KR20100080890A

KR20100080890A - Ａｌ-계 합금 스퍼터링 타겟 및 이것의 제조 공정

Info

Publication number: KR20100080890A
Application number: KR1020100059636A
Authority: KR
Inventors: 가쯔또시 다까기; 마사야 에히라; 도시히로 구기미야; 요이찌로오 요네다; 히로시 고또오
Original assignee: 가부시키가이샤 고베 세이코쇼; 가부시키가이샤 코베루코 카겐
Priority date: 2006-11-20
Filing date: 2010-06-23
Publication date: 2010-07-13
Also published as: CN101220458B; EP1932940A1; CN101220458A; TW200902738A; JP2008127623A; US20080223718A1; TWI365917B; KR20080045631A

Abstract

본 발명은 0.05 내지 10 원자%의 양으로 Ni을 함유한 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것으로, 여기에서, Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면에 수직선 방향으로의 결정 배향 <001>, <011>, <111> 및 <311>이 전자 후방 산란 회절 패턴 방법에 따라 관찰될 때, P 수치가 <001>±15˚, <011>±15˚, <111>±15˚ 및 <311>±15˚의 총 면적 분률을 나타낼 때, Al-계 합금 스퍼터링 타겟은 (1) 스퍼터링 표면의 총 면적에 대한 P 수치의 비율이 70% 이상인 구성 요건과; (2) P 수치에 대한 <011>±15˚의 면적 분률의 비율이 30% 이상인 구성 요건과; (3) P 수치에 대한 <111>±15˚의 면적 분률의 비율이 10% 이하인 구성 요건을 충족시킨다.

Description

Ａｌ-계 합금 스퍼터링 타겟 및 이것의 제조 공정{Al-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}

본 발명은 Ni을 함유한 Al-계 합금 스퍼터링 타겟 및 이것을 제조하는 공정에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 스퍼터링 표면의 수직선 방향으로의 결정 배향이 제어되는 Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.

전기 비저항 면에서 낮고 가공하기 용이한 Al-계 합금이 액정 디스플레이(LCD: liquid crystal display), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP: plasma display panel), 전기 발광 디스플레이(ELD: electroluminescent display) 및 전계 방출 디스플레이(FED: field emission display) 등의 평판 디스플레이(FPD: flat panel display)의 분야에서 널리 사용되고, 상호 연결 피막, 전극 피막 및 반사 전극 피막을 위한 재료로서 사용된다.

예컨대, 능동 매트릭스 방식의 액정 디스플레이(active matrix type liquid crystal display)는 스위칭 요소인 박막 트랜지스터(TFT: thin film transistor), 전도성 산화막으로 제작되는 화소 전극 그리고 주사 라인(scanning line) 및 신호 라인(signal line)을 포함한 상호 연결부를 갖는 TFT 기판을 포함하며, 주사 라인 및 신호 라인은 화소 전극에 전기적으로 연결된다. 주사 라인 및 신호 라인을 구성하는 상호 연결부 재료로서, 일반적으로, 순수한 Al 또는 Al-Nd 합금의 박막이 사용된다. 그러나, 박막이 화소 전극에 직접적으로 연결될 때, 절연성 알루미늄 산화물이 계면에 형성되며 그에 의해 전기 저항을 증가시킨다. 따라서, 지금까지, Mo, Cr, Ti 또는 W 등의 난융성 금속으로 제작되는 배리어 금속 층이 전기 저항을 감소시키기 위해 Al 상호 연결부 재료와 화소 전극 사이에 배치되었다.

그러나, 위에서 언급된 것과 같은 배리어 금속 층을 개재하는 방법에서, 제조 공정이 번거로우며 그에 의해 제조 비용 면에서 높아지는 문제점이 있다.

이것과 관련하여, 배리어 금속 층을 개재하지 않고 화소 전극 및 상호 연결부 재료를 구성하는 전기 전도성 산화막을 직접적으로 연결하는 것을 가능케 하는 기술(직접 접촉 기술)로서, 상호 연결부 재료로서 Al-Ni 합금, 또는 Nd 또는 Y 등의 희토류 원소를 추가로 함유한 Al-Ni 합금의 피막이 사용되는 방법(JP-A-2004-214606)이 제안되었다. Al-Ni 합금이 사용될 때, 계면에서, 전기 전도성 Ni-함유 석출물이 형성되며 그에 의해 절연성 알루미늄 산화물이 발생되는 것을 억제하고; 따라서, 전기 저항이 낮게 억제될 수 있다. 나아가, Al-Ni-희토류 원소 합금이 사용될 때, 열 저항이 추가로 개선될 수 있다.

이제, Al-계 합금 박막이 형성될 때, 일반적으로, 스퍼터링 타겟을 사용하는 스퍼터링 방법이 채택되었다. 스퍼터링 방법에 따르면, 플라즈마 방전이 기판과 박막 재료로 구성된 스퍼터링 타겟(타겟 재료) 사이에 발생되고, 플라즈마 방전에 의해 이온화된 가스가 타겟 재료와 충돌되어 타겟 재료의 원자를 방출시키며 그에 의해 기판 상에 증착되어 박막을 생성시킨다. 진공 증착 방법 및 아크 이온 도금 방법(AIP: arc ion plating)과 상이한 스퍼터링 방법의 장점에 따르면, 타겟 재료와 동일한 조성을 갖는 박막이 형성될 수 있다. 특히, 스퍼터링 방법의 사용에 의해 증착되는 Al-계 합금 박막이 평형 상태에서 용융될 수 없는 Nd 등의 합금 원소를 용융시킬 수 있으며, 그에 의해 박막으로서 우수한 성능을 발휘할 수 있고; 따라서, 스퍼터링 방법은 산업적으로 효과적인 박막 생성 방법이고, 그 원료인 스퍼터링 타겟 재료의 개발이 촉진되었다.

최근에, FPD의 생산성 확대에 대처하기 위해, 스퍼터링에서의 증착 속도가 그 어느 때보다 증가되는 경향이 있다. 증착 속도를 증가시키기 위해, 스퍼터링 파워가 가장 편리하게 증가될 수 있다. 그러나, 스퍼터링 파워가 증가될 때, 아칭(arching)(불규칙한 방전) 및 스플래시(splash)(미세한 용해물 입자) 등의 스퍼터링 결함이 상호 연결 피막 내에 결함을 발생시키게 되고; 따라서, FPD의 수율 및 동작 성능을 저하시키는 효과 등의 유해한 효과가 유발된다.

이것과 관련하여, 스퍼터링 결함이 일어나는 것을 억제하기 위해, 예컨대, JP-A-10-147860, JP-A-10-199830, JP-A-11-293454 또는 JP-A-2001-279433에 기재된 방법이 제안되었다. 이들 중에서, 스플래시가 타겟 재료 조직 내의 미세한 보이드(void)로 인해 유발된다는 관점을 기초로 하는 JP-A-10-147860, JP-A-10-199830 및 JP-A-11-293454에서, Al 매트릭스 내에서의 Al 및 희토류 원소의 화합물의 입자의 분산 상태가 제어되거나(JP-A-10-147860) Al 매트릭스 내에서의 Al 및 전이 금속 원소의 화합물의 분산 상태가 제어되거나(JP-A-10-199830) 타겟 내에서의 첨가 원소와 Al 사이의 금속간 화합물의 분산 상태가 제어되며(JP-A-11-293454) 그에 의해 스플래시가 일어나는 것을 억제한다. 나아가, JP-A-2001-279433는 스퍼터링 표면의 경도가 제어되고 그에 후속하여 마무리 가공을 적용하여 기계 가공으로 인한 표면 결함이 일어나는 것을 억제하며 그에 의해 스퍼터링에서 발생되는 아칭이 감소되는 기술을 개시하고 있다.

나아가, JP-A-6-128737에 개시된 방법에 따르면, 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면 내에서의 결정 배향의 비율이 제어되며 그에 의해 높은 증착 속도로 스퍼터링될 수 있게 한다. JP-A-6-128737의 기재에 따르면, 스퍼터링 표면이 X-선 회절법에 의해 측정될 때의 <111> 결정 배향의 함량이 20% 이상 정도로 형성될 때, 스퍼터링 표면에 수직인 방향으로 비산되는 타겟 재료의 비율이 증가되며, 그에 의해 박막 증착 속도가 증가된다. 예들의 컬럼 내에, 1 중량%의 Si 그리고 0.5 중량%의 Cu를 함유한 Al-계 합금 타겟이 사용될 때의 결과가 기재되어 있다.

나아가, JP-A-6-81141의 개시에 따르면, 증착 속도를 직접적으로 기재하고 있지 않지만, 상호 연결부의 전기 이동 수명(electromigration life)을 연장시키며 그에 의해 상호 연결부의 신뢰성을 개선시키기 위해, 스퍼터링 표면이 X-선 회절법에 의해 측정될 때의 <200> 결정 배향의 함량이 20% 이상 정도로 형성되기만 하면 된다. 예들의 컬럼 내에, 1 중량%의 Si 그리고 0.5 중량%의 Cu를 함유한 Al-계 합금 타겟이 사용될 때의 결과가 기재되어 있다.

반면에, 타겟이 주로 큰 타겟의 제조에서의 가열로 인해 휘는 것을 억제하는 기술이 개시되었다(JP-A-2006-225687). JP-A-2006-225687의 개시에 따르면, Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟과 관련하여, 2.5 이상의 종횡비 그리고 0.2 ㎛ 이상의 원 등가 직경(circle equivalent diameter)을 갖는 소정 개수 초과의 화합물이 타겟 평면에 수직인 단면 내에 존재할 때, 타겟은 변형되는 것이 충분히 억제될 수 있다.

위에서 언급된 바와 같이, 스퍼터링 결함을 극복하는 것 그리고 증착 속도를 개선시키는 것과 관련된 다양한 기술이 제안되었지만, 추가의 개선이 요구되었다. 특히, 화소 전극을 구성하는 전기 전도성 산화막에 직접적으로 연결될 수 있는 상호 연결부 재료로서 유용한 Al-Ni 합금 또는 Al-Ni-희토류 원소 합금의 박막을 형성하는 데 사용되는 Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에서, 이들 문제점을 극복할 수 있는 기술이 아직 제안되지 않았다.

본 발명은 위에서-언급된 상황의 관점에서 수행되었고, Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟이 사용될 때에 증착 속도를 개선시킬 수 있고 아칭(불규칙한 방전) 등의 스퍼터링 결함이 일어나는 것을 억제할 수 있는 기술을 제공하고자 한다. 특히, 본 발명은 고속 증착이 적용될 때에도 낮은 스퍼터 파워 조건이 그 높은 증착 속도로 인해 사용될 수 있으므로 스퍼터링 결합을 유발시키지 않는 Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟 및 이것의 제조 공정을 제공하고자 한다.

즉, 본 발명은 다음의 항목 1 내지 항목 4에 관한 것이다.

1. 0.05 내지 10 원자%의 양으로 Ni을 함유한 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에 있어서,

Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면에 수직선 방향으로의 결정 배향 <001>, <011>, <111> 및 <311>이 전자 후방 산란 회절 패턴 방법에 따라 관찰될 때,

P 수치가 <001>±15˚, <011>±15˚, <111>±15˚ 및 <311>±15˚의 총 면적 분률을 나타낼 때,

(1) 스퍼터링 표면의 총 면적에 대한 P 수치의 비율이 70% 이상인 구성 요건과;

(2) P 수치에 대한 <011>±15˚의 면적 분률의 비율이 30% 이상인 구성 요건과;

(3) P 수치에 대한 <111>±15˚의 면적 분률의 비율이 10% 이하인 구성 요건

을 충족시키는 Al-계 합금 스퍼터링 타겟.

2. 항목 1에 있어서, 0.1 내지 2 원자%의 양으로 희토류 원소를 추가로 함유하는 Al-계 합금 스퍼터링 타겟.

3. 항목 1 또는 항목 2에 따른 Al-계 합금 스퍼터링 타겟 제조 공정이며,

Al-계 합금의 치밀체를 준비하는 단계와;

슬랩(slab)을 얻기 위해 Al-계 합금의 치밀체를 단조하는 단계와;

400 내지 500℃의 압연 온도, 5 내지 15%의 1회당 압하량 그리고 60 내지 90%의 총 압하량을 갖는 조건 하에서 슬랩을 압연하는 단계와;

1 내지 2 시간 동안 300 내지 400℃의 범위 내의 온도로의 가열을 수행하는 단계

를 포함하는 공정.

항목 4. 항목 3에 있어서, Al-계 합금의 치밀체의 준비는,

스프레이 형성 방법에 따라 Al-계 합금 예비 성형체를 제작하는 단계와;

치밀화 수단에 의해 Al-계 합금 예비 성형체를 치밀화하는 단계를 포함하는 공정.

본 발명의 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에 따르면, 스퍼터링 표면의 수직선 방향으로 결정 배향이 충분하게 제어되므로, 증착 속도가 높아지고, 스퍼터링 결함이 또한 효과적으로 억제된다. 이와 같이, 본 발명에 따르면, 종래와 같이 스퍼터링 파워를 증가시킬 필요 없이, 높은 증착 속도가 얻어질 수 있고, 생산성이 훨씬 개선될 수 있고, 높은 스퍼터링 파워 하에서 현저하게 일어나는 스퍼터링 결함이 추가로 억제될 수 있다.

도1은 Al에 의해 표현되는 FCC 결정 구조를 갖는 금속의 원자의 배열 및 조밀 방향을 도시하는 도면.
도2는 Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면의 수직선 방향으로의 결정 배향이 EBSP 방법에 따라 분석될 때의 역극점도 맵(inverse pole figure map)(결정 배향 맵)을 도시하는 도면.
도3은 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면의 수직선 방향으로의 결정 배향이 EBSP 방법에 따라 분석될 때의 역극점도 맵(결정 배향 맵)을 도시하는 도면.
도4는 예비 성형체를 제작하는 데 사용되는 장치의 예의 부분 단면도.
도5는 도4의 필수 부분(X)의 확대도.

본 발명의 발명자들은 화소 전극을 구성하는 전기 전도성 산화막과 직접적으로 연결될 수 있는(직접적으로 접촉 가능한) 상호 연결부 재료로서 유용한 Ni-함유 Al-계 합금의 박막을 형성하는 데 사용되는 Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에서 증착 속도가 높아질 때에도 아칭 등의 스퍼터링 결함이 일어나는 것을 억제할 수 있는 기술을 제공하기 위해 집중적으로 연구하였다. 그 결과에 따르면, Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면의 수직선 방향으로의 결정 배향이 적절하게 제어될 때, 예상된 목적이 달성될 수 있으며, 그 결과 본 발명을 완성하였다.

명세서에서, "Al-계 합금" 또는 "Ni-함유 Al-계 합금"은 양쪽 모두 0.05 내지 10 원자%의 양으로 Ni을 함유한 Al-Ni 합금 그리고 0.1 내지 2 원자%의 양으로 Nd, La, Gd 또는 Dy 등의 희토류 원소를 추가로 함유한 Al-Ni-희토류 원소 합금을 포함한다.

명세서에서, "스퍼터링 결함이 억제된다"의 의미에 따르면, 증착 속도에 대응하는 스퍼터링 파워가 아래에서 설명되는 바와 같은 예에서 설명되는 방법을 기초로 하여 설정되고 스퍼터링이 수행될 때에 아칭의 발생 빈도가 측정되는 경우에, 아칭의 발생 빈도는 80회 미만(바람직하게는 50회 미만)이다.

도1을 참조하여, 본 발명의 Al-계 합금이 특징으로 하는 결정 배향이 설명될 것이다.

도1에 도시된 바와 같이, Al은 면심 입방 격자(FCC: face-centered cubic lattice)의 결정 구조를 갖고, 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면의 수직선 방향[대향 기판을 향한 방향(ND)]으로의 결정 배향으로서 <011>, <001>, <111> 및 <311>의 4개 종류의 결정 배향을 주로 포함한다고 알려져 있다. 원자 밀도가 최고인 배향(조밀 배향)이 <011>이고, 그에 후속하여 순서대로 <001> 및 <111>이다.

Al-계 합금 및 순수한 Al 중에서, Al-계 합금은 합금 시스템에 따라 고용체/석출 모드 면에서 특히 상이하며 그에 의해 결정의 변형 및 회전의 거동들 사이의 차이를 발생시키며, 그 결과 결정 배향 형성 공정 면에서의 차이를 초래하는 것으로 생각된다. JIS 5000 타입의 Al-계 합금(Al-Mg 시스템 합금) 그리고 JIS 6000 타입의 Al-계 합금(Al-Mg-Si 시스템 합금)에 대해, 결정 배향을 제어할 수 있게 하는 결정 배향의 경향 그리고 제조 공정의 지시 사항이 명백하게 설명되어 있다. 그러나, FPD 상호 연결 피막, 전극 피막 및 반사 전극 피막을 위해 사용되는 Al-계 합금에 대해, 결정 배향을 제어할 수 있게 하는 결정 배향의 경향 그리고 제조 공정의 지시 사항이 명백하게 설명되어 있지 않다.

이것과 관련하여, 본 발명의 발명자들은 Al-계 합금들 중에서 특히 Ni-함유 Al-계 합금에서 결정 배향 제어 기술을 제공하기 위해 연구하였다.

증착 속도를 더 빠르게 하기 위해, 박막이 형성되는 기판을 향하게 하기 위해 일반적으로 가급적 다정질 구조로 제조되는 타겟을 구성하는 원자의 조밀 방향을 제어하는 것이 더 양호하다고 언급된다. 스퍼터링의 도중에, 타겟 재료를 구성하는 원자가 Ar 이온과의 충돌로 인해 방출된다. 그 기구에 따르면, (a) 충돌된 Ar 이온이 타겟의 원자들 사이 내에 침입하며 그에 의해 주위의 타겟 원자를 격렬하게 진동시키고, (b) 이 진동은 특히 상호 접촉 상태에 있는 원자의 조밀 방향으로 전파되고, (c) 결과적으로, 조밀 방향으로의 표면 상의 원자가 방출된다. 따라서, 타겟을 구성하는 개별 원자의 조밀 방향이 대향 기판을 향할 때, 효율적인 스퍼터링이 구현될 수 있으며, 그에 의해 증착 속도가 높아진다.

본 발명의 발명자들은 위에서-언급된 관점으로부터 추가로 연구하였다. 그 결과에 따르면, Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에서, <011>의 비율을 가급적 높게 하고 <111>의 비율을 가급적 낮게 함으로써 구체적으로 P 수치로서 <001>±15˚, <011>±15˚, <111>±15˚ 및 <311>±15˚의 총 면적 분률을 설정한 상태에서 (1) 70% 이상으로 스퍼터링 표면의 총 면적에 대한 P 수치의 비율을 제어함으로써 (2) 30% 이상으로 P 수치에 대한 <011>±15˚의 면적 분률의 비율을 제어함으로써 그리고 (3) 10% 이하로 P 수치에 대한 <111>±15˚의 면적 분률의 비율을 제어함으로써 예상된 목적이 달성될 수 있으며, 그에 의해 본 발명을 완성하였다.

Si-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟에 대해, JP-A-6-128737 및 JP-A-6-81141의 개시에 따르면, <111>의 결정 배향이 높아질 때, 박막 증착 속도는 더 빨라질 수 있고(JP-A-6-128737), <200>(<001>과 동일)의 결정 배향의 비율이 높아질 때, 상호 연결부의 신뢰성은 높아질 수 있다(JP-A-6-81141). JP-A-6-128737의 문단 [0026]의 기재에 따르면, <111> 배향 표면 수직선을 갖는 결정에서, 그 배향으로 인해, 스퍼터링에서, 스퍼터링 표면에 수직인 방향으로 속도 성분을 갖는 타겟 재료가 많이 발생되기 때문인 것으로 생각된다. 이것은 <111>의 비율이 가급적 낮게 형성되는 본 발명에 따른 결정 배향을 제어하는 지시 사항과 완전히 상이하다.

본 발명의 발명자들의 실험에 따르면, 본 발명에서와 같이 Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟을 의도하는 경우에, JP-A-6-128737 및 JP-A-6-81141에 개시된 결정 배향 제어 기술(<111> 또는 <200>의 비율이 높아지는 기술)이 채택될 때에도, 예상된 장점이 얻어질 수 없다는 것이 명백하게 설명되었다.

특히, 본 발명의 발명자의 실험에 의해 최초로 밝혀진 것에 따르면, Ni의 첨가로 인해, Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟 그리고 Al-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟의 결정 배향이 서로로부터 크게 상이하다. 더 상세하게, 밝혀진 것에 따르면, 희토류 원소의 종류 면에서 상이한 것으로 엄격하게 말하더라도, Ni-함유 Al-Ni-희토류 원소 합금(희토류 원소=La) 그리고 Ni을 함유하지 않고 희토류 원소(희토류 원소=Nd)를 함유한 Al-희토류 원소 합금의 각각과 관련하여 스퍼터링 타겟이 동일한 조건 하에서 제조되고 결정 배향이 전자 후방 산란 회절 패턴(EBSP: electron backscatter diffraction pattern) 방법에 따라 분석될 때(이러한 분석 방법은 아래에서 설명됨), Al-Ni-La 합금 스퍼터링 타겟이 도2에 도시된 바와 같이 녹색에 의해 표현되는 <101>(<011>과 동등한 결정 배향)의 비율이 매우 풍부해지고 청색에 의해 표현되는 <111>의 비율이 매우 부족해지는 결정 배향 맵을 갖고; 한편 Ni을 함유하지 않은 Al-Nd 합금 스퍼터링 타겟이 도3에 도시된 바와 같이 <101>(녹색)의 비율이 매우 부족하고 <311>(마젠타색)의 비율이 매우 풍부한 결정 배향 맵을 갖는다.

본 발명에서, Ni-함유 Al-계 합금의 결정 배향이 EBSP 방법에 따라 측정된다. 본 발명의 구성 원소가 상술되기 전에, EBSP 방법이 설명될 것이다.

EBSP 방법에서, 전자 빔이 샘플 표면 상에 충돌되고 이 때에 발생되는 반사된 전자로부터 얻어지는 기꾸찌 패턴(Kikuchi pattern)이 분석되며 그에 의해 전자 빔의 입사 위치의 결정 배향을 결정한다. 전자 빔이 샘플 표면 위에서 2-차원으로 스캐닝되고 결정 배향이 소정 피치로 측정될 때, 샘플 표면의 배향 분포가 측정될 수 있다. EBSP 방법에 따르면, 통상의 현미경 관찰에 따르면 동일하지만 결정 배향 차이 면에서 상이한 것으로 판정되는 두께 방향으로의 구조가 색상 차이로 유리하게 차별화될 수 있다.

예컨대, 도2는 아래에서 설명되는 예들의 컬럼 내에 설명되는 표1의 제4 샘플(Al-2 원자% Ni-0.35 원자% La 합금)의 역극점도 맵을 도시하고 있다. 도2에 도시된 바와 같이, 각각의 결정 배향은 색상으로 식별되며, 이 때 <001>은 적색에 의해 표현되고, <101>(<011>과 동등한 결정 배향)은 녹색에 의해 표현되고, <111>은 청색에 의해 표현되고, <311>은 마젠타색에 의해 표현된다.

명세서에서, Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 결정 배향은 다음과 같이 측정된다.

우선, 101.6 ㎜의 직경 그리고 5.0 ㎜의 두께를 갖는 디스크형 Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟이 준비된다. 스퍼터링 타겟은 길이 10 ㎜×폭 10 ㎜×두께 15 ㎜의 크기로 절단되며 그에 의해 EBSP 측정 샘플을 준비한다. 아래에서 언급되는 장치 및 소프트웨어의 사용에 의해, 스퍼터링 타겟의 결정 배향이 측정된다.

장치: 전자 후방 산란 회절 패턴 분석기 "등록 상표 배향 화상 형성 마이크로스코피(OIM: Orientation Imaging Microscopy)"(상표명, EDAX/TSL 코포레이션)

측정 소프트웨어: OIM 분석 ver. 4

측정 영역: 면적 100 ㎛×100 ㎛×깊이 50 ㎚

분석에서의 결정 배향 차이: ±15˚

여기에서, "분석에서의 결정 배향 차이: ±15˚"의 의미에 따르면, 예컨대 <001> 결정 배향이 분석될 때, <001>±15˚ 내의 범위가 허용 가능 범위로서 속하는 것으로 생각될 수 있고, <001> 결정 배향으로서 판정된다. 위에서-언급된 허용 가능 범위가 결정학적으로 동일한 배향으로서 속하는 것으로 생각될 수 있기 때문이다. 아래에서 설명되는 바와 같이, 본 발명에서, 모든 각각의 결정 배향은 ±15˚의 허용 가능 범위 내에서 계산된다. 결정 배향 <uvw>±15˚의 구획 분률이 면적 분률로서 얻어진다.

다음에, 본 발명의 구성 요건 (1) 내지 (3)이 설명될 것이다.

(1) P 수치로서 <001>±15˚, <011>±15˚, <111>±15˚ 및 <311>±15˚의 총 면적 분률을 설정한 상태에서, 스퍼터링 표면의 총 면적에 대한 P 수치의 비율이 70% 이상인 구성 요건

우선, 본 발명에서, 위에서 언급된 바와 같이, 4개의 목표인 결정 배향 <001>, <011>, <111> 및 <311>이 ±15˚의 허용 가능 결정 배향 차이로 측정되고, 이들 결정 배향에서의 총 면적 분률(P 수치)이 계산된다. 본 발명에서, 특히, 스퍼터링 표면 수직선의 배향 방향으로 존재하는 주 결정 배향인 4개의 배향이 목표로 되고, 이들 결정 배향에서의 총 면적 분률(P 수치)이 70% 이상으로 설정된다. 수치가 70% 미만일 때, 결정 입계 등의 결함이 많이(실질적으로 30% 이상) 검출되며 그에 의해 품질을 저하시키기 때문이다.

본 발명에서, P 수치가 요건 (1)을 충족시킨다는 전제와 관련하여, P 수치에 대한 <011> 및 <111>의 각각의 결정 배향의 비율이 아래의 수학식 (2) 및 (3)의 요건을 충족시킬 것이 요구된다.

(2) {<011>±15˚의 면적 분률}×100/P 수치≥30%

본 발명에서, 수학식 (2)에 설명된 바와 같이, Ni-함유 Al-계 합금의 조밀 배향인 <011>의 비율이 최대로 형성된다. 아래에서 설명되는 예에서 설명되는 바와 같이, <011>의 비율이 30% 미만일 때, 원하는 증착 속도가 얻어질 수 없고, 스퍼터링 결함이 효과적으로 억제될 수 없다. <011>의 비율이 클수록, 더 양호하다. 예컨대, 이것은 바람직하게는 40% 이상 그리고 더 바람직하게는 50% 이상이다. 그 상한은 특히 설정되지 않고, 이것은 100%를 포함할 수 있다. 그러나, 실용적 동작 관점으로부터, 최대 제어 가능 비율은 실질적으로 약 60%이다.

(3) {<111>±15˚의 면적 분률}×100/P 수치≤10%

본 발명에서, 수학식 (3)에 설명된 바와 같이, Ni-함유 Al-계 합금의 최고 희박 배향인 <111>의 비율이 최소로 형성된다. 아래에서 설명되는 예에서 설명되는 바와 같이, <111>의 비율이 10% 초과일 때, 원하는 증착 속도가 얻어질 수 없고, 스퍼터링 결함이 효과적으로 억제될 수 없다. <111>의 비율이 작을수록, 더 양호하다. 예컨대, 이것은 바람직하게는 8% 이하 그리고 더 바람직하게는 5% 이하이다. 그 하한은 특히 설정되지 않고, 이것은 0%를 포함할 수 있다. 그러나, 실용적 동작 관점으로부터, 최소 제어 가능 비율은 실질적으로 약 1%이다.

위의 목적 이외의 측정 목적인 결정 배향(<001> 및 <311>)의 포함 비율은 특별하게 제한되지 않는다. 실험적 확인에 따르면, 증착 속도를 개선시키고 스퍼터링 결함을 감소시키기 위해, <011> 및 <111>의 결정 배향은 수학식 (2) 및 (3) 이 설명하는 바와 같이 규정되기만 하면 되고, 다른 결정 배향(<001> 및 <311>)의 영향은 거의 고려될 것이 필요하지 않다.

본 발명이 특징으로 하는 결정 배향이 위에서 설명되었다.

다음에, 본 발명의 목적인 Al-계 합금 스퍼터링 타겟이 설명될 것이다.

위에서 언급된 바와 같이, 본 발명에서, Ni-함유 Al-계 합금 스퍼터링 타겟(Al-Ni-합금 스퍼터링 타겟 및 Al-Ni-희토류 원소 스퍼터링 타겟)이 고려될 목적이다. JP-A-2004-214606에서 언급된 바와 같이, 화소 전극과 직접적으로 연결될 수 있는 Al-Ni 합금의 박막 그리고 또한 열 저항을 추가로 개선시킬 수 있는 희토류 원소-함유 Al-Ni-희토류 원소 합금이 직접 접촉 가능한 배선 재료로서 매우 유용하기 때문이다.

본 발명에서, Ni의 함량은 JP-A-2004-214606에 기재된 Ni 함량의 상한(6 원자%)보다 크게 확장되는 0.05 내지 10 원자%의 양으로 설정된다. 이것은 본 발명의 결정 배향 제어 기술이 Ni의 상한이 최대로 10 원자%인 Al-Ni 합금 스퍼터링 타겟에 대해 적용될 수 있다는 점에서 실험적 확인을 기초로 한다. 아래의 예에서 설명되는 바와 같이, Ni의 함량이 0.05 원자% 미만일 때, <011> 및 <111>의 각각의 결정 배향은 수학식 (2) 및 (3)의 범위 내에서 제어될 수 없고, Ni의 함량이 10 원자% 초과일 때, 입자가 미세하게 파쇄되며 그에 의해 무작위 결정 배향을 나타내므로, <011> 및 <111>의 각각의 결정 배향은 수학식 (2) 및 (3)의 범위 내에서 제어될 수 없기 때문이다.

나아가, 본 발명에서, Nd 및 La 등의 희토류 원소를 추가로 함유한 Al-Ni-희토류 원소 합금 스퍼터링 타겟이 또한 고려될 목적이다. 명세서에서, "희토류 원소"는 주기율표에서 Y, 란탄족 원소 및 악티늄족 원소를 의미한다. La 또는 Nd을 함유한 Al-Ni-합금 스퍼터링 타겟이 바람직하게 사용될 수 있다. 희토류 원소는 단독으로 또는 이들의 적어도 2개의 종류의 조합으로 사용될 수 있다.

희토류 원소의 함량(이들의 적어도 2개의 종류가 함유될 때의 총량)은 바람직하게는 0.1 내지 2 원자% 그리고 더 바람직하게는 0.15 내지 1 원자%이다.

다음에, 본 발명의 Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 제조 공정이 설명될 것이다.

본 발명의 제조 공정은 Al-계 합금의 치밀체를 준비하는 제1 단계; 슬랩을 얻기 위해 Al-계 합금의 치밀체를 단조하는 제2 단계; 400 내지 500℃의 압연 온도, 5 내지 15%의 1회당 압하량(rolling reduction) 그리고 60 내지 90%의 총 압하량을 갖는 조건 하에서 슬랩을 압연하는 제3 단계; 그리고 1 내지 2 시간 동안 300 내지 400℃의 범위 내의 온도로의 가열을 수행하는 제4 단계를 포함한다. 따라서, 결정 배향이 위에서 언급된 바와 같이 제어되는 스퍼터링 타겟이 얻어질 수 있다.

(제1 단계)

우선, Al-계 합금의 치밀체가 준비된다. Al-계 합금의 조성은 위에서 설명된 바와 같이 0.05 내지 10 원자 %의 양으로의 Al-Ni 합금 또는 0.1 내지 2 원자%의 양으로 희토류 원소를 추가로 함유한 Al-Ni-희토류 원소 합금이다.

구체적으로, 우선, Al-계 합금 예비 성형체(최종 치밀체를 얻기 전의 중간체)가 바람직하게는 스프레이 형성 방법의 사용에 의해 형성된 후, 예비 성형체가 바람직하게는 치밀화 수단의 사용에 의해 치밀화된다.

여기에서, 스프레이 형성 방법에 따르면, 다양한 종류의 용해된 금속이 가스와 함께 원자화되고, 반-용해 상태/반-응고 상태/고체 상태로 급랭된 입자가 증착되며 그에 의해 소정 형상을 갖는 예비 성형체를 얻는다. 이 방법의 다양한 장점에 따르면, 용해 주조 방법 또는 분말 야금 방법에 따라 얻기 어려운 큰 예비 성형체가 단일 공정에서 얻어질 수 있다는 것에 추가하여, 입자가 미세하게 형성될 수 있고, 합금 원소가 균일하게 분산될 수 있다.

스프레이 형성 방법의 상세한 방법은 특별하게 제한되지 않는다. 예컨대 JP-A-9-248665, JP-A-11-315373 및 JP-A-2000-82855에 개시된 기술이 채택될 수 있다. 나아가, JP-A-2006-73337에 기재된 방법이 또한 채택될 수 있다.

구체적으로, 예비 성형체가 바람직하게는 JP-A-2006-73337에 기재된 방법에 따라 제작된다.

예비 성형체를 제작하는 단계는 Al-계 합금의 용해물을 얻기 위해 (액상선 온도+100℃) 내지 (액상선 온도+400℃)의 범위 내의 온도에서 Al-계 합금을 용해하는 단계; 소형화를 위해 4 N㎥/㎏ 이상의 가스 유출량/용해물 유출량의 비율에 의해 표현되는 가스/금속 비율 그리고 대향 가스 원자화 노즐의 중심 축들 사이에 형성되는 각도가 2α로 표현되는 1 내지 10˚의 범위 내의 α를 갖는 조건 하에서 Al-계 합금의 용해물을 가스 원자화하는 단계; 그리고 예비 성형체를 얻기 위해 700 내지 1200 ㎜의 분무 거리 그리고 20 내지 45˚의 수집기 각도를 갖는 조건 하에서 수집기 상에 소형화된 Al-계 합금을 증착하는 단계를 포함한다.

다음에, 도4 및 도5를 참조하여, 예비 성형체를 얻는 각각의 단계가 상술될 것이다.

도4는 본 발명의 예비 성형체를 제작하는 데 사용되는 장치의 예의 부분 단면도이다. 도5는 도4의 필수 부분(X)의 확대도이다.

도4에 도시된 장치는 Al-계 합금을 용해하는 유도 용해로(1); 유도 용해로(1) 아래에 배치되는 가스 원자화 장치(3a, 3b); 그리고 예비 성형체를 증착하는 수집기(5)를 포함한다. 유도 용해로(1)는 Al-계 합금의 용해물(2)을 낙하시키는 노즐(6)을 포함한다. 나아가, 가스 원자화 장치(3a, 3b)는 각각 가스를 원자화하는 보빈의 가스 구멍(4a, 4b)을 갖는다. 수집기(5)는 스테핑 모터 등의 구동 수단(도시되지 않음)을 포함한다.

우선, 위에서-언급된 조성을 갖는 Al-계 합금이 준비된다. Al-계 합금은 유도 용해로(1) 내에 주입되고, 그에 후속하여, 바람직하게는 불활성 가스(예컨대, Ar 가스) 분위기 내에서, Al-계 합금의 용융물(2)을 얻기 위해 Al-계 합금의 액상선 온도에 대해 +100℃ 내지 +400℃의 범위 내의 온도에서 용해한다.

다음에, 위에서 언급된 바와 같이 얻어진 합금 용해물(2)이 노즐(6)을 통해 불활성 분위기를 갖는 챔버(도시되지 않음) 내에 낙하된다. 챔버 내에서, 가스 원자화 장치(3a, 3b)에 제공되는 보빈의 가스 구멍(4a, 4)으로부터, 가압된 불활성 가스의 제트 유동이 합금의 용해물(2)에 분무되며 그에 의해 합금 용해물을 소형화한다.

가스 원자화는 바람직하게는 불활성 가스 또는 질소 가스로 위에서 언급된 바와 같이 수행되며, 그에 의해 용해물은 산화되는 것이 억제될 수 있다. 불활성 가스로서, 예컨대, 아르곤 가스가 인용될 수 있다.

여기에서, 가스/금속 비율은 4 N㎥/㎏ 이상으로 설정된다. 가스/금속 비율은 가스 유출량/용해물 유출량의 비율에 의해 표현된다. 명세서에서, 가스 유출량은 Al-계 합금의 용해물을 가스 원자화하는 보빈의 가스 구멍(4a, 4b)으로부터 외부로 유동되는 가스의 합계(최종적으로 사용된 양)를 의미한다. 나아가, 명세서에서, 용해물 유출량은 Al-계 합금의 용해물이 존재하는 용기[유도 용해로(1)]의 용해물 유출 포트[노즐(6)]의 외부로 유동되는 용해물의 합계를 의미한다.

나아가, 대향 가스 원자화 노즐의 중심 축(6a, 6b)이 형성하는 각도가 2α에 의해 표현될 때, α는 바람직하게는 1 내지 10˚의 범위 내에서 제어된다. 대향 가스 원자화 노즐의 중심 축(6a, 6b)이 형성하는 각도(2α)는 용해물(2)이 수직으로 낙하될 때의 선[분무 축(A)에 대응함]에 대한 가스 원자화 장치(4a, 4b)의 각각의 경사도(α)의 총 각도를 의미한다. 다음에, α는 "가스 원자화 장치 출구 각도(α)"로서 호칭된다.

후속적으로, 이처럼 소형화된 Al-계 합금(액체 낙하물)이 예비 성형체를 얻기 위해 수집기(5) 상에 증착된다.

여기에서, 분무 거리는 바람직하게는 700 내지 1200 ㎜의 범위 내에서 제어된다. 분무 거리는 액체 낙하물의 증착 위치를 한정하고, 도4에 도시된 바와 같이, 이것은 노즐(6)의 팁 단부로부터 수집기(5)의 중심까지의 거리(L)를 의미한다. 아래에서 설명되는 바와 같이, 수집기(5)는 수집기 각도(β)로 경사져 있으므로, 분무 거리(L)는 엄격하게 말하면 노즐(6)의 팁 단부와 수집기(5)의 중심이 분무 축(A)과 접촉되는 지점(A1) 사이의 거리를 의미한다. 여기에서, 분무 축(A)은 설명의 편의상 Al-계 합금의 액체 낙하물이 직선형으로 떨어지는 방향을 정의한다.

나아가, 수집기 각도(β)는 바람직하게는 20 내지 45˚의 범위 내에서 제어된다. 수집기 각도(β)는 도4에 도시된 바와 같이 분무 축(A)에 대한 수집기(5)의 경사도를 의미한다.

예비 성형체로부터 얻어진 치밀체는 미세한 조직을 갖고, 스플래시가 일어나는 것을 현저하게 억제할 수 있다.

위에서, 예비 성형체를 얻는 바람직한 방법이 설명되었다.

다음에, 치밀화 수단은 Al-계 합금 치밀체를 얻기 위해 예비 성형체에 적용된다. 치밀화 수단으로서, 예비 성형체를 실질적으로 균일하게 가압하는 방법 특히 압력이 가열 하에서 인가되는 열간 등압 가압(HIP: hot isostatic pressing)이 바람직하게는 적용된다. 구체적으로, HIP 처리는 바람직하게는 예컨대 400 내지 600℃의 범위 내의 온도에서 80 ㎫ 이상의 압력 하에서 적용된다. HIP 처리를 위한 기간은 바람직하게는 실질적으로 1 내지 10 시간의 범위 내에 있다.

(제2 단계)

다음에, Al-계 합금 치밀체가 슬랩(실질적인 두께: 60 ㎜, 폭: 540 ㎜)을 얻기 위해 단조된다.

단조 조건은 스퍼터링 타겟을 제조하는 데 대개 사용되는 방법이 사용되기만 하면 특별하게 제한되지 않는다. 그러나, 단조는 바람직하게는 예컨대 실질적으로 500 ℃의 단조 전의 Al-계 합금 치밀체의 가열 온도, 1 내지 3 시간의 가열 시간 그리고 10% 이하의 1회의 단조당 업세팅 비율(upsetting ratio)을 갖는 조건 하에서 적용된다.

(제3 단계)

위에서 언급된 바와 같이 얻어진 슬랩에, 압연 공정이 400 내지 500℃의 압연 온도, 5 내지 15%의 1회당 압하량 그리고 60 내지 90%의 총 압하량을 갖는 조건 하에서 적용된다. 압연 온도는 일반적으로 300 내지 550℃의 범위 내에 있다. 그러나, 본 발명에서, 압연 온도는 400 내지 500℃의 범위 내에서 제어된다. 나아가, 1회당 압하량은 일반적으로 몇 %로 설정되지만, 본 발명에서, 이것은 위보다 약간 높게 5 내지 15%의 범위 내에서 제어된다. 나아가, 총 압하량은 일반적으로 40 내지 90%의 범위 내에 있지만, 본 발명에서, 이것은 그것보다 약간 높게 60 내지 90%의 범위 내에서 제어된다. 아래에서 설명되는 예에서 설명되는 바와 같이, 본 발명에서, 압연 조건은 위에서 언급된 바와 같이 정교하게 제어될 것이 요구된다. 조건들 중의 임의의 조건이 위에서-언급된 범위를 벗어난 조건 하에서 압연이 적용될 때, 원하는 재결정 배향이 얻어질 수 없다.

압연은 바람직하게는 420 내지 480℃의 압연 온도, 7 내지 13%의 1회당 압하량 그리고 65 내지 85%의 총 압하량; 그리고 더 바람직하게는 440 내지 460℃의 압연 온도, 9 내지 11%의 1회당 압하량 그리고 70 내지 80%의 총 압하량을 갖는 조건 하에서 수행된다.

여기에서, 1회당 압하량 및 총 압하량은 각각 다음의 수학식에 의해 표현된다.

1회당 압하량(%)={(1회 압연 전의 두께)-(1회 압연 후의 두께)}/(1회 압연 전의 두께)×100

총 압하량(%)={(압연 전의 두께)-(압연 후의 두께)}/(압연 전의 두께)×100

가공 중에 조직 면에서 변화를 유발시키기 어려운 스프레이 형성 방법에 의해 제조된 Al-계 합금은 냉간 압연 및 열간 압연 중 어느 하나에 따라 제조될 수 있다. 그러나, 1회당 가공 속도를 높이기 위해, Al-계 합금 재료가 변형 저항 면에서 낮은 온도 범위 내에서 효과적으로 가열 및 가공될 수 있고; 따라서, 열간 압연이 바람직하게는 채택된다.

(제4 단계)

다음에, 가열 공정(열처리 또는 어닐링)이 1 내지 2 시간 동안 300 내지 400℃의 범위 내의 온도에서 적용된다. 본 발명에서, 아래에서 설명되는 예에서 설명되는 바와 같이, 압연 조건과 함께, 압연 후의 가열 조건이 위에서 언급된 바와 같이 정교하게 제어될 것이 요구된다. 위에서-언급된 범위를 벗어난 조건들 중의 임의의 조건이 열처리에 대해 사용될 때, 원하는 결정 배향이 얻어질 수 없다.

가열 온도는 바람직하게는 320℃ 이상 및 380℃ 이하 그리고 더 바람직하게는 340℃ 이상 및 360℃ 이하이다. 가열 시간은 바람직하게는 1.2 내지 1.8 시간 그리고 더 바람직하게는 1.4 내지 1.6 시간이다.

가열 공정 중의 분위기는 특별하게 제한하지 않고 공기, 불활성 가스 및 진공 중 임의의 분위기일 수 있다. 그러나, 생산성 및 비용의 측면에서, 공기 중의 가열이 양호하다.

기계 가공 공정이 열처리 후에 소정 형상으로 적용될 때, 스퍼터링 타겟이 얻어질 수 있다.

예

이후, 예를 참조하여, 본 발명이 더 구체적으로 설명될 것이다. 그러나, 본 발명은 아래의 예에 또는 아래의 예에 의해 제한되지 않고, 본 발명의 요지에 따라 바뀔 수 있는 범위 내에서 적절하게 변형함으로써 수행될 수 있고, 이들 모두는 본 발명의 기술적 범위 내에 포함된다.

예 1

그 조성이 표1 및 표2에 도시되어 있는 Al-계 합금과 관련하여, 다음의 스프레이 형성 방법에 따라, Al-계 합금 예비 성형체(밀도: 실질적으로 50 내지 60%)가 얻어진다.

(스프레이 형성 조건)

용해 온도: 1000℃

가스/금속 비율: 6 N㎥/㎏

분무 거리: 1050 ㎜

가스 원자화 장치 출구 각도: 7˚

수집기 각도=35˚

후속적으로, 각각의 얻어진 예비 성형체는 캡슐 내에 밀봉되고, 그에 후속하여 탈기하고, 그 다음에 HIP 장치로 치밀화된다. HIP 공정은 2 시간의 HIP 시간 동안 85 ㎫의 HIP 압력 하에서 550℃의 HIP 온도에서 수행된다.

이처럼 얻어진 Al-계 합금 치밀체는 500℃의 단조 전의 가열 온도, 2 시간의 가열 시간 그리고 10% 이하의 1회당 업세팅 비율을 갖는 조건 하에서 단조되며, 그에 의해 슬랩이 얻어진다(크기: 두께 60 ㎜, 폭 540 ㎜ 그리고 길이 540 ㎜).

다음에, 표1 및 표2에 도시된 다양한 조건 하에서, 압연(압연 전의 가열 시간: 2 시간) 및 열처리가 적용되고, 그에 후속하여 기계 가공을 적용하며 그에 의해 Al-계 합금 시트(두께: 8 ㎜, 폭: 150 ㎜ 그리고 길이: 150 ㎜)를 제작한다.

다음에, Al-계 합금 시트에는 코너 절삭 가공 및 선삭 가공이 적용되며, 그에 의해 디스크형 스퍼터링 타겟(직경: 101.6 ㎜×두께 5.0 ㎜)이 얻어진다.

스퍼터링 타겟을 사용하여, 스퍼터링 방향의 수직선 방향으로의 결정 배향이 EBSP 방법에 따라 측정 및 분석된다.

나아가, 스퍼터링 타겟을 사용하여, 증착 속도 그리고 박막 형성 중의 스퍼터링 결함의 발생 빈도가 다음과 같이 측정된다.

(증착 속도의 측정)

스퍼터링 장치: HSM-552(상표명, 시마쯔 코포레이션)

스퍼터링 조건:

배압: 0.27×10^-3 토르 이하, Ar 가스 압력: 0.27 ㎩, Ar 가스 유동 속도: 30 sccm, 스퍼터링 파워: DC260W, 극 거리: 52 ㎜, 기판 온도: 실온, 스퍼터링 시간: 120 초

측정 방법:

유리 기판(상표명: #1737, 코닝 코포레이션, 직경: 50.8 ㎜, 두께: 0.7 ㎜) 상에서, 스퍼터링 동작이 위에서-언급된 조건 하에서 수행되며 그에 의해 박막을 준비한다. 얻어진 박막의 두께가 스타일러스 방식의 피막 두께 측정기(상표명: 알파-스텝 250, 텐코 인스트루먼츠 컴퍼니)로 측정된다.

증착 속도는 다음의 수학식을 기초로 하여 계산된다.

증착 속도 (㎚/s)=박막의 두께 (㎚)/스퍼터링 시간 (s)

(스퍼터링 결함의 발생 빈도의 측정)

예에서, 높은 스퍼터링 파워 하에서 일어나기 쉬운 아칭의 발생 빈도가 측정되며 그에 의해 스퍼터링 결함의 발생을 평가한다.

우선, Al-0.35 원자% La 합금(Ni=0 원자%) 스퍼터링 타겟에 대해, 표1에 도시된 바와 같이, 박막이 2.65 ㎚/s의 증착 속도로 증착된다. 여기에서, 증착 속도 및 스퍼터링 파워(DC)의 곱 즉 Q 수치는 다음과 같다.

Q 수치=증착 속도(2.65 ㎚/s)×스퍼터링 파워(DC)(260W)=689

다음에, 표1에 도시된 바와 같이 다양한 양의 Ni을 함유한 Al-Ni-0.35 원자% La 합금 스퍼터링 타겟에 대해, Q 수치(상수)를 기초로 하여, 표1에 도시된 증착 속도에 대응하는 스퍼터링 파워(DC)가 설정되며 그에 의해 스퍼터링을 적용한다.

예컨대, Al-0.01 원자% Ni-0.35 원자% La 합금 스퍼터링 타겟의 조건은 다음과 같다.

증착 속도: 2.77 ㎚/s

다음의 수학식을 기초로 하여, 스퍼터링 파워(DC)는 249W로 설정된다:

스퍼터링 파워(DC)=Q 수치(689)/증착 속도(2.77)≒249W

스퍼터링 시간: 1 시간

스퍼터링 결함의 발생의 유무가 아치 모니터(상표명: 마이크로 아치 모니터 "MAM 제네시스", 랜드마크 테크놀로지 컴퍼니, 리미티드)의 사용에 의해 측정된다. 이 방법에 따르면, 아칭이 발생되었는지가 정량적으로 측정될 수 있다. 본 발명에서, 다음의 기준에 따라, 스퍼터링 결함의 발생이 평가된다.

스퍼터링 결함의 발생이 없음: 아칭의 발생 빈도가 80회 미만

스퍼터링 결함의 발생이 있음: 발생 빈도가 80회 이상

그 결과가 표1 및 표2에 함께 도시되어 있다. 각각의 표에서, "판정" 컬럼이 제공되고, 스퍼터링 결함이 발견되지 않은 컬럼은 A(수용 가능)에 의해 표현되고, 스퍼터링 결함이 발견된 컬럼은 B(수용 불가능)에 의해 표현된다. 나아가, 표1 및 표2에서, 제4 샘플이 복수회만큼 도시되어 있다. 이들은 설명의 편의상 설명되고, 모든 과정[예컨대, 표에서, 압연 온도에 대한 컬럼 A 그리고 1회당 압하량에 대한 컬럼 B]의 영향을 더 명백하게 설명하고자 한다.

표1 및 표2로부터, 다음과 같이 고려될 수 있다.

우선, 표1이 고려될 것이다. 표1에서, Al-Ni-0.35 원자% La 합금(Ni의 함량=0 내지 12 원자%) 스퍼터링 타겟의 결과가 요약되어 있다.

표1의 컬럼 A에서, 스퍼터링 타겟 내에 함유된 Ni의 함량이 다양하게 변화되고, 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향이 조사된다.

표1에 도시된 바와 같이, Ni 함량이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 3 내지 예 5의 모두에서, 스퍼터링 타겟이 본 발명에 의해 특정된 조건 하에서 제조되고; 따라서, 소정 결정 배향이 얻어진다. 결과적으로, 고속 증착이 적용될 때에도, 높은 증착 속도로 인해, 낮은 스퍼터링 파워 조건이 채택될 수 있고; 따라서, 높은 스퍼터링 파워 조건 하에서 일어나기 쉬운 아칭의 발생 빈도가 감소될 수 있다.

반면에, Ni을 함유하지 않은 예(예 1), 약간의 Ni만을 함유한 예(예 2) 그리고 Ni을 많이 함유한 예(예 6)의 모두에서, 스퍼터링 타겟이 본 발명에 의해 특정된 조건 하에서 제조되지만, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없으며, 그 결과 낮은 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생을 가져온다.

표1의 컬럼 B에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 압연 온도가 다양하게 변화되고, 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향이 조사된다.

표1에 도시된 바와 같이, 압연 온도를 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 8, 예 4 및 예 9의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어지고, 원하는 특성이 얻어진다.

반면에, 압연 온도가 낮은 예(예 7) 그리고 압연 온도가 높은 예(예 10)의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없고, 증착 속도가 느리고, 스퍼터링 결함이 발견된다.

*표1의 컬럼 C에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 1회당 압하량이 다양하게 변화되고, 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향이 조사된다.

표1에 도시된 바와 같이, 1회당 압하량을 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 12, 예 4 및 예 13의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어지고, 원하는 특성이 얻어진다.

반면에, 1회당 압하량이 낮은 예(예 11) 그리고 1회당 압하량이 높은 예(예 14)의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없고, 증착 속도가 느리고, 스퍼터링 결함이 발견된다.

표1의 컬럼 D에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 총 압하량이 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향을 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표1에 도시된 바와 같이, 총 압하량을 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 16, 예 4 및 예 17의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 있고, 원하는 특성이 얻어진다.

반면에, 총 압하량이 낮은 예(예 15) 그리고 총 압하량이 높은 예(예 18)의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없고, 증착 속도가 느리고, 스퍼터링 결함이 발견된다.

표1의 컬럼 E에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 가열 온도(열처리 온도)가 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향을 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표1에 도시된 바와 같이, 가열 온도를 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 20, 예 4 및 예 21의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 있고, 원하는 특성이 얻어진다.

반면에, 가열 온도가 낮은 예(예 19) 그리고 가열 온도가 높은 예(예 22)의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없고, 증착 속도가 느리고, 스퍼터링 결함이 발견된다.

표1의 컬럼 F에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 가열 시간이 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향을 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표1에 도시된 바와 같이, 가열 시간을 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 24, 예 4 및 예 25의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 있고, 원하는 특성이 얻어진다.

반면에, 가열 시간이 짧은 예(예 23) 그리고 가열 시간이 긴 예(예 26)의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없고, 증착 속도가 느리고, 스퍼터링 결함이 발견된다.

표2에서, Al-Ni-0.6 원자% Nd 합금(Ni의 함량=0 내지 12 원자%) 스퍼터링 타겟의 결과가 함께 설명되어 있다. 아래에서 상술되는 바와 같이, La 이외의 희토류 원소(Nd)가 사용될 때에도 표1과 유사한 경향이 발견된다.

표2의 컬럼 A에서, 스퍼터링 타겟 내에 함유된 Ni의 함량이 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향이 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표2에 도시된 바와 같이, Ni 함량이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 3 내지 예 5의 모두에서, 스퍼터링 타겟이 본 발명에 의해 특정된 조건 하에서 제조되고; 따라서, 소정 결정 배향이 얻어진다. 결과적으로, 고속 증착이 적용될 때에도, 높은 증착 속도로 인해, 낮은 스퍼터링 파워 조건이 채택될 수 있고; 따라서, 높은 스퍼터링 파워 조건 하에서 일어나기 쉬운 아칭의 발생 빈도가 감소될 수 있다.

반면에, Ni이 함유되지 않은 예(예 1), 약간의 Ni만이 함유되는 예(예 2) 그리고 Ni이 많이 함유되는 예(예 6)의 모두에서, 스퍼터링 타겟이 본 발명에 의해 특정된 조건 하에서 제조되지만, 소정 결정 배향이 얻어질 수 없으며, 그 결과 낮은 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생을 가져온다.

표2의 컬럼 B에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 압연 온도가 다양하게 변화되고, 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향이 조사된다.

표2에 도시된 바와 같이, 압연 온도를 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 8, 예 4 및 예 9의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어지고, 원하는 특성이 얻어진다.

표2의 컬럼 C에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 1회당 압하량이 다양하게 변화되고, 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향이 조사된다.

표2에 도시된 바와 같이, 1회당 압하량을 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 12, 예 4 및 예 13의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어지고, 원하는 특성이 얻어진다.

표2의 컬럼 D에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 총 압하량이 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향을 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표2에 도시된 바와 같이, 총 압하량을 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 16, 예 4 및 예 17의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 있고, 원하는 특성이 얻어진다.

표2의 컬럼 E에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 가열 온도(열처리 온도)가 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향을 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표2에 도시된 바와 같이, 가열 온도를 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 20, 예 4 및 예 21의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 있고, 원하는 특성이 얻어진다.

표2의 컬럼 F에서, Ni의 함량이 2 원자%로 일정하게 유지된 상태에서, 가열 시간이 증착 속도 그리고 스퍼터링 결함의 발생에 대한 영향을 조사하기 위해 다양하게 변화된다.

표2에 도시된 바와 같이, 가열 시간을 포함한 제조 조건이 본 발명의 범위를 충족시키는 예 24, 예 4 및 예 25의 모두에서, 소정 결정 배향이 얻어질 수 있고, 원하는 특성이 얻어진다.

본 발명은 상세하게 그리고 그 구체적 실시예를 참조하여 설명되었지만, 다양한 변화 및 변형이 그 범주로부터 벗어나지 않고 그 내에서 수행될 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다.

본 출원은 그 전체 내용이 참조로 여기에 수록되어 있는 2006년 11월 20일자로 출원된 일본 특허 출원 제2006-313506호를 기초로 한다.

추가로, 여기에서 인용된 모든 참조 문헌은 온전히 수록되어 있다.

1: 유도 용해로
2: Al-계 합금 용해물
3a, 3b: 가스 원자화 장치
4a, 4b: 보빈의 가스 구멍
5: 수집기
6: 노즐
6a, 6b: 가스 원자화 노즐의 중심 축
A: 분무 축
L: 분무 거리
α: 가스 원자화 장치 출구 각도
β: 수집기 각도

Claims

0.05 내지 10 원자%의 양으로 Ni을 함유한 Al-계 합금 스퍼터링 타겟이며,
Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 스퍼터링 표면에 수직선 방향으로의 결정 배향 <001>, <011>, <111> 및 <311>이 전자 후방 산란 회절 패턴 방법에 따라 관찰될 때,
P 수치가 <001>±15˚, <011>±15˚, <111>±15˚ 및 <311>±15˚의 총 면적 분률을 나타낼 때,
(1) 스퍼터링 표면의 총 면적에 대한 P 수치의 비율이 70% 이상인 구성 요건과;
(2) P 수치에 대한 <011>±15˚의 면적 분률의 비율이 30% 이상인 구성 요건과;
(3) P 수치에 대한 <111>±15˚의 면적 분률의 비율이 10% 이하인 구성 요건
을 충족시키는 Al-계 합금 스퍼터링 타겟.
제1항에 있어서, 0.1 내지 2 원자%의 양으로 희토류 원소를 추가로 함유하는 Al-계 합금 스퍼터링 타겟.
제1항에 따른 Al-계 합금 스퍼터링 타겟의 제조 공정이며,
Al-계 합금의 치밀체를 준비하는 단계와;
슬랩을 얻기 위해 Al-계 합금의 치밀체를 단조하는 단계와;
400 내지 500℃의 압연 온도, 5 내지 15%의 1회당 압하량 그리고 60 내지 90%의 총 압하량을 갖는 조건 하에서 슬랩을 압연하는 단계와;
1 내지 2 시간 동안 300 내지 400℃의 범위 내의 온도에서 가열을 수행하는 단계를 포함하는 제조 공정.
제3항에 있어서, Al-계 합금의 치밀체의 준비는,
스프레이 형성 방법에 따라 Al-계 합금 예비 성형체를 제작하는 단계와;
치밀화 수단에 의해 Al-계 합금 예비 성형체를 치밀화하는 단계를 포함하는 제조 공정.