KR102622052B1 - 개선된 특성을 갖는 무마찰 단조 알루미늄 합금 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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Abstract

약 15 내지 55 마이크론의 평균 그레인 크기를 갖는 단조된 알루미늄 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟이 제공된다. 알루미늄 재료는 다음 중 적어도 하나를 갖는다: 약 0.01 미만의 밴딩 팩터 B로 측정된 최소 텍스쳐 밴딩을 갖는 균질한 텍스쳐; 0.2 미만의 텍스쳐 구배 H; 또는 다수의 방향에서 3배 랜덤 미만의 역 극점도의 최대 강도를 특징으로 하는 약한 (200) 텍스쳐 또는 거의 랜덤한 텍스쳐.

Description

개선된 특성을 갖는 무마찰 단조 알루미늄 합금 스퍼터링 타겟
본 개시사항은 스퍼터링 타겟, 스퍼터링 타켓을 형성하는 방법, 및 균일한 마이크로구조를 갖는 스퍼터링 타겟을 형성하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 개시사항은 미세하고 균일한 마이크로구조 및 텍스쳐(texture)를 갖는 알루미늄 물품 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
현재 이용 가능한 알루미늄 및 알루미늄 합금 스퍼터링 타겟은 표준 캐스팅에 이어서 현저한 롤링에 의해 처리되고, 그 후, 타겟을 백킹 플레이트(backing plate)에 본딩하여 공정처리된다. 스퍼터링 타겟의 제조와 관련된 잠재적인 도전은 롤링에 의해 분쇄되지 않는 페더 그레인(feather grains), 개재물(inclusions), 미세공(pores), 타겟 표면상의 샤이니 스팟(shiny spots) 및 불균일한 야금(metallurgy)과 같은 캐스트 결함(cast defects)이다. 추가적인 예는 캐스트 빌렛(cast billet) 전체 및 타겟에서 타겟까지의 일정하지 않은 그레인(grain) 크기, 및 타겟 두께 전체에서의 불균일한 텍스쳐를 포함한다. 불균일한 텍스쳐는 잠재적으로 상이한 텍스쳐 및 스퍼터링 특성을 갖는 그레인 크기의 국소적인 밴드(local band)의 형성을 초래할 수 있으며, 이는 텍스쳐 밴딩 (texture banding)으로 지칭되는 현상이다.
기계적 작동으로서 롤링에서의 잠재적인 제한 사항 중 하나는, 특히, 큰 직경 D에 대한 높이 h (h/D) 비를 갖는 실린더형 빌렛에서, 균일한 변형(deformation)을 항상 생성하지 않으며, 이는 그레인 크기 또는 텍스쳐를 영구화시키거나 결함을 유발할 수 있다는 것이다.
약 15 내지 55 마이크론의 평균 그레인 크기를 갖는 단조 알루미늄 재료를 포함하는 스퍼터링 타겟이 본원에 개시된다.
알루미늄 재료는 다음 중 적어도 하나를 갖는다: 약 0.01 미만의 밴딩 팩터 B로 측정된 최소 텍스쳐 밴딩을 갖는 균질한 텍스쳐; 0.2 미만의 균일성 팩터(uniformity factor) 또는 텍스쳐 구배(texture gradient) H; 또는 다수의 방향에서, 3배 랜덤 (times random) 미만의 역 극점도(inverse pole figure)의 최대 강도(maximum intensity)를 특징으로 하는 약한(weak) (200) 텍스쳐 또는 거의 랜덤한 텍스쳐(near random texture) 중 적어도 하나를 갖는다.
또한, 스퍼터링 타겟과 함께 사용하기 위해 균일한 그레인 크기를 갖는 알루미늄 재료를 형성하는 방법이 본원에 개시된다. 상기 방법은 알루미늄 빌렛과 단조 프레스(forging press)의 프레스 플레이트 사이의 계면에 고체 윤활제 시트를 놓는 단계; 알루미늄 빌렛을 적어도 50%의 높이 감소로 단조하는 단계(forging); 및 알루미늄 빌렛을 적어도 35%의 높이 감소로 롤링하는 단계(rolling)를 포함한다.
또한, 알루미늄 재료를 무마찰(frictionless) 단조하는 방법이 본원에 개시된다. 상기 방법은 알루미늄 빌렛과 단조 프레스의 프레스 플레이트 사이의 계면에 적어도 하나의 그라파이트 시트를 놓는 단계; 및 알루미늄 재료를 100℃ 미만으로 유지하면서, 알루미늄 빌렛을 적어도 50%의 높이 감소로 단조하는 단계를 포함한다.
다수의 구현예가 개시되지만, 본 개시사항의 또 다른 구현예는 당업자에게 본 개시사항의 예시적인 구현예를 도시하고 설명하는 다음의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 본질적으로 예시적인 것이며 제한적이지 않은 것으로 간주되어야 한다.
도 1은 본 개시사항의 방법의 예시적인 플로우 다이아그램이다.
도 2는 금속의 그레인 크기에 대한 단조 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 3은 금속의 그레인 크기에 대한 어닐링(annealing) 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4a 내지 도 4e는 본 개시사항의 예시적인 방법으로부터의 그레인 크기를 비교한 전자 현미경 사진의 이미지이다.
도 5는 본 개시사항의 방법의 통계적 결과를 나타내는, 그레인 크기의 히스토그램 이미지이다.
도 6은 본 개시사항의 방법의 통계적 결과를 나타내는, 그레인 크기의 히스토그램 이미지이다.
도 7은 본 개시사항의 방법으로 제조된 2개의 샘플을 비교한 그레인 크기의 통계 데이타를 나타내는 이미지이다.
도 8은 본 개시사항의 방법에 따라 공정처리된 재료로부터 시험을 위해 취한 샘플의 위치를 나타내는 이미지이다.
도 9는 베이스라인 샘플과 본 개시사항의 방법으로 제조된 샘플을 비교한 통계 데이타를 나타내는 이미지이다.
도 10은 베이스라인 샘플과 본 개시사항의 방법으로 제조된 샘플을 비교한 통계 데이타를 나타내는 이미지이다.
도 11은 베이스라인 샘플과 본 개시사항의 방법으로 제조된 샘플을 비교한 그레인 크기 데이타를 나타내는 이미지이다.
도 12a 및 도 12b는 본 개시사항의 방법으로 제조된 샘플의 그레인 크기 분포에 관한 데이타를 도시한 이미지이다.
도 13a 및 도 13b는 그레인 크기 분포를 나타내는, 본 개시사항의 방법으로 공정처리된 두 재료의 이미지이다.
도 14는 스퍼터링 타겟에 대해 극점도(pole figures) 및 역 극점도(inverse pole figures)가 측정되는 3개의 면(평면, plane) 사이의 관계를 도시한다.
도 15는 3차원 공간에서의 극점 배향(pole orientations)을 나타내는 이미지이다.
도 16은 야금 재료의 밴딩 팩터(banding factor) B 및 이질성(heterogeneity) H의 수치적 정의를 나타내는 이미지이다.
본 개시사항은 균일한 마이크로구조를 갖는 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 제공한다. 또한, 높이 감소를 위한 무마찰 단조 공정(frictionless forging process)후에, 선택적인 롤링을 사용하는 것을 포함하는 방법이 개시된다. 무마찰 단조 공정은 타겟 블랭크(target blank)의 재료 높이를 적어도 50 퍼센트 감소시키기 위해 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 본 개시사항은 약 15 내지 55 마이크론의 평균 그레인 크기 및 다음 중 적어도 하나를 갖는 단조 알루미늄 재료를 갖는 스퍼터링 타겟을 제공한다: 약 0.01 미만의 밴딩 팩터 B로 측정된 최소 텍스쳐 밴딩을 갖는 균질한 텍스쳐(homogeneous texture), 및 0.2 미만의 균일성 팩터(uniformity factor) H (텍스쳐 구배(texture gradient)라고도 함). 일부 구현예에서, 본 개시사항은 약 20 내지 45 마이크론, 약 25 내지 40 마이크론, 약 30 내지 35 마이크론, 및 이들 범위 내의 임의의 값의 평균 그레인 크기를 갖는 단조 알루미늄 재료를 갖는 스퍼터링 타겟을 제공한다.
일 양태에서, 본 개시사항은 야금 제품에서 텍스쳐 밴딩의 생성을 억제하고 적절한 텍스쳐 균질성(homogeneity)을 제공하는 캐스팅 방법을 제공한다. 본원에 사용된 바와 같이, 페이스 텍스쳐 밴딩(phrase texture banding)은 주변 그레인에 비하여 상이한 결정학상의 텍스쳐 배향(orientation) 및 강도(strength)를 갖는 그레인 그룹으로 구성되는 마이크로구조에서의 불-균일성의 발생을 말한다. 이들 그레인 그룹은 종종 재료 두께 전체에 긴 밴드를 형성한다; 이 현상을 "텍스쳐 밴딩(texture banding)"이라고 한다. 텍스쳐 밴드는 일반적으로 나머지 재료에서의 그레인 보다 크기가 더 큰 그레인을 일반적으로 포함한다. 텍스쳐 밴드는 재료 텍스쳐에서 이질성의 주된 원인 제공자 중 하나이며, 재료 두께를 통한 배향의 강한 구배를 유도한다. 텍스쳐 밴드는 롤링되고(특히 낮은 감소로), 그리고 후속적으로 재결정화된 샘플에서 종종 보여진다. 밴드는 또한 부분적으로 변형의 이질성 때문에 빌렛의 중심을 향하는 경향이 있다. 다른 양태에서, 본 개시사항은 스퍼터링 재료에서의 텍스쳐를 변화시킴으로써 그레인 크기의 국소화된 밴드의 생성을 감소시키는 방법을 제공한다. 본 개시사항의 방법은 특정 캐스팅 기술에 의해 도입된 스퍼터링 특성에 불리한 특정한 결함을 도입하는 것을 방지하기 위해 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 본 개시사항은 단조 공정 동안 단조되는 재료의 접촉면과 단조 디바이스 사이의 마찰을 감소시키는 단조 방법을 포함한다. 본 개시사항은 또한 보다 균일한 변형을 제공하는 단조를 위한 새로운 프로세싱 기술로 롤링을 대체함으로써 스퍼터링 재료를 프로세싱(공정처리)할 때 사용되는 롤링의 양을 감소시킨다.
일부 구현예에서, 본 방법은 응력-변형 균일성(stress-strain uniformity)을 제공하기 위해 무마찰 업세팅(frictionless upsetting)으로서 단조 단계를 수행하는 단계 그 후, 재료 균열 및 프레스 과부하(press over-loading) 없이, 집중 작업하는 단계(intensive working)를 포함한다. 일부 구현예에서, 본 방법은 미세하고 균일한 구조 또는 텍스쳐를 제공하기 위해 정적 재결정화(static recrystallization)의 최소 온도 미만의 온도에서 단조하는 단계를 수행하는 단계를 포함한다. 일부 구현예에서, 본 방법은 무마찰 단조 단계 및 이에 이어서, 롤링 및 선택적인 어닐링 단계를 포함한다. 단조, 롤링 및 어닐링의 단계는 비용-효율적인 프로세싱을 제공하고 스퍼터링 타겟 성능을 개선하도록 최적화될 수 있다.
일부 구현예에서, 본원에 개시된 방법은 균질한 그레인 구조 및 일관된 텍스쳐 구배를 갖는 재료를 생성하기 위한 추가적인 프로세싱 단계와 조합하여 무마찰 단조 단계를 사용한다. 본원에서 사용된, 용어, 텍스쳐 구배(texture gradient)는 텍스쳐가 특정 영역 내에서 나타내는 동질성 및 이질성의 수준을 기술하는 측정법(metric)을 지칭한다. 밴딩 팩터(banding factor)로 지칭되는, 추가적인 측정법은 재료가 다양한 그레인 크기와 텍스쳐의 교번 밴드(alternating bands)로 구성되는 정도를 나타낸다.
측정 도구로서, 전자 후방 산란 검출(electron back scatter detection, "EBSD")을 사용하여 그레인 크기 및 텍스쳐의 균일성에 대한 정량적인 데이타를 제공할 수 있다. 균일성의 일 측정은 밴딩 팩터 ("B")이다. B는 교번 밴드로 구성되는 국소적인 텍스쳐(local texture)의 정도의 측정을 나타낸다. 도 16에 도시된 바와 같이, B값은 0 내지 0.5의 범위이다. 0의 값은 밴딩 없음을 나타내며, 0.5의 값은 텍스쳐가 다른 큰 그레인의 교번 밴드로 구성된 구조를 갖는 극단적으로 밴드된 재료를 기술한다. 또 다른 측정가능한 파라미터는 균일성 팩터(uniformity factor)("H") (텍스쳐 구배라고도 함)이며, 국소 텍스쳐(local texture)가 어떻게 균질하게/이질적으로 스캔 영역 내에서 분포되는지를 기술하는 측정법이다. H는 이질적인 구조에 대한 1에 대하여, 텍스쳐의 완전히 균질한 분포(distribution)에 대하여는 0의 값 범위이다. 이들 계산을 수행하기 위한 계산 및 도 16에 포함되어 있는 이미지는 Stuart L. Wright & David P. Field, Scalar Measurements of Texture Homogeneity, Materials Science Forum Vols, 495-497 (2005) pp. 207에 제공된다.
본 명세서에 개시된 방법의 효과를 측정하기 위해, 전자후방산란회절(electron backscatter diffraction, EBSD) 기술을 사용하여, 밴딩 팩터 B 및 균일성 팩터 또는 텍스쳐 구배 H의 측정을 계산하였다. EBSD는 임의의 결정질(crystalline) 또는 다결정질(polycrystalline) 재료를 연구하는데 사용될 수 있는 마이크로구조-결정학상의 특징 기술(microstructural-crystallographic characterization technique)이다. 상기 기술은 재료의 구조, 결정 배향 및 상(phase)의 이해를 포함한다. EBSD에 사용된 장치는 EDAX EBSD 시스템 및 EDAX EBSD Hikari 카메라가 장착된 Philips XL30 전계 방사형 주사 전자 현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope, FESEM)이었다. 데이타 수집 소프트웨어는 TSL EDAX OIM이었으며, 이는 균일성 팩터 H 및 밴딩 팩터 B 모두를 계산하는 수학의 통상적인 사항을 포함한다.
H 및 B를 계산하기 위해 사용된 절차는 다음과 같다. 먼저, 샘플을 샘플 두께에 걸쳐 한 라인씩(line by line) 스캔한다. 스캔 그리드(scan grid)의 데이타 포인트의 각 컬럼 또는 라인에 대해, 소프트웨어는 샘플의 법선에 대하여 규정된 결정 방향의 정렬(alignment)의 평균 편차를 계산하며, 이는 또한, 극점(pole)로 지칭된다 (하기에 정의됨). 실제로, 샘플 두께를 통한 극점 편차(pole deviations)를 보여주는 곡선을 그릴 수 있다. 수학적으로, 극점 스칼라 함수(pole scalar function), ωh,y (δ)는 깊이 (δ)의 함수로서 주어진 샘플 방향, y에서 주어진 극점 (결정 배향), h의 평균 각도 편차(average angular deviation)를 나타낸다.
다음으로, 텍스쳐 균일성(texture uniformity)의 2가지 스칼라 측정은 극점 편차 플롯(pole deviation plots)으로부터 도출될 수 있다. H는 텍스쳐 구배의 심각성을 정의하고 B는 텍스쳐링 밴딩 정도를 매개 변수화한다. H는 극점 밀도 함수, ωh,y(δ)의 1차 도함수이다. 이는 균일성 팩터(uniformity factor) 또는 텍스쳐 구배라 한다. 이는 두께의 함수로서의 평균 배향의 변화를 기술하고 텍스쳐의 국소적인 변화를 나타내며, 따라서, 본질적으로 텍스쳐 구배 함수(texture gradient function)이다. 텍스쳐가 균질하면, 국소 변형(local variations)은 작고 H는 0에 가깝다 (이 경우에 이는 상수 함수의 도함수(derivative of a constant function)이다). 반면에, 재료가 한가지 타입의 텍스쳐에서 다른 타입으로 계속하여 변화하면 (스캔된 라인별로), H가 크다; H의 최대값은 1로 정규화되었다. H의 수학적 표현은 방정식 1로 주어진다.
(1)
여기서, t는 샘플의 두께이고,
w는 극점 스칼라 함수(pole scalar function)이고,
δ는 깊이 (즉, 주어진 스캔 라인의 위치)이다.
제 2 측정값, B는 극점 편차 함수(pole deviation function)의 2차 도함수로부터 계산된다. B는 방정식 2를 사용하여 계산될 수 있다.
(2)
Figure 112018020856093-pct00002
여기서 Δδ는 스캔 데이타의 라인 (행 또는 열) 사이의 거리이고, B는 단위 길이 당 극점 편차의 누적 변화(cumulative inflection)이며, 따라서 재료의 텍스쳐 밴딩의 측정이다.
일부 구현예에서, 본 방법은 페더 그레인과 같은 특정 캐스팅 결함을 제거 하는 잠재력을 갖는다. 또한, 롤링만 사용하는 경우 발생할 수 있는, 텍스쳐가 다른 큰 그레인의 밴드를 제거할 수 있다.
전형적인 단조 디바이스는 종종 단조되는 재료와 단조 플레이트 사이의 계면의 중심에서 재료 흐름이 없는 영역 또는 제한된 재료 흐름 영역을 도입한다. 종종 데드 존(dead zone)이라고 불리는 제한된 재료 흐름 영역은, 일반적으로 단조되는 재료가 단조 도중에 단조 플레이트와 일정하게 접촉되는 영역을 갖는다.
무마찰 단조(frictionless forging, "FF")는 단조되는 재료와 단조 디바이스, 즉 단조 디바이스 플레이트의 계면에 거의 마찰이 존재하지 않는, 일종의 업셋 단조(upset forging)이다. FF를 사용하는 한 가지 이점은 단조 플레이트와 접촉하는 단조되는 재료의 표면이 단조 플레이트의 표면을 따라 미끄러져서, 이 데드 존을 제거하게 된다는 것이다. 결과적으로, FF는 단조되는 재료 전체에 균일한 스트레인 분포(strain distribution)를 제공한다. 이는 균질한 구조 (즉, 일정한 그레인 크기 및 텍스쳐)를 갖는 재료가 되도록 하며, 다양한 크기의 그레인 형성을 감소시킨다. 재료 전반에 걸쳐 일정한 그레인 크기를 가짐으로써 그 유용성이 향상되고, 스퍼터링 타겟의 제조에 이점을 제공한다.
일부 구현예에서, 무마찰 단조는 단조되는 재료의 표면과 단조 플레이트 사이에 2개의, 바람직하게는 얇은, 고체 윤활제 시트를 배치하는 단계를 포함할 수 있다. 작업 조건(working conditions)에서 점도-탄성 거동(visco-elastic behavior)을 나타내는 윤활제 중합체 또는 그라파이트(graphite)와 같은 탄소계 윤활제를 사용하여 적합한 결과가 달성된다는 것이 밝혀졌다. 그라파이트의 사용은 빌렛의 면에서 기계가공된(machined) 포켓을 필요로 하지 않으므로 또한, 유리할 수 있다. 사용될 수 있는 그라파이트의 일 형태는 오하이오 인디펜던스에 위치한, GrafTech International으로부터 입수 가능한, 상표명, Grafoil®로 시판되는 그라파이트 테이프의 시트이다.
일부 구현예에서, 단조되는 재료의 폭보다 실질적으로 큰 폭을 갖는 그라파이트 시트가 사용될 수 있다. 단조되는 재료보다 더 큰 폭을 갖는 그라파이트 시트의 사용은, 단조 공정 중에 단조되는 재료가 폭이 증가함에 따라 연속적인 윤활을 제공한다. 이 방법은 전체 단조 공정에 걸쳐 단조되는 재료와 단조 플레이트 사이에 적절한 커버리지(coverage)를 제공하므로 일반적으로 유리하다. 단조되는 재료의 적어도 하나의 표면상에 오목부(indent) 또는 포켓이 형성될 수 있다는 것이 공지되어있다. 일반적으로, 포켓은 단조 기계의 플레이트와 접촉하는 표면에 형성될 수 있다. 예를 들어, 포켓은 미국 특허 제6,569,270호에서 언급된 바와 같이 평평한 평면 표면에 인접하게 배치될 수 있다. 그러나 단조되는 재료보다 넓은 고체 윤활제를 사용하면 단조되는 재료의 표면의 포켓을 기계 가공할 필요를 선택적으로 제거한다.
FF 공정의 몇몇 파라미터는 본원에 개시된 방법으로 제조된 재료를 개선시키기 위해 최적화될 수 있음이 밝혀졌다. 제어될 수 있는 몇몇 파라미터는 퍼센트 두께 감소 (스트레인의 총량(total amount of strain)), 공정 온도 및 스트레인 레이트(strain rate) (즉, 단조 속도)를 포함한다.
일부 구현예에서, 스트레인 레이트에 직접 영향을 주는, 단조 속도는 최종 생성물에 균일성을 제공하도록 최적화될 수 있다. 예를 들어, 단조 속도가 빠르고 스트레인 레이트(strain rate)가 클수록, 더 우수한 그레인 크기 균일성에 기여할 수 있다. 최적화된 스트레인 레이트는 특히 동적 재결정화(dynamic recrystallization)가 필요한 경우, 예를 들어 고온이 사용되는 경우에, 더 작은 그레인 크기를 생성할 수 있다. 일부의 경우에, 스트레인 레이트는 저온이 사용되는 경우에, 즉 재료가 정적 재결정화(static recrystallization)될 때, 최소한의 영향을 미친다.
공정 온도는 또한 최적화될 수 있다. 일부 구현예에서, 공정 온도는 2가지 다른 방식으로 최종 생성물을 개선하도록 제어될 수 있다. 첫 번째 예에서, 정적 재결정화 열처리가 필요하면, 상기 온도는 주어진 합금의 정적 재결정화 온도 미만으로 유지되도록 제어될 수 있다. 두 번째 예에서, 동적 재결정화가 요구되면, 즉, FF 단조 도중에 그레인이 변형되고 동시에 재결정화되는 경우, 사용되는 온도는 정적 재결정화 온도보다 단지 약간 증가될 수 있다.
알루미늄 또는 알루미늄 합금에 대한 동적 재결정화에 대한 예시적인 온도 범위는 약 300℃ 내지 350℃이다. 동적 재결정화는 특정 어플리케이션, 특히 페더 그레인의 제거에 바람직하다. 그러나, LC5 Al0.5Cu와 같은 고순도, 저 합금화 알루미늄 합금의 경우, 동적 재결정화 후에 얻어지는 그레인 크기가 종종 55 마이크론을 초과하여, 스퍼터링 타겟에 대하여는 너무 클 수 있다는 것이 밝혀졌다.
퍼센트 두께 감소에 대하여, 상한은 주어진 단조 프레스로 달성할 수 있는 최대 하중(load)뿐만 아니라 주어진 재료의 연성(ductility), 즉 균열없이 변형하는 능력에 의해 고정된다. 재료가 단조됨에 따라, 이는 더 넓어지고 더 얇아진다. 즉, 직경에 대한 높이 ("h/D") 비율이 감소하고 하중(load)이 증가한다. 일부 재료에서, 특정 하중에서 균열 형성의 결과를 초래할 수 있다.
최적화될 수 있는 다른 공정 파라미터는 단조 및/또는 롤링 후 선택적인 열처리 단계의 온도이다. 일부 구현예에서, 열처리 단계는 단조 및/또는 롤링 후에 단독으로 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 열처리 단계는 본딩 단계(bonding step), 예를 들어 확산 본딩(diffusion bonding)과 조합될 수 있다. 열처리 단계에서 사용되는 온도를 최적화하는 것 외에도, 재료가 열처리 단계를 거치는 시간을 최적화하는 것도 가능하다.
확산 본딩에 사용되는 온도에 상응하는 온도의 효과가 연구되었다. 예를 들어, 스퍼터링 타겟은 이를 상승된 온도, 전형적으로 약 250℃ 내지 300℃에서, 1 내지 2시간 동안 적용함으로써, 백킹 플레이트(backing plate)에 종종 확산 본딩된다. 따라서, 확산 본딩의 시간 및 온도 파라미터는 재료를 어닐링 처리하는 것과 같다. 적합한 결과를 얻기 위해서는 실온에서 FF 재료가 유리할 수 있다는 것이 발견되었다. 실온 FF 후에 250℃-350℃에서 열처리 단계를 거칠 수 있다. 재료를 동적으로 재결정화하기 위해 높은 FF 온도를 사용하는 것은 250℃-300℃에서 후속 열처리 또는 본딩 도중에 그레인 크기 및 균일성 같은 재료 특성이 저하되므로 알루미늄 합금을 사용하여 작업하는 경우에, 종종 가장 적합한 방법이 아니다. 250℃-300℃에서 별도의 열처리 후, 더 미세한 구조를 달성하기 위해서는, FF 단조와 롤링을 조합하는 것이 일반적으로 유리하다.
상기 개시된 단계에 대한 최적 공정 파라미터가 발견되었다. 조합하여 사용하면, 이들 파라미터는 적절한 그레인 크기 분포 및 텍스쳐 균질성을 갖는 재료를 생성하는데 사용될 수 있다.
무마찰 단조는 미세하고 균일한 그레인 크기를 갖는 스퍼터링 재료를 제조하기 위해 단독으로 사용될 수 있다. 그러나, 알루미늄 합금을 프로세싱하는 경우, 퍼센트 높이 감소는 종종 FF 단계만을 사용하는 경우에, 높은 하중을 요구할 수 있는, 70% 보다 커야한다. 많은 경우에, 알루미늄 소재에 FF만 사용하여 70% 높이 감소를 달성하기에 필요한 하중이 너무 커서 최종 재료 두께를 달성할 수 없다. 한 가지 해결방법은 FF 단계 후에 롤링 단계를 수행하는 것이다. 롤링은 그레인 개선(refinement) 측면에서 이롭지만, 롤링 단계는 텍스쳐 및 그레인 크기 균일성에 악영향을 미칠 수 있기 때문에, 최종 생성물의 80% 전체 높이 감소를 초과하는 경우에는 적합하지 않을 수 있음을 발견하였다. 일부 구현예에서, FF와 롤링의 적절한 조합은 FF를 약 40% 내지 약 75%의 퍼센트 높이 감소로, 그 후에 30% 내지 약 80% 높이 감소를 달성하도록 롤링을 포함할 수 있다. 롤링은 일반적으로 여러 롤링 방향을 따라 수행된다. 일부 구현예에서, 2, 4 또는 8 방향이 종종 사용된다. 예를 들어, 2 롤링 방향에서, 알루미늄 빌렛은 먼저 롤에 대하여 수직으로 롤링되고, 그 후에, 다음의 롤링 패스에 대하여 빌렛 표면에 수직인 축에 대하여 90도 회전된다. 후속 롤링 패스 각각에 대하여, 다음 롤링 패스를 수행하기 전에, 빌렛은 빌렛에 수직인 축에 대하여 또 다른 90도로 점진적으로 회전된다. 다른 예로서, 4 및 8 방향에 대하여, 빌렛은 각 롤링 패스 사이에서 45도(degrees) 및 22.5도로 점진적으로 회전된다(제1 패스는 롤링 밀의 롤에 대하여 종종 수직으로 수행된다).
일부 구현예에서, h/D 비는 FF 단계 후에 0.5보다 작을 수 있으므로 롤링은 이미 충분히 얇은 플레이트에서 수행된다. 이는 사용자가 총 롤링 변형을 제한할 수 있도록 한다. 퍼센트 두께 감소의 하한은 추가 열처리시 미세한 충분한 그레인 크기를 달성하기 위해 필요한 최소 총 스트레인(strain)에 의해 고정된다. 예를 들어 FF만 사용되면, FF 단계 동안 퍼센트 두께 감소는 적어도 70%일 수 있다. FF 후에 롤링 단계가 사용되면, FF 단계 동안 퍼센트 두께 감소는 50%보다 클 수 있다. 본원에서 사용된 용어 퍼센트 높이 감소(percent height reduction)는 프로세싱 단계 시작시의 재료의 높이와 상기 단계가 완료된 때의 재료의 높이의 차이를 출발 재료의 높이로 나눈 것이다. 일부 구현예에서, 퍼센트 높이 감소는 40%, 45% 또는 50% 같이 낮거나, 또는 70%, 72.5% 또는 75% 같이 높을 수도 있고, 또는 40% 내지 75%, 45% 내지 72.5% 또는 50% 내지 75% 등과 같이, 상기한 값의 쌍으로 정해진 범위 내일 수 있다.
일부 구현예에서, 본 개시사항은 고순도 Al 합금으로 형성된 타겟을 갖는, 본딩된 스퍼터링 타겟/백킹 플레이트 어셈블리를 제공한다. 특히, 타겟은 Cu, Si, Ti, Nd, Sc, Zr, Mn 또는 Mo 중 적어도 하나 이상의 합금 원소와 조합된 적어도 99.999% (5N) 순도의 알루미늄을 포함할 수 있다. 합금 원소는 0.05, 0.75, 또는 0.1 중량와 같이 낮거나, 또는 7.5, 9.0 또는 10.0 중량 퍼센트와 같이 높은 중량 퍼센트로 존재할 수 있거나, 약 0.05% 내지 10%, 0.75% 내지 9.0% 또는 0.1% 내지 7.5%와 같이, 상기한 값의 쌍으로 정해진 범위 내일 수 있다.
일부 구현예에서, 광학 현미경을 사용하여 측정된 바와 같이, 평균 그레인 크기가 0.5 마이크론 보다 크지만, 55 마이크론 미만, 45 마이크론 미만 또는 40 마이크론 미만인 알루미늄 재료가 생성될 수 있다. 즉, 최종 생성물은 55 마이크론보다 큰 그레인을 포함하는 재료의 밴드를 포함되지 않을 것이다. 일부 구현예에서, 그레인 크기는 전자 후방 산란 확산 (electron back scatter diffusion, "EBSD")에 의해 측정된 구조의 텍스쳐 또는 균일성을 정량하기 위해 측정될 수 있다. EBSD를 사용하여 측정할 때, 밴딩 팩터 B는 0.01 미만, 0.005 미만 또는 0.0025 미만일 수 있다.
일부 구현예에서, 본 개시사항의 방법은 0.20 미만, 0.15 미만, 0.12 미만 또는 0.10 미만의 균일성 팩터 H를 갖는 알루미늄 재료를 형성하는데 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 본 개시사항의 방법은 EBSD 동안 극점도(pole figure) 및 역 극점도(inverse pole figures)의 최대 강도로 측정되는, 3배 랜덤 (times random, "t.r.") 미만의 텍스쳐 강도를 갖는 재료를 생성하는데 사용될 수 있다. EBSD 동안, 스캔된 영역의 모든 결정학적 면(평면, plane)에 대한 회절된 전자 빔의 강도(intensity)는 극점도(pole figure) 및 역 극점도(inverse pole figure)(이는 보다 상세히 후술됨)에 그래프로 표현될 수 있다. 주어진 결정학적 면에 대한 강도가 강할수록, 더 많은 그레인이 이 특정한 결정학적 배향을 가지며, 따라서 더 지배적이다. 강도(intensities)는 종종배 랜덤 (times random, t.r.)의 배수, 예를 들어, 1배 랜덤, 2배 랜덤 등으로 측정된다.
EBSD 장비는 1배 랜덤의 강도를 나타내는 랜덤 샘플(random sample)로 원래대로 그리고 주기적으로 조정된다. 랜덤 샘플은 일반적으로 결정 배향의 랜덤 분포를 나타내는 그레인 모집단(grain population)을 갖는 특별히 준비된 분말 샘플이다 (즉, 단일 결정 배향이 지배적이지 않으며, 이는 측정된 면을 따라 특정 결정학적 배향을 포함하는 그레인의 수가 대량 동일함을 의미한다). 전형적으로, 1 내지 3 t.r.의 극점도 또는 역 극점도에 대한 최대 강도 값은 약한 텍스쳐에, 3 내지 6 t.r.의 값은 중간 텍스쳐에, 그리고 6 t.r. 초과 그리고, 특히 10 t.r.을 초과하는 값은 일부 주된 배향이 우세한, 강한 또는 매우 강한 텍스쳐에 해당한다.
강도(strengths) 값은 이들의 밀러 지수(Miller indices)로 정의된 특정한 면을 따라 측정될 수 있다. 예를 들어, 역 극점도 또는 극점도에 표시된 약한 (200) 면(plane) 또는 약한 (111) 면을 가질 수 있다. 이것이 나타내는 것은 측정된 최대 강도가 두 경우 모두에 일반적으로 3 t.r. 미만이라는 것이며, 차이는 한 경우에는, 외부 측정된 기준면에 평행한 이들의 (200) 결정학적 면을 갖는 그레인의 수가 약간 더 많지만, 다른 경우에는 (111) 배향을 갖는 그레인의 수가 약간 더 많다는 것이다. 즉, 완전한 랜덤 분포에 비해, (111) 배향을 갖는 그레인의 수가 조금 더 많다.
일부 구현예에서, 본 개시사항은 모든 방향에서 랜덤 또는 우선적으로 약한 (200)의 텍스쳐 배향을 갖는 재료를 생성하는데 사용될 수 있다. 용어, 모든 방향은 스퍼터링 타겟의 상부 표면(top face)에 평행한 면뿐만 아니라 상부 표면(top surface)에 수직이고 타켓 두께를 지나는 2개의 면을 의미한다. 도 14에 도시된 바와 같이, 스퍼터링 타켓의 단면도가 스퍼터링 타켓 형상에 관련한 샘플에 대한 방향이 [001], [100], [010]인 외부 기준면을 규정하기 위해 도시되어 있다.
일부 구현예에서, 본 개시사항은 모든 방향에서 랜덤 또는 우선적으로 약한 (200), 텍스쳐 배향을 갖는 재료를 생성하는데 사용될 수 있다. 예를 들어 (200)은 상기 면에 대한 밀러 지수이며, 이는 해당 그레인 격자의 (200) 면이 관찰된 물리적 표면과 평행함을 의미이다. 다수의 그레인을 갖는 다결정의 경우, 이는 대부분의 그레인이 모든 방향에서 물리적으로 측정된 표면에 평행한 이들의 (200) 결정학적 면을 갖게 됨을 의미한다 (또는 면에 수직인 방향이므로 동일한 면). 이는 타켓의 상부 표면에 평행한 면뿐만 아니라 상부 면에 수직하고 타켓 두께를 지나는 어떠한 면에서 볼 때, 그레인 배향이 거의 랜덤하게 분포되어 있거나 (특정 배향이 지배적이지 않음), 또는 약한 (200) 텍스쳐에서 전체적인 결과로서 (200) 배향을 갖는 그레인의 약간 더 많은 모집단이 있음을 의미한다. 약한 (200)은 극점도 또는 역 극점도의 강도에 의해 검출되는 랜덤 텍스쳐를 갖는 샘플에서 발견될 수 있는 것에 비하여 더 (200)면을 갖지만 3 t.r. 이하이다.
도 1은 본 개시사항의 단계를 사용하는 방법의 일 구현예를 도시한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 예시적인 방법에서, 주어진 조성의 알루미늄 또는 알루미늄 합금 빌렛이 먼저 단계 (108)에서 준비된다. 이는 재료를 특정 크기 및/또는 형상으로 캐스팅하는 단계 및 선택적인 표면 처리를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 알루미늄 또는 알루미늄 합금은 약 0.75 내지 3.0의 직경 D에 대한 재료 높이 h 비율을 갖는 실린더로 캐스팅된다. 이 비율을 사용하면 단조 장치의 하중을 제한하고 FF 작업을 보다 쉽게 수행하는 것을 도울 수 있다. 일부 구현예에서, 재료를 "캐스트된 대로(as cast)" 사용할 수 있다. 다시 말해서, 캐스팅 후에, 단조되는 재료의 특별한 기계 가공이 요구되지 않는다. 예를 들어, 상기한 바와 같이, 그라파이트 시트와 같은 탄소-계 시트를 사용하는 경우에, 단조되는 재료의 상부 표면 및 하부표면에 기계가공된 포켓이 필요하지 않다. 단계 (110)에서, 단조되는 재료는, 선택적으로 가열될 수 있거나, 혹은 상기 재료는 실온에서 방치될 수 있다.
단조되는 재료는 단계 (112)에서 단조 장치에 배치된다. 일부 구현예에서, FF 단계에 대한 파라미터는 단조되는 재료와 단조 플레이트 사이에 그라파이트 시트를 사용하는 것을 우선적으로 포함한다. 상기한 바와 같이, 그라파이트 시트의 직경을 빌렛의 직경보다 실질적으로 크게 하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 일부 구현예에서, 12-14 인치 폭의 그라파이트 시트가 7.5 인치 폭의 단조되는 재료에 사용될 수 있다. 이것은 그라파이트가 단조 단계 동안 단조된 재료가 더 크고 더 얇아짐에 따라 대부분의 재료 표면을 덮을 수 있게 한다. 이 구성은 현재 사용되는 기술에 비해 몇 가지 이점을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 그라파이트 시트는, 최상의 윤활을 제공하면서, 이들이 손상되지 않도록 충분히 두꺼워야 함을 주목해야 한다. 그라파이트 시트의 전형적인 두께는 약 0.01 인치 내지 0.1 인치 두께이다. 다른 선택사항은 주조되는 재료 주위에 단열 처리(insulation)를 배치하는 것이다. 이는 단조 단계 동안 일정한 온도를 유지하는 것을 도울 수 있다.
단계 (114)에서, 재료는 단조 공정을 거친다. FF의 적절한 작동 온도는 대략 실온인 것을 발견하였다. 종종, 실온에서의 단조가 불가능하면, 약간 상승된 온도, 예를 들어 200℃ 미만이 차선책이다. FF 공정은 단조되는 재료에 대한 정적 재결정화에 상응하는 시간 및 온도 조건 미만으로 유지되도록 제어될 수 있다.
FF 단계 동안의 퍼센트 높이 감소는 약 40% 내지 75%로 제어될 수 있다. 상기한 바와 같이, 단조 단계만으로부터 퍼센트 높이 감소를 높이면, 단조 장비에 손상을 주거나 재료의 균열을 유발할 수 있다. 단조 단계 동안, 약간 높은 온도가 가능하지만, 선택사항이다. 알루미늄 합금의 경우, 중간 온도 범위는 약 50℃ 내지 약 250℃, 즉 정적 재결정화 온도보다 낮을 수 있다.
일부 구현예에서, FF 단계 다음에, 롤링 단계 (단계 116)는 재료의 높이를 더 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 일부 구현예에서, 롤링은 약 30% 내지 80%의 퍼센트 높이 감소를 포함할 수 있다. 상기한 바와 같이, 롤링은 다-방향, 예를 들어, 2, 4, 8 또는 16 방향으로 수행될 수 있다.
단계 (118)에 도시된 바와 같이, 재료가 원하는 높이가 된 후에, 예를 들어 열처리 단계를 사용하여 재료를 추가로 공정처리(process)할 수 있다. 일부 구현예에서, 열처리 단계는 어닐링을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 열처리 단계는 타겟을 백킹 플레이트에 확산 본딩(diffusion bonding)하기 위한 본딩 단계와 조합되거나 이를 특징으로 할 수 있다. 열처리 단계에서, 예시적인 시간 및 온도 범위는 약 250℃ 내지 300℃에서 1 내지 2시간 동안이다.
개시된 FF 공정을 사용함으로써, 재료 전체에 걸쳐 균일한 스트레인 분포를 갖는 단조된 재료가 생성될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이 공정은 스퍼터링 타겟의 제조에 관련된 다수의 어플리케이션에 적용될 수 있다. 이 공정은 빌렛 전체에 걸쳐 더 미세하고 더 균일한 그레인 크기를 갖는 재료를 생성하는 것으로 밝혀졌으며, 다른 텍스쳐를 갖는 큰 그레인의 밴드는 제거되었다. 일부 구현예에서, 개시된 공정은 또한 미공(pores) 또는 덴트라이트(dendrites)와 같은 일부 캐스팅 결함을 분해하여 잠재적으로 제거할 수 있다.
개시된 공정은 롤링 또는 단조 단독을 넘어서는 장점을 제공하는 것으로 나타났다. 결과는 두 가지 파라미터를 사용하여 정량화되었다: 밴딩 팩터 B와 균일성 팩터 H, 그리고 EBSD 분석을 사용하여 측정하여 텍스쳐의 균일성을 정량적으로 측정하였다. 하기 실시예에 나타낸 바와 같이, FF 방법을 사용하여 공정처리된 재료가 보다 우수한 전반적인 구조 및 텍스쳐 균일성을 갖는 것을 설명하기 위해 적어도 이들 두가지 팩터가 사용될 수 있다.
실시예
다음의 비-제한적인 실시예는 본 개시사항의 다양한 특징 및 특성을 예시하며, 이로써 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다.
실시예 1
동적 재결정화를 이용한 소규모의 무마찰 단조 실험
소규모의 무마찰 단조 실험을 수행하여 Al0.5Cu의 동적 재결정화(dynamic recrystallization) 조건에서의 FF 온도 및 퍼센트 감소 효과를 측정하였다.
99.9995% (5N) Al + 0.5Cu로 이루어진 알루미늄 빌렛이 출발 물질이었다. 빌렛된 알루미늄(aluminum billed)은 외경이 1인치이고 높이가 2인치였다. Grafoil® 시트 (GrafTech International (Independence, OH 소재)에서 이용가능)를 알루미늄 빌렛의 상부와 하부에 사용하였다. 일부 절연 재료는 외경 주위에 감아서 열 손실을 억제하였다.
이들 소규모 시험의 목적은 단조 도중에 동적 재결정화의 발생에 대한 다양한 임계 파라미터의 중요성을 이해하는 것이었다. 동적 재결정화는 그레인이 처음 변형될 때 발생하지만, 그 후, 변형 동안의 전위(dislocations)가 없는 새로운 그레인으로 재결정화된다. 동적 재결정화를 위한 개시 온도(onset temperature)는 일반적으로 재료가 정적 재결정화를 시작하는 온도 범위보다 약 0℃ 내지 약 100℃ 높다. 이는 예를 들어, Al0.5Cu의 경우 약 300℃ 내지 약 400℃이다.
두 가지 다른 퍼센트 높이 감소가 분석되었고, 첫 번째 샘플은 70% 높이 감소되었으며, 두 번째 샘플은 85-90% 높이 감소되었다. 또한, 다양한 단조 온도의 영향을, 실온에서 400℃까지 분석하였다. 표 1에서 알 수 있듯이, 동적 재결정화는 300℃ 보다 높은 FF 온도에서 80-85% 감소로, 그리고 70% 미만의 높이 감소에 대하여는 350℃ 보다 높은 FF 온도에서 일어난다. 이들 온도 미만에서, 상기 재료는 여전히 대부분 변형된다. 샘플 4를 제외하고, 300℃에서 80-85% FF의 경우, 균일한 49.5 마이크론 그레인 크기를 산출하고, 모든 다른 샘플은 너무 큰 그레인 크기 (150 마이크론 초과)를 가지며, 일부 경우에는, 불-균일한 그레인 크기가 존재한다.
실시예 1 파라미터
샘플 FF 퍼센트 높이 감소 단조 온도
(℃)		 평균 그레인 크기
(마이크론)		 그레인 크기 균일성
1 85-90 실온 변형됨 저조
2 85-90 250 완전히 재결정화되지
않음		 저조
3 85-90 275 완전히 재결정화되지
않음 		저조
4 85-90 300 49.5 우수
5 85-90 350 150 중간
6 85-90 400 306 중간
7 70 실온 변형됨 저조
8 70 300 완전히 재결정화되지
않음 		저조
9 70 350 322 중간
상기 데이타는 동적 재결정화에 의해 허용가능한 그레인 크기를 얻기 위한 프로세스 윈도우(process window)(시간, 온도)가 엄격하다는 것을 보여준다. 이는 높은 감소 (80% 초과) 및 정적 재결정화의 온도의 50℃ 이내의 온도로 제한된다. 이것은 실제로 엄격하게 관리되면, 상기 공정이 적합함을 나타낸다. 특히, 높은 감소는 단조 장비에 높은 하중(load, 부하)을 유발한다.
FF 후 어닐링 효과를 분석하여 동적 재결정화 후의 최상의 파라미터를 발견 하였다. 어닐링 단계에서, 샘플 4가 사용되었다 (300℃에서 85-90% FF 감소, 49.5 마이크론(microns) 그레인 크기). 어닐링 결과는 표 2에 나타내었으며, 이는 약 300℃의 본딩 온도까지 추가 어닐링 (열처리) 동안, 그레인 크기 및 균일성이 열화되었음을 나타낸다.
실시예 1, 샘플 4 재료에 대한 어닐링의 영향
FF 퍼센트 높이 감소 단조 온도
(℃)		 롤링 퍼센트
높이 감소		 어닐 온도
(℃)		 평균 그레인 크기
(마이크론)
85-90
　
　
　		 300
　
　
　		 없음 없음 49.5
없음 250 67.9
없음 275 58.3
없음 300 62.95
전체적으로, 이들 결과는 알루미늄 합금의 FF 동안의 동적 재결정화는 실제적으로 달성 및 구현하기 어려울 수 있고, 전형적인 본딩 조건에 상응하는 온도에서 충분히 균일한 그레인 크기를 산출하지 않을 수 있음을 보여준다.
실시예 2
동적 재결정화 없이 무마찰 단조 후의 어닐링 온도의 소규모 효과
실시예 1에서 사용된 것과 동일한 개시 블랭크 및 실험 셋-업이 실시예 2에 사용되었다. 본 실시예에서, 표준 어닐링의 효과는 FF 동안 동적 재결정화되지 않은 샘플을 사용하여 85-90%의 감소에서 연구되었다. 표 1을 참조하면, 이들은 샘플 1-3이었다. 1 시간의 어닐링 시간이 확산 본딩 조건의 최적 모사에 사용되었다.
표 3 및 도 2는 그레인 크기 및 그레인 크기 균일성에 대한 결과를 나타낸다. 최고의 조건은 샘플을 실온에서 FF한 경우 (예열(pre-heating) 없음)이다. 이 경우에, 50 마이크론 미만이고 균일한 크기인 그레인이 전형적인 본딩 단계의 본딩에 해당하는 온도에서 얻어진다 (즉, 250℃-300℃).
그레인 크기 및 균일성에 대한 어닐링 온도의 영향
FF 퍼센트
높이 감소		 단조 온도
(℃)		 어닐 온도
(℃)		 평균 그레인 크기
(마이크론)
85-90
　
　
　		 실온
　
　
　		 없음 변형됨
250 35.75
275 42
300 48
85-90
　
　
　		 250
　
　
　		 없음 완전히 재결정화되지 않음
250 75.31
275 55.75
300 54.45
85-90
　
　		 275
　
　		 없음 완전히 재결정화되지 않음
250 83.6
300 129.5
실시예 3
실온 무마찰 단조 후 롤링 및 어닐링의 소규모 효과
실시예 1에서 사용된 것과 동일한 개시 블랭크 및 실험 셋-업이 사용되었다. 이 실시예에서, FF 후, 롤링하고, 그 후에 전형적인 확산 본딩 파라미터에 근접한 온도 및 공정 시간을 사용하여 열처리(어닐링)한 효과를 평가하였다.
먼저, 표 4 (및 도 3에서 사각형 점의 곡선을 도 2의 둥근 점의 곡선과 비교)에 나타낸 바와 같이, 적당량의 롤링 (여기서는 52.3%의 높이 감소)을 가하면, 연구된 어닐링 범위 (250℃, 275℃ 및 300℃)에 걸쳐 그레인 크기가 감소하는 긍정적 효과를 갖는다. 롤링으로 인한 추가 변형은 이러한 추가적인 구조적 개선을 초래하지만, 균일성에 영향을 미치지 않을 정도로 작다.
무마찰 단조된 재료에 대한 롤링 및 어닐 온도의 영향
FF 퍼센트
높이 감소		 단조 온도
(℃)		 롤링 퍼센트 높이 감소 어닐 온도
(℃)		 평균 그레인 크기
(마이크론)
85-90
　
　
　		 실온
　
　
　		 0
　
　
　		 없음 변형됨
250 35.75
275 42
300 48
85-90
　
　		 실온
　
　		 52.3
　
　		 없음 변형됨
250 25.5
300 41.75
70
　
　
　		 실온
　
　
　		 61.5
　
　
　		 없음 변형됨
250 32.5
275 31.6
300 50
57


 실온


 74


 없음 변형됨
250 23.8
275 31.71
300 39.1
둘째, 표 4 (및 다시 도 3에서 사각형 점의 곡선을 도 2의 삼각형 점의 곡선과 비교)에 나타낸 바와 같이, 적당량의 롤링을 사용함으로써 FF의 양을 70% 높이감소로 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 여기서 61.5% 높이 감소가 사용되었고 (도 3의 삼각형 점의 곡선 참고), 본딩에 사용된 온도에 해당하는 온도에 대하여도(250℃-300℃), 미세하고 균일한 그레인 크기가 얻어졌다. 셋째, 표 4 (및 다시 도 3에서 사각형 점의 곡선을 도 2의 다이아몬드 점의 곡선과 비교)에 나타낸 바와 같이, 적당량의 롤링을 사용하여 FF의 양을 57% 높이 감소로 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 여기서 74% 높이 감소가 사용되었고 (도 3의 다이아몬드 점의 곡선 참조), 확산 본딩에 사용된 온도에 해당하는 온도에 대하여도 (250℃-300℃), 미세하고 균일한 그레인 크기가 얻어졌다.
도 4a-4e는 실온("RT")에서 FF, 롤링 및 250℃ 내지 300℃에서 어닐된 샘플의 마이크로구조를 나타내고, 추가적으로 롤링한 85-90% 및 70% FF 샘플의 일부 예를 FF만으로 제조된 예와 비교한다.
도 4a는 실온에서 FF로 85-90% 높이 감소, 그 후에, 250℃에서 롤링하여 52% 높이 감소시킨 후의 x100 배율에서의 그레인 구조를 나타내며, 평균 그레인 크기는 25.5㎛이다.
도 4b는 실온에서 FF로 70% 높이 감소, 그 후에, 250℃에서 롤링하여 61.5% 높이 감소시킨 후의 x100 배율에서의 그레인 구조를 나타내며, 평균 그레인 크기는 32.5㎛이다.
도 4c는 실온에서 FF로 85-90% 높이 감소, 그 후에, 300℃에서 롤링하여 52% 높이 감소시킨 후의 x100 배율에서의 그레인 구조를 나타내며, 평균 그레인 크기는 41.75㎛이다.
도 4d는 실온에서 FF로 70% 높이 감소, 그 후에, 300℃에서 롤링하여 61.5% 높이 감소시킨 후의 x100 배율에서의 그레인 구조를 나타내며, 평균 그레인 크기는 50㎛이다.
도 4e는 롤링 없이 실온에서 FF로 80-90% 높이 감소 후의 x100 배율에서의 그레인 구조를 나타내며, 평균 그레인 크기는 48㎛이다.
전반적으로, 적당한(moderate) 롤링은 실온 FF 후에 이롭다. 이는 더 작은 FF 감소가 사용될 수 있도록 하지만, 여전히 본딩 조건까지의 열처리 후에 미세하고 균일한 그레인 구조를 제공한다.
실시예 4
대규모 무마찰 단조된 프로토타입(prototypes) 및 시험; 두 공정을 무마찰 단조 및 롤링과 비교
소규모 시험을 사용한 실시예 1 내지 3의 결과에 기초하여, 다음의 2개의 대규모 샘플을 제조하였다. 타켓 A는 실온에서 52.5% 높이 감소(높이 6 인치에서 2.85 인치로)로 FF, 그 후, 실내 온도에서 4 방향을 따라 크로스-롤링(cross-rolling)을 사용하여 75% 높이 감소 (2.85 인치에서 0.7 인치로)하였다. 타겟 B:는 실온에서 74% 높이 감소 (높이 6.0 인치에서 1.58 인치로)로 FF, 그 후, 실내 온도에서 4 방향을 따라 크로스-롤링을 사용하여 55% 높이 감소 (1.58 인치에서 0.7 인치로)하였다. 하기 표 5 참조.
3가지 연구된 공정에 대한 퍼센트 빌렛 높이 감소의 비교
　
　		 총 퍼센트
높이 감소		 초기 높이
(in.)		 최종 높이
(in.)		 사용된 공정
　
베이스라인 88% 6 0.7 88% 크로스-롤(cross-roll)
타겟 A 88% 6 0.7 52.5% FF 및 75% 크로스-롤
타겟 B 88% 6 0.7 74% FF 및 55% 크로스-롤
표 5에 요약된 바와 같이, 타겟 A 및 타겟 B 모두에 대해, 초기 및 최종 높이가 두 타겟 모두에서 동일하기 때문에, 스트레인(strain)의 총량이 같다는 것을 유의해야 한다. 타겟 B에 대한 프로세싱 파라미터는, 74% FF 높이 감소는 단조 프레스의 하중 성능(loading capabilities)의 최상단에 있으므로 타켓 A의 파라미터보다 수행하기가 더 어렵다는 것을 유의해야 한다. 다른 모든 요소가 동일하면, 선택 사항이 주어지면, 일반적으로 타겟 A에 사용된 프로세싱 파라미터를 얻는 것이 더 쉬울 수 있다.
두 샘플을 동일한 시간 및 온도: 300℃에서 2 시간 보다 긴 시간 동안 300mm 직경의 백킹 플레이트에 확산 본드시켰다. 백킹 플레이트 본딩 단계 후에, 그레인 크기는 광학 현미경을 사용하여 49개 위치에서의 상부 표면 및 9개 위치에서의 관통된 두께(through thickness) 모두를 따라 평가되었다.
통계 분석은 49개 위치에서 상부 면을 따라 수집된 데이타에 대해 수행되었다. 도 5 및 도 6에 통계 테이타를 나타낸다. 도 7 및 표 6은 두 공정 사이의 직접 통계적 비교 (t 테스트)를 제공한다.
도 7에 대한 데이타. 75% FF 대 50% FF에 대한 두-샘플 T-시험
샘플 N 평균(mean) StDev SE mean
74% FF 단조 49 42.45 2.931 .42
52.5% FF 단조 49 42.80 3.161 .45
차이(difference) = mu(74% FF 단조) - mu(52.5% FF 단조)
Estimate for difference: -0.347
95% CI for difference: (-1.569, 0.876)
T-Test of difference = 0 (vs not =): T-값 = -0.56 P-값 = 0.575 DF = 95
요약하면, 평균값 (42.45 및 42.80 ㎛) 및 표준 편차 (2.931 및 3.161 ㎛)는 매우 유사하다. 표 6에 나타낸 P 값은 P = 0.575로 0.05의 역치(threshold value)를 훨씬 상회한다 (즉, 0.575는 0.05보다 훨씬 크다). 이 데이타가 나타내는 것은 타켓 표면에서의 그레인 크기에 대한 타겟 A와 타겟 B의 통계적 차이가 없다는 것이다 (95% 신뢰 수준).
타겟 두께를 관통하는 단면에 따른 그레인 크기는 3개의 타겟 반경 (중심, 중간 반경(mid-radius), 에지)에서 블랭크의 상부, 중간 및 하부 두께 부근의 9개 위치에서 측정되었다. 도 8을 참고. 표 7에 포함된 데이타는 대규모 공정과 실시예 1-3의 프로토타입(prototypes)의 그레인 크기 데이타가 매우 유사함을 보여준다.
실시예 4에 대한 데이타 단면적 그레인 크기 측정
　 　 52.5% FF 높이 감소 및 75% 롤링
높이 감소		 　74% FF 높이 감소 및 55% 롤링 높이 감소
　 　 에지 중간
반경		 중심 에지 중간
반경		 중심
단면
(CROSS SECTION)

상부		 37.5 38.3 39.8 38.4 36.04 38.1
　 중간 37.1 40.0 40.8 39.6 39.9 39.5
　 하부 37.5 39.8 40.1 49.0 40.2 41.3
　 평균(Mean)/
컬럼		 37.4 39.4 40.2 42.3 38.7 39.6
　 Mean GS 39.0 　 　 40.2 　 　
　 Std Dev 1.4 　 　 3.6 　 　
단면 데이타(cross-sectional data)는 상부 표면 (42.45 & 42.80 마이크론)에서 보다 작은 평균 그레인 크기 (39 & 40.2 마이크론)를 가짐을 나타낸다. 이것은 단면 두께를 따라 관찰할 때 약간 더 긴 형상의 그레인 때문일 수 있다. 그레인 크기 결과에 기초하여, 공정을 단순화하기 위해 50-60%와 같이 더 낮은 퍼센트 감소로 FF 공정을 사용하는 것이 유리할 수 있다.
실시예 5
대규모 무마찰 단조 대 베이스라인 공정의 비교; 광학 현미경으로 측정한 상부 표면에서의 그레인 크기
Al0.5Cu 타겟의 제조에 종종 사용되는 베이스라인 공정은 실린더형 빌렛의 캐스팅 후에, 크로스-롤링(cross-rolling) 그 후, 기계 가공(machining) 및 본딩으로 이루어진다. 크로스 롤링은 상기 표 5에서 나타낸 바와 같이 실온에서 88% (6.0 인치 높이에서 0.70 인치로)의 전형적인 높이 감소로 수행된다. 크로스-롤 패턴(cross-roll pattern)은 4개의 등 간격의 롤링 방향을 사용한다. 네 개의 베이스라인 타겟을 완료하고 광학 현미경으로 분석하여 49개 위치의 상부 표면에서 그레인 크기를 측정하였다. 이들 타겟은 실시예 4에서 논의된 2개의 FF 및 롤링된 프로토타입과 비교되었다.
표 8은 베이스라인 재료와 본 발명의 실시예를 비교하여 수집된 데이타를 나타낸다. 도 9는 4개의 베이스라인 타켓과 2개의 FF 및 롤링된 타켓 간의 통계 분석 (ANOVA)을 나타낸다. 도 10은 2개의 최상의 베이스라인 타겟과 2개의 FF 및 롤링된 샘플 간의 통계 분석 (ANOVA)을 나타낸다. 표 9 및 표 10은 도 9 및 10에 도시된 통계 데이타를 각각 포함한다.
베이스라인 재료 및 무마찰 단조 재료에 대한 그레인 크기 비교
　 　　
베이스라인 공정
　		 FF에 의해 52.5% 높이 감소 FF에 의해 74% 높이
감소
　 타겟 1 타겟 2 타겟 3 타겟 4 　 　
그레인 크기
(마이크론)		 44.94 47.16 44.76 44.61 42.8 42.45
표준 편차 4.413 3.82 2.926 2.949 3.161 2.931
도 9에 대한 통계 데이타
소스 DF SS MS F P
팩터 5 708.6 141.7 12.16 0.000
에러 288 3356.2 11.7
총 293 4064.8
S = 3.414 R-Sq = 17.43% R-Sq(adj) = 16.00%
도 10에 대한 통계 데이타
소스 DF SS MS F P
팩터 3 211.67 70.56 7.87 0.000
에러 192 1720.68 8.96
총 195 1932.35
S = 2.994 R-Sq = 10.95% R-Sq(adj) = 9.56%
전체적으로, 2개의 FF 및 롤링된 타겟은 약 2 내지 5 마이크론 및 유사한 표준 편차만큼 더 작은 평균 그레인 크기를 갖는다. ANOVA 분석은 그레인 크기의 차이가 0.05의 역치(threshold) 보다 작은 P 값 P = 0.00에서 유의적임을 나타낸다. 이는 도 10의 두 개의 최상의 베이스라인 타켓을 FF의 것에 비교한 경우에도 그렇다.
실시예 6
베이스라인 공정에 대한 대규모 무마찰 단조 재료의 비교; 그레인 크기 및 텍스쳐의 광학 현미경 및 EBSD 분석
5개의 베이스라인 타겟을 실시예 5에 기재된 표준 베이스라인 공정을 사용하여 제조하였다. 이들 5개의 베이스라인 타겟을 단면 광학 현미경(cross-sectional optical microscopy) 및 EBSD를 사용하여 실시예 4 및 5의 2개의 대규모 FF 샘플 (타겟 A 및 B)과 비교하였다.
상기 5개의 베이스라인 타켓은 스퍼터링 공정에서 사용되었고 저조하게 수행되었거나(타겟 # 1, # 2, # 3, 및 # 5 라벨이 붙은 샘플), 또는 적절하게 수행(타겟 # 4 라벨이 붙은 샘플)됨을 나타냈다. 표 11 및 도 11은 광학 현미경으로 측정된 단면 그레인 크기를 나타낸다. 저조한 수행 (타겟 # 1, # 2, # 3, # 5 라벨이 붙은 샘플)을 나타낸 베이스라인 타겟은 적절하게 수행된 베이스라인 타겟(타겟 # 4 라벨이 붙은 샘플)보다 더 큰 평균 그레인 크기 및 더 나쁜 균일성을 갖는다, 특히 두께의 절반에서 이러하다. 이 두 파라미터는 성능 저하에 기여할 수 있는 것이 무엇인지를 나타낸다. 비교해 보면, FF 및 롤링된 샘플에 대한 데이타는 저조한 또는 적절한 베이스라인 타켓에 비하여 그레인 크기 범위 및 평균이 낮은 면(low side)에 속한다.
광학 현미경에 의한 단면의 그레인 크기
　 베이스라인: 90% 높이 감소 롤링 FF 높이 감소
위치
 저조한 성능
 적절함
(Adequate)		 롤과 52.5% FF
롤과 74% FF
#1 #2 #3 #5 #4
상부 52 63 57 65 51 38.5 37.5
중간 1 76 51 46 45 52 39.3 39.7
중간 2 79 51 76 55 　 　 　
하부 59 46 40 36 51.5 39.1 43.5
평균 66.5 52.75 54.75 50.25 51.5 39 40.2
광학 현미경으로 얻어진 그레인 크기에 대한 데이타는 전체 타켓 두께를 통한 단면의 EBSD 분석에 의해 확인되었다. 하기 표 12에 나타낸 바와 같이, 2개의 FF 타겟은 더 작은 평균 그레인 크기 및 유사한 표준 편차를 갖는다. 도 12a 및 12b는 그레인 크기의 분포를 도시하고, 표 13 및 14는 도 12a 및 12b를 생성하는데 사용된 데이타를 각각 포함한다. 도 12a 및 12b에 도시된 바와 같이, 우수한 균일성을 나타내는 가우스 분포(Gaussian distribution)가 존재한다.
평균 그레인 크기 및 표준 편차
　 샘플 평균 그레인 크기
(마이크론) - EBSD		 STD Dev (마이크론) - EBSD
베이스
라인 		1 54.4 29.9
2 38 20.63
3 43.4 24.3
5 36.7 20
FF 롤링과 52.5% FF 31.37 19.71
롤링과 74% FF 36.68 21.05
도 12a에 대한 데이타
챠트: 그레인 크기 (직경)
분석에 포함된 에지 그레인(edge grains)
직경 (마이크론) 수
8.652 2250
10.17 1262
11.96 2433
14.06 1692
16.53 1980
19.44 1626
22.85 2636
26.87 2443
31.59 2681
37.14 2910
43.67 2609
51.34 2262
60.36 1716
70.97 1114
83.44 587
98.10 218
115.3 63
135.6 11
159.4 2
187.5 2
평균 수 31.3716
표준 편차 수 19.7159
샘플 52.5% FF + 75% 롤링
도 12b에 대한 데이타
챠트: 그레인 크기 (직경)
분석에 포함된 에지 그레인
직경 (마이크론) 수
8.594 1057
9.969 682
11.56 1011
13.41 1445
15.56 1212
18.05 1656
20.94 1944
24.29 2363
28.18 2284
32.69 2717
37.92 2821
43.98 2830
51.02 2587
59.19 2204
68.66 1706
79.65 1083
92.39 520
107.2 180
124.3 54
144.2 4
평균 수 36.6874
표준 편차 수 21.0542
샘플 74% FF + 55% 롤링
도 13a 및 13b는 각각 2개의 FF 샘플의 그레인 크기 및 텍스쳐에 대한 맵(map)을 도시한다. 맵은 큰 그레인 그룹의 그룹이 없으며 비슷한 텍스쳐를 갖는 그레인 그룹이 없는, 즉 그레인 밴딩(grain banding)이 없는, 균질한 그레인 크기 및 텍스쳐를 나타낸다. EBSD는 FF 프로토타입 부분이 히스토리컬 값(historical value)의 낮은 범위에서 평균 그레인 크기를 갖는 균일한 그레인 크기 분포를 보임을 확인한다.
이들 실시예에 대하여, EBSD는 FF 및 베이스라인 타겟을 추가적으로 비교하도록 한다. 표 15에서 나타낸 바와 같이, 2개의 FF 샘플에 대한 B 및 H의 값은 5개의 베이스라인 타겟의 이들 값보다 낮다. FF 샘플에 대한 B 값은 0에 가까워 (0.001 및 0.003), 밴딩이 없음을 확인한다. FF 조각에 대한 H 값은 5개의 베이스라인 타켓에 대한 0.195-0.275의 더 높은 범위에 비교하여, 0.114 및 0.110이다.
베이스라인 및 발명의 실시예에 대한 밴딩 팩터 및 균질성(Homogeneity) 값
　 　베이스라인: 90% 롤링 높이 감소 무마찰 단조
위치 저조한 성능 타겟 적절함 52.5% FF 단조 + 롤 74% FF 단조 + 롤
#1 #2 #3 #5
균일성
팩터 H		 0.26 0.194 0.275 0.195 0.114 0.11
밴딩 팩터 B 0.01 0.055 0.006 0.001 0.001 0.003
텍스쳐 강도(texture strength) 및 배향(orientation) 또한 EBSD로 분석하였다. 텍스쳐 강도는 극점도와 역 극점도의 최대 강도(intensity)를 측정하여 평가되었다. 극점도(pole figure)는 공간에서 물체의 배향(orientation)을 그래프로 표현한 것이다. 예를 들어, 스테레오그래픽 투영(stereographic projection) 형태의 극점도는 재료 과학의 결정학 및 텍스쳐 분석에서 결정학상 격자면(crystallographic lattice planes)의 배향 분포를 나타내기 위해 사용된다. 도 15에 도시된 바와 같이, 극점도는 샘플 기준 프레임에 대하여 주어진 평면 법선의 배향을 도시한다. 역 극점도 또한 공간에서 물체를 그래프로 표현한 것이다. 역 극점도의 경우, 샘플 법선면(normal plane)과 같은 특정 샘플 면에 초점을 맞추고, 이 특정 샘플 면에 대하여 평행한 결정면을 찾는다.
배향 및 극점을 규정하기 위해, 기준 베이스가 부착된 물체를 고려한다. 공간에서의 물체의 배향은 물체에 부착된 베이스에 대하여 공간의 기준 베이스를 변형시키는 3개의 회전에 의해 결정될 수 있다; 이들은 오일러 각(Euler angles)이다. 물체의 면을 고려하면, 면(plane)의 배향은 이의 법선(normal line)으로 나타낼 수 있다; 면 상에 중심을 갖는 구를 그리면, 구와 면의 교차점은 "자취 (trace)"라 불리는 원이고, 도 15에 도시된 바와 같이, 법선과 구의 교차점은 극점(pole)이다.
단일 극점은 물체의 배향을 완전히 결정하기에 충분하지 않다: 회전이 법선 둘레에 적용되면, 극점은 동일하게 유지된다. 평행하지 않은 두 면의 극점을 사용하여, 물체의 배향은 완전히 결정된다. 정의에 의하면, 극점도는 공간에서 물체의 배향을 나타내는데 사용되는 극점의 스테레오그래픽 투영이다.
표 16은 최대 강도(maximum intensity)에 대한 데이타를 비교한다. 1배 랜덤(t.r.)은, 결정학적 배향이 그레인 사이에 균등하게 공유되고 선호되는 배향이 없는 경우에, 완벽하게 랜덤한 텍스쳐에 해당한다. 강도는 랜덤 강도의 배수(t.r. 또는배 랜덤(times random))로 측정된다. 몇 가지 주요 배향이 지배적인 경우에, 일반적으로 1 내지 3 t.r. 값은 약한 텍스쳐에 해당하며, 3 내지 6 t.r. 값은 중간 텍스쳐에 그리고 6 t.r. 초과 그리고 특히 10 t.r. 초과하는 값은 강한 또는 매우 강한 텍스쳐에 해당한다.
극점도 및 역극점도의 최대 강도 및 텍스쳐 타입
　 파트(Part) 텍스쳐 강도 텍스쳐 배향
　 　 [001] 역 극점도의 최대 강도
(배 랜덤
(times random)) 		극점도의 최대 강도
(배 랜덤)		 　
베이스
라인 		1 1.925 3.032 약한/중간 (200)
2 2.141 2.714 약한 (200)
3 3.721 4.099 약한/중간 (200)
5 2.252 2.79 약한 (200)
단조된 FF 52.5% FF + 롤링 1.892 2.29 약한 (200)
74% FF + 롤링 2.503 2.607 약한 (200)
표 16은 FF 타겟이 5개의 측정된 베이스라인 타겟에 대한 값 (1.9 내지 4.099 t.r. 범위)의 낮은 측에 있는, 3배 랜덤 (1.89 내지 2.6 t.r. 범위) 미만의 최대 강도를 갖는 약한 텍스쳐를 가짐을 나타낸다. FF 및 베이스라인 타겟 모두는 상부 표면에 평행한 면의 텍스쳐(즉, 도 14에 도시된 바와 같이 [001] 역 극점도)에서 보는 경우, (200) 배향의 약간 더 높은 레벨을 갖는다. 이는 상부 면은 (200) 배향을 갖는 그레인이 약간 더 많은 수이고, 다른 배향은 나머지 그레인이 상당히 균등하게 분포되어 있음을 의미한다. 그러나 FF 샘플은 3차원에서 텍스쳐를 측정할 때, 약간 더 균일한 텍스쳐를 갖는다.
표 17은 3개의 수직 방향을 따른 텍스쳐 강도 및 배향을 도시한다: 도 14 및 표 11에서와 같이, [001] 방향은 타겟의 상부 표면에 평행한 면의 법선을 나타내지만, 또한, [010] 및 [100] 방향은 [100]에 수직이고 따라서 타켓의 상부 표면에 수직인 면을 나타낸다. 도 14는 [001], [010] 및 [100] 방향과 관련된 다른 면을 기술한다. FF 및 롤링된 타겟은 3개의 방향 모두를 따라 약한 (200) 텍스쳐를 균일하게 나타내고, 반면에, 베이스라인 타겟 (샘플 1)은 다른 두 방향을 따라 다른 약한 텍스쳐를 갖는다 ([010]면을 따라 (212) & (112), 그리고 [100]면을 따라 (112) & (103)). 이 수준의 텍스쳐 균일성은 스퍼터링 성능에 이로운 것으로 나타났다.
3 방향의 텍스쳐
　 　 　 52.5% FF 및 75% 롤링 샘플 1 - 베이스라인
　 　 　 역 극점도의 최대 강도
(배 랜덤) 		주
배향
(main orientation)		 역 극점도의
최대 강도
(배 랜덤) 		주 배향
관찰된 면
([xyz] 방향은 이 면에 대한 법선(normal)임)
 [001] [001] - 상부 타겟 표면에 평행한 면 1.892 약한 (200) 1.925 약한 (200)
[010] [010] - 타겟 표면에 대하여 수직인 두께 관통 면 (즉 [001]) 1.53 약한 (200) 1.244 약한 (212) & (112)
[100] [100] - [001] 및 [010] 면에 수직인 두께 관통-면(through thickness - plane) 1.375 약한 (200) 1.387 약한 (112) & (103)
요약하면, 롤링 및 FF 샘플은, 베이스라인 타켓과 비교하여, 3개의 방향을 따라 H 값 및 역 극점도에 의해 측정되는 더 균일한 약한 텍스쳐 및 더 미세한 그레인 구조를 나타낸다.
본 발명의 개시사항의 범위를 벗어나지 않고 설명된 예시적인 구현예에 대한 다양한 변형 및 부가가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 상기한 구현예는 특정한 특징을 언급하지만, 본 개시사항의 범위는 또한 상기한 특징 전부를 포함하지 않는 특징 및 구현예의 다른 조합을 갖는 구현예를 포함한다.

Claims (10)

  1. 스퍼터링 타겟으로서,
    15 내지 55 마이크론의 평균 그레인 크기를 갖는 Al0.5Cu 알루미늄 합금 재료를 포함하며, 상기 알루미늄 합금 재료는
    0.005 미만의 밴딩 팩터 B에 의해 측정된 최소 텍스쳐 밴딩을 갖는 균질한 텍스쳐;
    0.12 미만의 텍스쳐 구배 H; 및
    다수의 방향에서 3배 랜덤 미만의 역 극점도의 최대 강도를 특징으로 하는 약한 (200) 텍스쳐를 갖는,
    스퍼터링 타켓.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금 재료는, 상기 타겟의 상부 표면에 평행한 면 및 상기 상부 표면에 대하여 수직인 두께 면을 따라, 다수의 방향에서 3배 랜덤 미만의 역 극점도의 최대 강도를 특징으로 하는 약한 (200) 텍스쳐를 갖는, 스퍼터링 타켓.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금 재료는 0.0025 미만의 밴딩 팩터 B를 갖는, 스퍼터링 타겟.
  4. 삭제
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금 재료는 20 마이크론 내지 45 마이크론의 균일한 평균 그레인 크기 분포를 갖는, 스퍼터링 타겟.
  6. 스퍼터링 타겟으로서 사용하기 위한, 무마찰 단조를 이용한 알루미늄 합금 재료를 형성하는 방법으로서,
    Al0.5Cu 알루미늄 합금 빌렛과 단조 프레스의 프레스 플레이트 사이의 계면에 그라파이트 시트를 놓는 단계;
    상기 알루미늄 합금을 100℃ 미만으로 유지하면서, 단조된 알루미늄 합금 빌렛을 형성하도록 단조 프레스로 알루미늄 합금 빌렛을 높이가 적어도 50% 감소하도록 단조하는 단계;
    상기 단조된 알루미늄 합금 빌렛을 높이가 적어도 35% 감소하도록 롤링하여 감소된 알루미늄 합금 빌렛을 형성하는 단계; 및
    250℃ 내지 300℃의 온도에서 1 내지 2시간 동안 상기 감소된 알루미늄 합금 빌렛을 열처리하여, 15㎛ 내지 55㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 것을 특징으로 하며, 그리고
    0.005 미만의 밴딩 팩터 B에 의해 측정된 최소 텍스쳐 밴딩을 갖는 균질한 텍스쳐;
    0.12 미만의 텍스쳐 구배 H; 및
    다수의 방향에서 3배 랜덤 미만의 역 극점도의 최대 강도를 특징으로 하는 약한 (200) 텍스쳐
    로 정의되는 랜덤 텍스쳐를 갖는 마이크로구조로 특징지어지는 스퍼터링 타겟을 형성하는 단계를 포함하는,
    알루미늄 합금 재료를 형성하는 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타겟은 0.0025 미만의 밴딩 팩터 B를 갖는, 알루미늄 합금 재료를 형성하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 단조하는 단계는 25℃ 이하의 온도에서 행하여지는, 알루미늄 합금 재료를 형성하는 방법.
  9. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금 빌렛은 높이가 적어도 70% 감소되도록 단조되는, 알루미늄 합금 재료를 형성하는 방법.
  10. 제6항 또는 제7항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금 빌렛은 높이가 적어도 55% 감소되도록 단조되는, 알루미늄 합금 재료를 형성하는 방법.
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