CN115266794A - 一种loca高温辐照后uo2气孔演变行为获取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，包括获取辐照后的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温瞬态热处理的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样；获取各所述UO2燃料试样的晶界处、晶内气孔形貌，根据所述晶界处、晶内气孔形貌获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据；比对所述不同条件下试样的晶界处、晶内气孔尺寸及分布数据，获得LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为。本发明的方法可以全面透彻且准确地分析LOCA高温对UO2气孔演变行为的作用机制，且方法简单、可行，获取气孔演变行为更加容易。
Description
技术领域
本发明涉及核燃料事故下行为方法技术领域，具体涉及一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法。
背景技术
燃料元件是反应堆的核心部件。燃料元件性能的好坏直接影响核电站等核能装备的整体性能和安全性，其核心在于高燃耗、高安全性燃料元件的实现。UO2由于具有抗辐照、化学性质稳定、熔点高等优点，是目前应用最广泛的核燃料，广泛使用于商用堆压水堆棒型燃料元件等。UO2在堆内服役过程中，其辐照肿胀可能来源于多种因素，包括各类辐照缺陷、辐照生长、裂变产物等等，而高燃耗下气体裂变产物将是辐照肿胀的主要来源因素。高燃耗下UO2中裂变气体聚集形成气孔，产生严重的肿胀，并引发的PCI等其他效应，是棒型燃料元件失效的主要形式。
通常，人们研究气孔的演变行为来表征UO2燃料的辐照肿胀。燃耗升高过程中，UO2晶格内的裂变气体将达到饱和，不断迁移、聚集形成裂变气体气孔。由于服役温度下(400℃-1200℃)，晶界处裂变气体的迁移速率远大于晶粒内，因此，晶界交汇处通常形成微米级的气孔(30GWd/tU-60GWd/tU)，而此时晶内气孔尺寸通常在10nm量级范围。裂变气体从固溶体析出形成气孔态，将产生较大的体积膨胀而加剧肿胀。另外，晶界气孔的压力远低于晶内气孔，晶界气孔的生长也将加剧辐照肿胀。研究气孔的演变行为具有重要的科研和工程价值，还能作为燃料肿胀速率理论等数值模拟提供的输入和验证，开发UO2燃料服役行为的多尺度模型。
2011年，福岛核电站失水事故(LOCA)的发生警示人们：燃料在LOCA高温下的服役行为不容忽视。可以预见的是，LOCA高温将对UO2燃料中裂变气体的迁移及气孔演变产生重要影响而加剧肿胀和燃料元件的失效。由于辐照后燃料的强放射性等诸多因素制约，导致LOCA高温下辐照后强放射性的UO2气孔演变行为的获取较为困难，且关于这方面的研究还鲜见报道。因此，建立LOCA高温对辐照后UO2气孔演变行为获取方法，研究UO2晶内、晶界气孔生长规律，对于评价燃料在事故高温下的安全性具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是对于LOCA高温下辐照后强放射性UO2试样的气孔演变行为获取较为困难；本发明的目的在于提供一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，提出了一种可行、易操作的获取方法，以解决以上问题。
本发明提供了一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，包括：获取辐照后的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温瞬态热处理的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样；
获取各所述UO2燃料试样的晶界处、晶内气孔形貌，根据所述晶界处、晶内气孔形貌获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据；
比对所述不同条件下试样的晶界处、晶内气孔尺寸及分布数据，获得LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为。
在一可选的实施例中，对辐照后的UO2燃料试样进行退火处理，辐照后的UO2燃料试样的燃耗范围为30GWd/tU-60GWd/tU。
在一可选的实施例中，在热室屏蔽型真空电磁感应加热炉内对辐照后退火的UO2燃料试样进行所述热处理。
在一可选的实施例中，所述LOCA高温瞬态热处理的条件为：1200℃，升温速率为300℃/min-900℃/min，退火，水淬。
在一可选的实施例中，所述LOCA高温保温热处理的条件为：1200℃，保温1h，退火。
在一可选的实施例中，所述LOCA高温保温热处理过程中的退火为随炉冷却。
在一可选的实施例中，所述获取各UO2燃料试样的晶界处气孔形貌的过程为：对各所述UO2燃料试样进行镶嵌、磨制、抛光镀膜处理获得截面试样，获取截面处扫描电镜二次电子像。
在一可选的实施例中，所述获取各UO2燃料试样的晶内气孔形貌的过程为：对各所述UO2燃料试样进行破碎法制样获得断面试样，获取晶粒处断面扫描电镜二次电子像。
在一可选的实施例中，所述破碎法制样过程为：用机械手夹持钢碾在热室内对试样进行破碎处理，用导电胶粘取其中的粉末状碎屑，且用洗耳球除去松散易脱落部分，并进行喷金镀膜处理。
在一可选的实施例中，对晶界处、晶内气孔的形貌图进行测量、统计，获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明实施例提供的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，通过至少三种条件下的试样制备与扫描电镜表征，可以获得LOCA高温作用前/后UO2晶内与晶界的气孔行为，还能获得高温瞬态下UO2气孔的演化状态，涉及至少6种参数状态下的气孔行为，有利于全面透彻且准确地分析LOCA高温对UO2气孔演变行为的作用机制，为UO2燃料耐事故性能的评估及改进提供技术支撑；且利用制备不同条件下的UO2燃料试样的思想来模拟实际工况下LOCA高温辐照下的UO2燃料，既可以准确获取数据，也可以降低放射性因素的不利影响；并通过扫描电镜表征各种条件下UO2燃料试样晶界处、晶内气孔形貌从而得到气孔的尺寸与分布数据，方法简单、可行，获取气孔演变行为更加容易。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明实施例提供的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法流程图；
图2为LOCA高温下UO2晶界气孔演变行为图；
图2(a)、(b)分别代表不同放大倍数下辐照后的UO2燃料试样晶界处气孔形貌的扫描电镜图；
图2(c)、(d)分别代表不同放大倍数下辐照后1200℃瞬态热处理的UO2燃料试样晶界处气孔形貌的扫描电镜图；
图2(e)、(f)分别代表不同放大倍数下辐照后1200℃保温1h热处理的UO2燃料试样晶界处气孔形貌的扫描电镜图；
图3为LOCA高温下UO2晶内气孔演变行为图；
图3(a)与(b)为辐照后1200℃保温1h热处理的UO2燃料试样不同放大倍数的扫描电镜图。
附图2中的英文释义如下：
Postirradiation：辐照后；recrystallization：重结晶；pore grow up：气孔生长；partial recrystallization：部分重结晶；majority recrystallization：大部分发生了重结晶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
本发明提供了一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，该方法具体包括：
获取辐照后的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温瞬态热处理的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样；
获取所述三种UO2燃料试样的晶界处、晶内气孔形貌，根据所述晶界处、晶内气孔形貌获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据；
比对所述不同条件下试样的晶界处、晶内气孔尺寸及分布数据，获得LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为。
由于辐照后燃料的强放射性等诸多因素制约，导致LOCA高温下辐照后强放射性的UO2气孔演变行为的获取较为困难；为了克服该问题，上述方法中，本发明通过至少三种条件下的试样制备与扫描电镜表征，可以获得LOCA高温作用前/后UO2晶内与晶界的气孔行为(LOCA高温作用前/后分别对应辐照后的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样)，还能获得高温瞬态下UO2气孔的演化状态，涉及至少6种参数状态下的气孔行为，有利于全面透彻且准确地分析LOCA高温对UO2气孔演变行为的作用机制。
且利用制备不同条件下的UO2燃料试样的思想来模拟实际工况下LOCA高温辐照下的UO2燃料，既可以准确获取数据，也可以降低放射性因素的不利影响；并通过扫描电镜表征各种条件下UO2燃料试样晶界处、晶内气孔形貌从而得到气孔的尺寸与分布数据，方法简单、可行，获取气孔演变行为更加容易。
进一步地，对辐照后的UO2燃料试样进行退火处理，以模拟燃料元件LOCA事故的高温状态，辐照后的UO2燃料试样的燃耗范围为30GWd/tU-60GWd/tU。
进一步地，在热室屏蔽型真空电磁感应加热炉内对辐照后退火的UO2燃料试样进行所述热处理；处理过程简单且安全。
进一步地，所述LOCA高温瞬态热处理的条件为：1200℃，升温速率为300℃/min-900℃/min，退火，水淬；从而模拟燃料元件失去一回路水后极速升温后加水再淹没冷却的过程。
进一步地，所述LOCA高温保温热处理的条件为：1200℃，保温1h，退火。
进一步地，所述LOCA高温保温热处理过程中的退火为随炉冷却。
进一步地，所述获取三种UO2燃料试样的晶界处气孔形貌的过程为：对三种UO2燃料试样进行镶嵌、磨制、抛光镀膜处理获得截面试样，获取晶粒截面处扫描电镜二次电子像；从而通过UO2截面的微米级气孔来获得UO2晶界的气孔尺寸与分布；且上述的镶嵌、磨制、抛光镀膜均属于热室内常规操作，能满足数据稳定获取的要求。
进一步地，所述获取三种UO2燃料试样的晶内气孔形貌的过程为：对三种UO2燃料试样进行破碎法制样获得断面试样，获取晶粒处断面扫描电镜二次电子像；从而通过UO2晶粒的断面来获取UO2晶粒内的气孔尺寸与分布。
进一步地，所述破碎法制样过程为：用机械手夹持钢碾在热室内对试样进行破碎处理，用导电胶粘取其中的粉末状碎屑，且用洗耳球除去松散易脱落部分，并进行喷金镀膜处理；破碎法获取的试样具有体积小、人员及设备受放射性剂量低、观察面丰富等诸多优点。
更进一步地，对晶界处、晶内气孔的形貌图进行测量、统计，获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据。具体地测量、统计方法均可采用本领域常规技术，在此不进行详细介绍。
通过本发明上述提供的方法，可以获得辐照后、LOCA高温瞬态下、LOCA高温保温下UO2晶内及晶界的形貌，通过对比分析不同条件下UO2气孔的尺寸及分布数据，即可获得LOCA高温对辐照后UO2气孔演变行为，从而可以获得全面的LOCA高温下UO2气孔演变数据，以上方法简单、可行，可靠性高。
下面通过具体实施过程进行详细说明。
该实施例提出的一种LOCA高温对辐照后UO2气孔演变行为获取方法，利用该方法，其主要步骤如下：
1)试样热处理：采用热室屏蔽型真空电磁感应加热炉，对辐照后UO2燃料试样(燃耗范围为30GWd/tU-60GWd/tU)进行1200℃瞬态(升温速率为300℃/min-900℃/min)、退火及1200℃保温1h、退火，瞬态退火后试样进行水淬处理，瞬态退火的过程为：从室温快速加热到1200℃，升温速率300℃/min-900℃/min，时间为1～4分钟，到达1200℃时，立即停止加速，让试样掉落到常温的冷水中；而保温试样则采用随炉冷却，分别得到辐照后LOCA高温瞬态热处理的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样。
2)截面试样制备与形貌表征：在热室内，对三种试样(辐照后的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温瞬态热处理的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样)分别使用25mm的磨套管进行环氧树脂冷镶嵌、试样采用200、600、1200、3000目的磨盘在30N-40N的压力范围下分别磨制10min-20min、顺序分别使用9um金刚石+10min+25N、3um金刚石+10min+20N、1um金刚石+10min+15N、50nmSiO2+10min+10N四种参数工艺对试样进行抛光处理，然后使用真空蒸镀仪镀膜Au或者Pt30s，屏蔽转运后使用场发射扫描电子显微镜FEIQuanta450在30KV的电压下进行扫描电镜测试，得到扫描电镜二次电子像；然后根据扫描电镜图像，测量图像中的微米级气孔的孔径，统计图像中微米级气孔的分别情况，即可获得不同条件下晶界处气孔的尺寸与分布。
3)断面试样制备与观察：机械手夹持钢碾在热室内对三个试样进行破碎处理，并用导电胶粘取其中的粉末状碎屑。用洗耳球除去松散易脱落部分，并进行真空蒸镀仪镀膜Au或者Pt30s处理，进一步降低燃料的放射性核素。屏蔽转运后使用场发射扫描电子显微镜FEI Quanta450在30KV的电压下进行扫描电镜测试，得到二次电子像；然后根据扫描电镜图像，测量图像中的气孔的孔径，统计图像中气孔的分布情况，即可获得不同条件下晶内气孔尺寸与分布。
4)不同条件下UO2试样的对比分析。通过上述过程获得辐照后、辐照后1200℃瞬态高温处理及辐照后1200℃保温1h处理三种试样的扫描电镜数据图像，对比不同条件下试样晶内、晶界的气孔尺寸及分布，即可以获得LOCA高温对辐照后UO2气孔演变行为。
如图2a、b所示，可知当前，试样在45GWD/tU燃耗下UO2中裂变气体在晶界、三叉晶界等区域处出现了气孔，气孔尺寸约为0.5μm-1.5μm，体积分数约为2％，在扫描电镜下则难以观察到晶内的气孔形貌，结合可知辐照后透射电镜电镜晶内气孔尺寸＜10nm；到图2c、d，1200℃瞬态热处理后，气孔出现了生长并导致基体蠕变，气孔尺寸变为1μm-3μm，体积分数约为12％；到图2e、f以及图3a、b，1200℃保温1小时后，气孔出现了连通，而晶内气孔则由扫描电镜下的不可见变成尺寸约为0.2μm-0.5μm，气孔体积分数约为18％。上述研究表明高温将极大的加速裂变气体迁移与气孔生长，导致燃料出现剧烈的肿胀现象。相关的研究可以为UO2的LOCA状态下的裂变气体迁移、释放数值模型建立提供关键数据输入。
以上的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，包括：
获取辐照后的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温瞬态热处理的UO2燃料试样、辐照后LOCA高温保温热处理的UO2燃料试样；
获取各所述UO2燃料试样的晶界处、晶内气孔形貌，根据所述晶界处、晶内气孔形貌获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据；
比对所述不同条件下试样的晶界处、晶内气孔尺寸及分布数据，获得LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为。
2.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，对辐照后的UO2燃料试样进行退火处理，辐照后的UO2燃料试样的燃耗范围为30GWd/tU-60GWd/tU。
3.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，在热室屏蔽型真空电磁感应加热炉内对辐照后退火的UO2燃料试样进行所述热处理。
4.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，所述LOCA高温瞬态热处理的条件为：1200℃，升温速率为300℃/min-900℃/min，退火，水淬。
5.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，所述LOCA高温保温热处理的条件为：1200℃，保温1h，退火。
6.如权利要求5所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，所述LOCA高温保温热处理过程中的退火为随炉冷却。
7.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，所述获取各UO2燃料试样的晶界处气孔形貌的过程为：对各所述UO2燃料试样进行镶嵌、磨制、抛光镀膜处理获得截面试样，获取截面处扫描电镜二次电子像。
8.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，所述获取各UO2燃料试样的晶内气孔形貌的过程为：对各所述UO2燃料试样进行破碎法制样获得断面试样，获取晶粒处断面扫描电镜二次电子像。
9.如权利要求8所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，所述破碎法制样过程为：用机械手夹持钢碾在热室内对试样进行破碎处理，用导电胶粘取其中的粉末状碎屑，且用洗耳球除去松散易脱落部分，并进行喷金镀膜处理。
10.如权利要求1所述的一种LOCA高温辐照后UO2气孔演变行为获取方法，其特征在于，对晶界处、晶内气孔的形貌图进行测量、统计，获得不同条件下晶界处、晶内的气孔尺寸与分布数据。
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