CN114252473B - 预应力陶瓷表面涂层优选方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预应力陶瓷表面涂层优选方法，属于材料性能测试领域。所述方法包括：S1：在陶瓷基体板的单面上制备待筛选涂层，形成基体‑涂层复合试样；其中，所述待筛选涂层的材质的热膨胀系数低于所述陶瓷基体板的材质的热膨胀系数；S2：对所述基体‑涂层复合试样进行烧结，并冷却至室温；S3：测量所述基体‑涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，若所述翘曲变形方朝向所述基体一侧，且所述翘曲变形大小在设定的范围内，则所述待筛选涂层通过筛选。本发明将预应力涂层材料筛选和组分设计与基体‑涂层复合试样的翘曲变形联系起来，检测方式简便，可以高通量、快速、精准、无损的筛选预应力涂层材料。
Description
技术领域
本发明涉及材料性能测试领域，特别是指一种预应力陶瓷表面涂层优选方法。
背景技术
陶瓷材料的强度、损伤容限等性能直接影响陶瓷结构件的使用寿命和破坏失效概率。现今对陶瓷增强的方法有许多，例如致密化、细晶化或引入增强相等方式，这些方法虽然能够一定程度上改善陶瓷材料的力学性能，但由于强化途径与方法不同，机理与效果也会不同，很多技术受到陶瓷构件的形状和尺寸的限制。同时，对于一些增强方法存在成本太高，难以普及到量大面广的建筑卫生陶瓷和日用陶瓷领域等缺点。
现有一种预应力涂层增强陶瓷的方法得到了广泛的关注，其通过在陶瓷表面形成一层具有压缩应力的涂层来抵御表面的裂纹扩展，从而大幅度提高陶瓷强度。这种方法通过选择相较于陶瓷基体板更低热膨胀系数的表层材料作为涂层，烧结后在复合陶瓷构件的表面形成较强的压应力。涂层预应力增强陶瓷关键就在于选择和制备出合适的低膨胀的表面涂层，因此如何筛选合适的表面涂层材料就变得尤为重要，良好的表层材料需要不仅需要低的热膨胀系数，同时也需要相近的烧结温度和烧结相容性、良好的匹配性、较高的弹性模量等。同时对于不同的涂层制备方法，不同的烧结制度都会影响涂层预应力增强的效果。
现有判断及筛选基体材料合适的预应力涂层主要通过“实验试错法”进行，其包括两种方法：一种是测试对比预应力复合陶瓷和基体的弯曲强度，二是在预应力涂层断面施加维氏压痕，观察裂纹扩展方向及长度。
传统的“实验试错法”效率低、成本高，无法做到高通量快速优选。通过弯曲强度测试方法筛选需要的样品数较多，并且也需要对强度进行统计分析，而强度具有较大的离散性，加大了筛选的成本。维氏压痕法需要对样品进行抛光再加工，再测量裂纹尺寸，费时费力。这两种方式都无法作为精准、快速筛选预应力涂层材料和组分优化设计的理论和方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种预应力陶瓷表面涂层优选方法，实现对预应力陶瓷表面涂层的高通量快速优选。
本发明提供技术方案如下：
一种预应力陶瓷表面涂层优选方法，所述方法包括：
S1：在陶瓷基体板的单面上制备待筛选涂层，形成基体-涂层复合试样；其中，所述待筛选涂层的材质的热膨胀系数低于所述陶瓷基体板的材质的热膨胀系数；
S2：对所述基体-涂层复合试样进行烧结，并冷却至室温；
S3：测量所述基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，若所述翘曲变形方朝向所述基体一侧，且所述翘曲变形大小在设定的范围内，则所述待筛选涂层通过筛选。
其中，所述S1进一步为：
在陶瓷基体板的单面上通过不同制备方法制备不同材料组分、不同材料配比、不同厚度的待筛选涂层，形成若干基体-涂层复合试样；
所述S2进一步为：
对所述若干基体-涂层复合试样按照不同烧结制度进行烧结，并冷却至室温；
所述S3进一步为：测量所述若干基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，建立涂层材料组分-涂层材料配比-涂层厚度-涂层制备方法-烧结制度-涂层性能的构效关系，通过所述构效关系快速筛选涂层。
进一步的，通过测量翘曲变形的曲率半径得到翘曲变形大小。
进一步的，所述制备方法包括物理方法和化学方法，所述物理方法包括刷涂法、喷涂法和沉积法，所述化学方法包括热化学反应法和氧化法。
进一步的，所述待筛选涂层包括一定量与陶瓷基体相容性好的材质。
进一步的，所述待筛选涂层包括一定量的陶瓷基体本身的材质。
进一步的，所述陶瓷基体板的厚度与待筛选涂层的厚度比小于20。
本发明具有以下有益效果：
本发明将预应力涂层材料筛选和组分设计与基体-涂层复合试样的翘曲变形联系起来，在陶瓷基体上单面制备涂层，烧结并降至室温后通过基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小来大量、快速筛选合适的涂层，以达到最优的预应力增强效果。本发明由于检测方式简便，只需测量翘曲变形方向和翘曲变形大小就能判断预应力增强效果，因此可以进行高通量、快速、精准、无损的筛选预应力涂层材料，避免大量的强度测试。
附图说明
图1为陶瓷基体和涂层的收缩变形示意图；
图2为陶瓷基体和涂层的残余应力及变形示意图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明实施例提供一种预应力陶瓷表面涂层优选方法，如图1-2所示，该方法包括：
S1：在陶瓷基体板2的单面上制备待筛选涂层1，形成基体-涂层复合试样；其中，待筛选涂层的材质的热膨胀系数低于陶瓷基体板的材质的热膨胀系数。
为了保证陶瓷基体板和待筛选涂层界面的相容性，待筛选涂层可以包括一定量与陶瓷基体相容性好的材质，包括陶瓷基体本身的材质。
并且，为保证后续基体-涂层复合试样顺利发生翘曲，陶瓷基体板的厚度与待筛选涂层的厚度比应小于20，陶瓷基体板过厚不易发生翘曲。
S2：对基体-涂层复合试样进行烧结，并冷却至室温。
S3：测量基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，若翘曲变形方朝向基体一侧，且翘曲变形大小在设定的范围内，则待筛选涂层通过筛选。
本发明通过在陶瓷基体上单面制备涂层，在烧结降至室温过程中，由于陶瓷基体和涂层不一致的热膨胀系数，从而产生残余应力，而单面的残余应力无法平衡，势必会造成陶瓷材料弯曲变形。如图1所示，热膨胀系数α1<α2，在降温ΔT后，表层和基层存在位移协调变形量为Δ1,Δ2。Δ1＝L·α1·ΔT；Δ2＝L·α2·ΔT，从而产生弯曲变形。
如图2所示，陶瓷基体和涂层都会受到一个偏离其截面形心的界面剪切力Fτ，在均匀变温过程中，层间剪力在对称中点为0，而在自由边缘处达到最大，中间连续递增过度。可将其受力等效为过形心的力F和弯矩Mτ。无论是在材料降温过程的延性阶段或者脆性阶段，残余应力引起的弯矩都会使材料产生一定的变形翘曲，其变形程度和方向与其残余应力大小和方向有关，而残余应力方向和大小又会极大的影响陶瓷强度。
但凡烧结后能产生残余压应力就有极大机率成为合适的预应力涂层，而但凡有残余应力存在，其在单面涂层情况下就能造成翘曲变形，或大或小。涂层内残余应力包含两种模式，即拉应力和压应力，只有压应力才能抵御表面裂纹扩展提高强度，并且表面的残余压应力也不能太大或太小，太小不足以抵御表面裂纹扩展，太大会造成基层开裂。
通过两步法筛选涂层，第一步观测翘曲变形方向，判断预应力方向，翘曲变形方向朝向基体一侧即可判断产生压应力。第二步测量翘曲变形大小，翘曲变形大小可以通过测量翘曲变形的曲率半径得到，判断压应力的大小是否在要求的范围内，对材料和组分进行判断筛选。
本发明将预应力涂层材料筛选和组分设计与基体-涂层复合试样的翘曲变形联系起来，在陶瓷基体上单面制备涂层，烧结并降至室温后通过基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小来大量、快速筛选合适的涂层，以达到最优的预应力增强效果。本发明由于检测方式简便，只需测量翘曲变形方向和翘曲变形大小就能判断预应力增强效果，因此可以进行高通量、快速、精准、无损的筛选预应力涂层材料，避免大量的强度测试。
下面通过一个具体的实验示例对本发明进行详细阐述。
本实验的目的是利用本发明的方法快速、高效筛选合适的氧化铝陶瓷预应力涂层，其过程如下：
1、通过材料的基本性质，选择4种热膨胀系数低于氧化铝的涂层材料进行筛选和组分设计，分别是锂辉石、电熔莫来石、蓝晶石、石英。为了保证界面相容性把氧化铝与四种材料粉体按照不同质量比，配置成涂层浆料，单面刷在厚度为1.5毫米的预烧结的氧化铝基板上，涂层厚度140微米，控制其他变量一致。
2、放入高温炉中烧结。
虽然选择的材料理论上热膨胀系数都是低于氧化铝的，是可以产生表面残余压应力的，但是存在许多原因造成无法在表面形成预压应力，例如界面结合差，烧结不致密等，甚至表面出现反向拉应力。
3、通过观察烧结后翘曲变形方向和测量曲率半径，结果如下表所示，下表中掺量表示材料的质量百分比，翘曲方向为正表示向基体一侧的翘曲变形，翘曲方向为反表示向涂层侧的翘曲变形。
由上表可知，电熔莫来石及蓝晶石作为涂层材料其烧结后翘曲变形基本上变化不大。锂辉石翘曲方向反而与残余压应力造成的翘曲变形方向相反，即在表面产生残余拉应力。只有在氧化铝掺入石英涂层使复合体出现了向基体一侧的翘曲变形，即涂层产生了残余压应力。再通过测量不同氧化铝和石英质量配比涂层所产生翘曲变形，选择了造成曲率半径为68.8mm的涂层配方。
4、通过上述配方的涂层在宽厚长尺寸为4×1.5×35的氧化铝基板双面各刷涂70微米，后烧结致密。无涂层的氧化铝基板烧结后强度为402.2MPa，预应力复合体为539.44MPa，强度提升34.12％。结果表明这种方式是可以快速、高通量筛选预应力陶瓷表面涂层。
作为本发明实施例的一种改进，前述的S1进一步为：在陶瓷基体板的单面上通过不同制备方法制备不同材料组分、不同材料配比、不同厚度的待筛选涂层，形成若干基体-涂层复合试样。
例如，不同的制备方法可以包括物理方法和化学方法，物理方法包括但不限于刷涂法、喷涂法和沉积法等，化学方法包括但不限于热化学反应法和氧化法等。
S2进一步为：对若干基体-涂层复合试样按照不同烧结制度进行烧结，并冷却至室温。
S3进一步为：测量若干基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，建立涂层材料组分-涂层材料配比-涂层厚度-涂层制备方法-烧结制度-涂层性能的构效关系，通过构效关系快速筛选涂层。
残余应力大小需要通过对表面涂层材料进行选材和成分设计，并且残余应力还受到制备工艺，烧结制度，界面结合强度等多种因素影响。现有技术筛选预应力涂层遇到工作量大，标准不统一，效果不理想等阻碍，无法做到标准化判断所产生的残余应力，进而也无法准确快速筛选预应力涂层材料。
本发明通过控制涂层的不同材料组分、不同材料配比、不同厚度、不同制备方法以及不同烧结制度等变量，形成样本数据库，再通过此方法简易地建立涂层材料组分-涂层材料配比-涂层厚度-涂层制备方法-烧结制度-涂层性能的构效关系，从而快速高通量筛选预应力涂层，解决了预应力涂层材料筛选和组分设计所面临的巨大困难和阻碍，可以缩短材料研发的周期、减少研发成本。例如控制变量法进行组分和工艺设计时，仅仅通过烧结观察翘曲变形方向和测量翘曲的曲率半径大小就能判断此变量产生的残余应力方向及大小。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种预应力陶瓷表面涂层优选方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：在陶瓷基体板的单面上制备待筛选涂层，形成基体-涂层复合试样；其中，所述待筛选涂层的材质的热膨胀系数低于所述陶瓷基体板的材质的热膨胀系数；
S2：对所述基体-涂层复合试样进行烧结，并冷却至室温；
S3：测量所述基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，若所述翘曲变形方朝向所述基体一侧，且所述翘曲变形大小在设定的范围内，则所述待筛选涂层通过筛选；
所述S1进一步为：
在陶瓷基体板的单面上通过不同制备方法制备不同材料组分、不同材料配比、不同厚度的待筛选涂层，形成若干基体-涂层复合试样；
所述S2进一步为：
对所述若干基体-涂层复合试样按照不同烧结制度进行烧结，并冷却至室温；
所述S3进一步为：测量所述若干基体-涂层复合试样的翘曲变形方向和翘曲变形大小，建立涂层材料组分-涂层材料配比-涂层厚度-涂层制备方法-烧结制度-涂层性能的构效关系，通过所述构效关系快速筛选涂层。
2.根据权利要求1所述的预应力陶瓷表面涂层优选方法，其特征在于，通过测量翘曲变形的曲率半径得到翘曲变形大小。
3.根据权利要求2所述的预应力陶瓷表面涂层优选方法，其特征在于，所述制备方法包括物理方法和化学方法，所述物理方法包括刷涂法、喷涂法和沉积法，所述化学方法包括热化学反应法和氧化法。
4.根据权利要求3所述的预应力陶瓷表面涂层优选方法，其特征在于，所述待筛选涂层包括一定量与陶瓷基体相容性好的材质。
5.根据权利要求4所述的预应力陶瓷表面涂层优选方法，其特征在于，所述待筛选涂层包括一定量的陶瓷基体本身的材质。
6.根据权利要求4所述的预应力陶瓷表面涂层优选方法，其特征在于，所述陶瓷基体板的厚度与待筛选涂层的厚度比小于20。
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Non-Patent Citations (1)
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| 低温共烧陶瓷（LTCC）内电极银浆的制备及其性能研究;刘欢;中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑;B015-59页 * |
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