CN103558218B - 测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其步骤依次是：制备金相样品并进行金相观察；通过金相分析得到视场内每个第二相的几何中心坐标(X_i，Y_i)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；进行第二相均匀性测定：测定视场内所有第二相颗粒在二维平面内的平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t，并将平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t随试样位置变化绘成曲线图，通过曲线图直观反映第二相均匀性情况及随试样位置的变化。本发明把基体中第二相信息与数学方法相结合，其操作简单、结果准确可靠，适用于数目较多时的数据统计。其具有较大的经济价值和社会价值。

Description

测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法

技术领域：

本发明涉及金相检测技术领域，特别提供了测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法。

背景技术：

现有技术中多相材料(如合金和复合材料等)以其优越的性能引起了材料领域的广泛关注。随着对多相材料研究的深入,发现材料中第二相的含量，形态及形态分布，平均尺寸及尺寸分布，第二相在基体中的分布均匀性等都是影响两相材料机械性能的重要微结构因素；例如球墨铸铁中球状石墨的含量和形态，沉淀强化型高温合金中弥散析出相的形态和分布，易切削钢中硫化物的尺寸和形态，介电材料中导热第二相的分布，n18锆合金中粒状第二相的形态和分布，颗粒增强复合材料中强化颗粒相在基体中的分布。目前,相对于第二相的含量、形态和尺寸等影响因素而言,第二相在基体中分布均匀性对材料力学和物理、化学性能的影响的研究还很少。因此，研究材料的性能与第二相分布均匀性的关系，选择一种简便而准确的方法来定量描述第二相分布均匀性对评价材料的生产工艺，优化材料的微观结构设计,预测和提高材料性能具有重要的意义。

随着定量金相学理论和数字图象技术的发展，定量金相学在实际工作中得到了更广泛地应用，已经成为金相学的一个重要分支。定量金相是利用体视学的原理，由二维金相试样磨面或薄膜上的显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而建立合金成分、组织和性能间的定量关系的学科。这种测量方法主要包括两个步骤：首先是对金相试样的平面图像或投影图象的二维组织特征参数进行测量和计算，然后利用体视学公式将二维组织特征参数转化为需要的三维组织特征参数。即复原合金组织组织的空间形貌。

对第二相在基体中分布均匀性进行测量常用测量方法有：记点法、线分析法、面分析法、联合测量法。很多科学工作者在常用方法的基础上，结合各自的研究领域，探索了新的研究方法。具体介绍如下：

1.记点法：日本名古屋大学的小桥真和长隆郎为评价SiC铝基复合材料中分布的均匀性，将放大倍数为200×复合材料的金相照片用边长2cm的正方形分割，统计每个网格中颗粒数目。不足就是对有偏聚颗粒分布时，不能准确统计，另外，统计结果与网格的选择有直接关系。

2.线分析法：每个金相试样拍摄若干张金相照片，导入图像仪后放一张线分析用的标准网格，测定被网格所截得相邻第二相的间距λ_i(i＝1,2，…N),由λ_i出所有间距的平均值和标准偏差σ_λ。

${\mathrm{\σ}}_{\mathrm{\λ}}=\sqrt{\frac{1}{N}\Σ{({\mathrm{\λ}}_i-\stackrel{\‾}{\mathrm{\λ}})}^2}$

3.面分析法：每个金相试样拍摄若干张金相照片，计算每张金相视野中每个第二相的面积A_i(i＝1,2，…N)，由A_i出所有间距的平均值和标准偏差σ_A。

${\mathrm{\σ}}_A=\sqrt{\frac{1}{N}\Σ{(A_i-\stackrel{\‾}{A})}^2}$

4.无颗粒尺寸变化法：瑞士金属研究所的Komenda和Henderson以测定无颗粒区等面积圆的直径的平均值和标准方差法来分析纤维增强金属复合材料中纤维在横截面上分布均匀性的方法。

5.Dirichler区域法：在每张金相照片上，每一第二相颗粒可以把它看成是二维空间的一个点。在每个相邻两个点之间，作出其中垂线，直到和其他中垂线相交为止。这样，每个颗粒占据一个区域，区域的边界就是临近的中垂线。然后颗粒的均匀性可通过区域的特征(如周长、边数、面积等)分析获得。

因此，人们期望获得一种技术效果优良的测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种技术效果优良的测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法。

测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其特征在于：其步骤依次是：

首先，制备金相样品并进行金相观察；

然后，将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差，使得第二相的轮廓线明显，衬度分明；通过金相分析得到视场内每个第二相几何中心坐标(X_i，Y_i)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；

最后，将上述文本文件复制到要求文件中，进行第二相均匀性测定：测定视场内所有第二相颗粒在二维平面内的平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t，随试样位置不同，选择对应的视场，测定相应的平均最近邻、次最近邻的定义间距和对应标准偏差σ_t，并且将平均最近邻、次最近邻的定义间距和对应标准偏差σ_t随试样位置变化绘成曲线图，通过曲线图可以直观的反映第二相均匀性情况及随试样位置的变化；

其中标准偏差的数值即反映了第二相在基体中局部分布的均匀性，平均间距随视场选取位置的变化反映了第二相在整个材料中分布的均匀性；

所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法中，用到的数学方法如下：

第二相质点间距t的公式：

$t=\sqrt{{(x_1-x_2)}^2+{(y_1-y_2)}^2}$

平均最近邻第二相质点间距的公式：

$\stackrel{\‾}{t}=\Σ\frac{1}{N}(t_1+t_2+t_3+...+t_N)$

最近邻第二相质点间距的标准偏差σ_t的公式：

${\mathrm{\σ}}_t=\sqrt{\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}\frac{1}{N}{(t_i-\stackrel{\‾}{t})}^2}$

其中(x₁,y₁)和(x₂,y₂)分别是第二相质点1和2的位置坐标；t₁:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t₂、t₃、…t_N如t₁；N:一共有N个第二相质点。

所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其特征在于：制备金相样品的要求依次是：

首先选取试样：同一材料在其真正具有代表性的位置选择3-5个平行试样，至少包含样品的端头、中心和1/2处；对于合金组织均匀性差别大的试样(如表面化学热处理试样)，要求增加试样的数目或对不均匀部位作特殊的统计和计算；对于材料的组织具有方向性(如纤维增强复合材料、织构材料等)的试样，选择垂直和平行于有向组织方向平面作为金相试样的磨面；

其次进行试样磨抛：对试样进行线切割加工，试样表面依次用150#，320#，800#，2000#金相砂纸磨光，然后抛光处理；特别应该注意的是金相表面残留磨痕、抛光液或镶料的嵌入、第二相组织的剥落等最测量数据的准确性都有重大影响；

然后对试样进行金相腐蚀：试样腐蚀是金相制备中最关键的一步。常用的金相腐蚀方法有化学腐蚀法、电化学腐蚀法、染色法等。不同的合金体系都有特有的腐蚀方法，以便将组织中不同的两个相的衬度明显区分开；为了提高测量数据的准确性，在金相腐蚀时，不仅要显示合金中各组织的细节和特征，还要各组织显示的衬度分明，轮廓线清晰均匀，整个试样的平整度、洁净度、均匀性都要好；

再之后进行试样保存：金相腐蚀完成后，先后用去离子水和无水乙醇将样品表面冲洗干净，凉风吹干，然后密封保存；防止金相表面氧化或被污染，并及时用金相显微镜观察。

对制备金相样品后进行金相观察的要求是：

对于同一个金相试样，选取具有代表性的测量视场位置，至少应该包括下述位置：试样边缘位置、中心位置；并且测量视场具有随机性和统计性，选择适当的放大倍数，以保证视场中第二相个数多于100个，同时测量视场的数目也应足够多，以减少数据的偶然误差；

另一方面，为了提高两相之间的衬度差别，通常所使用的金相观察方法有明场照明、斜照明、暗场照明、偏振光、干涉技术、荧光显微技术、紫外线显微技术等。

本发明中第二相均匀性测定的原理：本方法测定第二相在基体中分布均匀性的原理是将第二相抽象成分布在中心的质点；然后借助于数学方法去定量的将第二相在基体中均匀性程度具体化，数值化；然后将数学方法编写成程序，使用者只需要在终端输入数据，直接可以得到想要的结果。最终使用者将程序得到的结果汇总的一起，整理成图表。

本方法将第二相抽象成分布在中心的质点是有理论依据的。一方面是为了简化统计，方便计算；另一面，大多数的金相组织都是等轴组织或近等轴组织，把第二相抽象成分布在几何中心的质点并不影响其分布均匀性信息。因此，利用质点来抽象第二相是合理的。并且，这种方法适用于大多数材料中第二相在基体中均匀性的统计。如果第二相不是等轴组织或第二相尺寸存在较大的差别，评定方法可以引入一个与第二相的形状度和尺寸分布相关的综合修正系数。如果第二相在基体中分布具有方向性或偏聚，可以通过测定合适的第二相间距来直观的反映实际情况。

所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法中，用到的数学方法如下：

第二相质点间距t的公式：

$t=\sqrt{{(x_1-x_2)}^2+{(y_1-y_2)}^2}$

平均最近邻第二相质点间距的公式：

$\stackrel{\‾}{t}=\Σ\frac{1}{N}(t_1+t_2+t_3+...+t_N)$

最近邻第二相质点间距的标准偏差σ_t的公式：

${\mathrm{\σ}}_t=\sqrt{\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}\frac{1}{N}{(t_i-\stackrel{\‾}{t})}^2}$

其中(x₁,y₁)和(x₂,y₂)分别是第二相质点1和2的位置坐标；t₁:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t₂、t₃、…t_N如t₁；N:一共有N个第二相质点。

本发明将繁琐的数学计算编写成C语言程序，使用者只需要在终端输入数据就可以得到理想的结果。具体的程序运行步骤如下：程序运行的第一步：计算每一个第二相质点与视场内其他所有第二相质点的间距，并将得到的数据保存到一个数组文件1中；第二步：通过比较间距大小，在每一个数组文件中可以得到最邻近、次邻近或其他要求的质点间距，并将得到的数据元素保存到数组文件2中；第三步：在数组文件2中计算最邻近第二相质点的平均间距和标准偏差。

本发明提供一种定量测定第二相在基体中分布均匀性的方法。本发明主要适用于普通碳钢、合金钢、铸铁、钛合金、锆合金等材料中第二相均匀性分析。本发明首次把基体中第二相信息与数学方法相结合，利用软件自动采集视场中所有基体第二相的几何中心坐标，然后，把坐标信息输入到依据本发明技术思想编制的软件中，直接可以得到第二相在基体中均匀性结果。本方法具有操作简单、结果准确可靠的特点，适用于第二相数目较多时的数据统计。其具有较大的经济价值和社会价值。

附图说明：

图1是铁素体球墨铸铁的金相照片；

图2是实施例2的第二相在基体中分布均匀性图表。

具体实施方式：

图形的相关说明：图2中横坐标可以代表任意顺序的不同视场的编号也可以代表视场在试样中按照一定规则依次排序的位置编号；图2的纵坐标单位为μm。

下面结合具体实施方式和实例对本发明进行详细说明：

实施例1

测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其步骤依次是：

首先，制备金相样品并进行金相观察；

然后，将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差，使得第二相的轮廓线明显，衬度分明；通过金相分析得到视场内每个第二相几何中心坐标(X_i，Y_i)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；

最后，将上述文本文件复制到要求文件中,进行第二相均匀性测定：测定视场内所有第二相颗粒在二维平面内的平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t，随试样位置不同，选择对应的视场，测定相应的平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t，并且将平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t随试样位置变化绘成曲线图，通过曲线图可以直观的反映第二相均匀性情况及随试样位置的变化；

其中标准偏差的数值即反映了第二相在基体中局部分布的均匀性，平均间距随视场选取位置的变化反映了第二相在整个材料中分布的均匀性；

所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法中，用到的数学方法如下：

第二相质点间距t的公式：

$t=\sqrt{{(x_1-x_2)}^2+{(y_1-y_2)}^2}$

平均最近邻第二相质点间距的公式：

$\stackrel{\‾}{t}=\Σ\frac{1}{N}(t_1+t_2+t_3+...+t_N)$

最近邻第二相质点间距的标准偏差σ_t的公式：

${\mathrm{\σ}}_t=\sqrt{\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}\frac{1}{N}{(t_i-\stackrel{\‾}{t})}^2}$

其中(x₁,y₁)和(x₂,y₂)分别是第二相质点1和2的位置坐标；t₁:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t₂、t₃、…t_N如t₁；N:一共有N个第二相质点。

制备金相样品的要求依次是：

首先选取试样：同一材料在其真正具有代表性的位置选择3-5个平行试样，至少包含样品的端头、中心和1/2处；对于合金组织均匀性差别较大的试样(如表面化学热处理试样)，要求增加试样的数目或对不均匀部位作特殊的统计和计算；对于材料的组织具有方向性(如纤维增强复合材料、织构材料等)的试样，选择垂直和平行于有向组织方向平面作为金相试样的磨面；

其次进行试样磨抛：对试样进行线切割加工，试样表面依次用150#，320#，800#，2000#金相砂纸磨光，然后用抛光处理；特别应该注意的是金相表面残留磨痕、抛光液或镶料的嵌入、第二相组织的剥落等最测量数据的准确性都有重大影响；

然后对试样进行金相腐蚀：试样腐蚀是金相制备中最关键的一步，常用的金相腐蚀方法有化学腐蚀法、电化学腐蚀法、染色法等。不同的合金体系都有特有的腐蚀方法，以便将组织中不同的两个相的衬度明显区分开；为了提高测量数据的准确性，在金相腐蚀时，不仅要显示合金中各组织的细节和特征，还要各组织显示的衬度分明，轮廓线清晰均匀，整个试样的平整度、洁净度、均匀性都要好；

再之后进行试样保存：金相腐蚀完成后，先后用去离子水和无水乙醇将样品表面冲洗干净，凉风吹干，然后密封保存；防止金相表面氧化或被污染，并及时用金相显微镜观察。

对制备金相样品后进行金相观察的要求是：

对于同一个金相试样，选取具有代表性的测量视场位置，至少应该包括下述位置：试样边缘位置、中心位置；并且测量视场具有随机性和统计性，选择适当的放大倍数，以保证视场中第二相个数多于100个，同时测量视场的数目也应足够多，以减少数据的偶然误差；

另一方面，为了提高两相之间的衬度差别，所使用的金相观察方法有明场照明、斜照明、暗场照明、偏振光、干涉技术、荧光显微技术、紫外线显微技术等。

本实施例中第二相均匀性测定的原理：本方法测定第二相在基体中分布均匀性的原理是将第二相抽象成分布在中心的质点；然后借助于数学方法去定量的将第二相在基体中均匀性程度具体化，数值化；然后将数学方法编写成程序，使用者只需要在终端输入数据，直接可以得到想要的结果。最终使用者将程序得到的结果汇总的一起，整理成图表。

本方法将第二相抽象成分布在中心的质点是有理论依据的。一方面是为了简化统计，方便计算；另一面，大多数的金相组织都是等轴组织或近等轴组织，把第二相抽象成分布在几何中心的质点并不影响其分布均匀性信息。因此，利用质点来抽象第二相是合理的。并且，这种方法适用于大多数材料中第二相在基体中均匀性的统计。如果第二相不是等轴组织或第二相尺寸存在较大的差别，评定方法可以引入一个与第二相的形状度和尺寸分布相关的综合修正系数。如果第二相在基体中分布具有方向性或偏聚，可以通过测定合适的第二相间距来直观的反映实际情况。

所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法中，用到的数学方法如下：

第二相质点间距t的公式：

$t=\sqrt{{(x_1-x_2)}^2+{(y_1-y_2)}^2}$

平均最近邻第二相质点间距的公式：

$\stackrel{\‾}{t}=\Σ\frac{1}{N}(t_1+t_2+t_3+...+t_N)$

最近邻第二相质点间距的标准偏差σ_t的公式：

${\mathrm{\σ}}_t=\sqrt{\underset{i=1}{\overset{N}{\Σ}}\frac{1}{N}{(t_i-\stackrel{\‾}{t})}^2}$

其中(x₁,y₁)和(x₂,y₂)分别是第二相质点1和2的位置坐标；t₁:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t₂、t₃、…t_N如t₁；N:一共有N个第二相质点。

本实施例将繁琐的数学计算编写成C语言程序，使用者只需要在终端输入数据就可以得到理想的结果。具体的程序运行步骤如下：程序运行的第一步：计算每一个第二相质点与视场内其他所有第二相质点的间距，并将得到的数据保存到一个数组文件1中；第二步：通过比较间距大小，在每一个数组文件中可以得到最邻近、次邻近或其他要求的质点间距，并将得到的数据元素保存到数组文件2中；第三步：在数组文件2中计算最邻近第二相质点的平均间距和标准偏差。

本实施例主要适用于普通碳钢、合金钢、铸铁、钛合金、锆合金等材料中第二相均匀性分析。

本实施例提供定量测定粒状第二相在基体中分布均匀性的方法。本实施例首次把基体中第二相信息与数学方法相结合，利用软件自动采集视场中所有基体第二相的几何中心坐标，然后，把坐标信息输入到依据本实施例技术思想编制的软件中，直接可以得到第二相在基体中均匀性结果。本方法具有操作简单、结果准确可靠的特点，适用于第二相数目较多时的数据统计。其具有较大的经济价值和社会价值。

实施例2

使用实施例1所用技术，应用于铁素体球墨铸铁中石墨分布均匀性的研究中，具体情况说明如下：

铁素体球墨铸铁是指基体组织为铁素体为主，石墨以球状形式存在的灰铸铁。它具有低强度、高塑韧性、良好的耐磨性的特点，适合于作受力较大并且承受振动和冲击的零件，如汽车、拖拉机底盘的后桥外壳等。然而，石墨作为基体材料中的塑性相，对强度、硬度等性能是减弱作用。因此石墨在基体材料中分布均匀是球墨铸铁性能实现的根本保证。

金相样品的制备和观察：按上述要求得到合格金相照片，如图1所示。

第二相均匀性测定：将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差。然后利用图像分析软件得到视场内每个第二相中心坐标(X_i Y_i)，并将坐标值保存到“坐标文件.txt”的文件中。最后运行程序即可得到平均间距和对应标准偏差σ_t数据。

数据整理：将所有视场得到的平均间距和对应标准偏差σ_t数据汇总到一起，整理成图表，如下。

本次统计共取10个视场来进行分析，每个视场放大倍数是50×，每个视场面积大于5mm²，石墨第二相数目均多于1000个，附图仅取其中一个视场，如图1。统计结果如下：

将10个视场的数据整理到一起，得到平均间距与标准偏差随试样位置变化的变化曲线，如图2所示。图2中横坐标可以代表任意顺序的不同视场的编号也可以代表视场在试样中按照一定规则依次排序的位置编号。比较不同视场下平均间距可知，石墨第二相在铁素体基体中分布均匀性较理想；比较在同一视场内标准偏差的数值可知，石墨第二相的间距变化较大，第二相局部偏聚现象明显；比较所有视场内平均间距数值可知，整个试样偏聚现象不明显。

Claims (3)

1.测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其特征在于：其步骤依次是：

首先，制备金相样品并进行金相观察；

然后，将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差，使得第二相的轮廓线明显，衬度分明；通过金相分析得到视场内每个第二相的几何中心坐标(X_i，Y_i)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；

最后，将上述文本文件复制到要求文件中,进行第二相均匀性测定：测定视场内所有第二相颗粒在二维平面内的平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t，随试样位置不同，选择对应的视场，测定相应的平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t，并且将平均最近邻、次最近邻的间距和对应标准偏差σ_t随试样位置变化绘成曲线图，通过曲线图直观反映第二相均匀性情况及随试样位置的变化；

其中标准偏差的数值即反映了第二相在基体中局部分布的均匀性，平均间距随视场选取位置的变化反映了第二相在整个材料中分布的均匀性；

所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法中，用到的数学方法如下：

第二相质点间距t的公式：

平均最近邻第二相质点间距的公式：

最近邻第二相质点间距的标准偏差σ_t的公式：

其中(x₁,y₁)和(x₂,y₂)分别是第二相质点1和2的位置坐标；t₁:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t_{2 、}t_{3 、}…t_N如t₁；N:一共有N个第二相质点。

2.按照权利要求1所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其特征在于：制备金相样品的要求依次是：

首先选取试样：同一材料在其真正具有代表性的位置选择3-5个平行试样，至少包含样品的端头、中心和1/2处；对于合金组织均匀性差别大的试样，要求增加试样的数目或对不均匀部位作特殊的统计和计算；对于材料的组织具有方向性的试样，选择垂直和平行于有向组织方向平面作为金相试样的磨面；

其次进行试样磨抛：对试样进行线切割加工，试样表面依次用150#，320#，800#，2000#金相砂纸磨光，然后抛光处理；

然后对试样进行金相腐蚀：以便将组织中不同的两个相的衬度明显区分开；

再之后进行试样保存：金相腐蚀完成后，先后用去离子水和无水乙醇将样品表面冲洗干净，凉风吹干，然后密封保存。

3.按照权利要求2所述测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法，其特征在于：对制备金相样品后进行金相观察的要求是：

对于同一个金相试样，选取具有代表性的测量视场位置，至少应该包括下述位置：试样边缘位置、中心位置；并且测量视场具有随机性和统计性，选择适当的放大倍数，以保证视场中第二相个数多于100个；

为了提高两相之间的衬度差别，所使用的金相观察方法有明场照明、斜照明、暗场照明、偏振光、干涉技术、荧光显微技术、紫外线显微技术。