CN110779863B - 一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法 - Google Patents

一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法，包括：将非晶合金薄带裁剪成长带状样品；将所述长带状样品沿长度方向对折使两端相互接触，测量维持所述长带状样品两端对折接触状态所需的压力；利用所述压力评价所述非晶合金薄带的残余热应力；通过比较不同来源的所述长带状样品经所述非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤得到的压力值大小，实现对不同所述非晶合金薄带残余热应力的评价；其中，不同来源的所述长带状样品具有相同的宽度和长度。该方法具有实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，为指导非晶合金薄带制备质量的提高奠定基础，适合于在金属功能薄膜材料残余热应力评价领域的广泛应用。

Description

一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法
技术领域
本发明属于金属功能材料制备技术领域，特别是涉及一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法。
背景技术
经过快速的过冷凝固，合金熔体直接凝固成非晶合金。由于熔体在极短时间内完成了凝固转变过程，使得合金熔体与非晶合金之间温度差异导致的体积差异并没有在快速的过冷凝固转变过程中被释放掉，而以残余热应力的方式保留在非晶合金中。因此，残余热应力是非晶合金中特有的内禀应力。因为非晶合金中存在的应力会改变局部原子间的距离，使得相邻原子间的电子交互作用发生变化，进而改变局域电子能带结构，影响非晶合金的性能。以铁基非晶合金为例，形成铁基非晶合金要求的熔体过冷度比较大，通常为500℃以上，因此铁基非晶合金制备过程中经历的温差变化更是高达700℃以上，使得铁基非晶合金中存在明显的残余热应力。残余热应力对铁基非晶合金性能的影响主要表现在两个方面：一是因为应力的存在会严重影响铁基非晶合金带材表面的平整度，使制造的非晶铁芯叠片系数明显降低；二是因为应力会对磁畴的运动产生阻碍作用，增加铁基非晶合金的矫顽力和磁滞损耗，降低了铁基非晶合金的软磁性能和非晶铁芯的节能效果。因此，为了改善铁基非晶合金的软磁性能，需要对非晶合金进行加热处理，才能消除非晶合金中的残余热应力。
通常晶体合金材料中的残余应力大多是机械加工过程或者是淬火过程中产生的，当晶体合金中存在残余应力时，会使晶体产生的明锐衍射峰发生宽化。因此，可以通过对比机械加工前后或淬火前后的X射线衍射峰的半高宽，由衍射峰半高宽的宽化程度进行估算。由于非晶合金没有晶体合金那样的非常明锐衍射峰，所以目前还没有能有效测量非晶合金中残余热应力的方法。
综上所述，尽管非晶合金薄带中存在残余热应力，但目前仍然缺乏测量非晶合金薄带中残余热应力的有效技术方法，是非晶合金材料领域未能解决的关键且重要科学技术问题之一。因此，建立评价非晶合金薄带残余热应力的方法是满足重要的固态非晶合金薄带材料研究和工程化生产的关键性技术之一，而且也是研发高性能非晶合金薄带材料急需的重要辅助技术。
发明内容
为克服上述现有技术所存在的不足，本发明的目的是提供一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法。该方法能够对非晶合金薄带的残余热应力进行测量，为评价非晶合金薄带的制备质量奠定基础。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法，包括：
测量用的非晶合金薄带样品制备步骤：将非晶合金薄带裁剪成长带状样品；
非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤：将所述长带状样品沿长度方向对折使两端相互接触，测量维持所述长带状样品两端对折接触状态所需的压力；
非晶合金薄带的残余热应力评价步骤：利用所述压力评价所述非晶合金薄带的残余热应力。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，
测量用的非晶合金薄带样品制备步骤：将不同的非晶合金薄带裁剪成长度和宽度分别相等的长带状样品；
非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤：将所述长带状样品沿长度方向对折使两端相互接触，置于压力计的样品台1上，并用压头2压住相互接触的样品两端，使之保持原来的对折状态，测量维持所述长带状样品两端对折接触状态所需的压力(显示于压力表3上)；
非晶合金薄带的残余热应力评价步骤：通过比较所述非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤得到的压力值大小，实现对所述非晶合金薄带残余热应力的评价。
本方法测量的并非非晶合金薄带的残余热应力的绝对值，而是通过测量非晶合金薄带样品两端对折接触状态所需的压力，通过该压力值来表征材料的残余热应力，通过比较相同尺寸(长度和宽度分别相等)的非晶合金薄带样品两端对折接触状态的压力的大小，来获得不同非晶合金薄带的热应力大小关系。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，所述长带状样品的长度为40-220mm；更优选地，宽度为3-140mm；把非晶合金薄带对折，长度越短，用的力越大；如果样品太短，非晶合金薄带就会发生塑性变形或者断裂；根据申请人生产实践经验，长度的下限宜限定为40mm；同样长度越长，使非晶合金薄带对折的外力越小，当长度大于250mm时，非晶合金薄带可以在撤销外力的情况下，依然保持对折状态，测量不到非晶合金薄带的反弹力了，所以长度的上限值应低于250mm，根据申请人生产实践经验，长度的上限宜限定为220mm。对于样品宽度原则上没有上限要求，只要不大于样品载台尺寸就行，但是宽度大于压头尺寸时，超出的部分对测量值没有贡献，根据申请人生产实践经验，宽度的上限值定在140mm；而如果宽度太窄，则非晶合金薄带两端在样品载台上容易错位，难以进行测量操作，根据申请人生产实践经验，宽度的下限值定在3mm。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，所述长带状样品的长度为40-100mm，宽度为5-20mm。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，所述非晶合金薄带的厚度为10-100μm。本发明中不同来源的长带状样品的厚度可以相同也可以不同，由于本发明的非晶带材的厚度比较薄，厚度不同时并不会影响残余热应力评估的准确性。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，所述非晶合金薄带的材质为非晶合金体系中的Fe基、Co基、FeNi基、FeCo基、Ni基、Al基、Cu基、Zr基、Mg基、Pd基、稀土基、Ti基、Ag基、Au基、Ca基或Hf基非晶合金；优选地，所述稀土基非晶合金包括La基、Nd基、Pr基、Ce基、Gd基或Y基非晶合金。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，所述非晶合金薄带是指采用高速平面流连铸技术快速凝固成的非晶合金薄带。
上述评价非晶合金薄带残余热应力的方法中，作为一种优选实施方式，利用所述压力评价所述非晶合金薄带的残余热应力包括：通过比较不同来源的所述长带状样品经所述非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤得到的压力值大小，实现对不同所述非晶合金薄带残余热应力的评价；其中，不同来源的所述长带状样品具有相同的宽度和长度；这样可以减少因为尺寸不同带来的残余内应力评价的误差。优选地，不同来源的所述长带状样品是在除影响残余热应力的工艺参数外的工艺参数都相同的条件下制备的，即对比的两种所述长带状样品优选是成分相同、且制备工艺参数中除某一影响残余热应力的工艺参数比如过冷凝固温度不同以外，其他均相同，这样可以通过比对二种不同来源的长带状样品的压力值来确定过冷凝固温度对非晶带材残余热应力的影响。
在本发明中压力、压力值均是指将所述长带状样品沿长度方向对折使两端相互接触，置于压力计的样品台1上，并用压头2压住相互接触的样品两端，使之保持原来的对折状态，测量维持所述长带状样品两端对折接触状态所需的压力。
本发明的实现原理如下：
当使用外力将非晶合金薄带对折时，因为变形的原因，在非晶合金薄带内各部分之间产生相互作用的内应力，以抵抗外力的作用，并力图使非晶合金薄带从变形后的状态回复到变形前的状态。由于残余热应力使非晶合金薄带的韧性降低，导致非晶合金薄带的形变应力增大，所以使非晶合金薄带变形所需施加的外力与非晶合金薄带中存在的残余热应力成正比，即非晶合金薄带中存在的残余热应力越大，使非晶合金薄带发生变形需要施加的外力就越大。因此，通过测量维持非晶合金薄带对折变形状态需要施加的外力大小，可以评价相同成份和相同厚度非晶合金薄带中残余热应力的大小。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
一)本发明提出的评价非晶合金薄带残余热应力方法，开发了非晶合金薄带残余热应力的间接测量、评价方法，为指导非晶合金薄带制备质量的提高奠定基础。
二)本发明提出的评价非晶合金薄带残余热应力方法，具有实施简便、效率高、成本低、可操控性和重复性强、技术可靠性高等特点，适合于在金属功能薄膜材料残余热应力评价领域的广泛应用。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明提出的一种评价非晶合金薄带残余热应力方法的流程方框示意图；
图2为本发明实施例1测量非晶合金薄带残余热应力装置的示意图。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明的具体实施方式。
结合图1、图2，本发明提出的一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法，所使用的仪器为压力计，主要包括样品台1、压头2、压力表3等部件；该评价非晶合金薄带残余热应力的方法的一种优选实施方式，包括如下具体步骤：
步骤1：制备测量用的条带状非晶合金薄带样品：将非晶合金薄带裁剪成适当长度和适当宽度的长带状样品4，其长度大于40毫米，宽度不超过20毫米；
步骤2：测量非晶合金薄带的残余热应力：参见图2，将非晶合金薄带4沿长度方向对折使两端相互接触，置于压力计的样品台1上，并用压头2压住相互接触的薄带两端，使之保持原来的对折状态，测量维持非晶合金薄带两端对折接触状态所需的压力(显示于压力表3上)，实现对非晶合金薄带残余热应力的评价，即，测得的压力越大，则所述非晶合金薄带中存在的残余热应力越大。
通过评价不同的非晶合金薄带的残余热应力的大小，可以指导非晶合金薄带制备方法的探索，有利于非晶合金薄带质量的提高。
本发明提出的评价非晶合金薄带残余热应力方法的具体实施例如下：
实施例1
待测材料为分别采用过冷凝固温度为370℃和450℃制备的Fe76P3Si7B14非晶合金薄带(化学式中的数字为at％)，该非晶合金薄带采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。
运用本发明所述的评价非晶合金薄带残余热应力方法的具体操作步骤如下：
步骤1，制备测量用的条带状非晶合金薄带样品：将二种非晶合金薄带分别裁剪成长度为40毫米和宽度为20毫米的长带状样品；
步骤2，测量非晶合金薄带的残余热应力：分别将二种Fe76P3Si7B14非晶合金薄带沿长度方向对折使两端相互接触，置于压力计的样品台1上，并用压头2压住相互接触的薄带两端，使之保持原来的对折状态，测量维持非晶合金薄带两端对折接触状态所需的压力，如图2所示，得到过冷凝固温度为370℃的非晶合金薄带对折产生的压力是3.1牛顿，而过冷凝固温度为450℃的非晶合金薄带对折产生的压力是2.5牛顿。
由此可知，过冷凝固温度为370℃的Fe76P3Si7B14非晶合金薄带中的残余热应力大于450℃过冷凝固的非晶合金薄带中的残余热应力，说明提高过冷凝固温度能够降低非晶合金薄带中的残余热应力。
实施例2
待测材料为分别采用过冷凝固温度为380℃和460℃的Fe79P2Si6B13非晶合金薄带(化学式中的数字为at％)，该非晶合金薄带采用本领域常用的高速平面流连铸法制备得到。
运用本发明所述的评价非晶合金薄带残余热应力方法的具体操作步骤如下：
步骤1，制备测量用的条带状非晶合金薄带样品：将二种非晶合金薄带分别裁剪成长度为40毫米和宽度为20毫米的长带状样品；
步骤2，测量非晶合金薄带的残余热应力：分别将二种Fe79P2Si6B13非晶合金薄带沿长度方向对折使两端相互接触，置于压力计的样品台上，并用压头压住相互接触的薄带两端，使之保持原来的对折状态，测量维持非晶合金薄带两端对折接触状态所需的压力，如图2所示，得到过冷凝固温度为380℃的非晶合金薄带对折产生的压力是2.9牛顿，过冷凝固温度为460℃的非晶合金薄带对折产生的压力是2.4牛顿。
由此可知，过冷凝固温度为380℃的Fe79P2Si6B13非晶合金薄带中的残余热应力大于460℃过冷凝固的非晶合金薄带中的残余热应力，说明非晶合金薄带中的残余热应力可以通过提高过冷凝固温度进行调控。
可见，本发明涉及的非晶合金薄带中残余热应力评价方法，能够实现对非晶合金薄带中的残余热应力进行评价，可用于不同非晶合金材料体系。
本发明提供的非晶合金薄带中残余热应力评价方法经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，包括：
测量用的非晶合金薄带样品制备步骤：将非晶合金薄带裁剪成长带状样品；
非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤：将所述长带状样品沿长度方向对折使两端相互接触，测量维持所述长带状样品两端对折接触状态所需的压力；
非晶合金薄带的残余热应力评价步骤：利用所述压力评价所述非晶合金薄带的残余热应力，包括：通过比较不同来源的所述长带状样品经所述非晶合金薄带的残余热应力间接测量步骤得到的压力值大小，实现对不同所述非晶合金薄带残余热应力的评价；其中，
不同来源的所述长带状样品具有相同的宽度和长度；不同来源的所述长带状样品是在除影响残余热应力的工艺参数外的工艺参数都相同的条件下制备的；所述非晶合金薄带的厚度为10-100μm。
2.根据权利要求1所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，所述测量维持所述长带状样品两端对折接触状态所需的压力的方法包括：将沿长度方向对折而且两端相互接触的所述长带状样品置于压力计的样品台上，并用压头压住相互接触的所述长带状样品的两端，使之保持原来的对折状态，再通过压力计读出压力。
3.根据权利要求1所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，所述长带状样品的长度为40-220mm。
4.根据权利要求3所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，所述长带状样品的宽度为3-140mm。
5.根据权利要求4所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，所述长带状样品的长度为40-100mm，宽度为5-20mm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，所述非晶合金薄带的材质为非晶合金体系中的Fe基、Co基、FeNi基、FeCo基、Ni基、Al基、Cu基、Zr基、Mg基、Pd基、稀土基、Ti基、Ag基、Au基、Ca基或Hf基非晶合金；
所述稀土基非晶合金包括La基、Nd基、Pr基、Ce基、Gd基或Y基非晶合金。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法，其特征在于，所述非晶合金薄带是指采用高速平面流连铸技术快速凝固成的非晶合金薄带。
8.权利要求1-7中任一项所述的评价非晶合金薄带残余热应力的方法在调控非晶合金薄带制备工艺方面的应用。
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