CN103913475B - 一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定WC‑Co硬质合金中钴相结构的方法，包括抛光WC‑Co硬质合金试样测试面的步骤、电解去除试样表层WC晶粒的步骤、清洁试样表面的步骤和用XRD测试WC‑Co硬质合金试样中钴相的结构、晶粒大小和/或晶面间距。该方法是先利用电解方法除去WC‑Co硬质合金试样表层WC晶粒，再对试样表面进行XRD分析，由于消除了试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数，具有工艺简便，方法可靠的特点。
Description
技术领域
本发明涉及硬质合金材料制造技术领域，特别是涉及一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法。
背景技术
WC-Co硬质合金的钴相有面心立方(fcc）和密排六方（hcp）两种结构，这两种结构的钴相具有不同的物理和力学性能，例如fcc-Co比hcp–Co的韧性更好，因此在WC-Co硬质合金生产中，希望硬质合金钴相具有较高的fcc/hcp比例，这就需要对WC-Co硬质合金中钴相结构进行测定。
X射线衍射分析（XRD）方法是测定WC-Co硬质合金中钴相结构的传统方法。随着电子显微技术的发展，电子背散射衍射（EBSD）技术成为新型的微区结构分析方法。两种方法都需要对样品的表面进行抛光，然后分别在XRD衍射仪和配有EBSD探头的扫描电子显微镜上进行分析。XRD分析方法主要通过对比检出谱线与标准卡片的峰位和强度判定物相的存在和比例；EBSD则是通过检测菊池线判定物相的结构。利用XRD直接测定WC-Co硬质合金中钴相结构时，WC相的XRD衍射峰强度远远超出钴相的衍射峰强度，钴相的谱线极易被WC相所掩盖，导致难以精确测定钴相的结构。
EBSD分析对样品表面平整度的要求非常高，而WC-Co硬质合金中，钴相与WC相在硬度、耐磨性、耐蚀性方面都存在较大差异，导致很难制得完全平整的表面。相比与XRD分析，EBSD方法的制样成本高昂。另外，常规WC-Co硬质合金中，钴相的厚度很小，EBSD分析的难度较大。
由于WC相衍射峰的干扰，采用XRD直接测定WC-Co硬质合金表面或者抛光面时，钴相的衍射峰很弱，难以获得正确的fcc/hcp比例，也不能够正确引导生产。
此外，硬质合金在变形过程中矫顽磁力、钴相成份、钴晶粒的晶面间距和大小都会发生变化，因此排除WC衍射峰的干扰，准确分析钴相衍射峰的变化，才能正确理解硬质合金在变形过程中结构和磁性能变化的原因。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，是先利用电解方法除去WC-Co硬质合金试样表层WC晶粒，再对试样表面进行XRD分析，由于消除了试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数，具有工艺简便，方法可靠的特点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，包括如下步骤：
（1）抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤；
（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤；该步骤是将步骤（1）制备的硬质合金试样作为阳极，以铜片作阴极，在电解液中进行电解，以去除硬质合金试样表层一定深度的WC晶粒；
（3）清洁试样表面的步骤；该步骤是将步骤（2）中得到的试样浸入稀碱溶液超声清洗；
（4）用XRD测试WC-Co硬质合金试样中钴相的结构、晶粒大小和/或晶面间距。
所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，所述电解液为2～4mol/L的NaOH、0.2～0.5mol/L的C4H6O和0.05～0.15mol/L的HClO4的混合溶液。
所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，所述电解液为2～4mol/L的KOH、0.2～0.5mol/L C4H6O和0.05～0.15mol/L HClO4的混合溶液。
所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，电解的条件为：在3～10V直流电压的作用下，电解4～16h。
所述步骤（3）清洁试样表面的步骤中，碱液中[OH-]的浓度大于1mol/L，超声时间5～10mins；且完成后用清水超声清洗试样表面5～10mins。
所述步骤（1）抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤，是通过研磨、抛光WC-Co硬质合金获得硬质合金试样的平整的测试面。
所述步骤（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，是电解去除WC-Co硬质合金测试面表层60～120μm深度的WC相。
本发明的一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，是利用电解方法除去WC-Co硬质合金试样表层WC晶粒，再对试样表面进行XRD分析，由于消除了试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数。
本发明的有益效果是，由于采用了先利用电解方法除去WC-Co硬质合金试样表层WC晶粒，然后再对试样表面进行XRD分析，这样便能消除试样表层WC相的影响，可以得到完全的钴相衍射图谱，在此基础上便能精确地测定钴相的相结构、晶粒大小和晶面间距等参数，具有工艺简便，方法可靠的优点。
在WC-Co硬质合金中的生产和研究中，粘结相结构的定量分析是相当重要的。由于WC相的存在，采用XRD直接测试试样，获得的XRD图谱中WC的衍射峰非常强，而Co的衍射峰很弱，导致钴相结构的测试结果精度降低，进而影响了测试结果的置信度。本发明通过先电解去除WC-Co硬质合金中WC相，完整的保留了硬质合金中的钴相，对WC-Co硬质合金进行XRD分析时，由于排除了WC相对钴相衍射峰的干扰，从而提高了测试结果的准确度。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明；但本发明的一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法不局限于实施例。
附图说明
图1是抛光后WC-Co硬质合金的SEM照片；
图2是电解后的硬质合金试样表层网状钴相的SEM低倍（1000倍）照片；
图3是电解后的硬质合金试样表层网状钴相的SEM高倍（3000倍）照片；
图4是未电解WC的WC-Co硬质合金的XRD衍射图谱；
图5是已电解WC的WC-Co硬质合金的XRD衍射图谱。
具体实施方式
本发明的一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，包括如下步骤：
（1）抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤；为保证试样表面的平整度可以满足XRD分析的需求，先将试样在300目金刚石砂轮上平磨5～15mins，冷却液为油水混合物；再用1800目金刚石砂轮精磨5～20mins，冷却液为水；采用15微米的金刚石抛光膏在尼龙布上抛光10～20mins；最后采用1微米的金刚石抛光膏在绒布上抛光试样约5～15mins，即可得到测试面平整且无残余宏观应力的试样；将试样放入去离子水中超声清洗3～5mins，再放入无水酒精中超声3～5mins，取出后干燥；图1即为抛光后WC-Co硬质合金的SEM照片。
（2）电解去除试样表层WC晶粒的步骤；将步骤（1）中制备的硬质合金试样作为阳极，铜片作阴极，在2～4mol/LNaOH（或KOH）、0.2～0.5mol/L C4H6O和0.05～0.15mol/LHClO4的混合溶液中电解；在3～10V直流电压的作用下，电解4～16h即可去除试样表面60～120μm左右深度的WC晶粒，得到表层为纯Co结构的试样；图2即为电解后的硬质合金试样表层网状钴相的SEM低倍（1000倍）照片；图3为电解后的硬质合金试样表层网状钴相的SEM高倍（3000倍）照片。
（3）清洁试样表面的步骤；在进行XRD分析之前，需用稀碱溶液（以[OH-]>1mol/L为宜），如5%NaOH水溶液，超声清洗试样表面5～10mins，防止Co被电解液中的高氯酸成分氧化；之后再用清水超声清洗试样5～10mins，即可得到清洁的试样表面。
（4）用XRD测试WC-Co硬质合金试样中钴相的结构、晶粒大小和/或晶面间距。
①XRD衍射检测：
为降低荧光干扰，选用Co靶对试样进行XRD检测，电压35～44kV，束流20～50mA，扫描角度20~90°，扫描步长为0.010°～0.100°，每步停留时间为5～50s。
精密分析可适当延长停留时间。
②标定钴相结构：
XRD分析中fcc-Co相和hcp-Co相的三强衍射峰的标准峰位如表1所示；通过三强峰的检出及衍射峰的面积比即可判定试样中的钴相组成及其比例。
表1标准状态的钴相结构参数
③计算Co晶粒的晶面间距：
通过本方法测定的2θ角的精度很高，可以运用布拉格定律精确测定特定衍射峰对应的钴相晶面的晶面间距，见式1；
d=n·λ/2sinθ （1）
式中d为发生衍射晶面的晶面间距，n为1以上的整数，λ为入射线波长，θ为布拉格衍射角。
④计算Co晶粒大小：
通过Scherrer公式可以测定纳米级晶粒的平均尺寸，见式2。
D=k·λ/(B·cosθ) （2）
式中D为2θ对应晶面的法向上的平均晶粒尺寸，k为常数（通常取0.89），B为2θ角对应衍射峰的半峰宽值，θ为布拉格衍射角；取多个衍射峰进行测算即可获得平均晶粒尺寸。
下面通过几个具体实施例来进一步说明本发明的一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法。
实施例一
将WC-Co硬质合金在300目金刚石平面磨床上研磨5mins，采用油水混合物冷却；在1800目金刚石砂轮上研磨试样8mins，水冷；采用15微米金刚石抛光膏，在尼龙布上抛光试样20mins；最后采用1微米金刚石，在绒布上抛光试样5mins，得到平整的硬质合金试样表面。
在XRD分析仪上测试未电解WC的WC-Co硬质合金试样中钴相的结构。测试参数为：电压40kV，束流40mA，步长0.033°，每步停留时间10s，Co靶该未电解WC的WC-Co硬质合金的XRD图谱见图4。
将上述具有平整的硬质合金试样表面的硬质合金试样在4.5V直流电压下置于4mol/LNaOH、0.33mol/L C4H6O和0.09mol/L HClO4的混合溶液电解8h之后，得到去除了测试面表层WC晶粒的试样。将已电解WC的WC-Co硬质合金试样浸入5%NaOH溶液中超声清洗5mins中，然后在清水中超声清洗5mins，已电解WC的WC-Co硬质合金试样表面的显微结构见图2所示。
采用XRD对表层WC晶粒被电解去除后的试样进行测试。测试参数也为：电压40kV，束流40mA，步长0.033°，每步停留时间10s。该已电解WC的WC-Co硬质合金试样的XRD图谱列于图5。
从图4中可以看出，表面没有电解去除WC晶粒的试样，XRD测定获得的图谱中WC的衍射峰过强，而钴相的衍射峰非常微弱，不利于对钴相结构进行分析；而去除WC晶粒后，试样中WC的衍射峰基本消失，钴相衍射峰得到了增强，便于对WC-Co硬质合金中的钴相结构进行更精确的分析。
实施例二
对粗晶WC-Co硬质合金压缩过程产生的钴相组成和结构变化进行分析，经测定压缩前该WC-Co硬质合金的矫顽磁力为41.6Oe。
将硬质合金试样在300目金刚石平面磨床上研磨5mins，采用油水混合物冷却；在1800目金刚石砂轮上研磨试样10mins，水冷；采用15微米金刚石抛光膏，在尼龙布上抛光试样20mins；最后采用1微米金刚石，在绒布上抛光试样5mins，得到平整的硬质合金试样表面。
电解除去试样表层的WC晶粒，制备得到表层80～100μm不含WC晶粒的试样。电解条件为：直流电压为6V，电解溶液为3.5mol/L KOH、0.24mol/L C4H6O和0.05mol/L HClO4的混合溶液，电解时间为10h，合金试样作阳极。电解完成后，将试样放入3mol/L氨水中超声清洗10mins，再放入清水中超声清洗5mins。
用XRD对电解后的试样进行测定，测试参数为：步长0.033°，每步停留时间40s，扫描角度20~90度，电压40kv，电流40mA，Co靶
通过本方法测定WC-Co硬质合金的钴相组成和结构列于表2。
表2压缩前WC-Co硬质合金的钴相组成和结构
采用电解后的试样，重新进行平磨、抛光，依据《GB-T23370-2009硬质合金压缩试验方法》对试样进行压缩，加载至试样出现屈服变形后卸载。压缩后该WC-Co硬质合金的矫顽磁力为76.4Oe，较压缩前出现了大幅升高。
电解试样表面，对试样进行XRD分析。试样的第二次研磨、抛光、电解、清洗和XRD测定等工艺参数均与压缩前试样的第一次工艺参数相同。精确测定试样中钴相发生的改变，如表3所示。
表3压缩后WC-Co硬质合金的钴相组成和结构
从表2和表3的对比中可以看出，压缩前、后，WC-Co硬质合金中钴相的成分和晶面间距都发生了改变。经过压缩，有约15%的fcc–Co转变为hcp-Co结构；另外fcc–Co和hcp-Co的峰位向低角度发生了0.05°的偏移；经公式（1）计算得到的晶面间距变大左右。压缩过程中粗晶WC-Co硬质合金的钴相组成和结构变化导致了矫顽磁力的大幅升高。
实施例三
对粗晶WC-Co硬质合金压缩过程中的钴相晶粒尺寸变化进行分析。
将硬质合金试样在300目金刚石平面磨床上研磨5mins，采用油水混合物冷却；在1800目金刚石砂轮上研磨试样10mins，水冷；采用15微米金刚石抛光膏，在尼龙布上抛光试样20mins；最后采用1微米金刚石，在绒布上抛光试样10mins，得到平整的硬质合金试样表面。
电解除去试样表层的WC晶粒，制备得到表层80～100μm不含WC晶粒的试样。电解条件为：直流电压为6V，电解溶液为3.5mol/L KOH、0.24mol/L C4H6O和0.05mol/L HClO4的混合溶液，电解时间为10h，合金试样作阳极。电解完成后，将试样放入3mol/L氨水中超声清洗10mins，再放入清水中超声清洗5mins。
用XRD对电解后的试样进行测定，测试参数为：步长0.02°，每步停留时间100s，扫描角度20~90度，电压40kv，电流40mA，Co靶
测得的该试样的特定衍射角对应的半峰宽及由公式（2）确定的钴相平均晶粒尺寸如表4所示。
表4压缩前WC-Co硬质合金的钴相平均晶粒尺寸
采用电解后的试样，重新进行平磨、抛光，依据《GB-T23370-2009硬质合金压缩试验方法》对该试样进行压缩，加载至试样出现屈服变形后卸载。
压缩后重新电解试样表面，然后对试样进行XRD分析。试样的第二次研磨、抛光、电解、清洗和XRD测定等工艺参数均与压缩前试样的第一次工艺参数相同。测得试样中的钴相平均晶粒尺寸如表5所示。可以看出，经过压缩，WC-Co硬质合金中的钴相尺寸发生了较大幅度的减小。
表5压缩前WC-Co硬质合金的钴相平均晶粒尺寸
在WC-Co硬质合金中的生产和研究中，粘结相结构的定量分析是相当重要的。由于WC相的存在，采用XRD直接测试试样，获得的XRD图谱中WC的衍射峰非常强，而Co的衍射峰很弱，导致钴相结构的测试结果精度降低，进而影响了测试结果的置信度。
本发明通过先电解去除WC-Co硬质合金中WC相的方法，完整的保留了硬质合金中的钴相。对WC-Co硬质合金进行XRD分析时，排除了WC相对钴相衍射峰的干扰，提高了测试结果的准确度。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤；
(2)电解去除试样表层WC晶粒的步骤；该步骤是将步骤(1)制备的硬质合金试样作为阳极，以铜片作阴极，在电解液中进行电解，以去除硬质合金试样表层一定深度的WC晶粒；
(3)清洁试样表面的步骤；该步骤是将步骤(2)中得到的试样浸入稀碱溶液超声清洗；
(4)用XRD测试WC-Co硬质合金试样中钴相的结构、晶粒大小和/或晶面间距；
所述步骤(2)电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，所述电解液为2～4mol/L的KOH、0.2～0.5mol/L C4H6O和0.05～0.15mol/L HClO4的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，其特征在于：所述步骤(2)电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，电解的条件为：在3～10V直流电压的作用下，电解4～16h。
3.根据权利要求1所述的测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，其特征在于：所述步骤(3)清洁试样表面的步骤中，碱液中[OH-]的浓度大于1mol/L，超声时间5～10min；且完成后用清水超声清洗试样表面5～10min。
4.根据权利要求1所述的测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，其特征在于：所述步骤(1)抛光WC-Co硬质合金试样测试面的步骤，是通过研磨、抛光WC-Co硬质合金获得硬质合金试样的平整的测试面。
5.根据权利要求1所述的测定WC-Co硬质合金中钴相结构的方法，其特征在于：所述步骤(2)电解去除试样表层WC晶粒的步骤中，是电解去除WC-Co硬质合金测试面表层60～120μm深度的WC相。
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