CN106555207A - 场效应电催化产氢器件的制备方法 - Google Patents

场效应电催化产氢器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种场效应电催化产氢器件的制备方法，将至少一层二硒化钒纳米薄片分散到带有氧化层的硅基板上，其中纳米薄片作为沟道材料，氧化层作为介电层，在沟道材料的两端制作金属微电极；旋涂一层绝缘层，并在两金属微电极之间刻蚀出矩形窗口；在硅基板空白一侧除去氧化层，制作背栅电极的接触点，在器件表面注入电解液获得场效应电催化产氢器件。本发明的有益效果是：可以作为优化纳米材料电催化性能的新策略。

Description

场效应电催化产氢器件的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体的是涉及一种场效应电催化产氢器件的制备方法。
背景技术
氢能被称为21世纪最清洁的能源，因其丰富的资源、可再生性和高能量密度而具有广泛应用的前景。在当今对环境保护问题格外重视的大背景下，发展氢能显得格外重要。目前制氢的方法有很多，如化石燃料制氢、微生物制氢、光催化制氢和电解水制氢等。其中，电解水制氢是最高效可行的制氢方法并且已经得到了广泛应用。然而，传统的铂、钯等贵金属作为优秀的电解水催化剂，其稀少的储存量和昂贵的价格限制了其大规模应用。寻找可替代贵金属的经济、高效、稳定的电催化剂成为了目前被广泛研究的重要课题。
在电催化领域，研究热点主要集中在多元材料的合成、材料结构和形貌的构筑以及金属协同效应等方面。然而电催化作为一个发生在材料与溶液界面的反应，其表界面状态对催化反应的影响却鲜有研究。场效应晶体管(FET)方面的研究表明，通过背栅/液栅电场的施加，可以调控材料表面的电荷状态和溶液中的离子分布，并实现材料的电荷转移速率的调控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种场效应电催化产氢器件的制备方法，通过基于硅基板的器件组装技术，实现对沟道材料施加背栅电场，调控固液界面离子分布来实现材料电催化产氢性能的大幅度提升。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
将至少一层二硒化钒(VSe2)纳米薄片分散到带有氧化层的硅基板上，其中纳米薄片作为沟道材料，氧化层作为介电层，在沟道材料的两端制作金属微电极；旋涂一层绝缘层，并在两金属微电极之间刻蚀出矩形窗口；在硅基板空白一侧除去氧化层，制作背栅电极的接触点，在器件表面注入电解液获得场效应电催化产氢器件。
按上述方案，所述的电解液为硫酸溶液或水溶液。
按上述方案，所述的硫酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。
按上述方案，所述的氧化层为SiO2或Al2O3，其厚度为80～300nm。
按上述方案，金属微电极是平行设置的，微电极的材料为5nm的Cr，50～150nm的Au。
按上述方案，所述的绝缘层为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，其厚度为1～2μm；刻蚀出的矩形窗口平行于金属微电极，使沟道材料暴露而金属微电极全部被绝缘层覆盖。
按上述方案，所述的背栅电极在析氢反应过程中对沟道材料提供垂直的电场，实现产氢性能的提高。
本发明测试和表征其电催化性能的方法为：将参比电极和对电极浸入到电解液中，组装成三电极测试体系进行测试。
本发明利用基于硅基板的器件组装来实现利用背栅电场优化材料的电催化性能。构筑的场效应电催化产氢器件可以实现材料性能的精确测试和原位分析，进而揭示界面状态对电催化性能的影响本质。
本发明的有益效果是：本发明提出了一种通过场效应提高材料的电催化产氢性能的新方法，由于未添加任何导电剂和粘结剂，可以实现材料电催化性能精确的测试和表征；该方法通过外加电场调控溶液中离子的分布，实现通过纯物理手段优化材料催化性能的目的；通过基于电催化产氢器件的原位测试和分析，建立了材料表面吸附离子与催化反应速率的直接联系；可作为优化纳米材料电催化性能的新策略。
附图说明
图1是本发明实施例1和3构筑的场效应电催化产氢器件工作示意图；
图2是本发明实施例1构筑的场效应电催化产氢器件的析氢极化曲线图；
图3是本发明实施例1构筑的场效应电催化产氢器件的塔菲尔斜率曲线图；
图4是本发明实施例2构筑的测试电催化产氢性能优化原理的器件工作示意图；
图5是本发明实施例2的电化学交流阻抗谱的奈奎斯特图；
图6是本发明实施例2的高低频区的等效电阻和时间常数曲线图；
图7是本发明实施例3的不同ΔV下的析氢极化曲线和材料电阻随电势变化曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
本发明中场效应电催化产氢器件的制备方法，它包括如下步骤：
1)将用机械剥离法制备的VSe2纳米薄片6分散到洁净的带有氧化层的硅基板3(氧化层为300nm的SiO2层)表面，其中纳米薄片作为沟道材料，氧化层作为介电层2。
2)利用电子束曝光刻蚀和物理热蒸发沉积的方法在纳米薄片6的两端制作平行设置的金属微电极作为工作电极1(Cr 5nm，Au 150nm)。
3)旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(厚度1.6μm)作为绝缘层4，利用电子束曝光刻蚀的方法在纳米片所在的位置刻蚀出平行于金属微电极的矩形窗口5，使沟道材料暴露而金属电极被绝缘层覆盖。
4)在硅基板空白一侧除去氧化层，制作背栅电极7的接触点。
5)在器件表面滴加0.5mol/L的H2SO4溶液8。将对电极(铂丝)10和参比电极9(饱和甘汞电极)浸入溶液中，与任意一个连接在纳米片上的金属微电极构成三电极测试体系。
本实施例中构筑的电催化产氢器件工作示意图参照如附图1，背栅电场通过连接在背栅电极接触点的线路来施加，测试时参比电极和对电极需充分浸入溶液中。
本实施例中构筑的电催化产氢器件测试得到的不同背栅电场下的析氢极化曲线以及对应的塔菲尔斜率曲线如附图2和附图3所示。析氢过电位和塔菲尔斜率随着背栅电场的增加有明显的减小趋势(从215mV/dec到134mV/dec)，表明在负的背栅电压形成的垂直电场作用下，材料的催化性能得到大幅度提升(过电位从175mV降低到95mV)。
实施例2：
本发明中用于测试纳米薄片电催化性能优化机制的方法，它包括如下步骤：
1)选用洁净的重掺杂硅基板3，利用原子层沉积系统在其表面沉积80nm的Al2O3作为介电层2。
2)将用机械剥离法制备的VSe2纳米薄片6分散到的带有氧化层的硅基板3表面。
3)利用电子束曝光刻蚀和物理热蒸发沉积的方法在纳米薄片6的两端(与纳米片接触)和外侧(不与纳米片接触)以及硅基板一侧边缘(除去氧化层的区域)制作金属微电极(Cr 5nm，Au 150nm)，分别作为工作电极1，对电极10和背栅电极7。
4)旋涂一层1.6μm厚的PMMA作为绝缘层4，利用电子束曝光刻蚀的方法在纳米片所在的位置刻蚀出平行于金属微电极的矩形窗口5，使纳米薄片沟道材料暴露而金属电极被绝缘层覆盖。
5)在器件表面滴加0.5mol/L的H2SO4溶液8。将参比电极(Ag/AgCl电极)9浸入溶液中，与任意一个连接在纳米片上的金属微电极和对电极构成三电极测试体系。
本实施例中的测试器件如附图4所示，背栅电场通过连接背栅电极的线路施加。
本实施例利用电化学交流阻抗法测试不同背栅电压下材料的析氢动力学过程。
本实施例中测得的0V和-1V的背栅电压下的奈奎斯特图如附图5所示，拟合时使用典型的双时间常数模型拟合。
本实施例中测得的不同的背栅电压下的高低频区的等效电阻和时间常数曲线如附图6所示。高频区电荷转移电阻和反应时间常数的大幅度减小(电荷转移电阻从1.03MΩ减小为0.15MΩ，反应时间常数从2.5×10-3FΩ减小为5.0×10-4FΩ)，表明随着背栅电场的增加，吸附反应的动力学过程得到大幅度提高。测试结果从动力学角度揭示了优化机制。
实施例3：
本发明中原位测试纳米薄片电催化过程中离子分布对材料电输运性质影响的方法，它包括如下步骤：
1)将用机械剥离法制备的VSe2纳米薄片6分散到洁净的带有氧化层2的硅基板3(表面为300nm的SiO2层)表面，其中纳米薄片作为沟道材料，氧化层作为介电层2。
2)利用电子束曝光刻蚀和物理热蒸发沉积的方法在纳米薄片6的两端制作平行设置的金属微电极1(Cr 5nm，Au 150nm)。
3)旋涂一层1.6μm厚的PMMA作为绝缘层4，利用电子束曝光刻蚀的方法在纳米薄片6所在的位置刻蚀出平行于金属微电极的矩形窗口5，使沟道材料暴露而金属电极被绝缘层覆盖。
4)在硅基板空白一侧除去氧化层，制作背栅电极7的接触点。
5)在器件表面滴加0.5mol/L的H2SO4溶液8。将对电极10(铂丝)和参比电极9(饱和甘汞电极)浸入溶液中，与连接在纳米片两端的两根金属微电极组成四电极的原位测试体系。
本实施例中构筑的电催化产氢器件工作示意图参照如附图1，其中背栅电极在此实施例中不工作。
本实施例中采用四电极测试方法，连接在纳米片两端的金属电极同时作为工作电极，在测试过程中保持恒定的电势差ΔV。同时两个工作电极从零电势向负电势线性扫描。
本实施例获得的不同材料两端不同ΔV下的析氢极化曲线如附图7a所示。通过计算不同电势点对应的极化曲线的电流密度值可以计算得到每个电位对应的材料电阻值，计算得到的曲线如附图7b所示。测试结果表明，随着过电位的增加，材料的电阻值有显著的减小。结果验证了电势引起的离子吸附导致材料电输运性质的变化规律。

Claims (7)

1.场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
将至少一层二硒化钒纳米薄片分散到带有氧化层的硅基板上，其中纳米薄片作为沟道材料，氧化层作为介电层，在沟道材料的两端制作金属微电极；旋涂一层绝缘层，并在两金属微电极之间刻蚀出矩形窗口；在硅基板空白一侧除去氧化层，制作背栅电极的接触点，在器件表面注入电解液获得场效应电催化产氢器件。
2.根据权利要求1所述的场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于所述的电解液为硫酸溶液或水溶液。
3.根据权利要求2所述的场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于所述的硫酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于所述的氧化层为SiO2或Al2O3，其厚度为80～300nm。
5.根据权利要求1所述的场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于金属微电极是平行设置的，微电极的材料为5nm的Cr，50～150nm的Au。
6.根据权利要求1所述的场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于所述的绝缘层为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，其厚度为1～2μm；刻蚀出的矩形窗口平行于金属微电极，使沟道材料暴露而金属微电极全部被绝缘层覆盖。
7.根据权利要求1所述的场效应电催化产氢器件的制备方法，其特征在于所述的背栅电极在析氢反应过程中对沟道材料提供垂直的电场，实现产氢性能的提高。
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