CN106932339A - 一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法 - Google Patents

一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106932339A
CN106932339A CN201710293881.4A CN201710293881A CN106932339A CN 106932339 A CN106932339 A CN 106932339A CN 201710293881 A CN201710293881 A CN 201710293881A CN 106932339 A CN106932339 A CN 106932339A
Authority
CN
China
Prior art keywords
probe
bond strength
abrasive particle
abrasive
ultra
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710293881.4A
Other languages
English (en)
Inventor
陆静
徐西鹏
许永超
俞能跃
姜峰
沈剑云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huaqiao University
Original Assignee
Huaqiao University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huaqiao University filed Critical Huaqiao University
Priority to CN201710293881.4A priority Critical patent/CN106932339A/zh
Publication of CN106932339A publication Critical patent/CN106932339A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N19/00—Investigating materials by mechanical methods
    • G01N19/04—Measuring adhesive force between materials, e.g. of sealing tape, of coating

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Polishing Bodies And Polishing Tools (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，包括：将磨抛工具试样固定；调整磨抛工具或探针位置，使探针端部对准磨抛工具上的单颗磨粒；在探针端部涂上粘结剂；在探针端部与磨粒顶部之间施加一定的载荷，使探针端部与磨粒顶部紧密接触；待二者牢固粘接后，在探针上施加一定的载荷，沿垂直于磨粒与探针的接触界面方向将磨粒从磨抛工具基体中拉出；测量出探针在拉出磨粒过程中所受到的拉力；测算被拉出磨粒与基体的接触面积；计算得到超细磨料与基体材料的界面结合强度。本发明的方法能对超细磨料与基体材料之间的界面结合强度进行较精确的定量测量，测量条件简单，操作简便，对磨抛工具的制备与应用等相关领域具有十分重要的意义。

Description

一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法
技术领域
本发明涉及界面结合强度的测量，具体地涉及一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法。
背景技术
界面结合强度是反映材料界面的一种特性，指的是抵抗界面被机械分离的能力。在磨抛工具中，磨料与基体的结合强度表现为磨料仍然能够镶嵌在结合剂基体表面的能力，是评价工具质量最关键的指标，是保证工具满足其力学、物理和化学等使用性能的基本前提。磨料与基体之间的良好结合是磨料在加工过程中得以发挥其作用的基本条件。如果结合剂对磨料没有足够的把持力，其结果就是在加工过程中磨粒还来不及充分发挥作用而过早脱落、流失，不但缩短了工具的使用寿命，提高了加工成本，而且影响了加工效率。在磨抛工具的技术应用中，首先要求磨料与基体之间应具有足够的结合强度，以满足工具在其使用寿命期限内不会由于磨料脱落而导致工具失效。磨料与基体之间结合强度的好坏对工具的使用效果与使用寿命都有着重要的影响。
随着材料加工精度的不断提高，大量含有超细磨料和高分子材料作为基体的磨抛工具的加工成为实现精密加工的主要手段。因此，针对高分子材料基体对超细磨料的把持力进行精确定量测量方法的研究已成为磨抛工具制备与应用相关领域中的一个关键问题。
目前，对于磨料与基体之间的界面结合强度多集中于大粒径金刚石与不同胎体之间的测量，其中尤以拉伸法和三点或四点弯曲法等应用的最为广泛。拉伸法是采用大颗粒金刚石在其特定的晶面上与金属棒进行钎焊，通过拉伸实验以获得准确的界面结合强度值。但该方法的成本昂贵，且无法应用于超细磨料与基体结合强度的测量。三点或四点弯曲试验是通过采用含有一定磨料浓度的基体制成块体试样，通过三点或四点弯曲试验来评价基体与磨料颗粒之间的界面结合强度。但由于块体试样抗弯断面上基体与磨料颗粒界面所占比例不同，且分布不规则，至使不含磨料的断面也大量参与断裂过程，从而对测定结果产生较大的影响。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供超细磨料与高分子材料基体的界面结合强度测量方法，能对超细磨料与高分子基体材料之间的界面结合强度进行精确的定量测量，可用于磨抛工具中工具基体对磨料把持力等能力的评价，对磨抛工具的制备与应用等具有重要意义。
本发明采用如下技术方案：
一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将磨抛工具试样粘接在样品台上；
2)调整样品台或探针使得磨抛工具中的某颗磨粒对准探针端部；
3)在探针端部涂上合适种类的粘结剂，在探针端部与磨粒顶部之间施加一定载荷使探针端部与磨粒顶部紧密粘结；
4)待探针端部与磨粒顶部粘结后，对探针施加一定的载荷，使其以一定速度沿垂直于磨粒与探针的接触界面方向将磨粒从磨抛工具的基体中拉出，检测探针拉出磨粒过程中所受到的拉力；
5)测算被拉出磨粒与基体的接触面积，根据拉力和接触面积计算界面结合强度数据。
优选的，所述磨抛工具的基体为高分子材料结合剂。
优选的，所述磨抛工具所含有的磨料包括金刚石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化铁、氧化铬和氧化铈中的一种或多种组合，其粒径为0.1μm～0.1mm。
优选的，所述探针为硬质材料探针，其端面为平面状、弧形凸起状或弧形凹陷状，端面直径为0.1μm～0.5mm。
优选的，所述步骤2)和所述步骤3)中的某颗磨粒对准探针端部和在探针端部与磨粒顶部之间施加一定载荷使探针端面与磨粒顶部紧密接触均在图像显微放大系统的观察下进行，该图像显微放大系统的图像放大倍数为10～1500倍。
优选的，所述的粘结剂为环氧树脂胶、合成胶、热熔胶、聚氨酯胶、有机硅胶、无机胶、动物胶和红胶中的一种或多种组合。
优选的，采用高精度测力系统检测探针拉出磨粒过程中所需的拉力并计算界面结合强度数据，该高精度测力系统包括力传感器、电荷放大器、数据采集卡和电脑主机，该力传感器与探针相连以检测拉力，该电荷放大器与力传感器相连，该数据采集卡与电荷放大器相连，该电脑主机与数据采集卡相连。
优选的，所述的被拉出的磨粒与基体之间的接触面积为磨粒被拉出后在基体留下的凹坑的面积或是磨粒埋入基体内的面积。
优选的，采用具有高分辨率的图像显微放大装置测量被拉出的磨粒与基体之间的接触面积。
优选的，根据拉力F和接触面积S结合公式σ＝F/S计算界面结合强度σ。
由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，能够对超细磨料与基体材料之间的界面结合强度进行较精确的定量测量，对磨抛工具质量和寿命的评价提供关键参数，且测量条件简单，操作简便，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1中所述用于被检测的半固结抛光垫表面形貌。
图2为本发明实施例1中探针与单颗磨粒的粘接情况。
图3为本发明实施例2中所述用于被检测的固结树脂抛光垫表面形貌。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，包括如下步骤：1)将磨抛工具试样粘接在样品台上,该磨抛工具的基体为高分子材料结合剂，其所含有的磨料包括金刚石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化铁、氧化铬和氧化铈中的一种或多种组合，其粒径为0.1μm～0.1mm。
2)在图像显微放大系统的观察下，通过驱动装置调整样品台或探针位置使得磨抛工具中的某颗磨粒对准探针端部。探针为硬质材料，其端面为平面状、弧形凸起状或弧形凹陷状，端面直径为0.1μm～0.5mm。图像显微放大系统的图像放大倍数为10～1500倍。
3)在探针端部涂上合适种类的粘结剂，在图像显微放大系统的观察下操控驱动装置使探针缓慢靠近磨料，直至探针端部与磨粒顶部紧密接触。该粘结剂为环氧树脂胶、合成胶、热熔胶、聚氨酯胶、有机硅胶、无机胶、动物胶和红胶中的一种或多种组合。
4)之后等待30秒时间，使该磨粒与探针端面粘接牢固，通过操作驱动装置使得探针以20μm/s的速度沿垂直于磨粒与探针的接触界面方向离开磨抛工具，并将磨粒从磨抛工具的基体中拉出，采用高精度测力系统检测探针拉出磨粒过程中所需的拉力。该高精度测力系统包括力传感器、电荷放大器、数据采集卡和电脑主机，该力传感器固定于驱动装置上且与探针相连以检测拉力，该电荷放大器与力传感器相连，该数据采集卡与电荷放大器相连，该电脑主机与数据采集卡相连。力传感器为Kistler9203力传感器，其基本参数为：测力范围为-20～20N，测力精度高于0.002N；数据采集卡的基本参数为：采样频率高于1MHz，A/D分辨率高于12Bit。
5)通过具有高分辨率的图像显微放大装置测算出被拉出磨粒与基体的接触面积，根据拉力F和接触面积S结合公式σ＝F/S计算界面结合强度σ。其中，被拉出的磨粒与基体之间的接触面积为磨粒被拉出后在基体留下的凹坑的面积或是磨粒埋入基体内的面积。
应用举例1
本实施例以含40微米金刚石磨料，以海藻酸钠为基体，通过溶胶-凝胶技术制备而成的半固结抛光垫试样为对象，测量金刚石磨料与海藻酸钠基体之间的界面结合强度，参照图1、图2。
采用的探针直径为0.19mm，粘结剂采用环氧树脂胶，通过高精度测力系统测量得到的拉力为F＝0.13N，通过图像显微放大系统测量得到的接触面积为S＝5.03×10-5cm2。通过公式σ＝F/S测得海藻酸钠基体与W40金刚石磨料的界面结合强度为0.026GPa。
应用举例2
本例以含40微米金刚石磨料，以树脂结合剂为基体的抛光垫试样为对象，测量金刚石磨料与树脂结合剂基体之间的界面结合强度，参照图3。
采用本发明方法中的高精度测力系统测得拉离过程中的力为0.29N；在显微放大系统下测算磨粒被拉出后在基体上留下的凹坑的面积为5.57×10-5cm2。故在本实施例中测得树脂结合剂基体与W40金刚石磨料的界面结合强度为0.052GPa。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (10)

1.一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将磨抛工具试样粘接在样品台上；
2)调整样品台或探针使得磨抛工具中的某颗磨粒对准探针端部；
3)在探针端部涂上合适种类的粘结剂，在探针端部与磨粒顶部之间施加一定载荷使探针端部与磨粒顶部紧密接触；
4)待探针端部与磨粒顶部粘接后，对探针施加一定的载荷，使其以一定速度沿垂直于磨粒与探针的接触界面方向将磨粒从磨抛工具的基体中拉出，检测探针拉出磨粒过程中所受到的拉力；
5)测算被拉出磨粒与基体的接触面积，根据拉力和接触面积计算界面结合强度数据。
2.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：所述磨抛工具的基体为高分子材料结合剂。
3.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：所述磨抛工具所含有的磨料包括金刚石、立方氮化硼、碳化硼、碳化硅、氧化铝、二氧化硅、氧化锆、氧化铁、氧化铬和氧化铈中的一种或多种组合，其粒径为0.1μm～0.1mm。
4.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：所述探针为硬质材料探针，其端面为平面状、弧形凸起状或弧形凹陷状，端面直径为0.1μm～0.5mm。
5.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：所述步骤2)和所述步骤3)中的某颗磨粒对准探针端部和在探针端部与磨粒顶部之间施加一定载荷使探针端面与磨粒顶部紧密接触均在图像显微放大系统的观察下进行，该图像显微放大系统的图像放大倍数为10～1500倍。
6.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：所述的粘结剂为环氧树脂胶、合成胶、热熔胶、聚氨酯胶、有机硅胶、无机胶、动物胶和红胶中的一种或多种组合。
7.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：采用高精度测力系统检测探针拉出磨粒过程中所受到的拉力并计算界面结合强度数据，该高精度测力系统包括力传感器、电荷放大器、数据采集卡和电脑主机，该力传感器与探针相连以检测拉力，该电荷放大器与力传感器相连，该数据采集卡与电荷放大器相连，该电脑主机与数据采集卡相连。
8.如权利要求1所述的一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：所述的被拉出的磨粒与基体之间的接触面积为磨粒被拉出后在基体留下的凹坑的面积或是磨粒埋入基体内的面积。
9.如权利要求1所述一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：采用具有高分辨率的图像显微放大装置测算被拉出的磨粒与基体之间的接触面积。
10.如权利要求1所述一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法，其特征在于：根据拉力F和接触面积S结合公式σ＝F/S计算界面结合强度σ。
CN201710293881.4A 2017-04-28 2017-04-28 一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法 Pending CN106932339A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710293881.4A CN106932339A (zh) 2017-04-28 2017-04-28 一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710293881.4A CN106932339A (zh) 2017-04-28 2017-04-28 一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106932339A true CN106932339A (zh) 2017-07-07

Family

ID=59437141

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710293881.4A Pending CN106932339A (zh) 2017-04-28 2017-04-28 一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106932339A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108254266A (zh) * 2018-03-22 2018-07-06 华侨大学 一种固结磨粒工具的磨粒结合强度的测量设备及方法
CN109187338A (zh) * 2018-09-18 2019-01-11 河南工业大学 一种结合剂对磨粒把持力的检测方法
CN109571302A (zh) * 2018-11-21 2019-04-05 华侨大学 一种基于拉伸强度的半固结磨料抛光工具界面结合强度的表征方法
CN111157408A (zh) * 2020-01-05 2020-05-15 天津大学 一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置
CN113029940A (zh) * 2021-03-01 2021-06-25 长江存储科技有限责任公司 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置
CN113390787A (zh) * 2021-06-10 2021-09-14 华侨大学 一种金刚石修整器的磨粒结合力测试装置及测试方法
CN114280333A (zh) * 2021-03-25 2022-04-05 华侨大学 一种超细磨料与半导体晶圆的粘附力的测试方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11281566A (ja) * 1998-03-26 1999-10-15 Mekano Electronic Kk 半導体バンプ電極の試験方法
US5969262A (en) * 1996-11-19 1999-10-19 Denso Corporation Method and apparatus for testing junction strength of electrode
JP2002148175A (ja) * 2000-11-10 2002-05-22 Inst Of Physical & Chemical Res マイクロ凝着力の測定方法
JP2005026594A (ja) * 2003-06-30 2005-01-27 Resuka:Kk 基板上に付着あるいは埋め込まれた固体試料の剥離試験方法
US20050274198A1 (en) * 2004-06-09 2005-12-15 Canon Kabushiki Kaisha Method of evaluating adhesiveness of member
JP2007163147A (ja) * 2005-12-09 2007-06-28 Toppan Printing Co Ltd レジスト膜と基板との密着力の測定方法
CN101135625A (zh) * 2006-09-01 2008-03-05 清华大学 碳纳米管阵列与基底结合力的测量方法
CN102494997A (zh) * 2011-11-18 2012-06-13 江苏大学 一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法
JP2013019714A (ja) * 2011-07-08 2013-01-31 Ricoh Co Ltd 付着力測定方法及び付着力測定装置
CN105628610A (zh) * 2016-04-05 2016-06-01 大连理工大学 基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法
CN106018269A (zh) * 2015-03-25 2016-10-12 日本发条株式会社 一种应用于电子元件的键合强度测试装置及方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5969262A (en) * 1996-11-19 1999-10-19 Denso Corporation Method and apparatus for testing junction strength of electrode
JPH11281566A (ja) * 1998-03-26 1999-10-15 Mekano Electronic Kk 半導体バンプ電極の試験方法
JP2002148175A (ja) * 2000-11-10 2002-05-22 Inst Of Physical & Chemical Res マイクロ凝着力の測定方法
JP2005026594A (ja) * 2003-06-30 2005-01-27 Resuka:Kk 基板上に付着あるいは埋め込まれた固体試料の剥離試験方法
US20050274198A1 (en) * 2004-06-09 2005-12-15 Canon Kabushiki Kaisha Method of evaluating adhesiveness of member
JP2007163147A (ja) * 2005-12-09 2007-06-28 Toppan Printing Co Ltd レジスト膜と基板との密着力の測定方法
CN101135625A (zh) * 2006-09-01 2008-03-05 清华大学 碳纳米管阵列与基底结合力的测量方法
JP2013019714A (ja) * 2011-07-08 2013-01-31 Ricoh Co Ltd 付着力測定方法及び付着力測定装置
CN102494997A (zh) * 2011-11-18 2012-06-13 江苏大学 一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法
CN106018269A (zh) * 2015-03-25 2016-10-12 日本发条株式会社 一种应用于电子元件的键合强度测试装置及方法
CN105628610A (zh) * 2016-04-05 2016-06-01 大连理工大学 基于界面断裂韧性评价涂层结合强度的集成设备及检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
方啸虎 等: "《现代超硬材料与制品（下册）》", 30 November 1011, 浙江大学出版社 *
胡传炘: "《表面处理手册》", 31 March 2004, 北京工业大学出版社 *
赵永生 等: "《并联结构六维力传感器》", 30 April 2014, 国防工业出版社 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108254266A (zh) * 2018-03-22 2018-07-06 华侨大学 一种固结磨粒工具的磨粒结合强度的测量设备及方法
CN109187338A (zh) * 2018-09-18 2019-01-11 河南工业大学 一种结合剂对磨粒把持力的检测方法
CN109571302A (zh) * 2018-11-21 2019-04-05 华侨大学 一种基于拉伸强度的半固结磨料抛光工具界面结合强度的表征方法
CN111157408A (zh) * 2020-01-05 2020-05-15 天津大学 一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置
CN111157408B (zh) * 2020-01-05 2022-08-09 天津大学 一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置
CN113029940A (zh) * 2021-03-01 2021-06-25 长江存储科技有限责任公司 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置
CN113029940B (zh) * 2021-03-01 2022-06-03 长江存储科技有限责任公司 薄膜粘附强度的检测方法、待检测样品及检测装置
CN114280333A (zh) * 2021-03-25 2022-04-05 华侨大学 一种超细磨料与半导体晶圆的粘附力的测试方法
CN113390787A (zh) * 2021-06-10 2021-09-14 华侨大学 一种金刚石修整器的磨粒结合力测试装置及测试方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106932339A (zh) 一种超细磨料与高分子基体材料的界面结合强度测量方法
McDonough et al. A microshear test to measure bond strengths of dentin–polymer interfaces
Li et al. Measurement of the basic friction angle of planar rock discontinuities with three rock cores
CN102494997B (zh) 一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法
TWI353284B (zh)
CN107101938A (zh) 一种陶瓷结合剂对磨粒把持力检测的方法
Phillips et al. On the mechanism of material removal by free abrasive grinding of glass and fused silica
CN106970022A (zh) 一种超细磨料与基体材料的界面结合强度测量装置
Johnson et al. Fracture properties of the alkali silicate gel using microscopic scratch testing
CN207036654U (zh) 一种超细磨料与基体材料的界面结合强度测量装置
CN101482405B (zh) 曲面样品基底涂层厚度的测量方法及样品装卡工具
JP6444720B2 (ja) タイヤ用ゴムの摩耗評価方法及び摩耗試験機
AU2021101749A4 (en) Method for measuring interface bonding strength of ultrafine abrasive and polymer matrix material
CN205749078U (zh) 一种制备薄片金相试样的磨具
CN208366742U (zh) 一种固结磨粒工具的磨粒结合强度的测量设备
CN207779840U (zh) 一种无损检测混凝土强度的装置
Bissonnette et al. Development of specifications and performance criteria for surface preparation based on issues related to bond strength
Do et al. Assessment of the polishing of the aggregate microtexture by means of geometric parameters
Peklenik et al. Comparison of static and dynamic hardness of grinding wheels
CN207991910U (zh) 薄钢板表面的制样装置
CN103196379A (zh) 铝及铝合金薄片材料包覆层厚度的测量方法
Hanson Evaluation of the RapidAir 457 air void analyzer.
CN103091250B (zh) 一种非晶、纳米晶合金锭中夹杂物的检测方法
CN201464252U (zh) 一种现场金相制样工具
Luscher et al. A critical review of the diametral compression method for determining the tensile strength of spherical aggregates

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination