JPH10332560A - 薄膜付着強度評価装置及び方法 - Google Patents
薄膜付着強度評価装置及び方法Info
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- JPH10332560A JPH10332560A JP14695997A JP14695997A JPH10332560A JP H10332560 A JPH10332560 A JP H10332560A JP 14695997 A JP14695997 A JP 14695997A JP 14695997 A JP14695997 A JP 14695997A JP H10332560 A JPH10332560 A JP H10332560A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術のように、テープや接着剤などの不
安定要因となるものを用いないで、しかも小さな面積の
試料により基材上に薄膜を形成した複合材料の付着強度
をバックリング破壊の破壊数や長さにより定量的に測定
して評価するもので、複合材料の薄膜付着強度を正確
に、且つ比較的簡単にもとめることができる薄膜付着強
度評価装置及び方法を提供する。 【解決手段】基材およびその上に形成される薄膜からな
る複合材料１に引っ張り力を加えると、引っ張り方向と
垂直方向にクラック破壊２０が生じると共に引っ張り方
向と平行なバックリング破壊２１が発生する。所定の面
積内におけるこのバックリング破壊２１の破壊数及びそ
の長さを測定することにより、基材に対する薄膜付着強
度を自動的に求めることができる。
安定要因となるものを用いないで、しかも小さな面積の
試料により基材上に薄膜を形成した複合材料の付着強度
をバックリング破壊の破壊数や長さにより定量的に測定
して評価するもので、複合材料の薄膜付着強度を正確
に、且つ比較的簡単にもとめることができる薄膜付着強
度評価装置及び方法を提供する。 【解決手段】基材およびその上に形成される薄膜からな
る複合材料１に引っ張り力を加えると、引っ張り方向と
垂直方向にクラック破壊２０が生じると共に引っ張り方
向と平行なバックリング破壊２１が発生する。所定の面
積内におけるこのバックリング破壊２１の破壊数及びそ
の長さを測定することにより、基材に対する薄膜付着強
度を自動的に求めることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基材上に作成され
た任意の厚みの薄膜の付着強度を精度よく且つ安定的に
評価する薄膜付着強度評価装置及び方法に関する。
た任意の厚みの薄膜の付着強度を精度よく且つ安定的に
評価する薄膜付着強度評価装置及び方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の成膜技術の急速な進歩により、各
産業界において、高分子等からなる延性の基材（フィル
ム）上にセラミックスなどからなる脆性の薄膜を形成し
た複合材料が多く使われる。この複合材料に共通して要
求される基本的性能として、前記薄膜が、使用中の変形
や外力により、又は使用されている環境条件の影響によ
り基材から剥離しないことである。このため、前記複合
材料は、その薄膜の付着強度の測定や評価を行うことが
不可欠となっている。
産業界において、高分子等からなる延性の基材（フィル
ム）上にセラミックスなどからなる脆性の薄膜を形成し
た複合材料が多く使われる。この複合材料に共通して要
求される基本的性能として、前記薄膜が、使用中の変形
や外力により、又は使用されている環境条件の影響によ
り基材から剥離しないことである。このため、前記複合
材料は、その薄膜の付着強度の測定や評価を行うことが
不可欠となっている。
【０００３】薄膜の付着強度を評価するための従来技術
としては、剥離試験による方法やスクラッチ法が挙げら
れる。剥離試験による評価方法は、薄膜上にテープを接
着したり、又は別のフィルムをラミネートして前記テー
プ又はフィルムを薄膜から剥離させてその際に生ずる剥
離力により薄膜の付着強度を測定，評価するものであ
る。一方、スクラッチ法は、薄膜を微細な針で引っ掻
き、薄膜を剥がし、その表面状態から付着強度を求める
ものである。
としては、剥離試験による方法やスクラッチ法が挙げら
れる。剥離試験による評価方法は、薄膜上にテープを接
着したり、又は別のフィルムをラミネートして前記テー
プ又はフィルムを薄膜から剥離させてその際に生ずる剥
離力により薄膜の付着強度を測定，評価するものであ
る。一方、スクラッチ法は、薄膜を微細な針で引っ掻
き、薄膜を剥がし、その表面状態から付着強度を求める
ものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記の剥離試験による
薄膜の付着強度の評価方法は、テープを薄膜に接着する
場合の接着力やフィルムのラミネートの条件を常に一定
にする必要があるが、実際上これ等は困難である。ま
た、この方法では試料のサイズがある程度大きいものが
必要である。量産段階では巻き取りロール状の複合材料
を造ることができるが、試作段階では小型の製膜装置で
複合材料が試作されるため大きな（１００×１００ｍｍ
以上）サンプルを造ることは難しい。また、スクラッチ
法では、針の押しつけ方や引っ掻き方により複合材料が
変形し易く、定量的な付着強度の評価が難しい。特に脆
性薄膜を形成した複合材料では変形が大きく、解析が複
雑となる問題点がある。
薄膜の付着強度の評価方法は、テープを薄膜に接着する
場合の接着力やフィルムのラミネートの条件を常に一定
にする必要があるが、実際上これ等は困難である。ま
た、この方法では試料のサイズがある程度大きいものが
必要である。量産段階では巻き取りロール状の複合材料
を造ることができるが、試作段階では小型の製膜装置で
複合材料が試作されるため大きな（１００×１００ｍｍ
以上）サンプルを造ることは難しい。また、スクラッチ
法では、針の押しつけ方や引っ掻き方により複合材料が
変形し易く、定量的な付着強度の評価が難しい。特に脆
性薄膜を形成した複合材料では変形が大きく、解析が複
雑となる問題点がある。
【０００５】本発明は、以上の事情に鑑みて創案された
ものであり、従来技術のようにテープやラミネートフィ
ルムおよび針による引っ掻き等の不安定要素となるもの
を使用せず、小さなサンプルによって付着強度の評価が
可能であり、任意の薄膜製品に適用でき、且つ付着強度
を正確に評価し得る薄膜付着強度評価装置及び方法を提
供することを目的とする。
ものであり、従来技術のようにテープやラミネートフィ
ルムおよび針による引っ掻き等の不安定要素となるもの
を使用せず、小さなサンプルによって付着強度の評価が
可能であり、任意の薄膜製品に適用でき、且つ付着強度
を正確に評価し得る薄膜付着強度評価装置及び方法を提
供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、以上の目的を
達成するために、片面に薄膜を形成した基材に引っ張り
荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその
画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して
基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた
薄膜付着強度評価装置であって、前記試験機は、引っ張
り荷重を除々に加えて引っ張り方向と垂直な縦筋状のク
ラック破壊を生じしめ、次いで引っ張り方向に平行な横
筋状のバックリング破壊を生ぜしめ、前記顕微像観察手
段は、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング
破壊を含む画像を出力し、前記処理系は、前記画像に含
まれる前記バックリング破壊を解析してその引っ張り荷
重に対する依存性から薄膜の付着強度を求める薄膜付着
強度評価装置を構成するものである。更に具体的に、前
記処理系は、画像中に含まれる前記バックリング破壊の
個数を計測してその多少により付着強度の相対評価を行
うことを特徴とする。或いは、前記処理系は、画像中に
含まれる前記バックリング破壊の長さを計測してその大
小により付着強度の相対評価を行うことを特徴とする。
達成するために、片面に薄膜を形成した基材に引っ張り
荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその
画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して
基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた
薄膜付着強度評価装置であって、前記試験機は、引っ張
り荷重を除々に加えて引っ張り方向と垂直な縦筋状のク
ラック破壊を生じしめ、次いで引っ張り方向に平行な横
筋状のバックリング破壊を生ぜしめ、前記顕微像観察手
段は、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング
破壊を含む画像を出力し、前記処理系は、前記画像に含
まれる前記バックリング破壊を解析してその引っ張り荷
重に対する依存性から薄膜の付着強度を求める薄膜付着
強度評価装置を構成するものである。更に具体的に、前
記処理系は、画像中に含まれる前記バックリング破壊の
個数を計測してその多少により付着強度の相対評価を行
うことを特徴とする。或いは、前記処理系は、画像中に
含まれる前記バックリング破壊の長さを計測してその大
小により付着強度の相対評価を行うことを特徴とする。
【０００７】また、片面に薄膜を形成した基材に引っ張
り荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しそ
の画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析し
て基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備え
た薄膜付着強度評価装置により薄膜の付着強度を評価す
る方法であって、前記試験機により前記薄膜に引っ張り
荷重を徐々に加えて該薄膜に引っ張り方向と垂直な縦筋
状のクラック破壊及び引っ張り方向と平行な横筋状のバ
ックリング破壊を生じしめる第１の手順と、引っ張り荷
重の印加中に生じた前記バックリング破壊の画像を前記
顕微像観察手段を用いて出力する第２の手順と、前記処
理系により顕微鏡観察手段から出力された前記画像に含
まれる前記バックリング破壊を解析して引っ張り荷重に
対する依存性から薄膜の付着強度を求める第３の手順と
を行う薄膜付着強度評価方法を特徴とするものである。
更に具体的に、前記第３の手順が、前記画像中に含まれ
る前記バックリング破壊の個数を計測してその多少によ
って前記薄膜の付着強度を求めることを特徴とする。或
いは、前記第３の手順が、前記画像中に含まれる前記バ
ックリング破壊の長さを計測してその大小によって前記
薄膜の付着強度を求めることを特徴とするものである。
り荷重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しそ
の画像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析し
て基材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備え
た薄膜付着強度評価装置により薄膜の付着強度を評価す
る方法であって、前記試験機により前記薄膜に引っ張り
荷重を徐々に加えて該薄膜に引っ張り方向と垂直な縦筋
状のクラック破壊及び引っ張り方向と平行な横筋状のバ
ックリング破壊を生じしめる第１の手順と、引っ張り荷
重の印加中に生じた前記バックリング破壊の画像を前記
顕微像観察手段を用いて出力する第２の手順と、前記処
理系により顕微鏡観察手段から出力された前記画像に含
まれる前記バックリング破壊を解析して引っ張り荷重に
対する依存性から薄膜の付着強度を求める第３の手順と
を行う薄膜付着強度評価方法を特徴とするものである。
更に具体的に、前記第３の手順が、前記画像中に含まれ
る前記バックリング破壊の個数を計測してその多少によ
って前記薄膜の付着強度を求めることを特徴とする。或
いは、前記第３の手順が、前記画像中に含まれる前記バ
ックリング破壊の長さを計測してその大小によって前記
薄膜の付着強度を求めることを特徴とするものである。
【０００８】本発明では複合材料に引っ張り荷重を加
え、ポアッソン効果により生ずる引っ張り方向と直交す
る圧縮力を利用して付着強度を評価するものである。図
６に示すように、薄膜３が極めて薄肉で脆性を有する場
合には、図６（ａ）のように薄膜３の単体に圧縮力が印
加されると、図６（ｂ）のように簡単に折れ曲がり、座
屈破壊が生じる。然し乍ら、本発明の対象となる複合材
料１は、図５に示すように基材２上に薄膜３を形成した
ある程度の肉厚を有するものからなり、図５（ａ）の矢
印に示す圧縮力に対し、図５（ｂ）のように座屈するこ
となく、薄膜３に圧縮荷重を加えることができ、付着強
度の評価が可能になる。この圧縮力は紙面と垂直な方向
に加えられる引っ張り荷重の反作用として生じるもので
ある。薄膜３の付着強度が弱い場合には、容易に脆性破
壊が生じ所謂バックリング破壊となって現われる。本発
明は、このバックリング破壊を作為的に生ぜしめて、薄
膜３の付着強度を相対評価する。
え、ポアッソン効果により生ずる引っ張り方向と直交す
る圧縮力を利用して付着強度を評価するものである。図
６に示すように、薄膜３が極めて薄肉で脆性を有する場
合には、図６（ａ）のように薄膜３の単体に圧縮力が印
加されると、図６（ｂ）のように簡単に折れ曲がり、座
屈破壊が生じる。然し乍ら、本発明の対象となる複合材
料１は、図５に示すように基材２上に薄膜３を形成した
ある程度の肉厚を有するものからなり、図５（ａ）の矢
印に示す圧縮力に対し、図５（ｂ）のように座屈するこ
となく、薄膜３に圧縮荷重を加えることができ、付着強
度の評価が可能になる。この圧縮力は紙面と垂直な方向
に加えられる引っ張り荷重の反作用として生じるもので
ある。薄膜３の付着強度が弱い場合には、容易に脆性破
壊が生じ所謂バックリング破壊となって現われる。本発
明は、このバックリング破壊を作為的に生ぜしめて、薄
膜３の付着強度を相対評価する。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の薄膜強度評価装置
及び方法の実施の形態を図面を参照して詳述する。ま
ず、図２に示すように、本発明の対象となる複合材料１
は、基材２と、下塗り層４を介して基材２上に接着され
た薄膜３とからなる。なお、基材２は例えばポリエチレ
ン等の樹脂フィルムからなり、下塗り層４は、例えば有
機塗膜からなり、薄膜は例えばセラミックスやガラス等
の脆性からなる。但し、本発明は金属やプラスチック等
の弾塑性体からなる薄膜の付着強度評価にも適用でき
る。
及び方法の実施の形態を図面を参照して詳述する。ま
ず、図２に示すように、本発明の対象となる複合材料１
は、基材２と、下塗り層４を介して基材２上に接着され
た薄膜３とからなる。なお、基材２は例えばポリエチレ
ン等の樹脂フィルムからなり、下塗り層４は、例えば有
機塗膜からなり、薄膜は例えばセラミックスやガラス等
の脆性からなる。但し、本発明は金属やプラスチック等
の弾塑性体からなる薄膜の付着強度評価にも適用でき
る。
【００１０】図３は、本発明の薄膜付着強度評価装置５
の全体構成を示す。まず、複合材料１を引っ張る試験機
の構造を説明する。試料である複合材料１はその両端を
把持具６，７により把持される。把持具６は、例えば、
複合材料の長手方向に沿って移動するパルスモータ駆動
のステージ８上に固定され、把持具７は、ロードセル９
に連結される。ロードセル９およびステージ８はベッド
１０上に支持される。ステージ８にはステージコントロ
ーラ１１が連結され、ステージ８を往復動させる。ま
た、ロードセル９には電圧計１２が連結され、ロードセ
ル９で計測した引っ張り力をそれに相当する電圧に変換
する。ステージコントローラ１１および電圧計１２はコ
ンピュータ１３に連結される。
の全体構成を示す。まず、複合材料１を引っ張る試験機
の構造を説明する。試料である複合材料１はその両端を
把持具６，７により把持される。把持具６は、例えば、
複合材料の長手方向に沿って移動するパルスモータ駆動
のステージ８上に固定され、把持具７は、ロードセル９
に連結される。ロードセル９およびステージ８はベッド
１０上に支持される。ステージ８にはステージコントロ
ーラ１１が連結され、ステージ８を往復動させる。ま
た、ロードセル９には電圧計１２が連結され、ロードセ
ル９で計測した引っ張り力をそれに相当する電圧に変換
する。ステージコントローラ１１および電圧計１２はコ
ンピュータ１３に連結される。
【００１１】顕微像観察手段は、例えば、対物レンズ１
４とＣＣＤカメラ１５等からなる光学顕微鏡１６が使用
される。なお、光学顕微鏡１６の替わりに、例えば電子
顕微鏡，走査プローブ顕微鏡を用いてもよい。
４とＣＣＤカメラ１５等からなる光学顕微鏡１６が使用
される。なお、光学顕微鏡１６の替わりに、例えば電子
顕微鏡，走査プローブ顕微鏡を用いてもよい。
【００１２】処理系は、光学顕微鏡１６に連結するＣＲ
Ｔ１７やコンピュータ１３等からなり、ＣＲＴ１７には
ビデオカセットレコーダ（ＶＣＲ）１８が付設され、Ｖ
ＣＲ１８にはビデオのコントロールを行うビデオタイマ
１９が付設される。
Ｔ１７やコンピュータ１３等からなり、ＣＲＴ１７には
ビデオカセットレコーダ（ＶＣＲ）１８が付設され、Ｖ
ＣＲ１８にはビデオのコントロールを行うビデオタイマ
１９が付設される。
【００１３】以上の構成により、ステージコントローラ
１１によりステージ８を駆動すると複合材料１に引っ張
り力が作用し、その引っ張り力はロードセル９で検出さ
れ、電圧計１２を介してコンピュータ１３に入力され
る。また、ステージコントローラ１１の移動量は複合試
料１の歪み量に相当し、コンピュータ１３に入力され
る。
１１によりステージ８を駆動すると複合材料１に引っ張
り力が作用し、その引っ張り力はロードセル９で検出さ
れ、電圧計１２を介してコンピュータ１３に入力され
る。また、ステージコントローラ１１の移動量は複合試
料１の歪み量に相当し、コンピュータ１３に入力され
る。
【００１４】複合材料１に引っ張り力が作用すると、ポ
アッソン効果により図５に示したように、複合材料１の
引っ張り方向（紙面に垂直な方向）と直交する幅方向
（矢印で示す）に圧縮力が作用する。この圧縮力により
複合材料１には、まず引っ張り方向に垂直なクラック破
壊が生じ、次いで引っ張り方向と平行にバックリング破
壊が生ずる。なお、前記バックリング破壊は基材２と薄
膜３とのポアッソン比が異なるために生ずる圧縮破壊で
ある。
アッソン効果により図５に示したように、複合材料１の
引っ張り方向（紙面に垂直な方向）と直交する幅方向
（矢印で示す）に圧縮力が作用する。この圧縮力により
複合材料１には、まず引っ張り方向に垂直なクラック破
壊が生じ、次いで引っ張り方向と平行にバックリング破
壊が生ずる。なお、前記バックリング破壊は基材２と薄
膜３とのポアッソン比が異なるために生ずる圧縮破壊で
ある。
【００１５】前記のクラック破壊やバックリング破壊
は、光学顕微鏡１６により撮像され、その画像は電気的
に変換され、コンピュータ１３に入力されると共にＣＲ
Ｔ１７に表示される。また、コンピュータ１３にはロー
ドセル９に連結する電圧計１２を介して複合材料１に加
えられた引っ張り荷重が入力されると共に、ステージコ
ントローラ１１を介し複合材料１の歪み量に相当する移
動量が入力される。更に、コンピュータ１３には前記ク
ラック破壊やバックリング破壊の拡大画像が光学顕微鏡
１６を介して入力される。
は、光学顕微鏡１６により撮像され、その画像は電気的
に変換され、コンピュータ１３に入力されると共にＣＲ
Ｔ１７に表示される。また、コンピュータ１３にはロー
ドセル９に連結する電圧計１２を介して複合材料１に加
えられた引っ張り荷重が入力されると共に、ステージコ
ントローラ１１を介し複合材料１の歪み量に相当する移
動量が入力される。更に、コンピュータ１３には前記ク
ラック破壊やバックリング破壊の拡大画像が光学顕微鏡
１６を介して入力される。
【００１６】以上により、コンピュータ１３は複合材料
１のある歪み量における引っ張り力の値や、その引っ張
り力によって生じた前記クラック破壊やバックリング破
壊の状態がすべて入力され、次の規準による付着強度の
評価が行われる。即ち、複合材料１の基材２に対する薄
膜３の付着強度が比較的小さいとバックリング破壊によ
るバックリング破壊数が多くなる。また、異なるサンプ
ル間でバックリング破壊数が近接している場合、破壊強
度をエネルギー的見地から考慮し、バックリング破壊の
全破壊長を計測し破壊長が長い方が付着強度が低いと判
断する。
１のある歪み量における引っ張り力の値や、その引っ張
り力によって生じた前記クラック破壊やバックリング破
壊の状態がすべて入力され、次の規準による付着強度の
評価が行われる。即ち、複合材料１の基材２に対する薄
膜３の付着強度が比較的小さいとバックリング破壊によ
るバックリング破壊数が多くなる。また、異なるサンプ
ル間でバックリング破壊数が近接している場合、破壊強
度をエネルギー的見地から考慮し、バックリング破壊の
全破壊長を計測し破壊長が長い方が付着強度が低いと判
断する。
【００１７】図１は、一定の面積の複合材料１に矢印方
向に沿って引っ張り力を加えた場合に薄膜３の表面に生
じたクラック破壊２０とバックリング破壊２１の具体例
を示すものである。前記したように、付着強度は顕微鏡
視野面積内におけるバックリング破壊２１のバックリン
グ破壊数（密度）と、この面積内におけるバックリング
破壊２１の全破壊長を計測することにより求められる。
この演算は画像処理に基づきコンピュータ１３により行
われる。
向に沿って引っ張り力を加えた場合に薄膜３の表面に生
じたクラック破壊２０とバックリング破壊２１の具体例
を示すものである。前記したように、付着強度は顕微鏡
視野面積内におけるバックリング破壊２１のバックリン
グ破壊数（密度）と、この面積内におけるバックリング
破壊２１の全破壊長を計測することにより求められる。
この演算は画像処理に基づきコンピュータ１３により行
われる。
【００１８】次に、本発明の薄膜付着強度評価方法によ
る複合材料１の付着強度を評価する具体例を説明する。
まず、基材２は１２〔μｍ〕の厚みのＰＥＴ（ポリエチ
レンテレフタレート）フィルムが用いられ、下塗り層４
としては有機塗膜がそれぞれ採用される。なお下塗り層
４としては０．０５，０．２，０．６〔μｍ〕の厚みの
３種類のものを用いた。下塗り層４の上には約５０ｎｍ
のＳｉＯｘの薄膜３を蒸着した。説明の都合上、下塗り
層４の厚みが０．０５〔μｍ〕のものを試料ａとし、
０．２〔μｍ〕および０．６〔μｍ〕のものを夫々試料
ｂおよび試料ｃとする。
る複合材料１の付着強度を評価する具体例を説明する。
まず、基材２は１２〔μｍ〕の厚みのＰＥＴ（ポリエチ
レンテレフタレート）フィルムが用いられ、下塗り層４
としては有機塗膜がそれぞれ採用される。なお下塗り層
４としては０．０５，０．２，０．６〔μｍ〕の厚みの
３種類のものを用いた。下塗り層４の上には約５０ｎｍ
のＳｉＯｘの薄膜３を蒸着した。説明の都合上、下塗り
層４の厚みが０．０５〔μｍ〕のものを試料ａとし、
０．２〔μｍ〕および０．６〔μｍ〕のものを夫々試料
ｂおよび試料ｃとする。
【００１９】図４は、試料ａ，ｂ，ｃにおけるバックリ
ング破壊の状態を比較表示した線図である。横軸は歪み
量〔％〕を示し、縦軸は６３〔μｍ〕角の範囲に生じた
バックリング破壊本数（バックリング密度）を表示する
ものである。また、図において○印は試料ｃ，△印は試
料ｂ，□印は試料ａを夫々示す。図示されてないが、引
っ張り荷重が加えられると、まず、クラック破壊が２
〔％〕歪みの付近から発生し４〜５〔％〕歪みのあたり
で飽和し、飽和後においてはいずれの試料もクラック破
壊数は大差がない状態であった。クラック破壊が飽和し
た６．５〔％〕歪みのあたりから各試料にバックリング
破壊が発生した。図示のように○印の試料ｃおよび△印
の試料ｂは歪みが増加してもバックリング破壊数は余り
変化がなく、僅かに試料ｃの方が少ない状態にあること
が観察された。一方、□印の試料ａは６．５〔％〕歪み
の位置から歪みが増加するにつれてバックリング破壊数
が急激に増加することが観察された。以上により前記し
たようにバックリング破壊数が多い程付着強度の低いこ
とから、試料ｃ，ｂ，ａの順に付着強度が高いことがわ
かった。即ち、下塗り層４の厚みが厚い程、付着強度は
高くなるが、ある程度以上下塗り層４の厚みを厚くして
も付着強度への影響が殆どないことがわかった。
ング破壊の状態を比較表示した線図である。横軸は歪み
量〔％〕を示し、縦軸は６３〔μｍ〕角の範囲に生じた
バックリング破壊本数（バックリング密度）を表示する
ものである。また、図において○印は試料ｃ，△印は試
料ｂ，□印は試料ａを夫々示す。図示されてないが、引
っ張り荷重が加えられると、まず、クラック破壊が２
〔％〕歪みの付近から発生し４〜５〔％〕歪みのあたり
で飽和し、飽和後においてはいずれの試料もクラック破
壊数は大差がない状態であった。クラック破壊が飽和し
た６．５〔％〕歪みのあたりから各試料にバックリング
破壊が発生した。図示のように○印の試料ｃおよび△印
の試料ｂは歪みが増加してもバックリング破壊数は余り
変化がなく、僅かに試料ｃの方が少ない状態にあること
が観察された。一方、□印の試料ａは６．５〔％〕歪み
の位置から歪みが増加するにつれてバックリング破壊数
が急激に増加することが観察された。以上により前記し
たようにバックリング破壊数が多い程付着強度の低いこ
とから、試料ｃ，ｂ，ａの順に付着強度が高いことがわ
かった。即ち、下塗り層４の厚みが厚い程、付着強度は
高くなるが、ある程度以上下塗り層４の厚みを厚くして
も付着強度への影響が殆どないことがわかった。
【００２０】表１は、前記の試料ａ，ｂ，ｃの薄膜３側
に５０〔μｍ〕のＰＥＴフィルムをラミネートして従来
法により１８０度剥離試験を行った結果を示すものであ
る。
に５０〔μｍ〕のＰＥＴフィルムをラミネートして従来
法により１８０度剥離試験を行った結果を示すものであ
る。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１に示すように、１５〔ｍｍ〕幅あたり
の剥離に強度が試料ａ，ｂ，ｃについて荷重値で４３
０，１０２０，１１００〔ｇｆ〕と測定された。以上の
測定結果からみて試料ｃ，ｂ，ａの順に付着強度が高い
ことが実証された。
の剥離に強度が試料ａ，ｂ，ｃについて荷重値で４３
０，１０２０，１１００〔ｇｆ〕と測定された。以上の
測定結果からみて試料ｃ，ｂ，ａの順に付着強度が高い
ことが実証された。
【００２３】図４に示した本発明の評価方法と、表１に
示した従来のラミネート剥離テストの双方の結果はいず
れも試料ｃ，ｂ，ａの順で付着強度が高いことが証明さ
れた。従って、本発明による付着強度評価装置及び方法
を用いた複合材料１の付着強度の評価は信頼し得るもの
である。また、以上の説明では、バックリング破壊の長
さについては具体的に説明してないが、図１の画像から
バックリング破壊２１の全破壊長を求めることは現在の
画像処理技術により容易に実施できる。
示した従来のラミネート剥離テストの双方の結果はいず
れも試料ｃ，ｂ，ａの順で付着強度が高いことが証明さ
れた。従って、本発明による付着強度評価装置及び方法
を用いた複合材料１の付着強度の評価は信頼し得るもの
である。また、以上の説明では、バックリング破壊の長
さについては具体的に説明してないが、図１の画像から
バックリング破壊２１の全破壊長を求めることは現在の
画像処理技術により容易に実施できる。
【００２４】
１）本発明の請求項１及び４に記載の薄膜付着強度評価
装置及び方法によれば、従来技術のようにテープやフィ
ルムラミネートなどの不安定要因となるものを一切用い
ないで、且つ従来の試験で必要とされている試料の大き
さよりもはるかに小さな試料により薄膜の付着強度を正
確に求めることができる。また、バックリング破壊を基
本とする評価方法のため、あらゆる薄膜製品に適用する
ことができる。 ２）本発明の請求項２及び５に記載の薄膜付着強度評価
装置及び方法によれば、バックリング破壊数の多少によ
って付着強度を評価するため、定量的な評価が行える。 ３）本発明の請求項３および６に記載の薄膜付着強度評
価装置及び方法によれば、バックリング破壊の長さを基
にして付着強度の評価が行われるため、比較的近似する
付着強度の複合材料の付着強度の差を正確に求めること
ができる。
装置及び方法によれば、従来技術のようにテープやフィ
ルムラミネートなどの不安定要因となるものを一切用い
ないで、且つ従来の試験で必要とされている試料の大き
さよりもはるかに小さな試料により薄膜の付着強度を正
確に求めることができる。また、バックリング破壊を基
本とする評価方法のため、あらゆる薄膜製品に適用する
ことができる。 ２）本発明の請求項２及び５に記載の薄膜付着強度評価
装置及び方法によれば、バックリング破壊数の多少によ
って付着強度を評価するため、定量的な評価が行える。 ３）本発明の請求項３および６に記載の薄膜付着強度評
価装置及び方法によれば、バックリング破壊の長さを基
にして付着強度の評価が行われるため、比較的近似する
付着強度の複合材料の付着強度の差を正確に求めること
ができる。
【図１】引っ張り荷重を加えることにより薄膜の表面に
生じたクラック破壊およびバックリング破壊を示す平面
図。
生じたクラック破壊およびバックリング破壊を示す平面
図。
【図２】本発明の対象となる複合材料の拡大横断図。
【図３】本発明に係る薄膜付着強度評価装置の全体構成
図。
図。
【図４】本発明の薄膜付着強度評価方法による下塗り層
の相異する試料ａ，ｂ，ｃのバックリング破壊数と歪み
との関係を示す線図。
の相異する試料ａ，ｂ，ｃのバックリング破壊数と歪み
との関係を示す線図。
【図５】複合材料の圧縮状態を示す模式図。
【図６】薄肉材料の座屈破壊を説明するための模式図。
１ 複合材料 ２ 基材 ３ 薄膜 ４ 下塗り層 ５ 薄膜付着強度評価装置 ６ 把持具 ７ 把持具 ８ ステージ ９ ロードセル １０ ベッド １１ ステージコントローラ １２ 電圧計 １３ コンピュータ １４ 対物レンズ １５ ＣＣＤカメラ １６ 光学顕微鏡 １７ ＣＲＴ １８ ビデオセットレコーダ（ＶＣＲ） １９ ビデオタイマ ２０ クラック破壊 ２１ バックリング破壊
Claims (6)
- 【請求項１】 片面に薄膜を形成した基材に引っ張り荷
重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその画
像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して基
材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた薄
膜付着強度評価装置であって、前記試験機は、引っ張り
荷重を除々に加えて引っ張り方向と垂直な縦筋状のクラ
ック破壊を生ぜしめ、次いで引っ張り方向に平行な横筋
状のバックリング破壊を生じしめ、前記顕微像観察手段
は、引っ張り荷重の印加中に生じた前記バックリング破
壊を含む画像を出力し、前記処理系は、前記画像に含ま
れる前記バックリング破壊を解析してその引っ張り荷重
に対する依存性から薄膜の付着強度を求めることを特徴
とする薄膜付着強度評価装置。 - 【請求項２】 前記処理系は、画像中に含まれる前記バ
ックリング破壊の個数を計測してその多少により付着強
度の相対評価を行うことを特徴とする請求項１に記載の
薄膜付着強度評価装置。 - 【請求項３】 前記処理系は、画像中に含まれる前記バ
ックリング破壊の長さを計測してその大小により付着強
度の相対評価を行うことを特徴とする請求項１に記載の
薄膜付着強度評価装置。 - 【請求項４】 片面に薄膜を形成した基材に引っ張り荷
重を加える試験機と、薄膜に表れる破壊を観察しその画
像を出力する顕微像観察手段と、前記画像を解析して基
材に対する薄膜の付着強度を求める処理系とを備えた薄
膜付着強度評価装置により薄膜の付着強度を評価する方
法であって、前記試験機により前記薄膜に引っ張り荷重
を徐々に加えて該薄膜に引っ張り方向と垂直な縦筋状の
クラック破壊及び引っ張り方向と平行な横筋状のバック
リング破壊を生ぜしめる第１の手順と、引っ張り荷重の
印加中に生じた前記バックリング破壊の画像を前記顕微
像観察手段を用いて出力する第２の手順と、前記処理系
により該顕微鏡観察手段から出力された前記画像に含ま
れる前記バックリング破壊を解析して引っ張り荷重に対
する依存性から薄膜の付着強度を求める第３の手順とを
行うことを特徴とする薄膜付着強度評価方法。 - 【請求項５】 前記第３の手順が、前記画像中に含まれ
る前記バックリング破壊の個数を計測してその多少によ
って前記薄膜の付着強度を求めるものであることを特徴
とする請求項４に記載の薄膜付着強度評価方法。 - 【請求項６】 前記第３の手順が、前記画像中に含まれ
る前記バックリング破壊の長さを計測してその大小によ
って前記薄膜の付着強度を求めるものであることを特徴
とする請求項４に記載の薄膜付着強度評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14695997A JP3713898B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 薄膜付着強度評価装置及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14695997A JP3713898B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 薄膜付着強度評価装置及び方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10332560A true JPH10332560A (ja) | 1998-12-18 |
| JP3713898B2 JP3713898B2 (ja) | 2005-11-09 |
Family
ID=15419460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14695997A Expired - Fee Related JP3713898B2 (ja) | 1997-06-05 | 1997-06-05 | 薄膜付着強度評価装置及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3713898B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003098064A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | Nisshin Steel Co Ltd | めっき剥離試験方法 |
| CN109374524A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-02-22 | 浙江工业大学 | 一种薄膜与基体结合力步进电机驱动伸缩连杆传动装置 |
| CN109443932A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-08 | 西安建筑科技大学 | 一种薄膜拉伸应变的测试装置及运行方法 |
| CN115060582A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-09-16 | 四川至臻光电有限公司 | 一种测量薄膜抗拉伸强度的测试方法及测试装置 |
-
1997
- 1997-06-05 JP JP14695997A patent/JP3713898B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003098064A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | Nisshin Steel Co Ltd | めっき剥離試験方法 |
| JP4588274B2 (ja) * | 2001-09-27 | 2010-11-24 | 日新製鋼株式会社 | めっき剥離試験方法 |
| CN109374524A (zh) * | 2018-12-20 | 2019-02-22 | 浙江工业大学 | 一种薄膜与基体结合力步进电机驱动伸缩连杆传动装置 |
| CN109374524B (zh) * | 2018-12-20 | 2024-01-30 | 浙江工业大学 | 一种薄膜与基体结合力步进电机驱动伸缩连杆传动装置 |
| CN109443932A (zh) * | 2019-01-02 | 2019-03-08 | 西安建筑科技大学 | 一种薄膜拉伸应变的测试装置及运行方法 |
| CN115060582A (zh) * | 2022-08-11 | 2022-09-16 | 四川至臻光电有限公司 | 一种测量薄膜抗拉伸强度的测试方法及测试装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3713898B2 (ja) | 2005-11-09 |
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