CN105021683A - 面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，包括：提供一下基板，以及对应下基板，且具有掩膜衬底、SiO₂绝缘层以及半导体层的半导体衬底；刻蚀掩膜衬底，制作释放窗口；在SiO₂绝缘层上方沉积金属薄膜；在结构上方制备钝化层，并刻蚀制作出外接电路窗口和二硫化钼窗口；释放半导体层，得到局部悬空的SiO₂绝缘层膜；在释放窗口一侧的局部悬空的SiO₂绝缘层膜中央制作出盲孔；在盲孔中央制作通孔；将二硫化钼转移到二硫化钼窗口上，制备电极使之与金属源极和金属漏极相连接；通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加栅极电压。本发明可重复循环使用，在微电子和生物分子检测领域有较广的前景。

Description

面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法

技术领域

本发明涉及一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法，采用微电子机械加工技术，属于微纳器件制备与应用技术领域。

背景技术

目前，常见的二硫化钼场效应管大多采用机械剥离工艺和电子束光刻实现的。因为二硫化钼面积小，通过机械剥离方法得到的二硫化钼转移至氮化硅表面后，通过显微镜观察确定位置后，通过电子束光刻和剥离工艺实现二硫化钼与外界的电连接。B.Radisavljevic等在“Single-layer MoS₂transistors”，Nature Nanotechnology 6(2011.3)147-150一文中制作的单层二硫化钼场效应管是一种典型的二硫化钼场效应管。将利用机械剥离的方法得到的单层二硫化钼转移到氮化硅表面，由于机械剥离得到的二硫化钼尺寸较小，所以只能利用电子束光刻和金属沉积的办法实现二硫化钼与外界的电相连。因此，寻求一种简单的二硫化钼场效应管制作方法是实现其应用的前提。为了克服机械剥离方法得到的二硫化钼尺寸较小问题，大尺寸的二硫化钼研究也已经备受关注。CVD方法生长出尺寸较大的二硫化钼薄膜。然后用生长的二硫化钼制作场效应管。该方法依旧是先将二硫化钼置于氮化硅表面，然后光刻、电子光刻、金属沉积和剥离工艺制作出电极。JingZhang等在“Scalable growth of high-quality polycrystalline MoS₂monolayerson SiO₂with tunable grain size.”ACS Nano 8(6)，(2014)6024-6030一文中就是用该方法制作二硫化钼场效应管的。

除了采用电子束光刻，现有的技术都是先制作好二硫化钼，后制作金属电极。这存在两个问题：首先，制作金属电极会给二硫化钼的性能造成影响，比如前文中B.Radisavljevic等制作的场效应管在电极制作后，需要进行退火处理，去除残留在二硫化钼表面的光刻胶。同时残余的胶会影响器件本身的性能，如特定气体的吸附性等。其次，现有的二硫化钼场效应管的基体均是一次性的，不能循环使用。当二硫化钼失效的时候，器件就不能在使用，这也提高了二硫化钼场效应管的生产成本。由此可见，如果提出一种工艺简单、制造成本低的二硫化钼场效应管的制造方法，必将具有重要的意义。现如今制备好的二硫化钼的场效应管栅极都是通过沉积固态金属电极进行施加的，然而本发明是为了以后能面向生物分子检测的，所以需要在盐溶液中对二硫化钼场效应管进行研究，为了解决这个问题，提出一种工艺简单，栅极电压施加方便的制备方法，具有重要的意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法，用于解决现有技术中高成本，不可循环使用的问题，能有效降低制造工艺复杂程度问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，包括以下步骤：

(1)提供一下基板，以及对应所述下基板，且具有掩膜衬底、SiO₂绝缘层以及半导体层的半导体衬底，并在所述SiO₂绝缘层上定义出结构区域；

(2)刻蚀所述掩膜衬底，在所述掩膜衬底上制作释放窗口，用于释放所述半导体层；

(3)利用溅射、蒸镀或者电镀的方法在SiO₂绝缘层上方沉积金属薄膜，即为金属微电极，形成源极和漏极；

(4)制备钝化层覆盖在整个结构上方，并刻蚀制作出外接电路窗口和二硫化钼窗口；

(5)利用步骤(2)刻蚀形成的释放窗口释放所述半导体层，得到局部悬空的SiO₂绝缘层膜结构；

(6)在所述释放窗口一侧的局部悬空的SiO₂绝缘层膜中央制作出盲孔；

(7)在所述绝缘层的盲孔中央制作通孔；

(8)将二硫化钼转移到二硫化钼窗口上，并制备电极使之与金属源极和金属漏极相连接；

(9)通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加栅极电压。

进一步的，步骤(1)中，所述半导体衬底采用已制作完成SiO₂绝缘层和掩膜层的半导体衬底，其由底层的掩膜衬底、顶层的SiO₂绝缘层以及中间的半导体层组成；所述半导体层的材料为硅、锗或锗硅，所述SiO₂绝缘层的材料为氧化硅，所述掩膜衬底的材料为氧化硅；所述SiO₂绝缘层的厚度为为200～300nm。

进一步的，步骤(2)中，利用反应离子刻蚀工艺刻蚀所述掩膜衬底层，释放窗口位于整个结构的中央。

进一步的，步骤(3)中，所述金属薄膜为Ti/Au或者Cr/Au，厚度为50～200nm。

进一步的，步骤(4)中，制作外接电路窗口和二硫化钼窗口的步骤包括：

(4-1)采用等离子体增强化学气相沉积方法在SiO₂绝缘层和金属电极上方制作出钝化层，形成的钝化层的厚度范围为200～800nm；

(4-2)通过光刻和反应离子刻蚀工艺刻蚀或者腐蚀工艺，制作出外接电路窗口和二硫化钼窗口，外接电路窗口包括金属源极外接窗口和金属源极外接窗口；

所述钝化层的材料为氧化硅或者氮化硅。

进一步的，步骤(5)中，将整个结构放入碱性溶液中，通过反应离子刻蚀和腐蚀工艺释放所述半导体层，去除半导体层，得到刻蚀槽，并形成局部悬空的SiO₂绝缘层膜。

进一步的，所述碱性溶液为浓度为25％的TMAH溶液。

进一步的，步骤(6)中，利用聚焦离子束刻蚀所述SiO₂绝缘层，在所述SiO₂绝缘层形成盲孔，所述盲孔为台阶状孔，其大孔径部分是在下基板的SiO₂绝缘层上；步骤(7)中，利用聚焦离子束在所述盲孔中央制作出通孔，该通孔贯穿于盲孔剩余SiO₂绝缘层。

进一步的，步骤(8)中，用电子束或者离子束辅助沉积电极的方法使之与金属源极和金属漏极相连接；所述二硫化钼为层状，且不多于5层，并与下基板的SiO₂绝缘层相接触，形成夹心结构。

进一步的，步骤(9)中，栅极电压是通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加的，所述盐溶液是NaCl溶液或是KCl溶液，浓度范围为0.1mol/L～2mol/L。

如上所述，本发明的面向二硫化钼场效应管的制作方法。包括：首先提供一包括具有掩膜衬底、SiO₂绝缘层以及半导体层的半导体衬底的基板，刻蚀掩膜层释放窗口；然后在SiO₂绝缘层上制备金属微电极，在整个结构上方制备钝化层，并刻蚀制作出外接电路窗口和二硫化钼窗口；然后通过刻蚀释放底部半导体层，并在悬空的SiO₂绝缘层上制备纳米孔；然后将二硫化钼转移到二硫化钼窗口上并将纳米孔盖住，使得转移好的二硫化钼能够悬空在绝缘层上方；最后制备电极使之与金属源极和金属漏极相连接。栅极电压是通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加。

本发明具有以下有益效果：

1、制作出的器件可以重复循环使用。采用低功率等离子刻蚀办法将已有的二硫化钼去除后，可以继续转移二硫化钼到电极区域作为新的器件继续使用。

2、器件结构简单，栅极的施加可以在盐溶液当中施加，不需要制作金属栅极。

附图说明

图1显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(1)中呈现的结构示意图；

图2显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(2)中呈现的结构示意图；

图3显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(3)中呈现的结构示意图；

图4显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(4)中呈现的结构示意图。

图5显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(5)中呈现的结构示意图；

图6显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(6)中呈现的结构示意图；

图7显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(7)中呈现的结构示意图；

图8显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(8)中呈现的结构示意图；

图9显示为本发明面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法步骤(9)中呈现的结构示意图；

图中，1-下基板、10-半导体层、11-SiO₂绝缘层、12-掩膜衬底、20-释放窗口、21-刻蚀槽、30-金属电极、31-二硫化钼薄膜、40-钝化层、50-盲孔、51-通孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

请参阅附图1至图8。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图1-8所示，本发明提供一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应管的制作方法，所述制作方法至少包括以下步骤：

首先执行步骤1)，如图1所示，提供一下基板1以及对应所述下基板，且具有半导体层10，SiO₂绝缘层11以及掩膜衬底12的半导体衬底，并在所述SiO₂绝缘层上定义出结构区域。

需要指出的是，所述下基板1是由所述半导体层10，SiO₂绝缘层11和掩膜衬底12构成。下基板1是已经制作完成SiO₂绝缘层的半导体衬底，之后制作掩膜衬底。SiO₂绝缘层的厚度为200～300nm。

在本实施例中，所述半导体层10为硅，所述SiO₂绝缘层11为氧化硅，所述掩膜衬底12的材料为氧化硅。接着执行步骤2)。

在步骤2)中，如图2所示，利用反应离子刻蚀工艺(Reactive-IonEtching，RIE)刻蚀所述掩膜衬底层12，在掩膜衬底上形成一个释放窗口20，接着执行步骤3)。

在步骤3)中，如图3所示，利用溅射或者蒸镀、或者电镀的方法在SiO₂绝缘层11上方沉积金属薄膜3。所述金属薄膜3为Ti/Au或者Cr/Au，厚度为50～200nm。在本实施例中，采用厚度为50nm的Ti/Au薄膜。

在步骤4)中，如图4所示，在金属源极和漏极和SiO₂绝缘层11上方制作钝化层40，并制作出二硫化钼窗口、金属源极外接窗口和金属源极外接窗口。钝化层40生长后可以采用可以通过图形化处理和刻蚀工艺得到二硫化钼窗口、金属源极外接窗口和金属源极外接窗口。本实施例中，采用等离子体增强化学气相沉积(PE-CVD)工艺生长钝化层40，采用光刻和反应离子刻蚀工艺(Reactive-Ion Etching，RIE)刻蚀出二硫化钼窗口、金属源极外接窗口和金属源极外接窗口，具体过程为：

第一步，采用PE-CVD工艺在金属源极和漏极和SiO₂绝缘层11上表面形成钝化层40，当然，也可以采用其他合适的工艺如原子层沉积(ALD)技术等在所述顶金属源极和金属漏极和SiO₂绝缘层11上表面形成钝化层40，在此不限。

形成的钝化层40的厚度范围为200～800nm。本实施例中，钝化层40的厚度为300nm。当然，在其他实施例中，钝化层40的厚度还可以制作为200nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm等。

第二步，在所述钝化层40上涂敷光刻胶，之后通过光刻图形化所述光刻胶形成开口，再利用反应离子刻蚀工艺(Reactive-Ion Etching，RIE)刻蚀所述开口以下的钝化层40形成二硫化钼窗口、金属源极外接窗口和金属源极外接窗口，如图7所示。

其中，钝化层40的材料为氧化硅或者氮化硅。

在步骤5)中，如图5所示，将整个结构放入碱性溶液中，利用所述步骤2)刻蚀形成的释放窗口20进行释放，去除所述半导体层10，得到刻蚀槽，并形成局部悬空的SiO₂绝缘层膜。具体地，在本实施例中，去除所述半导体层10的碱性溶液为浓度为25％的TMAH溶液。接着执行步骤6)。

在步骤6)中，在所述局部悬空的SiO₂绝缘层膜上制作盲孔，该盲孔为纳米盲孔。如图6所示，在本实施例中，利用聚焦离子束(Focused Ionbeam，FIB)刻蚀所述SiO₂绝缘层12，在所述SiO₂绝缘层12形成盲孔50。接着执行步骤7)。

在步骤7)中，如图7所示，在盲孔50中央制作通孔，实现盲孔剩余SiO₂绝缘层的贯穿，该通孔为纳米通孔。在本实施例中，利用聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)在所述盲孔50中央制作出通孔51，该纳米通孔贯穿于所述盲孔剩余SiO₂绝缘层形成一个纳米通孔。

在步骤8)中，如图8所示，将二硫化钼31转移到二硫化钼窗口上，并用电子束或者离子束辅助沉积电极的方法使之与金属源极和金属漏极相连接。所述二硫化钼为层状，且不多于5层，并与下基板的SiO₂绝缘层相接触，形成夹心结构。

最后执行步骤9)，通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加栅极电压，以便对二硫化钼场效应管进行表征。栅极电压是通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加的，所述盐溶液是NaCl溶液或是KCl溶液，浓度范围为0.1mol/L～2mol/L。

重复使用本发明的器件时，可采用低功率氧等离子去除二硫化钼，本实例中采用氧等离子循环去除工艺，为了避免高温和氧等离子对金属电极的损伤，当腔体温度达到35℃，停止去除工作，待温度降至室温后再采用低功率氧等离子去除二硫化钼，直至完全去除为止。为以后对生物分子进行检测，实际使用本发明器件时的外接电路示意图，如图9所示，直接在盐溶液中施加一个栅极电压作为调制电压。

综上所述，本发明提供的一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应管制作方法，解决了传统方法中二硫化钼器件不能重复使用问题，为以后对生物分子的检测提供了极有力的支撑。本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值，在生物分子检测领域将会具有很广泛的应用前景。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)提供一下基板，以及对应所述下基板，且具有掩膜衬底、SiO₂绝缘层以及半导体层的半导体衬底，并在所述SiO₂绝缘层上定义出结构区域；

(2)刻蚀所述掩膜衬底，在所述掩膜衬底上制作释放窗口，用于释放所述半导体层；

(3)利用溅射、蒸镀或者电镀的方法在SiO₂绝缘层上方沉积金属薄膜，即为金属微电极，形成源极和漏极；

(4)制备钝化层覆盖在整个结构上方，并刻蚀制作出外接电路窗口和二硫化钼窗口；

(5)利用步骤(2)刻蚀形成的释放窗口释放所述半导体层，得到局部悬空的SiO₂绝缘层膜结构；

(6)在所述释放窗口一侧的局部悬空的SiO₂绝缘层膜中央制作出盲孔；

(7)在所述绝缘层的盲孔中央制作通孔；

(8)将二硫化钼转移到二硫化钼窗口上，并制备电极使之与金属源极和金属漏极相连接；

(9)通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加栅极电压。

2.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(1)中，所述半导体衬底采用已制作完成SiO₂绝缘层和掩膜层的半导体衬底，其由底层的掩膜衬底、顶层的SiO₂绝缘层以及中间的半导体层组成；所述半导体层的材料为硅、锗或锗硅，所述SiO₂绝缘层的材料为氧化硅，所述掩膜衬底的材料为氧化硅；所述SiO₂绝缘层的厚度为为200～300nm。

3.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(2)中，利用反应离子刻蚀工艺刻蚀所述掩膜衬底层，释放窗口位于整个结构的中央。

4.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(3)中，所述金属薄膜为Ti/Au或者Cr/Au，厚度为50～200nm。

5.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(4)中，制作外接电路窗口和二硫化钼窗口的步骤包括：

(4-1)采用等离子体增强化学气相沉积方法在SiO₂绝缘层和金属电极上方制作出钝化层，形成的钝化层的厚度范围为200～800nm；

(4-2)通过光刻和反应离子刻蚀工艺刻蚀或者腐蚀工艺，制作出外接电路窗口和二硫化钼窗口，外接电路窗口包括金属源极外接窗口和金属源极外接窗口；

所述钝化层的材料为氧化硅或者氮化硅。

6.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(5)中，将整个结构放入碱性溶液中，通过反应离子刻蚀和腐蚀工艺释放所述半导体层，去除半导体层，得到刻蚀槽，并形成局部悬空的SiO₂绝缘层膜。

7.如权利要求6所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：所述碱性溶液为浓度为25％的TMAH溶液。

8.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(6)中，利用聚焦离子束刻蚀所述SiO₂绝缘层，在所述SiO₂绝缘层形成盲孔，所述盲孔为台阶状孔，其大孔径部分是在下基板的SiO₂绝缘层上；步骤(7)中，利用聚焦离子束在所述盲孔中央制作出通孔，该通孔贯穿于盲孔剩余SiO₂绝缘层。

9.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(8)中，用电子束或者离子束辅助沉积电极的方法使之与金属源极和金属漏极相连接；所述二硫化钼为层状，且不多于5层，并与下基板的SiO₂绝缘层相接触，形成夹心结构。

10.如权利要求1所述的面向生物分子检测的二硫化钼场效应晶体管的制作方法，其特征在于：步骤(9)中，栅极电压是通过将样品底部刻蚀出的窗口浸入盐溶液当中进行施加的，所述盐溶液是NaCl溶液或是KCl溶液，浓度范围为0.1mol/L～2mol/L。