CN113074854B - 陶瓷涂层高温内应力的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了陶瓷涂层高温内应力的评价方法，属于材料领域，包括以下步骤；S1、制备样品，制备长条形单面陶瓷涂层样品，基体厚度与涂层厚度比值不大于100；S2、记录不同温度下的弯曲变形，挠度由间距变化量来确定；S3、将检测到的挠度变形计算转化为曲率半径R，设测到的热变形挠度为w，跨距为2a，则利用几何关系可得到曲率半径为，利用S3中的曲率半径和基体的厚度和模量参数计算样品的高温内应力。本发明通过相对法求出某一温度下的应力与常温下应力的关系或差值，最终可评价在给定的温度下涂层内应力增加或减少了多少。

Description

陶瓷涂层高温内应力的评价方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及陶瓷涂层，尤其涉及陶瓷涂层高温内应力的评价方法。
背景技术
陶瓷涂层是一类重要的结构/功能一体化材料。几十年来，各种薄膜或涂层的应用越来越受到科学家和工程师的重视，如热障涂层、防腐涂层、抗氧化涂层等。对于陶瓷涂层而言，当从其制备温度或从其工作热循环的高温冷却到室温时，由于涂层与基体材料的热膨胀系数不匹配，导致基体与涂层的相互约束，从而使涂层内部会产生较大的残余应力。涂层内的残余应力包含两种类型，即拉应力与压应力，残余拉应力过大时会促使涂层界面缺陷的形成以及内部裂纹的扩展，从而导致涂层力学性能降低，乃至涂层失效；而适当的残余压应力可以提高构件的力学强度，类似于玻璃的钢化增强，但是过大的残余压应力会造成起泡或界面脱开等问题，直接造成涂层的破坏。因此，准确评价涂层中的残余应力对于涂层部件的安全使用和结构设计非常重要。
然而，陶瓷涂层残余应力评估和测试方面的发展远远落后于制备技术的发展。常温下残余应力试验方法刚刚起步，不完善，常温下CVD涂层的残余应力测试近年来由中国建材院发明。而高温下的涂层内应力测试和评价至今在国内外还是空白，由于航天航空领域的高温涂层越来越广泛的应用，高温涂层内应力的评价和测试显得越来越重要和紧迫。
发明内容
本发明要解决的问题是在于提供陶瓷涂层高温内应力的评价方法，通过相对法求出某一温度下的应力与常温下应力的关系或差值，最终可评价在给定的温度下涂层内应力增加或减少了多少。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：陶瓷涂层高温内应力的评价方法，包括以下步骤；
S1、制备样品，制备长条形单面陶瓷涂层样品，基体厚度与涂层厚度比值不大于100；
S2、记录不同温度下的弯曲变形，挠度由间距变化量来确定；
S3、将检测到的挠度变形计算转化为曲率半径R，设测到的热变形挠度为w，跨距为2a，则利用几何关系可得到曲率半径为：
Figure GDA0004044707550000021
S4、利用S3中的曲率半径和基体的厚度和模量参数计算样品的高温内应力，弯曲状态涂层内的热应力与平直时初始状态样品涂层中的残余应力的差值表达式如下：
Figure GDA0004044707550000022
H为基体厚度，h为涂层的厚度；R为样品的曲率半径；Es为基体在该温度下的弹性模量；νs为基体的泊松比。
进一步的，基体与涂层的截面比值与实验样品的截面比相同，则对称型构件涂层内的热应力计算可以由单面涂层长条样品的应力σr来表示：
Figure GDA0004044707550000023
Ec为涂层在该温度下的弹性模量；vc为涂层的泊松比。
进一步的，样品长度大于100毫米，宽度10毫米，水平架设在跨距为100毫米的夹具上。
进一步的，所述夹具水平设置，夹具上端面的两端设有支撑凸起，用于水平架设固定样品，两个支撑凸起之间设有变形空间，以使得样品形变后避位，样品摆放时，基体与陶瓷涂层相比，膨胀系数大的一面向下放置在夹具上端。
进一步的，通过检测变形空间垂直距离的变化确定在测试温度下样品的挠度变化。
进一步的，在步骤S2中，采用可视化在线监测高温炉进行弯曲变形数据的采集、记录和输出，温度每间隔100度检测一次形变情况，挠度由间距变化量来确定。
与现有技术相对，本发明具有以下技术效果。
本申请中，采用高温原位观测和原位高精度摄像来记录变形，精确地检测和确定样品在不同温度下的变形，通过相对法求出某一温度下的应力与常温下应力的关系或差值，然后通过变形量的变化计算出内应力的变化，最终可评价在给定的温度下涂层内应力增加或减少了多少，从而可以得到不同温度下的内应力，实现了对内应力的评价。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明陶瓷涂层高温内应力的评价方法中，基体膨胀系数小于涂层情况下，样品在夹具上的形变示意图；
图2是本发明陶瓷涂层高温内应力的评价方法中，基体膨胀系数大于涂层情况下，样品在夹具上的形变示意图；
图3是本发明夹具的正视图；
图4是本发明夹具的俯视图。
附图标记：
1、夹具；11、支撑凸起；2、样品基体；3、陶瓷涂层；4、变形空间；5、测量间隙。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图对本发明的具体实施例做详细说明。
陶瓷涂层的高温内应力测试不可能在常温下测试，它一定是在不同的高温环境下在线检测，在不同的温度下由于内应力导致的弯曲变形有所不同，如何精确地检测和确定样品在不同温度下的变形，然后通过变形量的变化计算出内应力的变化，从而可以得到不同温度下的内应力，因此核心问题是不同温度下的弯曲变形如何获得，本发明采用高温原位观测和原位高精度摄像来记录变形，通过相对法求出某一温度下的应力与常温下应力的关系或差值，最终可评价在给定的温度下涂层内应力增加或减少了多少，以上技术路线在国内外均为首次提出。
在下面的内应力评价方法中，可视化在线监测高温炉对应本公司之前申请专利的两个设备，能够在高温下，准备记录零件的形变情况，具体的专利信息如下。
CN201710656941.4一种高温下物体热成像的装置及方法；
CN201820076785.4一种卧式高温光热催化反应设备。
如图1-图4所示，陶瓷涂层高温内应力的评价方法，包括制备长条形单面陶瓷涂层样品，基体厚度与涂层厚度比值不大于100，样品长度大于100毫米，宽度10毫米，放置在跨距为100毫米的夹具上，如图1；
采用可视化在线监测高温炉和相应的夹具，记录下不同温度下的弯曲变形，测试夹具与样品下表面的间距，如图2所示，建议每一百度或所关注温度下记录一次变形，挠度由间距变化量来确定。
将检测到的挠度变形计算转化为曲率半径R。设测到的热变形挠度为w，跨距为2a，则利用几何关系可得到曲率半径为：
Figure GDA0004044707550000041
利用该曲率半径和基体的厚度和模量等参数计算当前样品的高温内应力，弯曲状态涂层内的热应力与平直时(初始状态)样品涂层中的残余应力的差值表达式如：
Figure GDA0004044707550000051
其中：H和h分别为基体和涂层的厚度；R为样品的曲率半径；Es为基体在该温度下的弹性模量；νs为基体的泊松比。因此，高温下涂层中热应力通过测量R来确定，如果初始状态下的涂层残余应力为零，则热应力计算显得更为简单。
实际含有对称性涂层的构件在变温后不会产生弯曲变形，但是涂层内应力与非对称而弯曲的样品不相等。当基体与涂层的截面比值与实验样品的截面比相同，则对称型构件涂层内的热应力计算可以由单面涂层长条样品的应力σr来表示：
Figure GDA0004044707550000052
Ec为涂层在该温度下的弹性模量；vc为涂层的泊松比。
夹具1水平设置，夹具1上端面的两端设有支撑凸起11，用于水平架设固定样品，两个支撑凸起11之间设有变形空间4，以使得样品形变后避位，样品摆放时，样品基体2与陶瓷涂层3相比，膨胀系数大的一面向下放置在夹具1上端，用过检测变形空间4垂直距离的变化确定在测试温度下样品的挠度变化，测量间隙5确定挠度变形的间隙，作为本申请的其中一个实施例，夹具1的中间跨距为100mm，整体长度120mm，样品摆放时基体与涂层相比，膨胀系数大的放下面，图1假设基体膨胀系数大于涂层，故基体面朝下，涂层面朝上。
高温下由于涂层与基体的膨胀系数不一致，假设基体膨胀系数大于涂层，则在高温下将发生弯曲变形且涂层面向内凹，弯曲变形如图2所示。
本申请的其中一个实施例如下。
案例：
1、基体为6mm厚的金属板材上下表面镀上厚度为0.2mm的陶瓷热障涂层，要分析该涂层在500度和800度时的内应力；
制备层厚比相同的样品，长度120mm，宽10mm，基体厚度3mm，涂层厚0.2mm的直条样品。其截面比与上述含双面涂层板材相同。
2、由于金属膨胀系数高于陶瓷涂层，将样品平放在夹具上，涂层朝上，升温之前测量样品中部的空间间距为1000微米，升温到500度保温15分钟，测量到间距为880微米(挠度＝1000-880＝120微米)，继续升温到800度保温15分钟，测量到间距为800微米(挠度＝200微米)。
3、温度500度、挠度为0.12mm时的曲率半径计算为10416mm，弹性模量100GPa；温度800度、挠度为0.2mm时的曲率半径为6250mm，弹性模量80GPa。
4、根据公式(1)计算出来在500度时涂层的应力差值为102MPa，800度时的137MPa。
5、计算出双面涂层的厚板的涂层应力在500度和800度时分别为109MPa，和147MPa。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (2)

1.陶瓷涂层高温内应力的评价方法，其特征在于：包括以下步骤；
S1、制备样品，制备长条形单面陶瓷涂层样品，基体厚度与涂层厚度比值不大于100；
S2、记录不同温度下的弯曲变形，通过检测变形空间垂直距离的变化确定在测试温度下样品的挠度变化，采用可视化在线监测高温炉进行弯曲变形数据的采集、记录和输出，挠度由间距变化量来确定，挠度＝升温之前测量样品中部的空间间距-升温保温后测量到的间距，单位为微米；
S3、将检测到的挠度变形计算转化为曲率半径R，设测到的热变形挠度为w，跨距为2a，则利用几何关系可得到曲率半径为：
Figure FDA0004044707540000011
S4、利用S3中的曲率半径和基体的厚度和模量参数计算样品的高温内应力，弯曲状态涂层内的热应力与平直时初始状态样品涂层中的残余应力的差值表达式如下：
Figure FDA0004044707540000012
H为基体厚度，h为涂层的厚度；R为样品的曲率半径；Es为基体在该温度下的弹性模量；νs为基体的泊松比；
基体与涂层的截面比值与实验样品的截面比相同，则对称型构件涂层内的热应力计算可以由单面涂层长条样品的应力σr来表示：
Figure FDA0004044707540000013
Ec为涂层在该温度下的弹性模量；νc为涂层的泊松比；
样品长度大于100毫米，宽度10毫米，水平架设在跨距为100毫米的夹具上；
所述夹具水平设置，夹具上端面的两端设有支撑凸起，用于水平架设固定样品，两个支撑凸起之间设有变形空间，样品摆放时，基体与陶瓷涂层相比，膨胀系数大的一面向下放置在夹具上端。
2.根据权利要求1所述的陶瓷涂层高温内应力的评价方法，其特征在于：温度每间隔100度检测一次形变情况，挠度由间距变化量来确定。
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