CN106990127A - 一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法 - Google Patents

一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106990127A
CN106990127A CN201710211945.1A CN201710211945A CN106990127A CN 106990127 A CN106990127 A CN 106990127A CN 201710211945 A CN201710211945 A CN 201710211945A CN 106990127 A CN106990127 A CN 106990127A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spray
temperature oxydation
sample
polished
demarcating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710211945.1A
Other languages
English (en)
Inventor
孙彬
刘晓凤
张连永
王皓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University
Original Assignee
Shenyang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University filed Critical Shenyang University
Priority to CN201710211945.1A priority Critical patent/CN106990127A/zh
Publication of CN106990127A publication Critical patent/CN106990127A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法，涉及一种标定钢基体原始界面的方法，所述方法包括以下过程：用100#‑1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为3~10min，Pt厚度为50~180nm；对喷Pt试样进行高温氧化处理后，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的断面结构。这种标定方法不仅适用于钢铁材料的高温氧化，对于发生扩散反应的金属材料均适用，解决了目前方法中操作复杂、界面难以标定寻找等困难，检测结果准确。

Description

一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法
技术领域
本发明属于一种标定钢基体原始界面的方法，特别涉及一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法。
背景技术
钢在热轧的过程中，由于高温氧化会产生大量的铁皮，不仅浪费资源，而且严重影响了钢材的表面质量。目前国内外很多学者对氧化铁皮的结构形貌和厚度进行了大量的研究，很多研究是通过控制热轧条件，调整钢种的化学成分来改变氧化铁皮的结构和形貌。钢在高温下发生氧化反应的机理归结于原子的扩散。氧化铁皮是由原子双向扩散形成的，在高温条件下，无论是钢中的金属阳离子还是氧离子都极其活跃，由于氧离子向内扩散，钢基体中的金属离子向外扩散，二者发生反应形成氧化物。通常高温氧化后氧化铁皮与基体的界面并非原始的钢表面。钢中各种金属阳离子的扩散速率不同，金属离子与氧离子的扩散速率不同，高温氧化后形成了外氧化层、内氧化层等，即使是在外氧化层中也含有多层结构。
目前检测氧化铁皮结构的方法很多。《一种检测氧化铁皮结构的化学腐蚀方法》中介绍了一种通过化学腐蚀的方法来区分Fe2O3、Fe3O4、FeO及共析和先共析组织。还有利用X射线衍射议，通过大角度衍射分析，测定氧化铁皮中含有的氧化物的种类及含量。对于检测氧化层在扩散中的形成机制，即每一层的氧化层是金属离子向外扩散还是氧离子向内扩散形成的，上述方法都无法判断，而这恰巧是理解氧化层的形成机理进而控制氧化铁皮的结构的关键。要想判断扩散的控制机理，首先要明确钢基体的原始界面，即在原始界面以上形成的氧化层是由金属阳离子向外扩散为主形成的，在原始界面以下形成的氧化层是由氧离子向内扩散为主形成的。
发明内容
本发明提供一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法，通过向钢件表面喷金属Pt，依此来标定钢基体的原始界面，解决了目前方法中操作复杂、界面难以标定寻找等困难，检测结果准确。
本发明的方法包括试样打磨、清洗、喷Pt、高温氧化、试样处理，按以下步骤进行：
（1）试样打磨
用100#-1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；
（2）清洗
以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；
（3）喷Pt
采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为3~10min，Pt厚度为50~180nm；
（4）高温氧化
对喷Pt试样进行高温氧化处理后，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；
（5）试样处理
将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的断面结构。
这种标定高温氧化反应中金属基体原始界面的方法，其特点在于首先喷Pt时间不能太长，即喷的Pt不能形成完整的一层，否则将阻隔基体金属离子和氧离子的扩散反应。其次喷Pt时间不能太短，否则在扫描电镜下很难观察到Pt的存在。经高温氧化后在Pt界面以上形成的氧化层是以金属阳离子向外扩散为主形成的，在Pt界面以下形成的氧化层是以氧离子向内扩散为主形成的。
本发明的优点与效果是：
因为元素Pt在高温氧化时不会发生反应，不会形成Pt的氧化物，它非常稳定，而且在金相显微镜和扫描电镜下观察时，Pt与氧化铁皮表面形貌差别很大，极易区分。这种标定方法不仅适用于钢铁材料的高温氧化，对于发生扩散反应的金属材料均适用。本实验的设备要求简单，适用性广泛，解决了目前方法中操作复杂、界面难以标定寻找等困难，检测结果准确。
附图说明
图1为本发明实施例1中的试样打磨清洗后喷Pt后的形貌；
图2为本发明实施例1中的喷Pt试样经高温氧化后的形貌；
图3为本发明实施例1中的喷Pt试样氧化铁皮背散射断面形貌；
图4为本发明实施例2中的喷Pt试样氧化铁皮背散射断面形貌；
图5为本发明实施例3中的喷Pt试样氧化铁皮背散射断面形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明实施例中采用的离子溅射装置型号为E-1045。
本发明实施例中采用的丙酮和乙醇为工业产品。
本发明实施例中采用的扫描电子显微镜型号为S-4800。
本发明实施例中超声波清洗时采用KQ2200E型超声波清洗器。
本发明实施例中采用的砂纸为SiC砂纸。
实施例1
（1）试样打磨
用100#-1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；
（2）清洗
以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；
（3）喷Pt
采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为5min，Pt厚度为90nm，喷金后的试样宏观照片如图1所示。
（4）高温氧化
对喷Pt试样进行高温氧化处理后如图2所示，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；
（5）试样处理
将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的背散射断面结构，如图3所示。
实施例2
（1）试样打磨
用100#-1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；
（2）清洗
以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；
（3）喷Pt
采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为8min，Pt厚度为140nm。
（4）高温氧化
对喷Pt试样进行高温氧化处理，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；
（5）试样处理
将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的背散射断面结构，如图4所示。
实施例3
（1）试样打磨
用100#-1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；
（2）清洗
以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；
（3）喷Pt
采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为9min，Pt厚度为165nm。
（4）高温氧化
对喷Pt试样进行高温氧化处理，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；
（5）试样处理
将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的背散射断面结构，如图5所示。

Claims (1)

1.一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
（1）试样打磨：用100#-1200#砂纸打磨，一直打磨到试样表面光亮，划痕方向一致；
（2）清洗：以有机溶剂为清洗液，采用超声波对试样进行清洗，直到表面没有油污和灰尘为止；
（3）喷Pt：采用离子溅射仪对试样表面的设定区域进行喷Pt，喷Pt时间为3~10min，Pt厚度为50~180nm；
（4）高温氧化：对喷Pt试样进行高温氧化处理后，喷Pt试样表面会产生一定厚度的氧化层；
（5）试样处理：将高温氧化后的试样切割后经过镶嵌、砂纸打磨后、抛光后用扫描电镜观察氧化层的断面结构。
CN201710211945.1A 2017-04-01 2017-04-01 一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法 Pending CN106990127A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710211945.1A CN106990127A (zh) 2017-04-01 2017-04-01 一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710211945.1A CN106990127A (zh) 2017-04-01 2017-04-01 一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106990127A true CN106990127A (zh) 2017-07-28

Family

ID=59416500

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710211945.1A Pending CN106990127A (zh) 2017-04-01 2017-04-01 一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106990127A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107796839A (zh) * 2017-09-21 2018-03-13 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种区分钢板表面氧化铁皮内外层结构的方法
CN112945674A (zh) * 2021-03-16 2021-06-11 建龙北满特殊钢有限责任公司 一种热轧钢氧化铁皮检验用试样的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007333613A (ja) * 2006-06-16 2007-12-27 Seiko Epson Corp 金属内気相物質の分析方法
CN103837557A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 首钢总公司 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法
CN103868775A (zh) * 2014-03-26 2014-06-18 西安热工研究院有限公司 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法
CN104733337A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 有研新材料股份有限公司 一种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法
CN106501059A (zh) * 2016-09-29 2017-03-15 沈阳大学 一种含低铬钢氧化铁皮试样的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007333613A (ja) * 2006-06-16 2007-12-27 Seiko Epson Corp 金属内気相物質の分析方法
CN104733337A (zh) * 2013-12-23 2015-06-24 有研新材料股份有限公司 一种用于分析硅片体内金属沾污的测试方法
CN103837557A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 首钢总公司 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法
CN103868775A (zh) * 2014-03-26 2014-06-18 西安热工研究院有限公司 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法
CN106501059A (zh) * 2016-09-29 2017-03-15 沈阳大学 一种含低铬钢氧化铁皮试样的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张亮等: "Ti-Al合金高温氧化膜的形态及形成", 《中国有色金属学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107796839A (zh) * 2017-09-21 2018-03-13 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种区分钢板表面氧化铁皮内外层结构的方法
CN112945674A (zh) * 2021-03-16 2021-06-11 建龙北满特殊钢有限责任公司 一种热轧钢氧化铁皮检验用试样的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Luo et al. Effect of cold deformation on the corrosion behaviour of UNS S31803 duplex stainless steel in simulated concrete pore solution
Depover et al. Fractographic analysis of the role of hydrogen diffusion on the hydrogen embrittlement susceptibility of DP steel
Xue et al. Initial microzonal corrosion mechanism of inclusions associated with the precipitated (Ti, Nb) N phase of Sb-containing weathering steel
Chang et al. Effect of machining on stress corrosion crack initiation in warm-forged type 304L stainless steel in high temperature water
CN106191395B (zh) 一种强流脉冲电子束辐照20钢表面合金化改性方法
Chang et al. Understanding the effect of surface finish on stress corrosion crack initiation in warm-forged stainless steel 304L in high-temperature water
CN105603409B (zh) 一种铝合金常温碱性无铬钝化液及钝化方法
Hamada et al. Indentation property and corrosion resistance of electroless nickel–phosphorus coatings deposited on austenitic high-Mn TWIP steel
CN105547795B (zh) 一种含Co型超超临界机组用钢原奥氏体晶界的显示方法
Tehrani et al. A new etchant for the chemical machining of St304
CN108872285A (zh) 一种表征镀锌板抑制层的方法
CN106990127A (zh) 一种标定高温氧化反应中钢基体原始界面的方法
Arndt et al. Nanoscale analysis of the influence of pre-oxidation on oxide formation and wetting behavior of hot-dip galvanized high strength steel
Fan et al. Investigation on the surface layer formed during electrochemical modification of pure iron
Shim et al. Effect of electropolishing on general corrosion of Alloy 690TT tubes in simulated primary coolant of pressurized water reactors
Zhang et al. Passive behavior of laser directed energy deposited Inconel 718 after homogenization and aging heat treatment
Garcia et al. Quantitative analysis of Nb in solid solution in low carbon steels by atom probe tomography and inductively coupled plasma mass spectroscopy
Auger et al. Role of oxidation on LME of T91 steel studied by small punch test
Huitron et al. Scale formation on HSLA steel during continuous casting part I: The effect of temperature–time on oxidation kinetics
SUMI et al. Study of Si-containing amorphous layer by electrical discharge coating
Zander et al. Impact of rim zone modifications on the surface finishing of ferritic–pearlitic 42CrMo4 using electrochemical machining
Xu et al. Corrosion control methods in supercritical water oxidation processes
Zander et al. Oxide Formation during Transpassive Material Removal of Martensitic 42CrMo4 Steel by Electrochemical Machining. Materials 2021, 14, 402
KR100394946B1 (ko) 스테인레스냉연강판의제조방법
TW201435342A (zh) 鑑定水淬鋼筋之非破壞式檢測方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170728