JP2002148175A - マイクロ凝着力の測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】測定の再現性を向上させたマイクロ凝着力の測
定方法を提供する。 【解決手段】被測定材料の表面を洗浄処理する第１のス
テップと、第１のステップで表面を洗浄処理した被測定
材料を真空状態において所定の温度で所定時間だけ加熱
処理する第２のステップと、第２のステップで加熱処理
した被測定材料を被測定材料に対して移動自在とされた
探針と接触させ、所定の荷重に達した後に被測定材料を
探針から引き離す方向に移動させ、被測定材料を探針か
ら引き離す際における被測定材料の該引き離し方向への
移動とともに移動する探針の移動距離に基づいて、被測
定材料のマイクロ凝着力を測定する第３のステップとを
有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロ凝着力の
測定方法に関し、さらに詳細には、二つの固体材料の接
触と乖離とにおける素過程を観察する際に用いて好適な
マイクロ凝着力の測定方法に関する。

【０００２】ここで、本明細書において「マイクロ凝着
力」とは「最大分子間力」とも称するものであるが、接
触している二つの固体材料を乖離する際に作用している
分子間力の最大値を意味するものである。

【０００３】なお、二つの固体材料は接触に際して固有
の相互作用をもち、その相互作用に伴う力たるマイクロ
凝着力が、摩擦や接着などの実用的に重要な現象の基礎
になっているものと考えられている。

【０００４】

【発明の背景】一般に、マイクロ凝着力を直接的に測定
して評価することができれば、材料の摩擦特性や接着特
性の事前評価や品質管理に際して、それは極めて有用な
指標となり得る。

【０００５】ところで、こうしたマイクロ凝着力を測定
するための装置としては、従来より、図１に示すような
マイクロ凝着力測定装置が知られている。

【０００６】このマイクロ凝着力測定装置１０は、上下
方向（図１における矢印Ａ方向）に移動自在に構成され
るとともに上面に被測定材料１２を載置可能なピエゾス
テージ１４と、ピエゾステージ１４の上方に配設された
揺動自在なカンチレバー１６と、カンチレバー１６の先
端下面に垂直に固定されるとともに被測定材料１２と接
触可能な探針１８と、カンチレバー１６における探針１
８が配置された領域の上面にレーザー光を照射するレー
ザー（Ｌａｓｅｒ）２０と、レーザー２０によりレーザ
ー光を照射されたカンチレバー１６からの反射光を受光
する４分割された光ダイオード２２とを有して構成され
ている。

【０００７】このようなマイクロ凝着力測定装置１０を
用いて被測定材料１２のマイクロ凝着力を測定するに
は、まず、上面に被測定材料１２を載置したピエゾステ
ージ１４を上方に移動し、被測定材料１２を探針１８に
徐々に接近させる。

【０００８】さらに、ピエゾステージ１４を上方に移動
させ、被測定材料１２を探針１８に接触させて所定の荷
重に達した後に、ピエゾステージ１４を下方に移動さ
せ、探針１８から被測定材料１２を引き離す。

【０００９】その際のカンチレバー１６のたわみ距離、
即ち、探針１８の移動距離は、レーザー２０から照射さ
れたレーザー光を利用した光てこで拡大され、４分割さ
れた光ダイオード２２上におけるレーザースポットの移
動距離に変換される。その移動距離を、上下に配置され
た光ダイオード２２の出力差として、電圧に変換し高精
度で読み取り測定する。

【００１０】こうして電圧に変換して測定されたレーザ
ースポットの移動距離、即ち、カンチレバー１６のたわ
み距離に、予め測定により検出されている既知のカンチ
レバー１６のバネ定数を乗ずれば、探針１８にかかる力
たる分子間力の大きさを求めることができる。

【００１１】ここで、ピエゾステージ１４の上下方向の
移動にともなう被測定材料１２の移動距離を横軸にとる
とともに、被測定材料１２の各位置におけるカンチレバ
ー１６のたわみ距離、即ち、探針１８の移動距離に応じ
てカンチレバー１６が探針１８に加えている力たる分子
間力を縦軸にとったグラフを、本明細書においては「フ
ォース曲線（ｆｏｒｃｅ ｃｕｒｖｅ）」と称すること
とする。

【００１２】図２（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）には、被測
定材料１２の各位置における探針１８（およびカンチレ
バー１６）の動き（移動距離）の変化を示す説明図が示
されており、図２（ｅ）には、被測定材料１２として鋼
を用いた場合におけるフォース曲線が模式的に示されて
いる。なお、図２（ｅ）における矢印は、探針１８の動
きの変化にともなうフォース曲線の変化方向を示し、図
２（ｅ）におけるａ，ｂ，ｃ，およびｄの位置は、図２
（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）の動きにそれぞれ対応する。

【００１３】カンチレバー１６に固定された探針１８が
被測定材料１２と接触する際には、探針１８が被測定材
料１２の表面のごく近傍に達すると、カンチレバー１６
の復元力を上回る急激な分子間力の増加のため不安定領
域に突入して、探針１８は被測定材料１２の表面に吸い
付くように接触してしまう。

【００１４】その際に、探針１８の動作は、フォース曲
線上において、引力ピークとして記述される。本明細書
においては、このピークの大きさを「吸着力」と称す
る。

【００１５】また、被測定材料１２と探針１８とを引き
離す際には、作用している分子間力の最大値に相当する
大きな力のピークが現れることになり、この力がマイク
ロ凝着力である。

【００１６】ところで、上記した手法によりマイクロ凝
着力を測定することは可能であるが、上記した手法では
測定の再現性が悪く、測定結果を材料固有の測定値と見
なすことが困難であるという問題点があった。

【００１７】具体的には、探針１８としてＳｉＮに金を
蒸着したものを用いるとともに、被測定材料１２として
表面を有機溶媒により超音波洗浄した銀（結晶方位は＜
１，１，１＞であり、表面を鏡面処理をしている。）を
用いて、被測定材料１２のマイクロ凝着力を連続して５
回測定したところ、図３に示すようなフォース曲線が得
られた。

【００１８】この図３に示すフォース曲線におけるマイ
クロ凝着力は各測定回においてそれぞれ異なる値を示し
ており、再現性が悪いことが認められる。

【００１９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記したよ
うな従来の技術の有する問題点に鑑みてなされたもので
あり、その目的とするところは、測定の再現性を向上さ
せたマイクロ凝着力の測定方法を提供しようとするもの
である。

【００２０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、発明者は、測定の再現性が悪い原因は、通常の有機
溶媒による超音波洗浄などでは除去することのできない
被測定材料の汚れにあるものと考え、その汚れを除去す
るための有効な手法を提案し、マイクロ凝着力の測定に
際しては、その手法を用いて被測定材料のクリーニング
を行ってから測定を行うようにして、マイクロ凝着力の
測定の再現性を向上させ、測定結果の安定化を高めるよ
うにしたものである。

【００２１】即ち、上記目的を達成するために、本発明
のうち請求項１に記載の発明は、被測定材料を該被測定
材料に対して移動自在とされた探針と接触させ、所定の
荷重に達した後に該被測定材料を該探針から引き離す方
向に移動させ、該被測定材料を該探針から引き離す際に
おける該被測定材料の該引き離し方向への移動とともに
移動する該探針の移動距離に基づいて、マイクロ凝着力
を測定する該被測定材料のマイクロ凝着力の測定方法に
おいて、被測定材料の表面を洗浄処理する第１のステッ
プと、上記第１のステップで上記表面を洗浄処理した上
記被測定材料を真空状態において所定の温度で所定時間
だけ加熱処理する第２のステップと、上記第２のステッ
プで加熱処理した上記被測定材料を上記被測定材料に対
して移動自在とされた探針と接触させ、所定の荷重に達
した後に上記被測定材料を上記探針から引き離す方向に
移動させ、上記被測定材料を上記探針から引き離す際に
おける上記被測定材料の該引き離し方向への移動ととも
に移動する上記探針の移動距離に基づいて、上記被測定
材料のマイクロ凝着力を測定する第３のステップとを有
するようにしたものである。

【００２２】従って、本発明のうち請求項１に記載の発
明によれば、第１のステップにおける通常の有機溶媒な
どによる超音波洗浄などの洗浄処理では除去することの
できない被測定材料の汚れたる表面吸着物質が、第２の
ステップにおける加熱処理により被測定材料から除去さ
れることになる。

【００２３】第１のステップおよび第２のステップを経
た被測定材料は、表面の汚れがないとともに表面吸着物
質も存在していないものであり、マイクロ凝着力の測定
を行った場合に、測定の再現性が著しく向上される。

【００２４】また、本発明のうち請求項２に記載の発明
は、本発明のうち請求項１に記載の発明において、上記
第２のステップで上記被測定材料を加熱処理する際の加
熱温度を１００℃〜３００℃としたものである。

【００２５】また、本発明のうち請求項３に記載の発明
は、本発明のうち請求項１または請求項２のいずれか１
項に記載の発明において、上記第２のステップが加熱処
理した上記被測定材料を真空状態において室温まで冷却
する冷却処理を含むようにしたものである。

【００２６】また、本発明のうち請求項４に記載の発明
は、本発明のうち請求項３に記載の発明において、上記
第３のステップでは、上記第２のステップで冷却された
上記被測定材料のマイクロ凝着力を大気中で測定するよ
うにしたものである。

【００２７】

【発明の実施の形態】以下、添付の図面を参照しなが
ら、本発明によるマイクロ凝着力の測定方法の実施の形
態の一例を詳細に説明するものとする。

【００２８】なお、この本発明によるマイクロ凝着力の
測定方法に用いるマイクロ凝着力測定装置は、上記した
「従来の技術の項」において説明した図１に示すマイク
ロ凝着力測定装置と同一のものでよいので、ここに上記
した「従来の技術の項」の説明ならびに図１を援用する
ことにより、その詳細な構成ならびに作用の説明は省略
する。

【００２９】ここで、従来の技術における測定結果の再
現性の悪さをさらに詳細に検討すると、従来において
は、実際に測定を行う前における前処理として、有機溶
媒による超音波洗浄程度の前処理のみしか行われていな
かった。

【００３０】このために、被測定材料の表面に長い時間
かかって吸着した水分や汚れ（以下、「被測定材料の表
面に長い時間かかって吸着した水分や汚れ」を「表面吸
着物質」と称する。）を、分子レベルでは十分に除去す
ることができなかったものと考えられる。

【００３１】そして、図１に示すマイクロ凝着測定装置
を用いたマイクロ凝着力の測定方法は、被測定材料の表
面の分子的な汚れ、即ち、表面吸着物質の存在によって
測定結果が大きく影響される超精密測定であるから、測
定結果の再現性が悪いものとなっていたものである。

【００３２】一方、本発明によるマイクロ凝着力の測定
方法においては、有機溶媒による超音波洗浄程度の通常
の前処理の後に、被測定材料を真空状態において一定時
間加熱する処理を施し、その後に図１に示すマイクロ凝
着力測定装置を用いた測定を行うようにしたものであ
る。

【００３３】このように、被測定材料を真空内において
一定時間加熱する処理を施すことにより、測定に際して
の再現性や測定値の不安定性、即ち、ばらつきを著しく
減じることができるようになった。

【００３４】ここで、図４には、真空内において被測定
材料を一定時間加熱する処理を施すための真空加熱装置
の概略構成説明図が示されている。

【００３５】この真空加熱装置１００は、被測定材料を
配置する試験室１０２内を真空排気するためのターボ分
子ポンプ１０４およびロータリーポンプ１０６を備えて
いる。

【００３６】そして、試験室１０２内には、被測定材料
を加熱するためのヒーター１０８が配設されている。

【００３７】なお、真空加熱装置１００には、ターボ分
子ポンプ１０４、ロータリーポンプ１０６およびヒータ
ー１０８を制御するためのコントローラー（図示せず）
が設けられている。

【００３８】この真空加熱装置１００は、ターボ分子ポ
ンプ１０４およびロータリーポンプ１０６の作動によ
り、被測定材料が配置された試験室１０２内を高真空に
維持することができる。この実施の形態においては、到
達真空度は「１×１０^−７Ｔｏｒｒ」で排気後、約３０
分間で所定の真空度に到達する。

【００３９】また、試験室１０２内に配設されたヒータ
ー１０８は、試験室１０２内に配置された被測定材料を
高温に加熱することができる。この実施の形態において
は、ヒーター１０８は、被測定材料を１００℃〜３００
℃に加熱することができる。

【００４０】ヒーター１０８によって加熱された被測定
材料は、真空中で脱ガス処理が行われることになる。。

【００４１】ここで、ヒーター１０８により被測定材料
を加熱する際には、水分子などの被測定材料の表面吸着
物質が離脱する際の活性化エネルギーを上回る温度に加
熱する必要がある。

【００４２】具体的には、表面吸着物質が水分子である
場合には、水分子の離脱の活性化エネルギーを上回る温
度、例えば、１００℃〜２５０℃以上である。

【００４３】また、上記した加熱処理は、所定時間（例
えば、１時間程度である。）行うものである。そして、
加熱後には、試験室１０２の高真空内において、被測定
材料が室温に戻るまで放置しておく。

【００４４】こうして被測定材料が室温に戻ったなら
ば、１０分〜２０分程度の時間で速やかに、「従来の技
術」の項で説明した通常の実験手順に沿ってマイクロ凝
着力の測定を行う。

【００４５】ここで、探針１８としてＳｉＮに金を蒸着
したものを用いるとともに、被測定材料として表面を有
機溶媒により超音波洗浄した銀（結晶方位は＜１，１，
１＞であり、表面を鏡面処理をしている。）を用いて、
被測定材料のマイクロ凝着力を連続して５回測定する実
験を行った場合に、上位した被測定材料を真空内で加熱
する処理を行わずに、通常の溶媒洗浄程度の洗浄処理を
行っただけの被測定材料では、図３に示すように測定の
再現性は悪く、測定値も安定していなかった。

【００４６】しかしながら、通常の溶媒洗浄程度の洗浄
処理を行った後に、上記した真空内で加熱する処理とし
て、高真空（１×１０^−７Ｔｏｒｒ）の試験室１０２内
で１００℃の加熱温度で１時間加熱した後に、高真空
（１×１０^−７Ｔｏｒｒ）の試験室１０２内で２４時間
放置して室温に戻し被測定材料では、図５に示すフォー
ス曲線が得られたものであり、フォース曲線におけるマ
イクロ凝着力は各測定回において略一定の値を示してい
る。即ち、再現性が著しく向上されており、測定値も安
定しているものである。

【００４７】なお、図１に示すマイクロ凝着力測定装置
を用いた測定は、図３に示すに示すフォース曲線を得た
実験の場合も、図５に示すフォース曲線を得た実験の場
合も、いずれも大気中で行った。しかしながら、大気中
で行うことなしに、高真空中で行うようにしてもよいこ
とは勿論である。

【００４８】このように、図１に示すマイクロ凝着力測
定装置を用いた測定の前に、通常の溶媒洗浄程度の洗浄
処理を施した被測定材料を試験室１０２内におき、真空
状態（湿度フリー）の状態で加熱して一定時間保持する
ことで、それまで被測定材料が保存されてきた環境によ
って形成されている表面層の汚れや吸着水などの表面吸
着物質が蒸発、発散させられて、マイクロ凝着力の測定
を行った場合に、測定の再現性が著しく向上されるよう
になる。

【００４９】なお、上記のようにして、いったん表面吸
着物質が蒸発、発散させられた被測定材料は安定してお
り、日時を違えて行った測定でも、同一の結果がもたら
されて再現性があることが確認された。

【００５０】即ち、いったん真空内における加熱処理で
被測定材料の表面の汚れを取り除きクリーニングを行え
ば、通常の実験室内の環境（室温、大気中）において
も、図１に示すマイクロ凝着力測定装置を用いて、安定
したマイクロ凝着力の測定結果を得ることができるもの
である。

【００５１】

【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、測定の再現性を向上させたマイクロ凝着力
の測定方法を提供することができるようになるという優
れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来より知られているマイクロ凝着力測定装置
の概念構成説明図である。

【図２】（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）は、被測定材料の各
位置における探針（およびカンチレバー）の動き（移動
距離）の変化を示す説明図である。（ｅ）は、被測定材
料として鋼を用いた場合におけるフォース曲線を模式的
に示すグラフである。

【図３】探針としてＳｉＮに金を蒸着したものを用いる
とともに、被測定材料として表面を有機溶媒により超音
波洗浄した銀（結晶方位は＜１，１，１＞であり、表面
を鏡面処理をしている。）を用いて、通常の溶媒洗浄程
度の洗浄処理を行った後の被測定材料のマイクロ凝着力
を、連続して５回測定した場合のフォース曲線である。

【図４】真空内において被測定材料を一定時間加熱する
処理を施すための真空加熱装置の概略構成説明図であ
る。

【図５】探針としてＳｉＮに金を蒸着したものを用いる
とともに、被測定材料として表面を有機溶媒により超音
波洗浄した銀（結晶方位は＜１，１，１＞であり、表面
を鏡面処理をしている。）を用いて、通常の溶媒洗浄程
度の洗浄処理を行った後に、さらに高真空（１×１０
^−７Ｔｏｒｒ）の試験室内で１００℃の加熱温度で１時
間加熱し、その後に高真空（１×１０^−７Ｔｏｒｒ）の
試験室内で２４時間放置して室温に戻した被測定材料の
マイクロ凝着力を、連続して５回測定した場合のフォー
ス曲線である。

【符号の説明】

１０ マイクロ凝着力測定装置 １２ 被測定材料 １４ ピエゾステージ １６ カンチレバー １８ 探針 ２０ レーザー（Ｌａｓｅｒ） ２２ 光ダイオード １００ 真空加熱装置 １０２ 試験室 １０４ ターボ分子ポンプ １０６ ロータリーポンプ １０８ ヒーター

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被測定材料を該被測定材料に対して移動
   自在とされた探針と接触させ、所定の荷重に達した後に
   該被測定材料を該探針から引き離す方向に移動させ、該
   被測定材料を該探針から引き離す際における該被測定材
   料の該引き離し方向への移動とともに移動する該探針の
   移動距離に基づいて、マイクロ凝着力を測定する該被測
   定材料のマイクロ凝着力の測定方法において、 被測定材料の表面を洗浄処理する第１のステップと、 前記第１のステップで前記表面を洗浄処理した前記被測
   定材料を真空状態において所定の温度で所定時間だけ加
   熱処理する第２のステップと、 前記第２のステップで加熱処理した前記被測定材料を前
   記被測定材料に対して移動自在とされた探針と接触さ
   せ、所定の荷重に達した後に前記被測定材料を前記探針
   から引き離す方向に移動させ、前記被測定材料を前記探
   針から引き離す際における前記被測定材料の該引き離し
   方向への移動とともに移動する前記探針の移動距離に基
   づいて、前記被測定材料のマイクロ凝着力を測定する第
   ３のステップとを有するマイクロ凝着力の測定方法。
2. 【請求項２】 請求項１に記載のマイクロ凝着力の測定
   方法において、 前記第２のステップで前記被測定材料を加熱処理する際
   の加熱温度は、１００℃〜３００℃であるマイクロ凝着
   力の測定方法。
3. 【請求項３】 請求項１または請求項２のいずれか１項
   に記載のマイクロ凝着力の測定方法において、 前記第２のステップは、加熱処理した前記被測定材料を
   真空状態において室温まで冷却する冷却処理を含むもの
   であるマイクロ凝着力の測定方法。
4. 【請求項４】 請求項３に記載のマイクロ凝着力の測定
   方法において、 前記第３のステップは、前記第２のステップで冷却され
   た前記被測定材料のマイクロ凝着力を大気中で測定する
   ものであるマイクロ凝着力の測定方法。