CN107015029B - 原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法 - Google Patents

原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，包括以下步骤：1）配置浓度为0.1~5 wt%的有机高分子溶液并静置24h；2）沾取有机高分子溶液涂覆在基底材料上，自然干燥至恒重以去除溶剂，使基底材料的表面包覆一层表面平整的高分子薄膜，得到覆膜基底材料，备用；3）将待测碳素分子材料均匀分散在良溶剂中，超声分散30min，获得呈暗黑色的碳素分子分散液，备用；4）取碳素分子分散液均匀滴在覆膜基底材料覆有高分子薄膜的一面上，然后在覆膜基底材料的另一面加热，以使待测碳素分子材料固定到高分子薄膜上，制得碳素材料样本，用以在AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质。

Description

原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法
技术领域
本发明属于纳米力学测量技术领域，具体涉及一种原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法。
背景技术
1986年发明的首台AFM，弥补STM需要样品导电的不足，AFM利用一个灵敏度非常高的微悬臂（力常数在0.02-20N/m），AFM的结构如图1所示：悬臂一端固定在基座上，另一端固定一针尖曲率半径达纳米级（1~10nm）的锥形针尖，当针尖与样品靠近时，样品表面与针尖之间存在吸引力和排斥力的作用，悬臂发生弯曲变形，引起激光反射回路在光电接收器上的位置变化，样品表面的起伏反应为力的起伏，从而得到样品表面高度图像。因为针尖与样品存在力的作用，所以AFM不仅能够得到高度形貌图像，还能材料表面的物理特性，比如：弹性，硬度，模量，粘附力和表面电荷密度等，通在够满足激光光路的正常进行时，过改变针尖的环境，在液体、高真空、高温（300℃）或者低温下进行原位研究。
原子力显微镜的工作模式是根据探针针尖与样品间“距离-作用力”性质的不同进行分类。如图2所示：将曲线划分为三个区域，不同区域代表原子力显微镜不同的工作模式，主要有3种操作模式：轻敲模式、接触模式和非接触模式。
非接触模式也称吸引力模式，该模式针尖与样品间作用力是处于吸引力区域内较弱的长程范德华力，力值约10-12N。测样过程中控制悬臂在样品表面上方5～10nm距离处振动，不直接与样品表面接触，分辨率较低。
轻敲模式下，悬臂在驱动信号下带动针尖以共振频率或相近于该频率振动，与样品发生间隙性接触。
接触模式是AFM最直接的成像模式，也是本发明选用的模式。针尖与样品间的作用力处在排斥力区域，力值范围为10-10~10-6N。扫描成像过程中始终保持针尖与样品相接触，可获得稳定的、分辨率高的图像。
接触模式下的横向力，如图3，针尖受样品表面粗糙度的作用，针尖发生偏转，产生横向力又称摩擦力，获得样品表面的摩擦力像。正因为摩擦力的存在，使得在测量不能与基底形成牢固接触的样品时，样品受摩擦力漂移，不能获得清晰的样品形貌，甚至不能获得形貌。
目前，对于样品与基底（云母片、硅片）接触牢固的样品，比如：疏水性石墨烯、球状颗粒（碳管、炭黑、纳米金刚石、等），通常采用轻敲模式对此类样品进行表征，获得样品表面的高度形貌图和相图，此法能够获得表面信息图像具有精度高、分辨率高、操作简单、不污染探针等优点，并被广泛采用。
然而轻敲模式不能获得样品表面的力学信息，包括样品表面的摩擦力，样品与针尖的力-距离曲线。若采用接触模式，则能获得力学信息，但是存在的不足时，当样品与基底基础不牢固时，样品会才测量过程中受横向力（摩擦力）作用，使样品发生横向移动，以致不能获得清晰的图像，最后也不能准确获得样品表面的力学信息。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，该碳素材料样本在接触模式测量中没有偏移，能够获得清晰的高度图像和纳米力学信息。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，包括以下步骤：
1）配置浓度为0.1~5 wt%的有机高分子溶液并静置24h；
2）沾取有机高分子溶液涂覆在基底材料上，自然干燥至恒重以去除溶剂，使基底材料的表面包覆一层表面平整的高分子薄膜，得到覆膜基底材料，备用；
3）将待测碳素分子材料均匀分散在良溶剂中，超声分散30min，获得呈暗黑色的碳素分子分散液，备用；
4）取碳素分子分散液均匀滴在覆膜基底材料覆有高分子薄膜的一面上，然后在覆膜基底材料的另一面加热，以使待测碳素分子材料固定到高分子薄膜上，制得碳素材料样本，用以在AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质。
其中：步骤1）中所述的有机高分子溶液为聚乙烯醇、环氧树脂或聚偏氟乙烯溶液。
步骤2）中所述的基底材料为云母片、硅片或高定向石墨。
步骤3）中所述的待测碳素分子材料为石墨烯或炭黑。所述的良溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮。
步骤4）中，在覆膜基底材料的另一面加热时间为10~100 s，加热设备为电吹风。
本发明制备的制得碳素材料样本能够用于AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质，因样品与云母片基底间存在起固定作用的高分子（样品有部分陷入高分子），所以样品在受到横向力的时候，不会发生漂移。。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
在AFM中使用接触模式，对于与常规基底（云母片、硅片）不具有亲和性的石墨烯和颗粒样品，常规方法不能获得图像，而采用本发明制做的碳素材料样本，不存在样品的漂移问题，则能够获得稳定清晰的形貌图像。
附图说明
图1为AFM结构示意图；
图2为AFM的工作模式划分示意图；
图3为AFM的接触模式工作原理示意图；
图4为PVA聚乙烯醇10μm*10μm；
图5为PVA聚乙烯醇2μm*2μm；
图6为接触模式下获得的石墨烯表面形貌图；
图7为接触模式下获得的炭黑表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
1）配置0.1 wt%的环氧树脂有机高分子溶液，静置24h。
2）将有机高分子溶液用玻璃棒沾取少量的有机溶液，在高定向石墨基底涂覆一次（仅一次），放在如培养皿中，自然干燥，去除溶剂后，表面则包覆一层表面平整的高分子薄膜。
3）将石墨烯均匀分散在去离子水中，超声分散30min，获得呈暗黑色的分散液，浓度不宜过大。
4）用滴管取半滴分散液，均匀流淌到高分子薄膜的表面，在高定向石墨基底的背面用电吹风加热10s。可将石墨烯等样品固定到薄膜上，能够用于AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质，不受横向力作用而发生漂移。
实施例二
1）配置3 wt%的聚乙烯醇有机高分子溶液，静置24h。
2）将溶液用玻璃棒沾取少量的聚乙烯醇有机溶液，在云母片基底涂覆一次（仅一次），放在如培养皿中，自然干燥，去除溶剂后，表面则包覆一层表面平整的高分子薄膜，其表面粗糙度为0.6 nm左右，如图4、5所示，能够满足AFM测试的需求。
3）将石墨烯均匀分散在无水乙醇中，超声分散30min，获得呈暗黑色的分散液，浓度不宜过大。
4）用滴管取半滴分散液，均匀流淌到高分子薄膜的表面，在云母片的背面用电吹风加热50s，以使石墨烯固定到薄膜上，这样的制成的样品能够用于AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质，不受横向力作用而发生漂移，其形貌如图6所示。
实施例三
1）配置5 wt%的聚偏氟乙烯有机高分子溶液，静置24h。
2）将有机高分子溶液用玻璃棒沾取少量的有机溶液，在硅片基底涂覆一次（仅一次），放在如培养皿中，自然干燥，去除溶剂后，表面则包覆一层表面平整的高分子薄膜，其表面粗糙度为0.6 nm左右。
3）将炭黑均匀分散在丙酮中，超声分散30min，获得呈暗黑色的分散液，浓度不宜过大。
4）用滴管取半滴分散液，均匀流淌到高分子薄膜的表面，在硅片基底的背面用电吹风加热100s。可将炭黑样品固定到薄膜上，能够用于AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质，不受横向力作用而发生漂移，其形貌如图7所示。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配置浓度为0.1~5 wt%的有机高分子溶液并静置24h；
2）沾取有机高分子溶液涂覆在基底材料上，自然干燥至恒重以去除溶剂，使基底材料的表面包覆一层表面平整的高分子薄膜，得到覆膜基底材料，备用；
3）将待测碳素分子材料均匀分散在良溶剂中，超声分散30min，获得呈暗黑色的碳素分子分散液，备用；
4）取碳素分子分散液均匀滴在覆膜基底材料覆有高分子薄膜的一面上，然后在覆膜基底材料的另一面加热，以使待测碳素分子材料固定到高分子薄膜上，并且待测碳素分子材料部分陷入高分子薄膜内，制得碳素材料样本，用以在AFM接触模式下进行稳定测定其表面性质；
步骤1）中所述的有机高分子溶液为聚乙烯醇、环氧树脂或聚偏氟乙烯溶液；步骤4）中，在覆膜基底材料的另一面加热时间为10~100 s，加热设备为电吹风。
2.根据权利要求1所述的原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，其特征在于，步骤2）中所述的基底材料为云母片、硅片或高定向石墨。
3.根据权利要求1所述的原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，其特征在于，步骤3）中所述的待测碳素分子材料为石墨烯或炭黑。
4.根据权利要求1所述的原子力显微镜接触模式表征用碳素材料样本的制做方法，其特征在于，步骤3）中所述的良溶剂为去离子水、无水乙醇或丙酮。
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