料相比，裂纹扩展速度较快。
图6是将SUS316L的疲劳试验的结果进行了图示的图表。在该图中，给出如下材料的疲劳试验结果，所述材料是不进行氢填充但氢含量为0.4质量ppm、2.6质量ppm的两种材料，和对在未进行氢填充的状态下氢含量为2.6质量ppm的材料进行氢填充而成为3.9质量ppm的材料，和对同样的在未进行氢填充状态下氢含量为2.6质量ppm的材料进行氢填充而成为5.1质量ppm的材料。重复速度为1.5Hz和0.0015Hz两种。
以重复速度为0.0015Hz的情况进行比较时，可以确认氢含量为5.1质量ppm、2.6质量ppm的材料与0.4质量ppm的材料相比，裂纹扩展速度快。另外，对氢含量为2.6质量ppm的材料进行比较时，可以确认重复速度为0.0015Hz的情况与重复速度为1.5Hz的情况相比，裂纹扩展速度快。
(疲劳试验的速度和疲劳裂纹扩展速度的关系)
从图5及图6所示的实验结果确认，不管是否进行氢填充，只要试验片的氢含量为一定以上(在本例中为2.6质量ppm左右)，就对疲劳裂纹扩展速度有影响。另外，确认了重复速度越慢疲劳裂纹扩展速度越快。在此基础上，下面使用具体例对本发明进行说明。
[2.本发明的疲劳试验方法]
下面，根据附图对本发明的疲劳试验方法进行说明。首先，使用图7，对本发明的疲劳试验方法的概要进行说明，接着，使用图8～图11对使用了本发明的疲劳试验方法的试验例进行说明。
本发明利用氢对疲劳裂纹扩展的影响依赖于重复速度这一事实。图7(a)表示对试验片施加载荷的一例。在该例中，最初以应力振幅σ1、重复速度f1＝0.01Hz、及重复数N1这样的第一条件对试验片施加载荷，其后，以应力振幅σ2≈σ1、重复速度f2＝1Hz、及重复数N2＝1～50N1这样的第二条件施加载荷。第二条件与第一条件至少重复速度不同。
通过以上述第一条件、第二条件交替施加载荷，试验片断裂。在此，如上所述，如果试验片的氢含量为一定以上，则对疲劳裂纹扩展速度有影响，重复速度越慢，疲劳裂纹扩展速度越快。因此，条件1的重复速度f1＝0.01Hz的情况与条件2的重复速度f2＝1Hz相比，氢对疲劳扩展的影响大。结果是，在疲劳断面上交替出现氢的影响大的区域(以重复速度f1扩展的区域)和氢的影响小的区域(以重复速度f2扩展的区域)，由于两区域的断面形态不同，因此可识别边界线。
即，在疲劳断面上，如图7(b)所示，赋予了以裂纹产生地点为中心且呈大致同心状的条纹状海滩条带(此处所说的海滩条带不是由微动磨损氧化物引起的，而是指基于断面形态的不同而可识别的边界线)。在该例中，从裂纹产生地点朝向裂纹扩大方向，最初的海滩条带和第二条海滩条带所包围的范围为在第一杂件下扩展的裂纹的范围。图中，以涂黑的范围表示。
接着，第二条海滩条带和第三条海滩条带所包围的范围为在第二条件下扩展的裂纹的范围。图中，为涂黑范围所夹持的范围。由于在第一条件下、第二条件下裂纹交替扩展，因此，将奇数设定为n(1，3，5，......)、将偶数定为m(2，4，6，......)时，将第n条海滩条带和第n+1条海滩条带所包围的范围确定为在第一条件下扩展的裂纹的范围(以下称为“第1范围”)，将第m条海滩条带和第m+1条海滩条带所包围的范围确定为在第二条件下扩展的裂纹的范围(以下称为“第2范围”)。
于是，由第n条海滩条带和第n+1条海滩条带的间隔可以分别确定在第一条件下扩展的裂纹长度，由第m条海滩条带和第m+1条海滩条带的间隔可以分别确定在第二条件下扩展的裂纹长度。
另外，如图7(b)所示，在第1范围和第2范围分别多个交替出现的情况下，存在多个在第一条件下扩展的裂纹长度，也存在多个在第二条件下扩展的裂纹长度。因此，如图2(c)所示，关于第一条件，可以得到多个(应力扩大系数ΔK，疲劳裂纹扩展速度da/dN)的关系，其结果，对于第一条件的重复速度(f1＝0.01Hz)，可以推定表示应力扩大系数ΔK和疲劳裂纹扩展速度da/dN的关系的疲劳裂纹扩展曲线。另外，如图7(c)所示，关于第二条件，也可以得到多个(应力扩大系数ΔK，疲劳裂纹扩展速度da/dN)的关系，其结果，对于第二条件的重复速度(f2＝1Hz)，可以推定表示应力扩大系数ΔK和疲劳裂纹扩展速度da/dN的关系的疲劳裂纹扩展曲线。
如此，在1次疲劳断裂试验中，通过使重复速度不同，可以分别得到各重复速度下的疲劳裂纹扩展曲线，因此，可以进行效率良好的疲劳试验。
[3.试验例1(在氢气环境中的疲劳试验)]
接着，使用图8对在氢气环境中使用了本发明的疲劳试验方法的试验例进行说明。这里使用的试验片是进行了氢填充的SUS304。在各试验片的中央表面事先形成有长度为2a＝245μm的裂纹。本疲劳试验在氢气环境中进行。
如图8(a)所示，对试验片，交替重复第一条件(应力振幅：σ1＝280MPa、应力比：R＝-1、重复速度：f1＝1.2Hz、重复数：N1＝100)下的加载、和第二条件(应力振幅：σ2＝σ1＝280MPa、应力比：R＝-1、重复速度：f2＝0.01Hz、重复数：N2＝N1＝100)下的加载。
试验片疲劳断裂后，用光学显微镜观察该疲劳断面，结果如图8(b)所示，因重复速度不同而在同一疲劳断面内产生断面形态的不同，其边界线可以作为海滩条带识别。
其结果，如图8(b)所示，可以确定在各条件下扩展的裂纹长度。图8(c)表示本实验的重复数和裂纹长度的关系。裂纹长度的初始值为245μm，通过在第一条件和第二条件下交替施加载荷，裂纹缓慢扩展。累计的重复数为2700次时出现最初的海滩条带，为2800次时出现第二条海滩条带，为2900次时出现第三条海滩条带。在重复数2700次到2800次之间扩展的裂纹的长度相当于在第二条件下即以重复速度f2＝0.01Hz扩展的裂纹长度，在重复数2800次到2900次之间扩展的裂纹的长度相当于在第一条件下即以f1＝1.2Hz扩展的裂纹长度。
如此，根据本发明，不需要形成微动磨损氧化物，因此，即使是本例的在氢气环境中进行疲劳试验的情况，基于疲劳断面形态的不同，也可以对多个载荷条件下的各个裂纹长度进行确定。由此，具有不需要在高压氢气环境中的试验中进行多次每隔规定期间除氢、打开压力容器、采取复制后再次填充氢的操作等成本上、安全上的优点。
进而，通过可以确定裂纹长度，可以得到表示第一条件、第二条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的疲劳裂纹扩展曲线。
另外，在上述的例子中，使用充氢材料作为试验片，但由于即使为未充氢材料，在氢气环境中氢也进入试验片从而使该试验片中含有氢，因此，可以适用于上述的试验方法。另外，即使为未充氢材料，有时也存在从制钢时原本就含有的氢，在该氢含量为对疲劳裂纹的扩展有影响的充分的值的情况下，无论上述氢是否进入，都可以应用本发明。
[4.试验例2(大气中的疲劳试验)]
接着，使用图9～图10，对在大气中(氧化环境中)使用了本发明的疲劳试验方法的试验例进行说明。这里使用的试验片是进行了氢填充的SCM435。
对试验片，交替重复第一条件(应力振幅：σ1＝40MPa、应力比：R＝0、重复速度：f1＝0.01Hz、重复数：N1＝30)下的加载、和第二条件(应力振幅：σ2＝σ1＝40MPa、应力比：R＝0、重复速度：f2＝10Hz、重复数：N2＝1000)下的加载。第二条件与第一条件应力振幅相同，重复速度不同。
在试验片疲劳断裂后，用光学显微镜观察该疲劳断面，结果如图9所示，因重复速度不同而在同一疲劳断面内产生断面形态的不同，其边界线可以作为海滩条带识别。
其结果，如图9所示，可以确定在各条件下扩展的裂纹长度。进而，通过可以确定裂纹长度，还可以确定各条件下的裂纹长度扩展速度da/dN(m/cycle)、应力扩大系数幅度ΔK
Figure GPA00001062860900121
即，可以得到表示第一条件、第二条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的疲劳裂纹扩展曲线。
图10表示如上所述得到的第一条件(重复速度0.01Hz)下的疲劳裂纹扩展曲线、第二条件(重复速度10Hz)下的疲劳裂纹扩展曲线。如此，由于可以通过1次疲劳试验确定多个重复速度(0.01Hz、10Hz)下的各个裂纹长度，因此，可以得到各个疲劳裂纹扩展曲线，可以极大地有助于提高疲劳试验的效率。进而，根据本发明，由于无需在多个条件间改变应力振幅，因此，可以得到各重复速度下的正确的疲劳裂纹扩展曲线。
另外，关于未进行氢填充的试验片，与上述充氢材料的情况同样，可以得到表示第一条件、第二条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的疲劳裂纹扩展曲线。如图11所示，SUS304这样的奥氏体系不锈钢中存在2.6质量ppm左右的从制钢时原本就含有的氢。该氢含量如上所述，是对疲劳裂纹的扩展有影响的充分的值。于是，通过改变重复速度，原本就含有的氢对疲劳裂纹扩展的影响发生变化，氢的影响大的区域和氢的影响小的区域交替出现，两区域因断面形态不同而可识别边界线。
工业上的可利用性
本发明可以在将充氢材料或未充氢材料在氢气环境中进行疲劳试验时使用。另外，可以在将充氢材料或者为未充氢材料但氢含量在一定以上的材料在氧化环境中进行疲劳试验时使用。本发明是制造在氢气环境下使用的钢铁材料等的金属制造业及氢能基础设施中特别有用的技术。

Claims (4)

1.一种疲劳试验方法，其是不含氢的试验片或含氢的试验片在氢气环境中的疲劳试验方法，其特征在于，交替重复以下两个步骤：
在包括形成于所述试验片的裂纹发生扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数的第一条件下，对所述氢气环境中的所述试验片施加载荷的第1加载步骤，和
在包括所述裂纹发生扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数，且至少重复速度与所述第一条件不同的第二条件下，对所述氢气环境中的所述试验片施加载荷的第2加载步骤，
伴随所述重复速度的变化，所述试验片中的氢对所述裂纹扩展的影响不同，由此疲劳断面的形态不同，基于这样的现象，对在所述第一条件下扩展的第1裂纹长度及在所述第二条件下扩展的第2裂纹长度分别进行确定。
2.一种疲劳试验方法，其是含氢的试验片的疲劳试验方法，其特征在于，交替重复以下两个步骤：
在包括形成于所述试验片的裂纹发生扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数的第一条件下，对所述试验片施加载荷的第1加载步骤，和
在包括所述裂纹发生扩展的规定的应力振幅、规定的重复速度、及规定的重复数，且至少重复速度与所述第一条件不同的第二条件下，对所述试验片施加载荷的第2加载步骤，
伴随所述重复速度的变化，所述试验片中的氢对所述裂纹扩展的影响不同，由此疲劳断面的形态不同，基于这样的现象，对在所述第一条件下扩展的第1裂纹长度及在所述第二条件下扩展的第2裂纹长度分别进行确定。
3.如权利要求1或2所述的疲劳试验方法，其特征在于，所述第二条件的应力振幅与所述第一条件相同。
4.如权利要求1～3中任一项所述的疲劳试验方法，其特征在于，
基于所确定的所述第1裂纹长度及所述第一条件，得到表示该第一条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的第1疲劳裂纹扩展曲线，并且，
基于所确定的所述第2裂纹长度及所述第二条件，得到表示该第二条件下的应力扩大系数和裂纹扩展速度的关系的第2疲劳裂纹扩展曲线。
CN200980100438A 2008-01-22 2009-01-09 氢气中疲劳试验方法 Pending CN101809428A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008011048A JP5024764B2 (ja) 2008-01-22 2008-01-22 水素ガス中疲労試験方法
JP2008-011048 2008-01-22
PCT/JP2009/050196 WO2009093488A1 (ja) 2008-01-22 2009-01-09 水素ガス中疲労試験方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101809428A true CN101809428A (zh) 2010-08-18

Family

ID=40900996

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200980100438A Pending CN101809428A (zh) 2008-01-22 2009-01-09 氢气中疲劳试验方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20110005329A1 (zh)
EP (1) EP2233911A1 (zh)
JP (1) JP5024764B2 (zh)
KR (1) KR101166626B1 (zh)
CN (1) CN101809428A (zh)
CA (1) CA2698900A1 (zh)
WO (1) WO2009093488A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112639430A (zh) * 2018-11-30 2021-04-09 日本精工株式会社 氢环境度判定方法以及白色组织破损可能性预测方法

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101154189B1 (ko) * 2010-05-13 2012-06-18 한국표준과학연구원 선상 수소재료 내장형 앰풀 시험편 및 이를 이용한 인장 시험 방법
JP5409688B2 (ja) * 2011-04-06 2014-02-05 本田技研工業株式会社 圧力容器
JP6156873B2 (ja) * 2013-07-30 2017-07-05 日本精工株式会社 転がり疲労き裂進展試験方法及び転がり疲労寿命予測方法
US10732085B2 (en) 2015-03-24 2020-08-04 Bell Helicopter Textron Inc. Notch treatment methods for flaw simulation
EP3073245B1 (en) * 2015-03-24 2018-09-12 Bell Helicopter Textron Inc. System and method for determining direct damage tolerance allowables
US10989640B2 (en) 2015-03-24 2021-04-27 Bell Helicopter Textron Inc. Method for defining threshold stress curves utilized in fatigue and damage tolerance analysis
JP6520547B2 (ja) * 2015-08-10 2019-05-29 日本製鉄株式会社 試験片の製造方法
JP2020034292A (ja) * 2018-08-27 2020-03-05 山陽特殊製鋼株式会社 超音波疲労試験による鋼材中の最大介在物径の予測方法
KR102148978B1 (ko) * 2020-05-07 2020-08-27 선문대학교 산학협력단 초고주기 피로 시험 방법
CN112540014B (zh) * 2020-12-02 2023-12-15 安科工程技术研究院（北京）有限公司 高压氢气气氛下疲劳试验装置及方法
JP2021060428A (ja) * 2021-01-14 2021-04-15 山陽特殊製鋼株式会社 超音波疲労試験による鋼材中の最大介在物径の予測方法と、そのための破壊起点である非金属介在物の直径の測定方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4711131A (en) * 1986-01-03 1987-12-08 Mobil Oil Corporation Method and apparatus for determining crack initiation and propagation in metals
JP2512818B2 (ja) * 1990-03-19 1996-07-03 株式会社日立製作所 ダブルカンチレバ―型試験片及び腐食環境測定装置
JP3230840B2 (ja) * 1992-06-10 2001-11-19 株式会社日立製作所 腐食環境センサー及び腐食環境制御装置
US6026691A (en) * 1995-06-30 2000-02-22 University Of Pennsylvania Methods and devices for electrochemically determining metal fatigue status
JPH11230880A (ja) 1998-02-10 1999-08-27 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd 割れ進展状況確認マーク付与方法
JP4360509B2 (ja) * 2000-07-31 2009-11-11 独立行政法人物質・材料研究機構 高強度鋼における高疲労強度の評価法と製造方法
JP4857425B2 (ja) * 2001-03-23 2012-01-18 株式会社産学連携機構九州 金属材料の長寿命疲労強度設計法
US7013249B1 (en) * 2001-07-16 2006-03-14 Kinder Morgan, Inc. Method for detecting near neutral/low pH stress corrosion cracking in steel gas pipeline systems
JP2004286586A (ja) * 2003-03-20 2004-10-14 Sumitomo Metal Ind Ltd 高圧気体疲労試験方法及び装置
US7157920B2 (en) * 2004-08-10 2007-01-02 United Technologies Corporation Non-destructive monitoring of material integrity
US20070068605A1 (en) * 2005-09-23 2007-03-29 U.I.T., Llc Method of metal performance improvement and protection against degradation and suppression thereof by ultrasonic impact
JP2007178151A (ja) * 2005-12-27 2007-07-12 Shimadzu Corp 疲労試験機
US7387031B1 (en) * 2006-12-22 2008-06-17 Tetra Technologies, Inc. Method for monitoring corrosion damage to a metal sample

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HIROYUKI TANAKA ET AL: "Suiso Station Chikuatsukiyo SCM435-ko no Hiro Tokusei ni Oyobosu Suiso to Kurikaeshi Sokudo no Eikyo", 《TRANSACTIONS OF THE JAPAN SOCIETY OF MECHANICAL ENGINEERS A HEN》 *
李晓东等: "高温高压氢环境下测定A372钢KIH的氢脆实验", 《腐蚀科学与防护技术》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112639430A (zh) * 2018-11-30 2021-04-09 日本精工株式会社 氢环境度判定方法以及白色组织破损可能性预测方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20100066497A (ko) 2010-06-17
EP2233911A1 (en) 2010-09-29
WO2009093488A1 (ja) 2009-07-30
JP2009174883A (ja) 2009-08-06
CA2698900A1 (en) 2009-07-30
JP5024764B2 (ja) 2012-09-12
KR101166626B1 (ko) 2012-07-18
US20110005329A1 (en) 2011-01-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101809428A (zh) 氢气中疲劳试验方法
Van Boven et al. The role of residual stress in neutral pH stress corrosion cracking of pipeline steels. Part I: Pitting and cracking occurrence
Turnbull et al. Pit to crack transition in stress corrosion cracking of a steam turbine disc steel
Durham et al. Direct observation of reactive flow in a single fracture
Pieri et al. Rheological and microstructural evolution of Carrara marble with high shear strain: results from high temperature torsion experiments
Wu et al. Effect of hydrogen trapping on hydrogen permeation in a 2205 duplex stainless steel: Role of austenite–ferrite interface
CN102590249A (zh) 一种无损检测金属材料喷丸层显微硬度的方法
Spoor et al. Electrodeionisation 3: The removal of nickel ions from dilute solutions
Krauss et al. Advanced electro-chemical processing of tungsten components for He-cooled divertor application
Bulavin et al. Deformation features in the cell when the coronavirus Enters it
Krauss et al. Strategies in electro-chemical machining of tungsten for divertor application
Júnior et al. Effect of Specimen Cross Section and Notch Radius on the Hydrogen Embrittlement Susceptibility of Tempered and Quenched AISI 4140 Steel
Moss Stress Corrosion Crack Initiation of Alloy 600 and Alloy 690 in Hydrogenated Supercritical Water.
Kublik et al. Evaluating the Rheological Controls on Topography Development During Craton Formation: Objective Approaches to Evaluating Geodynamic Models
CN117554135A (zh) 一种管线钢氢致开裂裂纹断口的解剖方法
Hudak Jr Corrosion fatigue crack growth: The role of crack tip deformation and film formation kinetics
Chang Mathematical models for under-deposit corrosion in aerated and de-aerated solutions
JP6696393B2 (ja) ステンレス鋼の応力腐食割れ試験に用いる試験溶液の製造方法、及びステンレス鋼の応力腐食割れ試験方法
Shi Chemo-mechanical coupling in nanoporous palladium-hydrogen
Suh et al. A simulation of the behaviour of multi‐surface fatigue cracks in type 304 stainless steel plate
CN106919809A (zh) 一种响应逆境胁迫的lncRNAs二级结构功能注释方法
Wang et al. Experimental study on electrochemical corrosion of tubing wall in flowing liquids
Kawamoto et al. Effects of Hydrogen Gas Environment on Fatigue Strength at 107 cycles in Plain Specimen of Type 316L Stainless Steel
Raharinaivo et al. The electrochemical behaviour of steel under polarization in porous media simulating concrete
Chalfoun et al. The Influence of Electrochemical Potential and Stress-Level on Trench Nucleation on Ni-Bearing Low Alloy Steels in Sour Environments

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20100818