CN113215522A - 提高锆及其合金硬度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高锆及其合金硬度的方法，其包括以下步骤：步骤一：清洁设备及实验材料；步骤二：装配工件和源极，调整源极和工件之间距离，使支架、保温罩等保持稳定，封闭炉体；步骤三：抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30‑50Pa，阴极置400‑500V负偏压，欲渗金属极(称为源极)置800‑1000V负偏压，在偏压的作用下，气体被点燃，产生强烈的辉光放电，在阴极和源极之间产生不等电位空心阴极效应，使得工件被迅速加热到高温，使得欲渗金属原子被溅射出来，沉积到工件表面，在高温下，在工件表面沉积原子浓度梯度的作用下，原子通过扩散，进入工件表层，形成表面合金层，对锆基体来说，当温度达到1000℃左右时，锆基体部分区域出现融化迹象。

Description

提高锆及其合金硬度的方法
技术领域
本发明涉及提高合金硬度方法技术领域，具体是一种提高锆及其合金硬度的方法。
背景技术
锆及锆合金具有极高的熔点、良好的耐腐蚀性能、优异的抗辐射性能和良好的机械加工性能，因而在原子能领域和石化工业中有着重要应用。锆具有较低的原子热中子吸收截面，对核燃料有良好的相容性。高性能核级锆合金力学性能适中且在高温高压水和蒸汽中有良好的耐蚀性能，因而被用作水冷核反应堆的堆芯结构材料，如燃料包壳、压力管、支架和孔道管。工业规模生产的核用锆基合金主要有锆锡系和锆铌系，锆锡系中的Zr-2和Zr-4合金通常分别用于作沸水堆和压水堆的结构材料。锆铌合金机械强度和辐照蠕变性能有所提高。此外，锆在大多数的酸碱及溶液中具有良好的耐蚀性能，因而被大量应用于石化工业反应釜、热交换器、阀门、耐蚀性管道等设备中。在100℃下锆在甲酸和乙二酸中的腐蚀极少，室温下对醋酸、乳酸、酒石酸、柠檬酸都很稳定，甚至可以作生产食品和药物的设备。锆合金也用作镍合金和高温耐热合金钢的保护层。航空航天工业中，含锆合金已应用于热发动机，飞机高温制件、宇宙飞船零件等。由于空间条件复杂恶劣，对材料的性能提出了更高的要求。而锆密度低、熔点高，膨胀系数低、耐辐照腐蚀等特点，使得其成为制作航空航天结构件的潜在材料。冶金工业中，锆可以作为添加剂改善合金性能，如提高强度、细化晶粒等。含锆的装甲钢和耐热钢等是制造坦克、装甲车等军工装备的重要材料。虽然锆有以上诸多优异特性，但其自身仍有难以克服的缺陷，从而严重制约了其在某些重要领域的应用。锆的强度和硬度不高，工业纯锆以及锆合金的力学性能不佳，耐磨性差，作为结构材料往往不能满足要求。为提高锆合金强度，采用加入合金元素的方法已取得重要进展，但其表面性能仍需进一步提高。为充分利用其特性，锆材料大多应用于非常恶劣环境，如高能粒子辐射、高低温交变温度、高压、侵蚀性溶液或气体等对锆材料的破坏作用使其性能受到严重考验，使用寿命难以保证。锆材料的上述自身缺陷和应用的严苛要求，使得进一步提高锆及其合金的力学性能和化学稳定性成为重要的研究课题。锆材料的失效很大一部分是从表面开始的，表面的磨损和腐蚀是对锆合金最为普遍的破坏方式。因而表面处理可在锆合金的性能改进和应用扩展中发挥重要作用。
利用双层辉光离子渗金属技术，在金属材料表面可渗入特定的合金元素，包括几乎所有的高熔点金属，如W、Mo、Cr、Ni等，可大幅度提高材料表面的耐磨、耐腐蚀性能；强化材料表面，提高抗疲劳性能；提高材料的抗高温氧化性能；同时也可生成具有特殊功能的合金层。
考虑锆及锆合金表面处理的研究现状，本发明采用等离子表面合金化工艺，并选择多种合金元素对纯锆进行表面合金化处理，对合金化层的硬度进行检测，比较处理前后性能变化并探讨其性能变化机理。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高锆及其合金硬度的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高锆及其合金硬度的方法，其包括以下步骤：
步骤一、清洁设备及实验材料：
将锆材料线切割加工成尺寸为30mm×(15-25)mm×3mm的试样，随后对材料进行打磨、抛光、清洗和干燥；
步骤二、装配工件和源极，调整源极和工件之间距离至12～15mm，使支架和保温罩保持稳定，封闭炉体；
步骤三、抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30-50Pa，阴极置400-500V负偏压，欲渗金属极置800-1000V负偏压，温度控制在1000℃以下；
步骤四、保温4h，记录实验参数，每1min监测一次工件温度，调整源极和工件电压使实验温度稳定±10℃，保温结束后冷却8h，对试样进行处理及物性检测；
步骤五、整理实验器材及实验数据，制作表格，对实验结果进行分析。
优选地，所述步骤一中，所用红外测温仪的型号为IR-AHS，实验设备为DBY-500型等离子表面冶金炉，源极和工件由两组控制电源分别控制，两者的最大输出电压分别为1500V和1000V，最大输出电流分别为15A和50A，最大输出功率分别为23kW和50kW，通过炉体视窗采集样品实时温度以对温度波动进行控制。
优选地，所述步骤二中，对试样进行渗铜时采用工业纯铜板，渗碳时采用石墨板，渗铁时采用纯铁板，渗氮时采用纯氮气对纯锆板进行渗氮处理，采用的源极靶材加工成
Figure BDA0003027081700000031
的圆盘，随后在圆盘上进行钻孔处理。
优选地，所述步骤三中，最佳温度范围为900～950℃。
优选地，所述步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，再采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
优选地，所述步骤四中，对切割下的合金化试样中间部分采用进行X射线衍射分析，对样品进行检测，将分析结果进行记录。
优选地，所述步骤四中，利用扫描电镜SEM对双辉等离子表面合金化试样表面和截面形貌、摩擦磨损试样的磨损形貌、电化学腐蚀试样的腐蚀形貌进行观察。
优选地，所述步骤四中，采用HR-150A洛氏硬度计对试样表面的硬度进行检测，并将检测结果进行记录。
优选地，所述步骤四中，通过CHI660电化学工作站进行电化学腐蚀行为测量，采用三电极测试系统：工作电极为待测试样、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极，将试样表面清洗干净，固定于电极盒，采用遮避方式保证各试样在电解质溶液中暴露面积一致，所用腐蚀介质为3.5％NaCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液，首先检测试样开路电位OCP，待其稳定后采用动电位极化法测量极化曲线，扫描速度为4mV/s，扫描范围为-2.0～4.0V。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过选取铜元素对金属锆进行表面合金化，锆合金中添加元素除常见的钛、铝、铌以外，铜也是一个可添加的重要合金元素，铜锆与铜铬锆合金有着优良的力学性能、耐热性能和抗蠕变性能，被广泛的用于高导耐热弹性元件、集成电路芯片载体等，对锆合金来说，适量铜的存在可有效改善合金的性能；
(2)本发明通过选取铁元素对金属锆进行表面合金化，在锆合金材料的研制和发展过程中，虽然多种合金元素表现出各式各样的性能优化作用，合金成分也不断进行调整，但Fe元素一直是其中一种重要的合金元素，对锆合金性能的稳定与改善发挥不可替代的作用，锆铁合金作为结构和功能材料有着广泛的应用领域，铁锆体系中形成的金属间化合物相起着重要的作用；
(3)本发明通过选取碳元素对金属锆进行表面合金化，渗碳是钢铁材料表面处理的常见工艺，低碳钢或低碳合金钢经渗碳后，其表面化学成分接近高碳钢，经进一步淬火处理后，工件表面硬度、耐磨性及疲劳强度可得到提高，而且内部具有低碳钢淬火后的强韧性，能够较好地承受冲击荷载，渗碳作为改善合金性能的有效途径，可以在提高合金表面硬度和耐磨性上发挥重要作用；
(4)本发明通过选取氮元素对金属锆进行表面合金化，氮作为合金化元素，在钢铁领域应用广泛，离子氮化可有效提高钢材的抗疲劳强度，抗磨损能力以及电化学腐蚀性能，沉积在金属与硅基体之间的ZrN，能够抑制两者之间的低温扩散。
附图说明
图1为提高锆及其合金硬度的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。通常在此处附图中描述和展示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明实施例的详细描述并非旨在限制本发明要求保护的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种提高锆及其合金硬度的方法，包括以下步骤：
步骤一：清洁设备及实验材料；
步骤二：装配工件和源极，调整源极和工件之间距离，使支架、保温罩等保持稳定，封闭炉体；
步骤三：抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30-50Pa，阴极(即工件)置400-500V负偏压，欲渗金属极(称为源极)置800-1000V负偏压，在偏压的作用下，气体被点燃，产生强烈的辉光放电，在阴极和源极之间产生不等电位空心阴极效应，使得工件被迅速加热到高温，使得欲渗金属原子被溅射出来，沉积到工件表面，在高温下，在工件表面沉积原子浓度梯度的作用下，原子通过扩散，进入工件表层，形成表面合金层，对锆基体来说，当温度达到1000℃左右时，锆基体部分区域出现融化迹象，因此，为保证基体性能及反应的顺利进行，温度应控制在1000℃以下，900～950℃为最佳温度；
步骤四：保温，记录实验参数，随时测量工件温度，通过对源极和工件电压进行调整使实验温度保持稳定，随后对合金化层厚度进行测量；
步骤五：冷却，整理实验器材及实验数据，制作表格，对实验结果进行分析。
步骤一中，实验设备为北京世纪辉光科技发展有限公司的DBY-500型等离子表面冶金炉，源极和工件由两组控制电源分别控制，两者的最大输出电压分别为1500V和1000V，最大输出电流分别为15A和50A，最大输出功率分别为23kW和50kW，实验中通过炉体视窗采集样品实时温度以对温度波动进行控制，所用红外测温仪的型号为IR-AHS。
步骤一中，将锆材料线切割加工成尺寸为30mm×(15-25)mm×3mm的试样，随后对材料进行打磨、抛光、清洗和干燥，以便进行双辉等离子表面合金化处理。
步骤二中，对试样进行渗铜时采用工业纯铜板，渗碳时采用石墨板，渗铁时采用纯铁板，渗氮时采用纯氮气对纯锆板进行渗氮处理，采用的源极靶材加工成
Figure BDA0003027081700000061
的圆盘，随后在圆盘上进行钻孔处理，钻出的孔越多越好，以获得更大的接触表面积，有利于后续合金化的进行。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，利用扫描电镜SEM对双辉等离子表面合金化试样表面和截面形貌，摩擦磨损试样的磨损形貌、电化学腐蚀试样的腐蚀形貌等进行观察。
步骤四中，采用HR-150A洛氏硬度计对试样表面的硬度进行检测，并将检测结果进行记录。
步骤四中，电化学腐蚀行为测量由CHI660电化学工作站进行，采用三电极测试系统：工作电极为待测试样、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极，将试样表面清洗干净，固定于电极盒，采用遮避方式保证各试样在电解质溶液中暴露面积一致，所用腐蚀介质为3.5％NaCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液，首先检测试样开路电位OCP，待其稳定后采用动电位极化法测量极化曲线，扫描速度为4mV/s，扫描范围为-2.0～4.0V。
实施例一
一种提高锆及其合金硬度的方法，包括以下步骤：
步骤一：清洁设备及实验材料；
步骤二：装配工件和源极，调整源极和工件之间距离，使支架、保温罩等保持稳定，封闭炉体；
步骤三：抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30-50Pa，阴极置400-500V负偏压，欲渗金属极置800-1000V负偏压，在偏压的作用下，气体被点燃，产生强烈的辉光放电，在阴极和源极之间产生不等电位空心阴极效应，使得工件被迅速加热到高温，使得欲渗金属原子被溅射出来，沉积到工件表面，在高温下，在工件表面沉积原子浓度梯度的作用下，原子通过扩散，进入工件表层，形成表面合金层，对锆基体来说，当温度达到1000℃左右时，锆基体部分区域出现融化迹象，因此，为保证基体性能及反应的顺利进行，温度应控制在1000℃以下，使工件达到预定温度，预定温度为850℃；
步骤四：保温，记录实验参数，随时测量工件温度，通过对源极和工件电压进行调整使实验温度保持稳定，随后对合金化层厚度进行测量；
步骤五：冷却，整理实验器材及实验数据，制作表格，对实验结果进行分析。
步骤一中，实验设备为DBY-500型等离子表面冶金炉，源极和工件由两组控制电源分别控制，两者的最大输出电压分别为1500V和1000V，最大输出电流分别为15A和50A，最大输出功率分别为23kW和50kW，实验中通过炉体视窗采集样品实时温度以对温度波动进行控制，所用红外测温仪的型号为IR-AHS。
步骤一中，将锆材料线切割加工成尺寸为30mm×20mm×3mm的试样，随后对材料进行打磨、抛光、清洗和干燥，以便进行双辉等离子表面合金化处理。
步骤二中，对试样进行渗铜时采用工业纯铜板，渗碳时采用石墨板，渗铁时采用纯铁板，渗氮时采用纯氮气对纯锆板进行渗氮处理，采用的源极靶材加工成
Figure BDA0003027081700000071
的圆盘，随后在圆盘上进行钻孔处理，钻出的孔越多越好，以获得更大的接触表面积，有利于后续合金化的进行。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，利用扫描电镜对双辉等离子表面合金化试样表面和截面形貌，摩擦磨损试样的磨损形貌、电化学腐蚀试样的腐蚀形貌等进行观察。
步骤四中，采用HR-150A洛氏硬度计对试样表面的硬度进行检测，并将检测结果进行记录。
步骤四中，电化学腐蚀行为测量由CHI660电化学工作站进行，采用三电极测试系统：工作电极为待测试样、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极，将试样表面清洗干净，固定于电极盒，采用遮避方式保证各试样在电解质溶液中暴露面积一致，所用腐蚀介质为3.5％NaCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液，首先检测试样开路电位OCP，待其稳定后采用动电位极化法测量极化曲线，扫描速度为4mV/s，扫描范围为-2.0～4.0V。
实施例二
一种提高锆及其合金硬度的方法，包括以下步骤：
步骤一：清洁设备及实验材料；
步骤二：装配工件和源极，调整源极和工件之间距离，使支架、保温罩等保持稳定，封闭炉体；
步骤三：抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30-50Pa，阴极置400-500V负偏压，欲渗金属极置800-1000V负偏压，在偏压的作用下，气体被点燃，产生强烈的辉光放电，在阴极和源极之间产生不等电位空心阴极效应，使得工件被迅速加热到高温，使得欲渗金属原子被溅射出来，沉积到工件表面，在高温下，在工件表面沉积原子浓度梯度的作用下，原子通过扩散，进入工件表层，形成表面合金层，对锆基体来说，当温度达到1000℃左右时，锆基体部分区域出现融化迹象，因此，为保证基体性能及反应的顺利进行，温度应控制在1000℃以下，使工件达到预定温度，预定温度为900℃；
步骤四：保温，记录实验参数，随时测量工件温度，通过对源极和工件电压进行调整使实验温度保持稳定，随后对合金化层厚度进行测量；
步骤五：冷却，整理实验器材及实验数据，制作表格，对实验结果进行分析。
步骤一中，实验设备为DBY-500型等离子表面冶金炉，源极和工件由两组控制电源分别控制，两者的最大输出电压分别为1500V和1000V，最大输出电流分别为15A和50A，最大输出功率分别为23kW和50kW，实验中通过炉体视窗采集样品实时温度以对温度波动进行控制，所用红外测温仪的型号为IR-AHS。
步骤一中，将锆材料线切割加工成尺寸为30mm×20mm×3mm的试样，随后对材料进行打磨、抛光、清洗和干燥，以便进行双辉等离子表面合金化处理。
步骤二中，对试样进行渗铜时采用工业纯铜板，渗碳时采用石墨板，渗铁时采用纯铁板，渗氮时采用纯氮气对纯锆板进行渗氮处理，采用的源极靶材加工成
Figure BDA0003027081700000091
的圆盘，随后在圆盘上进行钻孔处理，钻出的孔越多越好，以获得更大的接触表面积，有利于后续合金化的进行。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，利用扫描电镜对双辉等离子表面合金化试样表面和截面形貌，摩擦磨损试样的磨损形貌、电化学腐蚀试样的腐蚀形貌等进行观察。
步骤四中，采用HR-150A洛氏硬度计对试样表面的硬度进行检测，并将检测结果进行记录。
步骤四中，电化学腐蚀行为测量由CHI660电化学工作站进行，采用三电极测试系统：工作电极为待测试样、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极，将试样表面清洗干净，固定于电极盒，采用遮避方式保证各试样在电解质溶液中暴露面积一致，所用腐蚀介质为3.5％NaCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液，首先检测试样开路电位OCP，待其稳定后采用动电位极化法测量极化曲线，扫描速度为4mV/s，扫描范围为-2.0～4.0V。
实施例三
一种提高锆及其合金硬度的方法，包括以下步骤：
步骤一：清洁设备及实验材料；
步骤二：装配工件和源极，调整源极和工件之间距离，使支架、保温罩等保持稳定，封闭炉体；
步骤三：抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30-50Pa，阴极置400-500V负偏压，欲渗金属极置800-1000V负偏压，在偏压的作用下，气体被点燃，产生强烈的辉光放电，在阴极和源极之间产生不等电位空心阴极效应，使得工件被迅速加热到高温，使得欲渗金属原子被溅射出来，沉积到工件表面，在高温下，在工件表面沉积原子浓度梯度的作用下，原子通过扩散，进入工件表层，形成表面合金层，对锆基体来说，当温度达到1000℃左右时，锆基体部分区域出现融化迹象，因此，为保证基体性能及反应的顺利进行，温度应控制在1000℃以下，使工件达到预定温度，预定温度为950℃；
步骤四：保温，记录实验参数，随时测量工件温度，通过对源极和工件电压进行调整使实验温度保持稳定，随后对合金化层厚度进行测量；
步骤五：冷却，整理实验器材及实验数据，制作表格，对实验结果进行分析。
步骤一中，实验设备为DBY-500型等离子表面冶金炉，源极和工件由两组控制电源分别控制，两者的最大输出电压分别为1500V和1000V，最大输出电流分别为15A和50A，最大输出功率分别为23kW和50kW，实验中通过炉体视窗采集样品实时温度以对温度波动进行控制，所用红外测温仪的型号为IR-AHS。
步骤一中，将锆材料线切割加工成尺寸为30mm×20mm×3mm的试样，随后对材料进行打磨、抛光、清洗和干燥，以便进行双辉等离子表面合金化处理。
步骤二中，对试样进行渗铜时采用工业纯铜板，渗碳时采用石墨板，渗铁时采用纯铁板，渗氮时采用纯氮气对纯锆板进行渗氮处理，采用的源极靶材加工成
Figure BDA0003027081700000101
的圆盘，随后在圆盘上进行钻孔处理，钻出的孔越多越好，以获得更大的接触表面积，有利于后续合金化的进行。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，随后对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，随后采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
步骤四中，利用扫描电镜对双辉等离子表面合金化试样表面和截面形貌，摩擦磨损试样的磨损形貌、电化学腐蚀试样的腐蚀形貌等进行观察。
步骤四中，采用HR-150A洛氏硬度计对试样表面的硬度进行检测，并将检测结果进行记录。
步骤四中，电化学腐蚀行为测量由CHI660电化学工作站进行，采用三电极测试系统：工作电极为待测试样、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极，将试样表面清洗干净，固定于电极盒，采用遮避方式保证各试样在电解质溶液中暴露面积一致，所用腐蚀介质为3.5％NaCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液，首先检测试样开路电位OCP，待其稳定后采用动电位极化法测量极化曲线，扫描速度为4mV/s，扫描范围为-2.0～4.0V。
表1试验数据统计表
实验温度/℃ 合金化层厚度/μm
实施例一 850 26
实施例二 900 31
实施例三 950 33
试验数据如表1，由实验数据可知，当实验温度在850-950℃范围内，产生的合金化层厚度最佳，产出试样的硬度最高，且当实验温度达到950℃时，合金化层厚度最厚，厚度为33μm。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露的装置也可以通过其他的方式实现。以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有而各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

Claims (9)

1.一种提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、清洁设备及实验材料：
将锆材料线切割加工成尺寸为30mm×(15-25)mm×3mm的试样，随后对材料进行打磨、抛光、清洗和干燥；
步骤二、装配工件和源极，调整源极和工件之间距离至12～15mm，使支架和保温罩保持稳定，封闭炉体；
步骤三、抽真空至1Pa左右后，充Ar气至30-50Pa，阴极置400-500V负偏压，欲渗金属极置800-1000V负偏压，温度控制在1000℃以下；
步骤四、保温4h，记录实验参数，每1min监测一次工件温度，调整源极和工件电压使实验温度稳定在±10℃，保温结束后冷却8h，对试样进行处理及物性检测；
步骤五、整理实验器材及实验数据，制作表格，对实验结果进行分析。
2.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤一中，所用红外测温仪的型号为IR-AHS，实验设备为DBY-500型等离子表面冶金炉，源极和工件由两组控制电源分别控制，两者的最大输出电压分别为1500V和1000V，最大输出电流分别为15A和50A，最大输出功率分别为23kW和50kW，通过炉体视窗采集样品实时温度以对温度波动进行控制。
3.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤二中，对试样进行渗铜时采用工业纯铜板，渗碳时采用石墨板，渗铁时采用纯铁板，渗氮时采用纯氮气对纯锆板进行渗氮处理，采用的源极靶材加工成
Figure FDA0003027081690000011
的圆盘，随后在圆盘上进行钻孔处理。
4.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤三中，最佳温度范围为900～950℃。
5.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤四中，对双辉等离子表面合金化试样进行切割，对切割下的试样使用粗水砂纸进行打磨，再使用细水砂纸进行打磨，然后表面抛光，再采用氢氟酸+硝酸+无水乙醇溶液对抛光完成后的试样进行浸蚀，浸湿的时间为30s，随后采用显微镜对制得的试样进行观察并记录。
6.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤四中，对切割下的合金化试样中间部分采用进行X射线衍射分析，对样品进行检测，将分析结果进行记录。
7.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤四中，利用扫描电镜SEM对双辉等离子表面合金化试样表面和截面形貌、摩擦磨损试样的磨损形貌、电化学腐蚀试样的腐蚀形貌进行观察。
8.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤四中，采用HR-150A洛氏硬度计对试样表面的硬度进行检测，并将检测结果进行记录。
9.根据权利要求1所述的提高锆及其合金硬度的方法，其特征在于：所述步骤四中，通过CHI660电化学工作站进行电化学腐蚀行为测量，采用三电极测试系统：工作电极为待测试样、辅助电极为铂电极、参比电极为饱和甘汞电极，将试样表面清洗干净，固定于电极盒，采用遮避方式保证各试样在电解质溶液中暴露面积一致，所用腐蚀介质为3.5％NaCl溶液、0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液，首先检测试样开路电位OCP，待其稳定后采用动电位极化法测量极化曲线，扫描速度为4mV/s，扫描范围为-2.0～4.0V。
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