CN105628610B - 基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法 - Google Patents

Abstract

一种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法，属于材料表面工程技术领域。该设备采用计算机控制四个功能模块操作，包括超声检测模块、硬度测试模块、连续压入测试模块、界面裂纹检测模块，通过人机交互软件系统集成处理各功能模块的数据采集与传输、界面压入力学模型分析运算以及数据显示与输出，通过涂层与基体弹性模量超声无损测量和涂层‑基体界面连续压入测试，在一套设备中完成界面断裂韧性公式所有参量的定量检测，获得涂层‑基体界面开裂的临界载荷P_C及其对应的界面断裂韧性K_ca。本发明设备与检测原理清晰，模块化设计有利于力学模型库更新与扩充，检测试样制备简便。

Description

基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法

技术领域

本发明涉及一种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法，用于厚度达到100μm以上的金属、合金、陶瓷及其复合材料涂层的结合强度定量检测评价，属于材料表面工程技术领域。

技术背景

近年来，表面涂层技术不断发展，逐步成为重大工程装备高性能零件制造的关键手段，例如，在航空航天、核电、化工等领域关键零部件应用的耐磨损、抗腐蚀、抗冲蚀、抗疲劳和抗氧化防护涂层，以及导电、导磁、导热及电磁屏蔽等功能涂层。这些零件高可靠长寿命服役要求涂层-基体界面有高的结合强度，同时，涂层厚度一般要达到0.1-1mm量级，因此，涂层的结合强度测量，是评价此类涂层零件长期服役性能的关键技术指标之一。因此，发展简便、可靠的涂层厚界面结合强度定量评价方法与检测设备十分必要。

美国材料与试验协会(ASTM)提出涂层结合强度测量标准C633-13“Standard TestMethod for Adhesion or Cohesion Strength of Thermal Spray Coatings”，测量的涂层结合强度上限依赖于粘胶强度，目前最大可测量值仅约69MPa，无法应用于高结合强度的涂层体系定量检测。硬质涂层结合强度测试比较常用的划痕法，以导致涂层与基体剥离的临界载荷作为涂层结合强度的评价依据，检测结果受涂层自身硬度和强度影响较大，临界载荷表征的结合强度的物理意义不明确，并且对于高硬度涂层的检测厚度有限，一般用于1-10μm厚度范围薄膜和涂层的测试。采用片状涂层试样的反复弯折法检测涂层结合强度，可不受涂层厚度限制，但是对涂层开裂形貌的分析无法给出涂层结合强度的定量描述。1996年，D.Chicot等在Thin Solid Films发表论文“Apparent interface toughness ofsubstrate and coating couples from indentation tests”，基于断裂力学理论发展的界面断裂韧性测试方法，将界面裂纹的应力强度因子与压痕几何、基体及涂层硬度、弹性模量建立联系，提出了名义界面压痕断裂韧性(Apparent Interfacial IndentationToughness)的概念作为涂层-基体界面结合强度的评价指标，计算公式为其中式中，P_C和a_C分别为压痕尖端不出现裂纹的临界载荷及其对应的压痕对角线一半长度，E是弹性模量，H是硬度，下标i、R、S分别代表界面、涂层、基体。2005年，D.Chicot等在Surface&Coatings Technology发表论文“Application of the interfacial indentation test for adhesiontoughness determination”，进一步提出了考虑了涂层内应力的K_ca＝K_ca0+p(σ)/t²关系式，通过不同厚度涂层的实验数据，获得了与涂层厚度无关的界面断裂韧性K_ca0，完善了界面断裂韧性评价涂层结合强度的分析方法。基于该原理的涂层-基体界面结合强度评价方法，对不同结合强度的涂层体系均适用，但需要预先测定涂层的弹性模量。与涂层硬度测量相比，实现涂层弹性模量快速、准确测量的难度较大。目前主要采用纳米压痕法或仪器化压痕法测涂层的弹性模量，纳米压痕法已有国际标准(ISO14577:2002)，但是此类方法对微区组织结构十分敏感、多相组织或复合材料涂层的测量误差大；同时压痕法无法完全消除基体力学性质对测量准确度的影响。2007年，P.Chivavibul等在Surface&Coatings Technology发表论文“Effects of carbide size and Co content on the microstructure andmechanical properties of HVOF-sprayed WC-Co coatings”，报道了超声技术测量热喷涂涂层纵波波速、获得涂层弹性模量的方法，然而，采用该方法计算涂层弹性模量，需要假设涂层的泊松比，不能实现涂层弹性模量的定量测量。同时，采用界面压入法进行界面断裂韧性检测过程中，需要人工选择不同载荷压入测试结合显微镜观察，多次尝试后选择合适的载荷，造成压痕尖端界面裂纹的形成，然后再进行一系列载荷的测试以及进行界面断裂裂纹长度的测量。综上所述，界面断裂韧性作为涂层结合强度的评价指标之一，尽管原理上可行，但是尚无法实现全部参量的定量检测，缺乏有效的检测方法与一体化检测设备，限制该检测原理在工程中的应用。

发明内容

为了解决涂层结合强度的定量检测的工程难题，本发明提供一种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法，提出的界面断裂韧性定量检测方法是将涂层与基体弹性模量的超声无损定量测量与涂层-基体界面连续压入测试复合起来，通过单一水浸聚焦超声波探头同时测定涂层横波与纵波声速值，进而获得涂层的泊松比，实现涂层弹性模量的定量测量，同时，通过声发射信号闭环控制涂层-基体界面压入测试的连续加载过程，裂纹形成时根据预先设定的延迟时间控制停止加载，简化压入测试过程，实现压入测试设备的压痕尖端开裂自动化识别。

本发明采用的技术方案是：一种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备，由超声检测模块、硬度测试模块、连续压入测试模块、界面裂纹检测模块四个功能模块构成，所有功能模块均与一台计算机主机连接，通过主机的人机交互软件系统实现涂层结合强度定量检测过程的计算机控制和各模块数据传输及集中处理，实现涂层结合强度的检测：

1)超声检测模块执行涂层与基体弹性模量的测量，包括水浸聚焦超声波探头、试样测试台架、计算机扩展接口及连线、超声波检测分析程序；

2)硬度测试模块执行涂层与基体硬度、以及由涂层和基体硬度共同决定的界面名义硬度的测量，包括维氏硬度计、计算机扩展接口及连线、硬度压痕数字化成像系统、硬度测试控制程序；

3)连续压入测试模块执行自动控制的界面连续载荷压入测试，包括与硬度测试模块共用的维氏硬度计、计算机扩展接口及连线、声发射信号反馈连续加载系统、连续加载压入测试控制程序；

4)界面裂纹检测模块执行涂层-基体界面的压痕裂纹长度检测，压痕裂纹数字化成像分析软件对界面压痕裂纹长度进行自动与手动模式测量；

5)通过主机的人机交互软件系统集成上述所有模块功能的控制界面，实时监测、控制、记录存储和显示各个模块的过程数据、时间相关曲线，集中处理测量参量，进行界面压入测试力学模型分析运算，获得涂层-基体界面开裂的临界载荷P_C及对应的界面断裂韧性K_ca，通过软件界面显示和打印机输出数据与曲线图表；

6)设备硬件及控制软件具有升级扩展功能，对各模块控制软件的公式、参数、系数进行编程升级，满足不同类型压头更换、界面断裂韧性力学模型库更新与扩充需求。

所述超声检测模块，采用有效频带宽度20-30MHz范围内的单个水浸聚焦超声波探头，检测涂层试样和基体试样中的超声界面回波信号，通过超声波检测分析程序处理获得横波声速c_t和纵波声速c_l的数值，结合常规几何测量与称重法或阿基米德法、或金相法测量试样密度ρ₀值，采用弹性模量推导公式分别获得涂层、基体的材料弹性模量。

所述连续压入测试模块，采用维氏硬度计通用的金刚石压头，连续加载系统的最大载荷为20kg；采用可更换的压头夹持机构，依据界面断裂韧性力学模型库扩展而更换其它标准或非标准的测试压头；采用双声发射传感器检测电路提高声信号检测的精确度和灵敏度，连续压入测试时裂纹形成与扩展的声信号由一号声发射传感器、二号声发射传感器拾取转化成电信号，通过一号前置放大器、二号前置放大器放大，再由差动放大器消除环境噪声和放大裂纹形成扩展的有用信号，最后通过整形及脉冲输出电路输出裂纹形成与扩展开裂的脉冲信号作为反馈控制信号；通过软件预先设置连续加载速度和加载停止延迟时间参数，压头压入试样测试台上放置的涂层试样并在涂层-基体界面压痕尖端形成裂纹和扩展时，安装在力传感与加载单元上的双声发射传感器检测单元检测并反馈控制信号至人机交互软件系统，根据预设的加载停止延迟时间参数停止压入并记录停止时刻的压入载荷值，对同一试样进行多点界面压入测试，获得一组不同裂纹长度a与载荷P相应变化的数据点。

所述基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的检测方法采用下列步骤：

1)涂层试样与基体试样准备：加工长方体形状且尺寸相同的涂层试样和基体试样，尺寸范围为厚度2-10mm、长度15-30mm、宽度12-20mm，其中涂层试样的涂层厚度不小于0.1mm、基体厚度不小于1mm，试样上下底面平行并进行机械抛光，表面粗糙度Ra值≤0.1μm；对涂层试样的长度方向横截面进行抛光至镜面，用于涂层厚度、孔隙率金相测量、涂层与基体的显微硬度测量以及涂层-基体界面压入测试；

2)涂层试样与基体试样弹性模量的超声无损测量：通过超声检测模块分别对涂层试样与基体试样进行测量，测量出同一试样中横波与纵波声速值，对于涂层试样的测试，夹持试样使涂层表面法向对准超声波探头，通过检测分析程序操作控制探头发射声波并接收回波，采用程序频谱分析功能精确分辨涂层界面反射回波，在程序界面输入涂层厚度，获得纵波声速c_l和横波声速c_t值；对于基体试样的测试，任意底面对准超声波探头测量纵波声速c_l和横波声速c_t值；结合常规几何测量与称重法测量基体密度值、阿基米德法或金相法测涂层密度值，由超声波检测分析程序计算出涂层、基体的弹性模量；

3)涂层与基体硬度、界面名义硬度的测量：通过硬度测试模块进行1kg载荷或更大载荷的维氏硬度测试，包括对涂层试样抛光横截面或表面进行涂层硬度测试，对涂层试样抛光横截面进行基体硬度测试，以及对涂层试样抛光横截面的界面处进行界面名义硬度测试，通过软件自动读数或手动读数获得压痕平均对角线长度，由软件计算获得涂层和基体的硬度以及界面名义硬度，每个试样的三个硬度值均重复测量5次取平均值；

4)涂层-基体界面连续载荷压入测试：把涂层试样抛光横截面水平向上夹持在试样台上，通过连续压入测试模块对涂层-基体界面处垂直、匀速压入金刚石压头，压痕对角线与界面平行重合，连续加载速度通过软件预设加载时间和上限值控制，加载时间在1-100s范围设置，加载上限值最大20kg，加载力控制精度为0.01kg；加载停止延迟时间在0-99s范围内设置，当压痕与界面重合的尖端两侧出现沿界面扩展裂纹，声发射传感器拾取声信号反馈到计算机系统，根据预设的加载停止延迟时间参数停止压入并记录停止时刻的压入载荷值，对同一试样选择4-6个不同载荷进行多点界面压入测试，且最大载荷以不出现非界面扩展裂纹为限，同一载荷下均重复测试5次，所有载荷下的第1次测量均由加载延迟时间设置确定，对同一载荷的后续重复测量采用固定载荷加载模式进行，获得不同载荷P下的界面压痕，且每两点间距不小于其中较大压痕裂纹总长度的2倍；

5)涂层试样界面压痕裂纹长度测量：通过连续载荷压入测试系统的压痕裂纹数字化成像分析软件对界面压痕尖端裂纹长度进行自动或手动模式测量；测出涂层-基体界面压痕尖端两侧沿界面扩展的裂纹总长度，界面裂纹长度a定义为从压痕中心到一侧扩展裂纹尖端的平均距离，取值为压痕界面裂纹总长度测量值除以2，同一载荷P下5次测试结果取平均值；

6)临界载荷测定：在自然对数坐标系绘制出lna-lnP数据点，a单位为μm，P单位为N，用最小二乘拟合获得直线关系，同时按照界面名义硬度测量值和硬度H＝1.891×10⁵P/d²的关系式，绘制ln(d/2)-lnP界面名义硬度线，两条直线的交点对应的P即为临界载荷P_C，对应的a定为a_C，用于界面断裂韧性计算；

7)计算界面断裂韧性：将前述所有参量的测量值代入到界面断裂韧性计算公式，其中获得涂层试样界面断裂韧性K_ca值，单位为MPa·m^1/2，E、H分别为涂层与基体弹性模量和硬度，下标R代表涂层，下标S代表基体；

8)涂层结合强度定量评价：对于厚度确定的涂层，临界载荷P_C及其对应的K_ca均作为其结合强度评价的量化值；对于采用相同工艺制备的同一种涂层体系，若因内应力导致不同厚度涂层的P_C值存在较大差异时，则测量一系列不同涂层厚度的K_ca，一般选择3-5个涂层厚度值，采用公式K_ca＝K_ca0+p(σ)/t²绘制不同涂层厚度t下的K_ca-1/t²关系的最小二乘拟合直线，其中p(σ)是与应力相关且目前还无法通过实验确定的未知项，通过将该拟合直线外延与纵坐标相交，交点对应的K_ca值定为K_ca0，将K_ca0作为与涂层厚度无关的涂层结合强度评价的量化值。

本发明的优点是：该设备采用计算机控制四个功能模块操作，包括超声检测模块、硬度测试模块、连续压入测试模块、界面裂纹检测模块，通过人机交互软件系统集成处理各功能模块的数据采集与传输、界面压入力学模型分析运算以及数据显示与输出，获得涂层-基体界面开裂的临界载荷P_C及其对应的界面断裂韧性K_ca。通过实现涂层与基体弹性模量超声无损测量和涂层-基体界面连续压入测试，可在一套设备中完成界面断裂韧性公式所有参量的定量检测。本发明设备与检测原理清晰，模块化设计有利于力学模型库更新与扩充，检测试样制备简便，用于不同结合强度涂层体系的定量检测。

附图说明

图1是基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备单元构成图。

图2是界面连续压入测试模块声发射反馈检测电路工作原理图。

图3是界面连续压入测试和硬度测试系统结构示意图。

图中：1、超声检测模块，2、硬度测试模块，3、连续压入测试模块，4、界面裂纹检测模块，5、计算机主机，6、人机交互软件系统，7、1号声发射传感器，8、2号声发射传感器，9、1号前置放大器，10、2号前置放大器，11、差动放大器，12、整形及脉冲输出电路，13、输出脉冲信号，14、金刚石压头，15、力传感与加载控制单元，16、双声发射传感器检测单元，17、涂层试样，18、试样测试台，19、测试系统主框架。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步说明本发明的细节：

图1、2、3示出了基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备单元构成、电路工作原理和测试系统示意图。这种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备，由超声检测模块1、硬度测试模块2、连续压入测试模块3、界面裂纹检测模块4四个功能模块构成，其特征在于：所有功能模块均与一台计算机主机5连接，通过主机的人机交互软件系统6实现涂层结合强度定量检测过程的计算机控制和各模块数据传输及集中处理，实现涂层结合强度的检测。

连续压入测试模块采用维氏硬度计通用的金刚石压头14，连续加载系统的最大载荷为20kg；采用可更换的压头夹持机构，依据界面断裂韧性力学模型库扩展而更换其它标准或非标准的测试压头；采用双声发射传感器检测电路提高声信号检测的精确度和灵敏度，连续压入测试时裂纹形成与扩展的声信号由一号声发射传感器7、二号声发射传感器8拾取转化成电信号，通过一号前置放大器9、二号前置放大器10放大，再由差动放大器11消除环境噪声和放大裂纹形成扩展的有用信号，最后通过整形及脉冲输出电路12输出裂纹形成与扩展开裂的脉冲信号13作为反馈控制信号；通过软件预先设置连续加载速度和加载停止延迟时间参数，压头压入试样测试台18上放置的涂层试样17并在涂层-基体界面压痕尖端形成裂纹和扩展时，安装在力传感与加载单元15上的双声发射传感器检测单元16检测并反馈控制信号至人机交互软件系统，根据预设的加载停止延迟时间参数停止压入并记录停止时刻的压入载荷值，对同一试样进行多点界面压入测试，获得一组不同裂纹长度a与载荷P相应变化的数据点。

实施例1

在316L不锈钢试样上HVOF高速火焰热喷涂WC-10Ni涂层，去应力退火热处理后再测量结合强度，检测方法采用下列步骤：

1)涂层试样与基体试样准备：加工长方体形状且尺寸相同的涂层试样和基体试样，试样厚度6mm、长度30mm、宽度15mm，其中涂层试样制备3个，均从同一个长条试样上线切割下来，涂层厚度350μm，试样上下底面平行并进行机械抛光，表面粗糙度Ra＝0.05μm；对涂层试样的长度方向横截面进行抛光至镜面，用于涂层厚度、孔隙率金相测量、涂层与基体的显微硬度测量以及涂层-基体界面压入测试；

2)涂层试样与基体试样弹性模量的超声无损测量：通过超声检测模块分别对WC-10Ni涂层试样与316L不锈钢基体试样进行测量，测量出同一试样中横波与纵波声速值；对于涂层试样的测试，夹装试样使涂层表面法向对准超声波探头，通过检测分析程序操作控制探头发射声波并接收回波，采用程序频谱分析功能精确分辨涂层界面反射回波，在程序界面输入涂层厚度，获得纵波声速c_l和横波声速c_t值；对于基体试样的测试，任意底面对准超声波探头测量纵波声速c_l和横波声速c_t值；采用几何测量与称重法测量基体密度值、采用金相法测涂层密度值，由超声波检测分析程序计算出WC-10Ni涂层弹性模量为350GPa、316L不锈钢基体弹性模量为200GPa；

3)涂层与基体硬度、界面名义硬度的测量：通过硬度测试模块进行1kg载荷的维氏硬度测试，包括对涂层试样抛光横截面进行涂层硬度测试，对涂层试样抛光横截面进行基体硬度测试，以及对涂层试样抛光横截面的界面处进行界面名义硬度测试，通过软件自动读数或手动读数获得压痕平均对角线长度，由软件计算获得涂层和基体的硬度以及界面名义硬度，每个试样的三个硬度值均重复测量5次取平均值；

4)涂层-基体界面连续载荷压入测试：把涂层试样抛光横截面水平向上夹持在试样台上，通过连续压入测试模块对涂层-基体界面处垂直、匀速压入金刚石压头，压痕对角线与界面平行重合，连续加载速度通过软件预设加载时间和上限值控制，加载时间为15s，加载上限值为10kg，加载力控制精度为0.01kg；加载停止延迟时间设为1s，根据预设的加载停止延迟时间参数停止压入并记录停止时刻的压入载荷值，对WC-10Ni涂层试样选择5个载荷进行界面压入测试，且最大载荷以不出现非界面扩展裂纹为限，各载荷下均重复测试5次，所有载荷下的第1次测量均由加载延迟时间设置确定，后续重复测量则采用固定载荷模式进行，获得不同载荷P下的界面压痕；

5)涂层试样界面压痕裂纹长度测量：通过连续载荷压入测试系统的压痕裂纹数字化成像分析软件可对界面压痕尖端裂纹长度进行自动与手动模式测量；测出涂层-基体界面压痕尖端两侧沿界面扩展的裂纹总长度，获得界面裂纹长度a，同一载荷P下5次测试结果取平均值；

6)临界载荷测定：在自然对数坐标系绘制出lna-lnP数据点，a单位为μm，P单位为N，并用最小二乘拟合获得直线关系，同时按照界面名义硬度测量值和硬度H＝1.891×10⁵P/d²的关系式，绘制ln(d/2)-lnP界面名义硬度线，确定两条直线的交点获得临界点P_C和a_C值；

7)计算界面断裂韧性：将前述所有参量的测量值代入到界面断裂韧性计算公式，其中获得涂层试样界面断裂韧性K_ca值，单位为MPa·m^1/2，E、H分别为涂层与基体弹性模量和硬度，下标R代表涂层，下标S代表基体；

8)涂层结合强度定量评价：在316L不锈钢上HVOF喷涂制备的350μm厚WC-10Ni涂层，去应力退火后的界面断裂韧性K_ca为9±0.8MPa·m^1/2。

Claims (2)

1.一种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备，由超声检测模块(1)、硬度测试模块(2)、连续压入测试模块(3)、界面裂纹检测模块(4)四个功能模块构成，所有功能模块均与一台计算机主机(5)连接，通过主机的人机交互软件系统(6)实现涂层结合强度定量检测过程的计算机控制和各模块数据传输及集中处理，实现涂层结合强度的检测：

1)超声检测模块执行涂层与基体弹性模量的测量，包括水浸聚焦超声波探头、试样测试台架、计算机扩展接口及连线、超声波检测分析程序；

2)硬度测试模块执行涂层与基体硬度、以及由涂层和基体硬度共同决定的界面名义硬度的测量，包括维氏硬度计、计算机扩展接口及连线、硬度压痕数字化成像系统、硬度测试控制程序；

3)连续压入测试模块执行自动控制的界面连续载荷压入测试，包括与硬度测试模块共用的维氏硬度计、计算机扩展接口及连线、声发射信号反馈连续加载系统、连续加载压入测试控制程序；

4)界面裂纹检测模块执行涂层-基体界面的压痕裂纹长度检测，压痕裂纹数字化成像分析软件对界面压痕裂纹长度进行自动与手动模式测量；

5)通过主机的人机交互软件系统集成上述所有模块功能的控制界面，实时监测、控制、记录存储和显示各个模块的过程数据、时间相关曲线，集中处理测量参量，进行界面压入测试力学模型分析运算，获得涂层-基体界面开裂的临界载荷P_C及对应的界面断裂韧性K_ca，通过软件界面显示和打印机输出数据与曲线图表；

6)设备硬件及控制软件具有升级扩展功能，对各模块控制软件的公式、参数、系数进行编程升级，满足不同类型压头更换、界面断裂韧性力学模型库更新与扩充需求；

所述超声检测模块采用有效频带宽度20-30MHz范围内的单个水浸聚焦超声波探头，检测涂层试样和基体试样中的超声界面回波信号，通过超声波检测分析程序处理获得横波声速c_t和纵波声速c_l的数值，结合常规几何测量与称重法或阿基米德法、或金相法测量试样密度ρ₀值，采用弹性模量推导公式分别获得涂层、基体的材料弹性模量；其特征在于：所述连续压入测试模块，采用维氏硬度计通用的金刚石压头(14)，连续加载系统的最大载荷为20kg；采用可更换的压头夹持机构，依据界面断裂韧性力学模型库扩展而更换其它标准或非标准的测试压头；采用双声发射传感器检测电路提高声信号检测的精确度和灵敏度，连续压入测试时裂纹形成与扩展的声信号由一号声发射传感器(7)、二号声发射传感器(8)拾取转化成电信号，通过一号前置放大器(9)、二号前置放大器(10)放大，再由差动放大器(11)消除环境噪声和放大裂纹形成扩展的有用信号，最后通过整形及脉冲输出电路(12)输出裂纹形成与扩展开裂的脉冲信号(13)作为反馈控制信号；通过软件预先设置连续加载速度和加载停止延迟时间参数，压头压入试样测试台(18)上放置的涂层试样(17)并在涂层-基体界面压痕尖端形成裂纹和扩展时，安装在力传感与加载单元(15)上的双声发射传感器检测单元(16)检测并反馈控制信号至人机交互软件系统，根据预设的加载停止延迟时间参数停止压入并记录停止时刻的压入载荷值，对同一试样进行多点界面压入测试，获得一组不同裂纹长度a与载荷P相应变化的数据点。

2.根据权利要求1所述的一种基于界面断裂韧性评价涂层结合强度集成设备的检测方法，其特征在于：所述检测方法采用下列步骤：

1)涂层试样与基体试样准备：加工长方体形状且尺寸相同的涂层试样和基体试样，尺寸范围为厚度2-10mm、长度15-30mm、宽度12-20mm，其中涂层试样的涂层厚度不小于0.1mm、基体厚度不小于1mm，试样上下底面平行并进行机械抛光，表面粗糙度Ra值≤0.1μm；对涂层试样的长度方向横截面进行抛光至镜面，用于涂层厚度、孔隙率金相测量、涂层与基体的显微硬度测量以及涂层-基体界面压入测试；

2)涂层试样与基体试样弹性模量的超声无损测量：通过超声检测模块分别对涂层试样与基体试样进行测量，测量出同一试样中横波与纵波声速值，对于涂层试样的测试，夹持试样使涂层表面法向对准超声波探头，通过检测分析程序操作控制探头发射声波并接收回波，采用程序频谱分析功能精确分辨涂层界面反射回波，在程序界面输入涂层厚度，获得纵波声速c_l和横波声速c_t值；对于基体试样的测试，任意底面对准超声波探头测量纵波声速c_l和横波声速c_t值；结合常规几何测量与称重法测量基体密度值、阿基米德法或金相法测涂层密度值，由超声波检测分析程序计算出涂层、基体的弹性模量；

3)涂层与基体硬度、界面名义硬度的测量：通过硬度测试模块进行1kg载荷或更大载荷的维氏硬度测试，包括对涂层试样抛光横截面或表面进行涂层硬度测试，对涂层试样抛光横截面进行基体硬度测试，以及对涂层试样抛光横截面的界面处进行界面名义硬度测试，通过软件自动读数或手动读数获得压痕平均对角线长度，由软件计算获得涂层和基体的硬度以及界面名义硬度，每个试样的三个硬度值均重复测量5次取平均值；

4)涂层-基体界面连续载荷压入测试：把涂层试样抛光横截面水平向上夹持在试样台上，通过连续压入测试模块对涂层-基体界面处垂直、匀速压入金刚石压头，压痕对角线与界面平行重合，连续加载速度通过软件预设加载时间和上限值控制，加载时间在1-100s范围设置，加载上限值最大20kg，加载力控制精度为0.01kg；加载停止延迟时间在0-99s范围内设置，当压痕与界面重合的尖端两侧出现沿界面扩展裂纹，声发射传感器拾取声信号反馈到计算机系统，根据预设的加载停止延迟时间参数停止压入并记录停止时刻的压入载荷值，对同一试样选择4-6个不同载荷进行多点界面压入测试，且最大载荷以不出现非界面扩展裂纹为限，同一载荷下均重复测试5次，所有载荷下的第1次测量均由加载延迟时间设置确定，对同一载荷的后续重复测量采用固定载荷加载模式进行，获得不同载荷P下的界面压痕，且每两点间距不小于其中较大压痕裂纹总长度的2倍；

5)涂层试样界面压痕裂纹长度测量：通过连续载荷压入测试系统的压痕裂纹数字化成像分析软件对界面压痕尖端裂纹长度进行自动或手动模式测量；测出涂层-基体界面压痕尖端两侧沿界面扩展的裂纹总长度，界面裂纹长度a定义为从压痕中心到一侧扩展裂纹尖端的平均距离，取值为压痕界面裂纹总长度测量值除以2，同一载荷P下5次测试结果取平均值；

6)临界载荷测定：在自然对数坐标系绘制出lna-lnP数据点，a单位为μm，P单位为N，用最小二乘拟合获得直线关系，同时按照界面名义硬度测量值和硬度H＝1.891×10⁵P/d²的关系式，绘制ln(d/2)-lnP界面名义硬度线，两条直线的交点对应的P即为临界载荷P_C，对应的a定为a_C，用于界面断裂韧性计算；

7)计算界面断裂韧性：将前述所有参量的测量值代入到界面断裂韧性计算公式，其中获得涂层试样界面断裂韧性K_ca值，单位为MPa·m^1/2，E、H分别为涂层与基体弹性模量和硬度，下标R代表涂层，下标S代表基体；

8)涂层结合强度定量评价：对于厚度确定的涂层，临界载荷P_C及其对应的K_ca均作为其结合强度评价的量化值；对于采用相同工艺制备的同一种涂层体系，若因内应力导致不同厚度涂层的P_C值存在较大差异时，则测量一系列不同涂层厚度的K_ca，一般选择3-5个涂层厚度值，采用公式K_ca＝K_ca0+p(σ)/t²绘制不同涂层厚度t下的K_ca-1/t²关系的最小二乘拟合直线，其中p(σ)是与应力相关且目前还无法通过实验确定的未知项，通过将该拟合直线外延与纵坐标相交，交点对应的K_ca值定为K_ca0，将K_ca0作为与涂层厚度无关的涂层结合强度评价的量化值。