CN110596430A - 纳米颗粒粘附力检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米颗粒粘附力检测方法。本发明通过制备粘附有指定纳米颗粒的AFM探针针尖，以准确检测单个颗粒与待测界面间粘附力，并排除纳米颗粒形貌不确定性及水分子层导致的表面张力对测量的影响，确保测量结果的准确性、真实性。本发明简单易行，成本低廉，使用效果好。

Description

纳米颗粒粘附力检测方法
技术领域
本发明属于化工技术技术领域，尤其涉及一种纳米颗粒粘附力检测方法。
背景技术
粘附力是尘埃颗粒的一项重要物理特性，被广泛应用于科学研究和工业生产中。粘附力指某种材料附着于另一种材料表面的能力。附着材料一般指液体或粉状固体，被附着体指具有一定表面的物体。油漆，胶水是常见的粘附材料。粘附力大小，不仅取决于粘附材料的分子结构和化学成分，被粘附体的表面特性，还与发生粘附的外在条件有关，如温度，湿度，辐射，振动，风速，等等。
早在上个世纪，就有关于颗粒与界面间粘附力检测方法的报道。其中有电场力测量法、AFM法、离心力法、超声波振动法、重力平衡法、驻波振动分离法、牵引力法、激光轰击法。在众多方法中，只有AFM和激光轰击法能够针对单颗粒测量与界面间的粘附力；其他各方法均是通过对大量颗粒测量其粘附力而获取的平均值。由于颗粒粘附力受颗粒粒径、颗粒表面微观结构、颗粒刚性、颗粒与界面的材质、界面光滑程度等因素影响，因此那些依靠平均值来估算颗粒粘附力的测量方法并未有较为精准的工程指导作用，只能用于研究材料对大量尘埃吸附与脱附。激光轰击法虽然能够针对单颗粒的粘附力进行测量，但由于无法准确测量指定颗粒的粘附力，并未被广泛采用。而已报道的各种AFM测量法，通常使用激光型AFM，测量几百微米甚至毫米级颗粒的粘附力。这些颗粒相对较大，不易受到基材表面微观结构的影响，同时空气中水汽导致的表面张力对于颗粒粘附力的测量的影响小于颗粒与待测材料间的粘附力作用而可以通过计算扣除。但随着颗粒粒径的减小，达到微米或亚微米级时，基材表面结构以及水汽的表面张力会对颗粒粘附力的检测造成巨大的影响，常规的这些检测方法就不能适应这种条件下的检测。
发明内容
本发明的目的是：提供一种纳米颗粒粘附力检测方法，它能准确检测单个纳米颗粒与待测界面间粘附力，并排除纳米颗粒形貌不确定性及水分子层导致的表面张力对测量的影响，确保测量结果的准确性、真实性，以克服现有材料和技术的不足。
本发明是这样实现的：纳米颗粒粘附力检测方法，所述方法包括如下步骤：
1)基于离子溅射沉积技术，制备能粘附纳米颗粒的AFM探针悬臂；
2)基于电子扫描显微镜技术，选择待测纳米颗粒，获取其表面形态信息，并将其移动至制备好的AFM探针悬臂前端；
3)将纳米颗粒固定在AFM探针悬臂上；
4)做参考实验，测量纳米颗粒与含水膜界面的粘附力；具体测试方式如下：
a)获取真空环境，并加热待测界面和AFM针尖；
b)测量纳米颗粒与界面之间的粘附力；
c)重复步骤a)及步骤b)；
d)对比步骤b)和步骤c)得到的粘附力数据，若数据差距大于 5％，则回到步骤c)；若数据差距小于5％，则获得纳米颗粒与界面的真实粘附力。
所述的能粘附纳米颗粒的AFM探针悬臂的制备是，通过离子溅射技术，使用低熔点金属，将AFM粘附力检测用探针的无针尖悬臂下侧镀一层50nm-1000nm厚的金属膜；所述的低熔金属是指熔点为 30-200℃的金属。
所述的待测纳米颗粒是先将待测颗粒样品加入无水乙醇，超声波分散5-45min，取部分分散后的上层液体滴于样品托上，烘干，获得待测纳米颗粒。
所述的将纳米颗粒固定在AFM探针悬臂上，具体是，将AFM 探针加热至40℃，保温5-60min，使探针悬臂上的金属镓融化，纳米颗粒部分嵌入液态金属镓中，自然冷却后，纳米颗粒就被固定在AFM 探针悬臂上了。
步骤4)所述的参考实验是，使用环境可控型AFM测量设备，在10-7Pa真空条件下，测量纳米颗粒在待测界面带水膜条件下的粘附力；然后维持真空条件，再将待测样界面加热至80℃，AFM探针维持室温，保持1h-24h，以去除待测样品和纳米颗粒表面形成的水分子膜层，再进行粘附力的测量；对比水膜界面条件下的粘附力会出现明显变化，再每隔30min测量一次粘附力，当两次测量值之差小于5％时，便可得到准确的颗粒粘附力结果。
使用双束电镜中的SEM观察样品托上的纳米颗粒外观，这里选择一个粒径大约为600nm的颗粒，要防止由于纳米颗粒与液态金属镓浸润导致纳米颗粒被液态金属镓包覆。所述的包覆是指纳米颗粒完全被液态金属给盖住，这样的话会导致检测到的粘附力是金属镓与待测界面之间的粘附力，而不是纳米颗粒与待测界面之间的粘附力。而纳米颗粒部分嵌入液态金属镓中，是指如图所示，纳米颗粒仅底部嵌入金属镓中，说粘附力测试的顶面还是保持洁净的。
本发明通过制备粘附有指定纳米颗粒的AFM探针针尖，以准确检测单个颗粒与待测界面间粘附力，并排除纳米颗粒形貌不确定性及水分子层导致的表面张力对测量的影响，确保测量结果的准确性、真实性。本发明简单易行，成本低廉，使用效果好。
附图说明
图1为能粘附纳米颗粒的AFM探针悬臂示意图。
图2为将纳米颗粒固定在AFM探针悬臂示意图。
图3为纳米颗粒部分嵌入液态金属镓中的示意图。
具体实施方式
本发明通过下面的实施例予以进一步说明，但实施例并不限定本发明的范围。
实施例1：纳米颗粒粘附力检测方法，所述方法包括如下步骤：
1)通过离子溅射技术，金属镓作为靶材，将AFM粘附力检测用探针的无针尖悬臂下侧镀一层50nm-1000nm厚的金属镓膜；
2)待测纳米颗粒是先将待测颗粒样品加入无水乙醇，超声波分散5-45min，取部分分散后的上层液体滴于样品托上，烘干，获得待测纳米颗粒，使用双束电镜中的SEM观察样品托上的纳米颗粒外观，这里选择一个粒径大约为600nm的颗粒，要防止由于纳米颗粒与液态金属镓浸润导致纳米颗粒被液态金属镓包覆；
3)将纳米颗粒固定在AFM探针悬臂上，具体是，将AFM探针加热至40℃，保温30min，使探针悬臂上的金属镓融化，纳米颗粒部分嵌入液态金属镓中，自然冷却后，纳米颗粒就被固定在AFM探针悬臂上了。
4)做参考实验，测量纳米颗粒与含水膜界面的粘附力，具体方法如下：
a)获取真空环境，并加热待测界面和AFM针尖；
b)测量纳米颗粒与界面之间的粘附力；
c)重复步骤a)及步骤b)；
d)对比步骤b)和步骤c)得到的粘附力数据，若数据差距大于 5％，则回到步骤c)；若数据差距小于5％，则获得纳米颗粒与界面的真实粘附力。
步骤4所述的参考实验是，使用环境可控型AFM测量设备，在 10-7Pa真空条件下，测量纳米颗粒在待测界面带水膜条件下的粘附力；此时的样品粘附力在50nN左右。然后维持真空条件，再将待测样界面加热至80℃，AFM探针维持室温，保持1h-24h，以去除待测样品和纳米颗粒表面形成的水分子膜层，再进行粘附力的测量；对比水膜界面条件下的粘附力会出现明显变化，再每隔30min测量一次粘附力，当测量数值不再改变时，便可得到准确的颗粒粘附力结果。最终检测样品粘附力为3nN。

Claims (5)

1.一种纳米颗粒粘附力检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
1)基于离子溅射沉积技术，制备能粘附纳米颗粒的AFM探针悬臂；
2)基于电子扫描显微镜技术，选择待测纳米颗粒，获取其表面形态信息，并将其移动至制备好的AFM探针悬臂前端；
3)将纳米颗粒固定在AFM探针悬臂上；
4)做参考实验，测量纳米颗粒与含水膜界面的粘附力；具体测试方式如下：
a)获取真空环境，并加热待测界面和AFM针尖；
b)测量纳米颗粒与界面之间的粘附力；
c)重复步骤a)及步骤b)；
d)对比步骤b)和步骤c)得到的粘附力数据，若数据差距大于5％，则回到步骤c)；若数据差距小于5％，则获得纳米颗粒与界面的真实粘附力。
2.根据权利要求1所述的纳米颗粒粘附力检测方法，其特征在于：所述的能粘附纳米颗粒的AFM探针悬臂的制备是，通过离子溅射技术，使用低熔点金属，将AFM粘附力检测用探针的无针尖悬臂下侧镀一层50nm-1000nm厚的金属膜；所述的低熔金属是指熔点为30-200℃的金属。
3.根据权利要求1所述的纳米颗粒粘附力检测方法，其特征在于：所述的待测纳米颗粒是先将待测颗粒样品加入无水乙醇，超声波分散5-45min，取部分分散后的上层液体滴于样品托上，烘干，获得待测纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的纳米颗粒粘附力检测方法，其特征在于：所述的将纳米颗粒固定在AFM探针悬臂上，具体是，将AFM 探针加热至40℃，保温5-60min，使探针悬臂上的金属镓融化，纳米颗粒部分嵌入液态金属镓中，自然冷却后，纳米颗粒就被固定在AFM探针悬臂上了。
5.根据权利要求1所述的纳米颗粒粘附力检测方法，其特征在于：步骤4)所述的参考实验是，使用环境可控型AFM测量设备，在10-7Pa真空条件下，测量纳米颗粒在待测界面带水膜条件下的粘附力；然后维持真空条件，再将待测样界面加热至80℃，AFM探针维持室温，保持1h-24h，以去除待测样品和纳米颗粒表面形成的水分子膜层，再进行粘附力的测量；对比水膜界面条件下的粘附力会出现明显变化，再每隔30min测量一次粘附力，当两次测量值之差小于5％时，便可得到准确的颗粒粘附力结果。
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