CN108333032B - 一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法 - Google Patents
一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法，包括以下步骤：(1)将奥氏体不锈钢加工成圆片后进行固溶处理；(2)对圆片进行磁性测量，获得未辐照奥氏体不锈钢的磁滞回线第一M‑H曲线；(3)将圆片进行离子辐照，获得离子辐照损伤区域的等效厚度L1；(4)将辐照后的奥氏体不锈钢进行磁性测量，获得辐照后奥氏体不锈钢的磁滞回线第二M‑H曲线；(5)将第二M‑H曲线扣除未辐照奥氏体不锈钢对第一M‑H曲线的贡献，获得辐照后奥氏体不锈钢的饱和磁化强度Ms；(6)采用
计算获得辐照损伤部分的饱和磁化强度Mst；(7)采用
计算获得离子辐照后奥氏体不锈钢中的铁素体转变量，该方法测量方便，样品尺寸小、数据精度高、重复性好。
Description
技术领域
本发明属于金属材料检测领域，具体涉及一种可以实现奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法。
背景技术
核反应堆中许多关键部件常选用综合性能良好的奥氏体不锈钢进行加工制造(如反应堆堆内构件、中子通量测量指套管等)。这些奥氏体不锈钢部件都是核电站的关键设备，直接关系到反应堆的运行安全和效率。但奥氏体不锈钢属于非稳态合金，经中子辐照后，会发生奥氏体向铁素体的转变，继而引发不锈钢的辐照加速应力腐蚀开裂、辐照脆化、辐照硬化等辐照效应，改变奥氏体不锈钢力学性能和腐蚀性能，导致不锈钢部件失效，直接影响核反应堆的安全性与稳定性。
考虑到中子辐照不锈钢后的感生放射性大、试验周期长、辐照研究数据分散、不同堆型间可比性差、分析测试操作实施困难等现实问题，常采用带电离子辐照模拟研究中子辐照不锈钢导致的失效问题。但相比于中子辐照形成的均匀损伤，奥氏体不锈钢经离子辐照后的辐照损伤深度浅(对于常规离子辐照平台，辐照损伤深度最大只有几微米；对于高能离子辐照平台，由于试验费用高、辐照注量率过低，导致相关研究实际上无法开展)，导致常规的测试分析手段(如常规X射线衍射)无法直接获得铁素体相的数据；若采用铁素体仪，考虑到分辨率的问题与离子辐照损伤深度较小的问题(几十纳米至几微米)，无法获得有效的铁素体含量测量数据。而通过磁滞回线测量数据获取奥氏体不锈钢经离子辐照后铁素体转变量的方法要准确方便很多，首先测试所需的试样小，通常试样最小尺寸在毫米量级，满足常规离子辐照束斑(通常为Φ10mm左右)的限值；其次，磁滞回线的测试简单，易操作，速度更快。因此采用磁性无损检测方法获取奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的方法具有显著的优势。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种奥氏体不锈钢经离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法，可以方便快捷的获得奥氏体不锈钢经离子辐照后的铁素体转变量。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法，包括如下步骤：
(1)将初始状态的奥氏体不锈钢加工制作成厚度为L0的圆片并将其置于真空环境中进行固溶处理；
(2)对步骤(1)得到的圆片进行磁性测量，获得未辐照奥氏体不锈钢的磁滞回线，定义为第一M-H曲线；
(3)对步骤(1)得到的圆片进行离子辐照试验，根据辐照参数与不锈钢样品参数，计算获得辐照损伤区域的等效厚度L1；
(4)对步骤(3)中辐照后的圆片进行磁性测量，获得辐照后奥氏体不锈钢的磁滞回线，定义为第二M-H曲线；
(5)将所述第二M-H曲线扣除未辐照奥氏体不锈钢对所述第一M-H曲线的贡献得到第三M-H曲线，通过所述第三M-H曲线获得辐照后奥氏体不锈钢圆片的饱和磁化强度Ms；
(6)采用式
计算获得圆片中辐照损伤部分的饱和磁化强度Mst；
(7)采用式
计算获得离子辐照后奥氏体不锈钢中的铁素体转变量Ft，其中，Fs为奥氏体不锈钢铁素体量饱和值。
进一步的，所述步骤(3)中，首先通过蒙特卡罗模拟计算方法获得奥氏体不锈钢的离子辐照损伤随离子注入深度的变化曲线，再以峰值损伤值的1/e为边界，计算获得辐照损伤区域的等效厚度L1，其中，e为自然常数。
进一步的，所述步骤(5)中，在所述第三M-H曲线饱和区域做水平切线，该水平切线与纵轴的截距即为辐照后奥氏体不锈钢圆片的饱和磁化强度Ms；
进一步的，所述步骤(1)中的圆片进行固溶处理时，真空度Pv≤1×10-4Pa，热处理温度T＝1060±10℃，热处理时间t＝1.5h。
进一步的，所述步骤(1)中所述L0＜30μm。
进一步的，所述步骤(1)中圆片的直径为3mm
进一步的，所述步骤(3)中的辐照参数包括离子种类和离子能量。
进一步的，所述步骤(3)中的不锈钢样品参数为Fe、Cr、Ni的原子百分含量与Fe、Cr、Ni原子在晶格中的离位阈能Ed，其中，Ed＝40eV。
进一步的，所述步骤(2)和所述步骤(4)中进行磁性测量时，外加磁场H均≥3000Oe。
进一步的，当所述步骤(1)中的所述奥氏体不锈钢为304不锈钢，所述Fs＝153emu/g；当所述步骤(1)中的所述奥氏体不锈钢为316不锈钢，所述Fs＝127emu/g。
采用以上技术方案后，本发明与现有技术相比具有如下优点：由于亚稳态的奥氏体不锈钢(如AISI304、AISI316等)，在经过离子辐照后会发生铁素体转变。由于离子辐照损伤深度较浅，无法通过铁素体仪获得有效的测试数据；常规XRD检测由于辐照损伤深度较浅的原因，导致铁素体的相关信号被强大的本底信号掩盖而无法识别铁素体相信号。本发明采用磁性无损检测方法，测量方便，所需测试样品尺寸小、磁性数据测试精度高、数据重复性好，对实际科学研究与试样分析具有很强的实用性。
附图说明
附图1为本发明中未经离子辐照的奥氏体不锈钢的第一M-H曲线；
附图2为本发明中经6MeV Xe离子辐照后奥氏体不锈钢的第二M-H曲线；
附图3为本发明中经6MeV Xe辐照后奥氏体不锈钢的第二M-H曲线扣除未辐照奥氏体不锈钢第一M-H曲线后的结果，即第三M-H曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性无损检测方法，包括如下步骤：
(1)将初始状态的奥氏体不锈钢加工制作成厚度为L0的圆片，加工过程中圆片不允许弯折或变形，加工完成后将圆片置于真空环境中进行固溶处理。固溶处理的工艺参数优选为真空度Pv≤1×10-4Pa，热处理温度T＝1060±10℃，热处理时间t＝1.5h。
(2)对步骤(1)得到的圆片进行磁性测量，获得未辐照奥氏体不锈钢的磁滞回线，定义为第一M-H曲线；
(3)对步骤(1)得到的圆片进行离子辐照试验，根据辐照参数(包括离子种类和离子能量)与不锈钢样品参数(Fe、Cr、Ni的原子百分含量与Fe、Cr、Ni原子在晶格中的离位阈能，离位阈能Ed＝40eV)，采用蒙特卡罗模拟计算方法获得奥氏体不锈钢的离子辐照损伤随离子注入深度的变化曲线；以峰值损伤值的1/e为边界，计算获得辐照损伤区域的等效厚度L1，其中e为自然常数；
(4)对步骤(3)中辐照后的圆片进行磁性测量，获得辐照后奥氏体不锈钢的磁滞回线，定义为第二M-H曲线；
(5)将第二M-H曲线扣除未辐照奥氏体不锈钢第一M-H曲线的贡献，获得第三M-H曲线；在第三M-H曲线饱和区域做水平切线，该切线与纵轴的截距即为辐照后奥氏体不锈钢圆片的饱和磁化强度Ms；
(6)采用式
计算获得圆片辐照损伤部分的饱和磁化强度Mst；
(7)采用式
计算获得离子辐照后奥氏体不锈钢中的铁素体转变量Ft即可，其中，Fs为奥氏体不锈钢铁素体量饱和值，当步骤(1)中的奥氏体不锈钢为304不锈钢时，Fs＝153emu/g；当步骤(1)中的奥氏体不锈钢为316不锈钢时，Fs＝127emu/g。
圆片的直径优选为3mm，圆片的厚度L0＜30μm。
优选的，上述步骤(2)和步骤(4)中进行磁性测量时，外加磁场H均需要≥3000Oe，以便获得饱和磁化强度。
实施例1：
本实施例对316奥氏体不锈钢经离子辐照后的铁素体转变量进行测定。
具体步骤如下：
(1)将初始状态的奥氏体不锈钢加工制作成直径为3mm、厚度L0为25μm的圆片；加工完成后在真空度Pv≤5×10-5Pa的环境中进行固溶处理，热处理温度T＝1060℃，热处理时间t＝1.5h；
(2)将步骤(1)中加工的圆片进行磁性测量，获得第一M-H曲线，参见附图1所示；
(3)将步骤(1)加工的圆片进行离子辐照试验，辐照离子为Xe，能量为6MeV，不锈钢中Fe、Cr、Ni原子百分含量分别为72％、17％、11％，离位阈能Ed＝40eV，采用蒙特卡罗模拟计算方法获得奥氏体不锈钢的离子辐照损伤随离子注入深度的变化曲线；以峰值损伤值的1/e为边界，计算获得辐照损伤区域的等效厚度L1＝1.05μm；
(4)将步骤(3)中辐照后的奥氏体不锈钢进行磁性测量，获得不同辐照损伤条件不锈钢的第二M-H曲线，参见附图2所示；
(5)将步骤(4)获得的不锈钢离子辐照后第二M-H曲线扣除步骤(2)获得的未辐照奥氏体不锈钢第一M-H曲线的贡献(即将第二M-H曲线减去第一M-H曲线)，获得第三M-H曲线；在第三M-H曲线饱和区域做水平切线，该切线与纵轴的截距即为辐照后奥氏体不锈钢圆片的饱和磁化强度Ms，参见附图3所示。Ms的结果如下表1所示。
(6)采用公式
计算获得圆片辐照损伤部分的饱和磁化强度Mst，其中，L0＝25μm，L1＝1.05μm，计算结果如下表1所示。
(7)根据公式
计算获得Xe离子辐照后316奥氏体不锈钢中的铁素体含量Ft，其中，对于316奥氏体不锈钢，Fs＝127emu/g。计算获得的不同辐照损伤条件下的铁素体转变量Ft如下表1所示。
表1 Xe离子辐照后奥氏体不锈钢的Ms、Mst和Ft
| 序号 | 辐照损伤量(dpa) | M<sub>s</sub>(emu/g) | M<sub>st</sub>(emu/g) | F<sub>t</sub>(％) |
| 1 | 2 | 0.21 | 5.00 | 3.9 |
| 2 | 7 | 0.46 | 10.9 | 8.7 |
| 3 | 15 | 0.67 | 15.9 | 12.6 |
| 4 | 25 | 1.00 | 23.81 | 18.8 |
本发明的磁性无损检测方法，所需测试样品尺寸小、磁性数据测试精度高、数据重复性好，对实际科学研究与试样分析具有很强的实用性，可有效解决现有技术中由于离子辐照损伤深度较浅导致的常规测试方法无法获得有效测试数据的缺陷。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将初始状态的奥氏体不锈钢加工制作成厚度为L0的圆片并将其置于真空环境中进行固溶处理；
(2)对步骤(1)得到的圆片进行磁性测量，获得未辐照奥氏体不锈钢的磁滞回线，定义为第一M-H曲线；
(3)对步骤(1)得到的圆片进行离子辐照试验，根据辐照参数与不锈钢样品参数，计算获得辐照损伤区域的等效厚度L1；
(4)对步骤(3)中辐照后的圆片进行磁性测量，获得辐照后奥氏体不锈钢的磁滞回线，定义为第二M-H曲线；
(5)将所述第二M-H曲线扣除未辐照奥氏体不锈钢对所述第一M-H曲线的贡献得到第三M-H曲线，通过所述第三M-H曲线获得辐照后奥氏体不锈钢圆片的饱和磁化强度Ms；
(6)采用式
计算获得圆片中辐照损伤部分的饱和磁化强度Mst；
(7)采用式
计算获得离子辐照后奥氏体不锈钢中的铁素体转变量Ft，其中，Fs为奥氏体不锈钢铁素体量饱和值；
所述步骤(3)中，首先通过蒙特卡罗模拟计算方法获得奥氏体不锈钢的离子辐照损伤分布随离子注入深度的变化曲线，再以峰值损伤值的1/e为边界，计算获得辐照损伤区域的等效厚度L1，其中，e为自然常数。
2.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中，在所述第三M-H曲线饱和区域做水平切线，该水平切线与纵轴的截距即为辐照后奥氏体不锈钢圆片的饱和磁化强度Ms。
3.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的圆片进行固溶处理时，真空度Pv≤1×10-4Pa，热处理温度T＝1060±10℃，热处理时间t＝1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述L0＜30μm。
5.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中圆片的直径为3mm 。
6.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中的辐照参数包括离子种类和离子能量。
7.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中的不锈钢样品参数为Fe、Cr、Ni的原子百分含量与Fe、Cr、Ni原子在晶格中的离位阈能Ed，其中，Ed＝40eV。
8.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：所述步骤(2)和所述步骤(4)中进行磁性测量时，外加磁场H均≥3000Oe。
9.根据权利要求1所述的一种奥氏体不锈钢离子辐照后铁素体转变量的磁性检测方法，其特征在于：当所述步骤(1)中的所述奥氏体不锈钢为304不锈钢，所述Fs＝153emu/g；当所述步骤(1)中的所述奥氏体不锈钢为316不锈钢，所述Fs＝127emu/g。
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