CN111157408A - 一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置,通过装置固定两个颗粒,控温控湿使两个颗粒之间生成单个固桥,通过显微镜测定固桥半径,并用外力破坏固桥,从而采用公式σ=C/πb2或σ=G/πbc 2计算获得该材料的结块强度参数。其中,σ为颗粒材料的结块强度参数,b为固桥半径,C为破碎半径为b的固桥所需要的力,即结块强度;G为颗粒重量,bc为临界固桥半径。装置由控温控湿箱,固定颗粒装置和显微镜组成。固定颗粒装置可为双机械臂压力传感、提拉、平台下降、震动等形式。该方法具有更准确的物理意义和可信度,精度高,可重复性强,测量周期短,样品消耗少,和高通量等优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量方法及装置,特别是涉及一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置。
背景技术
固体颗粒是工业生产上非常普遍的一种产品形式。在医药、化学、食品、肥料、清洁剂、军工等领域,固体产品更倾向于被制备成单颗、分散状态,以具备良好的流动性和稳定性,从而提升商业竞争力。然而,在颗粒产品的下游过程(过滤、洗涤、干燥、运输、存储和销售),结块现象极易发生,导致产品失去流动性和稳定性,使产品价值显著下降,生产和使用成本上升。结块问题的普遍性和危害性困扰着众多生产领域,成为阻碍产品质量的主要因素。对结块体的表征颗粒结块体的结块强度也因此成为了评价产品质量的重要考量指标,开发一种快速准确测量颗粒结块强度的方法非常必要。
目前的结块强度表征方法,主要利用结块强度参数来推算样品结块强度,此方法通过测量材料本身的特性,进而对颗粒在各种外部条件下的结块强度有较快的推算效果(Leaper,M.C.et al.,2003.Measuring the tensile strength of caked sugarproduced from hu-midity cycling.Proc.Inst.Mech.Eng.E.217,41-47)。主要的推算公式如下。
当两个颗粒结块时,颗粒之间会形成固桥,将颗粒连接在一起。对于一群堆积的颗粒而言,堆积体的内部形成大量的固桥连接附近的单颗粒,进而形成结块体,该结块体的结块强度可用公式(1)进行计算:
其中,H是结块体的结块强度,σ为颗粒材料的结块强度参数,b为固桥半径,ε是堆积体孔隙率,r是颗粒半径。
可以看出,此方法中,最为关键的环节是测量颗粒材料的结块强度参数σ。但是,目前的测量方法存在一个明显的漏洞,导致其准确性无法达标。目前的结块强度参数σ是基于公式1进行反推,即公式(2):
这就意味着,为了获得结块强度参数σ,首先要制备结块试验样品,并对其进行结块强度表征,但是目前的传统方法测量结块体存在精度低、测量周期长、用量消耗大、测量装置难以多通量等明显的弊端。传统的结块表征方法包括袋装法和加速结块法(Zafar,U.et al.,2017.A review of bulk powder caking.Powder Technol.313,389-401.)。袋装法为在实际生产中采用产品包装袋填装产品后,堆叠一定的层数后,经过数天、数周乃至数月后,将每层的包装袋拆袋查看结块体大小,以此反映结块体强度;加速结块法为实验室级别的表征方法,利用结块模具在控温控湿箱中产生结块体,并用力学设备进行破碎,采集破碎时的最大载荷作为结块强度。在精度方面,袋装法无法实现量化参数的输出,仅仅是利用结块体的尺寸和形态来进行非常粗略的表征;加速结块法虽然能够输出量化的载荷,然而,由于颗粒样品的粒度和形态是不均匀的,因此其内部是非均匀结构,结块体在被测量时往往在最脆弱的部分破碎,这样的载荷数据无法反映真实的结块强度,其数值往往明显偏低,且无法预估真实值。在测量周期方面,袋装法的时长往往以月统计,加速结块法的实验周期也以周统计,实验周期非常漫长。在测试样品的消耗上,袋装法的消耗量巨大,加速结块法的单次消耗量也在百克级别,这样的高消耗量对于某些贵重样品几乎无法承受。在测量装置方面,袋装法占地面积大,且无法进行温湿度调控;加速实验法的制样装置往往也相对较大,在一个常规的控温控湿箱中(0.5~1立方米空间)只能放置一个制样装置,无法实现多通量。
因此,为了解决传统测量结块强度参数的方法精度低、测量周期长、用量消耗大、测量装置难以多通量等问题,目前亟需一种方法及配套装置,实现对结块强度参数的高效准确测量。
发明内容
本发明目的在于提供一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置,通过单固桥制样来避免多固桥制样(传统结块体制样)的明显误差,并以此大幅缩减装置体积,实现多通量测量,从而达到精度高、周期短、用量少、测量高效的目的。
为了达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法,采用以下公式计算获得该材料的结块强度参数:
其中,C为破碎半径为b的固桥所需要的力,即单固桥的结块强度。
公式(3)中,用显微镜测量固桥半径b,用本发明提出的一种测量单固桥结块强度的装置测量结块强度C,测量单固桥结块强度参数的装置的特征是:见图1,装置包括一个固定颗粒装1,显微镜2和控温控湿箱3;其中,固定颗粒装置1和显微镜2放置于控温控湿箱3中;固定颗粒装置可设计为双机械臂压力传感形式、提拉形式、平台下降形式、震动形式;固定颗粒装置可设计为多通量,通过集成平台整合多个固定颗粒装置,实现多通量测量。
双机械臂压力传感形式装置的基本构造为:两个测试颗粒分别被粘附固定在两个固定探头上,固定探头与压力/拉力传感器相连,压力/拉力传感器与伸缩杆相连,伸缩杆与伸缩杆控制电机相连,伸缩杆控制电机与平台相连。测量过程为:两个测试颗粒分别被粘附固定在两个固定探头上,电机控制固定探头使两个颗粒形成接触,随后放入控温控湿箱中生成固桥,用显微镜测量固桥半径b,随后两个电机控制固定探头反向移动,拉开颗粒,压力/拉力传感器记录拉力变化数值,拉力峰值即为C,从而完成一次测量。根据公式(3)计算得结块强度参数σ。
提拉形式装置的基本构造为:两个颗粒被竖立堆积在玻璃管中,玻璃管下端封口,其内径为颗粒4直径的1~1.9倍,后放入的颗粒用提拉机械臂粘住。测量过程为:两个颗粒在装置上形成接触,其中一个颗粒与机械臂粘附固定,随后放入控温控湿箱中生成固桥,用显微镜测量固桥半径,随后提拉机械臂,而平台维持高度不变,完成一次测量。此时公式(3)转变为公式(4):
其中,G为颗粒重量,由高精度天平测得,或筛选相同尺寸的多个颗粒测量总重后取均值,形状规整的颗粒如球形或立方体也可通过显微镜测量半径或边长基于体积和密度计算获得;bc为临界固桥半径,一个颗粒通过固桥能够悬空连接在另一个颗粒上,实现这一条件的最小固桥半径为临界固桥半径。调整固桥半径多次测量,从而确定临界固桥半径bc。进而根据公式(4)计算得结块强度参数σ。
平台下降形式装置的基本构造为:两个颗粒被横置于平台上,其中一个颗粒被固定探头粘附固定,固定探头与连接杆连接,平台下方与螺杆连接,螺杆与手动摇杆连接,连接杆和手动摇杆的底端均与平台连接固定,平台下方的一侧连接有可调节垫脚。测量过程为:颗粒在装置上形成接触,其中一个颗粒与固定探头粘附固定,随后放入控温控湿箱中生成固桥,用显微镜测量固桥半径,随后下降平台,而探头维持高度固定,完成一次测量。调整固桥半径多次测量,从而确定临界固桥半径bc。进而根据公式(4)计算得结块强度参数σ。
震动形式装置的基本构造为:两个颗粒被放置在下凹的载片中,载片被固定在平台上,平台可进行竖直方向的轻微震动。测量过程为:两个颗粒放置在下凹的载片中,形成自然的接触,随后放入控温控湿箱中生成固桥,用显微镜测量固桥半径,随后平台竖直方向轻微震动一次,使颗粒轻微震起,从而完成一次测量。调整固桥半径多次测量,从而确定临界固桥半径bc。进而根据公式(4)计算得结块强度参数σ。
本发明所述的一种通过单固桥测量颗粒材料的结块强度参数的方法及装置,其创造性在于:
(1)传统测量方法的测量体系为多固桥体系,而本发明方法的测量体系为单固桥体系,从而实现测量数据与计算公式形成完全的物理意义对应,进而相比于传统方法具有更准确的物理意义和更有理论依据的测量结果。传统方法通过几百克颗粒制备成测试用的结块样品,并对其进行破碎处理,采集破碎时的载荷值,用于带入公式(2)中的结块强度H,这一测量方法无法实现测量数据与计算公式的物理意义对应,导致测量结果缺乏理论依据,可信度低。因为公式(2)中结块强度H的物理意义为结块体内部所有固桥所提供的结块强度,只有保证结块体内的所有固桥在同时一时刻全部破碎,才能获得真正的结块强度H,显然传统的测量方法根本无法实现这一操作。一般来讲,传统测量方法只能够使结块体在结块最脆弱的部分破碎,其破碎的固桥仅占很小部分,用此时的载荷来代表公式(2)中的结块强度H,显然是不符合物理意义的,其测量结果从理论上不可靠,具有明显的错误。相比于传统方法测量多固桥体系的理论缺陷,本发明方法提出测量单固桥体系的方案,利用公式(3)和本发明的测量装置,实现针对两个颗粒之间形成的单个固桥进行表征,从而实现了颗粒的形状、尺寸,固桥的半径,破碎时的载荷的数据与公式(3)中的参数形成了精确的物理意义的对应,从而彻底消除了由于测量数据与计算公式中的参数意义不对应所带来的错误,明显提高了测量结果的理论可靠性与可信度。
(2)本发明方法的测量体系为单固桥体系的优势还在于,省去了传统方法测量多固桥体系所需的孔隙率ε,请参考本发明方法的计算公式,即公式(3)和传统方法的计算公式,即公式(2)。由于减少了参数的引入,因此减少了测量误差的引入,同时提高了测量效率。
(3)本发明所述的测量装置可精确控制单固桥生长,调控其半径大小,从而实现测量结果的准确性和可重复性。传统测试方法中,对结块体进行破碎操作,只能够使结块体在结块最脆弱的部分破碎,从而导致其测量结果偏小,且偏离正确值的程度不可知,准确度差;每次的破碎情况完全随机,因此数据浮动大,测量的重复性差。本发明所述的测量装置,通过显微镜和高精度天平对所测的两个颗粒可实现准确的形状、尺寸、重量的测量;通过控温控湿箱可创造高低湿度的循环调控固桥生长,在高湿度阶段两个颗粒的接触点通过毛细冷凝作用形成液桥,在低湿度阶段液桥蒸发,重结晶形成晶桥(相关基础理论详见Butt,H.et al.,2009.Normal capillary forces.Adv.Adv.Colloid Interface Sci.146,48-60)。这一晶桥的形成过程可通过高低湿度循环进行重复,从而使晶桥逐渐增粗,由此达到晶桥半径可控的目的;最终的晶桥半径可以通过显微镜进行直接观察和测量。本发明所述的测量装置通过上述的特征,实现了结块制样的精准可控,测量结果准确可重复。
(4)样品消耗量极少,装置可构建多通量结构,从而实现经济高效。相比于传统制样单次测量需要几百克颗粒,本发明所述方法单次测量仅需两个颗粒,消耗量极少,对于贵重样品尤其体现出了经济性。在测量装置方面,袋装法占地面积大,且无法进行温湿度调控;加速实验法的制样装置往往也相对较大,在一个常规的控温控湿箱中(0.5~1立方米空间)只能放置一个制样装置,无法实现多通量。本发明针对两个颗粒所搭建的测量装置的体积大幅缩小,可在一个常规的控温控湿箱中集成几个、几十个、甚至几百个单位测量装置(集成数量与装置的设计形式相关),从而实现高通量测量,大幅提高测量效率。
附图说明
图1为本发明的测量装置通用示意图。
图2A为实施例1的示意图。
图2B为图2A的固定颗粒装置及显微镜示意图。
图3A为实施例2的示意图。
图3B为图3A的固定颗粒装置及显微镜示意图。
图4A为实施例3的示意图。
图4B为图4A的固定颗粒装置及显微镜示意图。
图4C为图4B的固定颗粒装置俯视图。
图5A为实施例4的示意图。
图5B为图5A的固定颗粒装置及显微镜示意图。
其中:1-固定颗粒装置,2-显微镜,3-控温控湿箱,4-测试颗粒,5-固定探头,6-压力/拉力传感器,7-伸缩杆,8-伸缩杆控制电机,9-平台,10-玻璃管,11-提拉机械臂,12-连接杆,13-颗粒放置平台,14-螺杆,15-手动摇杆,16-可调节垫脚,17-凹槽,18-微下凹颗粒放置载片。
具体实施方式
图1为本发明的测量装置通用示意图。如图所示,1为固定颗粒装置,在其附近有一显微镜2,固定颗粒装置1和显微镜2被放置在烘箱3中。固定装置1可以设计为多个,以实现多通量。
实施例1:
本实施例中的实验装置描述如下。
图2A为本发明的一优选实施例的示意图。如图所示,1为固定颗粒装置,在其上方有一显微镜2,固定颗粒装置1和显微镜2被放置在烘箱3中。请参阅图2B,为图2A的固定颗粒装置及显微镜示意图。其中两个测试颗粒4分别被粘附固定在两个固定探头5上,固定探头5与压力/拉力传感器6相连,压力/拉力传感器6与伸缩杆7相连,伸缩杆7与伸缩杆控制电机8相连,伸缩杆控制电机8与平台9相连。
本实施例的测量方法以测量氯化钾晶体的结块强度参数为例描述如下。
在该实施例中,两个测试氯化钾颗粒4分别被粘附固定在两个固定探头5上之后,启动电机8控制两个伸缩杆7相向移动,使两个颗粒4刚好接触,形成一个接触点/接触面,接触情况可由显微镜2进行观察,并以此来微调电机8使颗粒4达到最优的接触状态。随后,启动控温控湿箱3,控制温度恒定,湿度为高湿度RH=83%和低湿度RH=30%两个阶段交替切换,从而引发接触点吸湿形成液桥和脱湿形成固桥。固桥随着湿度循环而逐渐增粗,这一过程可由显微镜2进行观察并确定最终的循环次数为26次。当最后一次循环结束后,用显微镜2对固桥半径拍照并测量得b=91.1μm。随后,启动电机8,使两个固定探头5相反移动,从而拉扯两个颗粒4,并最终将颗粒之间的固桥拉断,压力/拉力传感器6记录这一过程中的最大拉力为45.6×10-7N,即为固桥的结块强度C。随后,根据公式(3)可计算本次测量的氯化钾结块强度参数σ=175.0N/m2。
本实施例基于可利用控温控湿箱获得任意半径的固桥,并通过压力/拉力传感器6来采集该单固桥的结块强度C,因此,可以通过测量不同半径条件下的结块强度参数σ来进一步提高测量结果的准确性。
实施例2:
本实施例中的实验装置描述如下。
图3A为本发明的另一优选实施例的示意图。如图所示,1为颗粒固定装置,在其侧方有一显微镜2,固定颗粒装置1和显微镜2被放置在烘箱3中。固定颗粒装置1为多个,用于实现多通量测量。请参阅图3B,两个颗粒4被竖立堆积在玻璃管10中,玻璃管10下端封口,其内径为颗粒4直径的1~1.9倍,后放入的颗粒用提拉机械臂11粘住。
本实施例的测量方法以测量氯化钾晶体的结块强度参数为例描述如下。
在该实施例中,控制机械臂11上下移动,使两个氯化钾颗粒4刚好接触,形成一个接触点/接触面,接触情况可由显微镜2进行观察,并以此来微调机械臂11使颗粒4达到最优的接触状态。随后,启动控温控湿箱3,控制温度恒定,湿度为高湿度RH=83%和低湿度RH=30%两个阶段交替切换,从而引发接触点吸湿形成液桥和脱湿形成固桥。固桥随着湿度循环而逐渐增粗,这一过程可由显微镜2进行观察并确定最终的循环次数。当最后一次循环结束后,用显微镜2对固桥半径拍照并测量得b。随后,机械臂缓慢向上匀速提拉颗粒4,下方的颗粒4会因为固桥的连接而可能被连动提起。这个过程中,半径过小的固桥将会破碎,无法连动提起下方颗粒4;半径足够大的固桥将会稳定的连动提起下方颗粒4。通过控温控湿箱3调控湿度循环次数为48次,进而调控固桥半径,使其刚好能够提拉其下方颗粒,进而获得临界固桥半径bc=100.4μm,下方的颗粒4的重量已事先通过高精度天平测得为52.0×10-7N,从而利用公式(4)可计算本次测量的氯化钾结块强度参数σ=164.2N/m2。
本实施例利用颗粒自身重量为结块强度C的来源,进而将公式(3)转化为公式(4)进行计算。优势在于装置相对于实施例1简单,易于制作,且其体积进一步缩小,可形成多通量,在一个控温控湿箱中可同时实施多次测量,从而减小寻找临界固桥半径的时间成本。
实施例3:
本实施例中的实验装置描述如下。
图4A为本发明的另一优选实施例的示意图。如图所示,1为颗粒固定装置,在其上方有一显微镜2,固定颗粒装置1和显微镜2被放置在烘箱3中。请参阅图4B,两个颗粒4被横置于平台13上,其中一个颗粒4被固定探头5粘附固定,固定探头5与连接12杆连接,平台13下方与螺杆14连接,螺杆14与手动摇杆15连接,连接杆12和手动摇杆15的底端均与平台9连接固定,平台下方的一侧连接有可调节垫脚16。请参阅图4C,为图4B的固定颗粒装置俯视图。两个颗粒被稳定放置在平台17的凹槽中。
本实施例的测量方法以测量氯化钾晶体的结块强度参数为例描述如下。
在该实施例中,调节垫脚16,使装置微微倾斜,从而在平台13的凹槽17上的两个氯化钾颗粒将因为倾斜而刚好接触在一起,形成一个接触点/接触面,接触情况可由显微镜2进行观察,并以此来微调垫脚16使颗粒4达到最优的接触状态。随后,启动控温控湿箱3,控制温度恒定,湿度为高湿度和低湿度两个阶段交替切换,从而引发接触点吸湿形成液桥和脱湿形成固桥。固桥随着湿度循环而逐渐增粗,这一过程可由显微镜2进行观察并确定最终的循环次数。当最后一次循环结束后,用显微镜2对固桥半径拍照并测量得b。随后,转动摇杆15使平台13缓慢匀速下降,与固定探头5粘连的颗粒4将保持位置不动,而外侧的颗粒4会因为固桥的连接而可能悬空。这个过程中,半径过小的固桥将会破碎,无法使外侧颗粒4悬空;半径足够大的固桥将会稳定的使外侧颗粒4悬空。通过控温控湿箱3调控湿度循环次数为20次,进而调控固桥半径,使其刚好能够稳定连接外侧颗粒4使其悬空,进而获得临界固桥半径bc=81.2μm,外侧的颗粒4的重量已事先通过筛选相同尺寸的多个颗粒测量总重后取均值测得为34.8×10-7N,从而利用公式(4)可计算本次测量的氯化钾结块强度参数σ=168.1N/m2。
本实施例利用颗粒自身重量为结块强度C的来源,进而将公式(3)转化为公式(4)进行计算。优势在于装置相对实施例1简单,而对颗粒的控制过程较实施例2更为精准,因此能够在保证相对简易的装置条件下,获得较为准确的测量结果。
实施例4:
本实施例中的实验装置描述如下。
图5A为本发明的另一优选实施例的示意图。如图所示,1为颗粒固定装置,在其上方有一显微镜2,固定颗粒装置1和显微镜2被放置在烘箱3中。固定装置设置为多个以实现多通量测量。请参阅图5B,两个颗粒4被放置在载片18中,载片18被固定在平台9上,平台9可进行竖直方向的轻微震动。
本实施例的测量方法以测量氯化钾晶体的结块强度参数为例描述如下。
在该实施例中,载片18的微下凹曲面可以实现氯化钾颗粒的稳定接触,形成一个接触点/接触面,接触情况可由显微镜2进行观察,并以此来手动微调颗粒4的摆放使颗粒4达到最优的接触状态。随后,启动控温控湿箱3,控制温度恒定,湿度为高湿度和低湿度两个阶段交替切换,从而引发接触点吸湿形成液桥和脱湿形成固桥。固桥随着湿度循环而逐渐增粗,这一过程可由显微镜2进行观察并确定最终的循环次数。当最后一次循环结束后,用显微镜2对固桥半径拍照并测量得b。随后,平台9在竖直方向轻微震动一次,使颗粒轻微震起,这个过程中,半径过小的固桥将会破碎;半径足够大的固桥将会稳定连接两个颗粒4。通过控温控湿箱3调控湿度循环次数为10次,进而调控固桥半径,使其刚好能够在轻微震动的过程中稳定连接颗粒4,进而获得临界固桥半径bc=66.3μm,两个颗粒4的重量已事先通过显微镜2测量半径/边长后基于体积和密度计算测得为23.7×10-7N,从而利用公式(4)可计算本次测量的氯化钾结块强度参数σ=171.2N/m2。
本实施例利用颗粒浮空过程中的自身重量为结块强度C的来源,进而将公式(3)转化为公式(4)进行计算。优势在于装置最为简单,且体积非常小,可在控温控湿箱中同时进行几十组甚至超百组的实验,高通量程度最高。
以上所述仅为本发明的优选实施例,通过装置固定两个颗粒,控温控湿使两个颗粒之间生成单个固桥,通过显微镜测定固桥半径,并用外力破坏固桥,从而采用公式σ=C/πb2或σ=G/πbc 2计算获得该材料的结块强度参数。其中,σ为颗粒材料的结块强度参数,b为固桥半径,C为破碎半径为b的固桥所需要的力,即结块强度;G为颗粒重量,bc为临界固桥半径。装置由控温控湿箱,固定颗粒装置和显微镜组成。固定颗粒装置可为双机械臂压力传感、提拉、平台下降、震动等形式。该方法具有更准确的物理意义和可信度,精度高,可重复性强,测量周期短,样品消耗少,和高通量等优势。
上述并非用来限定本发明的权利范围,凡依本发明权利要求所述的形状、构造、特征及原理所为之均等变化与修饰,均应包括在本发明的权利要求内。
Claims (9)
2.如权利要求1所述的方法,其特征是用显微镜测量固桥半径b,用测量单固桥结块强度的装置测量结块强度C或确定临界固桥半径bc。
3.一种测量单固桥结块强度参数的装置,其特征是装置包括固定颗粒装置,显微镜和控温控湿箱;固定颗粒装置和显微镜放置于控温控湿箱中。
4.如权利要求3所述的装置,其特征是固定颗粒装置为双机械臂压力传感形式装置、提拉形式装置、平台下降形式装置或震动形式装置。
5.如权利要求3所述的装置,其特征是固定颗粒装置为多通量,通过集成平台整合多个固定颗粒装置,实现多通量测量。
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