CN105734614B - 一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法 - Google Patents

一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105734614B
CN105734614B CN201610179522.1A CN201610179522A CN105734614B CN 105734614 B CN105734614 B CN 105734614B CN 201610179522 A CN201610179522 A CN 201610179522A CN 105734614 B CN105734614 B CN 105734614B
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolyte
ultraviolet
ion liquid
nano line
assisting ion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610179522.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105734614A (zh
Inventor
赵九蓬
迟彩霞
李垚
郝健
刘旭松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201610179522.1A priority Critical patent/CN105734614B/zh
Publication of CN105734614A publication Critical patent/CN105734614A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105734614B publication Critical patent/CN105734614B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C5/00—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
    • C25C5/04—Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from melts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，它涉及一种制备锗纳米线簇的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备锗纳米线成本高、工艺复杂的问题。方法：一、配制电解液；二、将工作电极浸入到电解液中，再将紫外灯固定到电解池上方，再连接电化学工作站；三、对电解液照射；四、进行循环伏安扫描；五、恒压沉积：六、清洗、干燥，在工作电极表面得到锗纳米线簇。本发明方法工艺简单，操作方便，不需要使用模板剂，容易实施；本发明制备的锗纳米线簇的长为400nm～500nm，直径70nm～90nm。本发明可获得一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法。

Description

一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法
技术领域
本发明涉及一种制备锗纳米线簇的方法。
背景技术
锗是重要的半导体材料，由于它比硅的带隙窄、载流子迁移率高、电子和空穴的有效质量小、介电常数大，因而更适合用作发光器件、存储器件和光电探测器件。锗的理论容量高达1600mAh/g，是一种非常有吸引力的锂离子电池负极材料，但其在充放电过程中会发生370％的体积膨胀，产生粉化从集流体上脱落，不再具有嵌锂能力，使得电池的储能性能及稳定性远远达不到应用标准。一维锗纳米线具有的特殊结构，其小尺寸和量子限域效应在改善材料的间接带隙结构和光学性能方面具有更大的可能性；能够有效地释放锂离子电池循环过程中产生的应力，缓冲充放电过程中产生的体积膨胀，提高电池电化学性能。
近年来，国内外研究组采用化学气相沉积(CVD)法、电子束蒸镀法、磁控溅射、离子液体电沉积等方法制备出不同结构的锗基材料。离子液体电沉积技术由于绿色环保、设备简单、可在常温常压下进行等优点已经广泛用于制备不形貌的锗。
2008年德国Frank Endres在Phys.Chem.Chem.Phys.发表的《Template assistedelectrodeposition of germanium and silicon nanowires in an ionic liquid》首次以聚碳酸醋膜(PC)为模板，室温下在离子液体1-丁基-1-甲基双三氟吡咯烷酮磺酸铵盐中电沉积制备出直径80～130nm，长2～2.5μm的锗纳米线，为离子液体中制备锗纳米线奠定了基础。而后又在2014年以PC为模板制在1-丁基-1-甲基双三氟吡咯烷酮磺酸铵盐中制备出直径为400nm，长为2μm的锗纳米管。两种方法都是在沉积前向PC的一面溅射上约120nm厚的金膜，以提高薄膜的导电性，当纳米线沉积完成后用二氯甲烷除去PC模板。
2015年我们课题组发表在Chem.Commun上的《Preparation of Ge nanotubearrays from an ionic liquid for lithium ion battery anodes with improvedcycling stability》提供了一种以离子液体1-乙基-3-甲基双三氟咪唑磺酸铵盐和四氯化锗为电解液，以聚碳酸醋膜(PC)为模板，制备用于锂离子电池负极的锗纳米线的方法。为了提高薄膜的导电性，沉积前在PC的一面溅射上约为200nm厚的金膜，而在沉积后用二氯甲烷除去PC模板。
综上，目前离子液体电沉积锗纳米线采用的主要是模板法，但模板不导电，需要制备之前在一侧镀上一层金属作为电沉积的工作电极，增加了实验成本；电沉积结束后模板需要去除，纳米线或管容易在去除过程中受到破坏，需要较高的实验操作水平；模板法制备的锗纳米管或者纳米线在作为锂离子电池负极材料时，集流体的电接触不太理想。
如何在不需要模板的存在下，控制锗的定向生长，制备出锗一维材料变得非常重要。本发明希望借助外界能量，提高离子液体中的离子化学反应的速率，通过电化学沉积技术的控制，制备无模板的锗纳米线。目前，采用能量辅助电沉积锗虽有以下报道：
Frank Endres课题组2012年发表在Journal of Physical Chemistry C上的《UV-Assisted Electrodeposition of Germanium from an Air-and Water-Stable IonicLiquid》提供一种紫外辅助方法进行离子液体电沉积锗薄膜的方法。分别在ITO和Au基板上，使用两个不同波段的紫外光辅助沉积，发现经过照射获得的锗颗粒变小。
中国专利200410018367.2提供一种离子液体电沉积法制备锗纳米立方晶的方法。在沉积过程中，辅以紫外照射，通过控制紫外灯的功率和沉积时间，制备出边长为100nm～200nm左右的由锗纳米粒子聚集而形成的纳米方块结构。
中国专利201510450048.7提供一种激光诱导离子液体电沉积制备锗纳米阵列的方法。以1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体做为溶剂，GeCl4为电解质，电沉积中以脉冲激光器辐照电解液，一步法电沉积制备锗纳米阵列。但是目前为止我们没见到紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的报导。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备锗纳米线成本高、工艺复杂的问题，而提供一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法。
一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，是按以下步骤完成的：
一、配制电解液：将四氯化锗加入到离子液体中，得到电解液；
步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
步骤一中所述的电解液中四氯化锗的物质的量浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；
二、将电解池放入手套箱中，再将步骤一中得到的电解液加入到电解池中，以ITO玻璃为工作电极，银丝作为参比电极，铂丝作为辅助电极；再将紫外灯固定到电解池上方，再连接电化学工作站；
三、打开紫外灯的电源，对电解池中的电解液照射1min～5min；
步骤三中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为3W～6W；
四、进行循环伏安扫描：将紫外灯照射后的电解液与电化学工作站相连，启动电化学工作站，在扫描范围为0.01V～-2.4V和扫描速率5mV/S～20mV/S下进行扫描，得到循环伏安曲线；循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰；第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰，从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A；将(A－0.05)V～(A－0.25)V作为沉积电压值；
五、恒压沉积：启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V～(A－0.25)V、电流密度为0.7mA/cm2～2mA/cm2，电解液的温度为室温和紫外灯照射下沉积300s～900s，得到带有沉积层的工作电极；
步骤五中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为3W～6W；
六、清洗、干燥：将带有沉积层的工作电极从电解液中取出，使用无水异丙醇进行清洗带有沉积层的工作电极3次～5次，再放入手套箱中晾干，即在工作电极表面得到锗纳米线簇。
本发明的原理及优点：
一、本发明首次使用无模板法，采用紫外辅助离子液体电沉积制备获得锗纳米线簇；
二、本发明使用无毒无污染的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐作为电解液，在沉积之前使用紫外灯对电解液照射1min～5min，提高电解液与工作电极的润湿，加快电解液中离子的迁移速率，当有电流通过时，在低电位下锗离子被还原成纳米级的晶核，对锗的定向生长具有非常重要的作用；在沉积过程中利用了紫外线的具有高能量以及催化反应的能力，锗的沉积速率增加，沿着晶核定向生长，形成锗纳米线簇；
三、本发明方法工艺简单，操作方便，不需要使用模板剂，容易实施；
四、本发明制备的锗纳米线簇的长为400nm～500nm，直径70nm～90nm。
本发明可获得一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法。
附图说明
图1为实施例一制备的锗纳米线簇的扫描电子显微镜图片；
图2为实施例一制备的锗纳米线簇的EDS分析图；
图3为循环伏安曲线图，图3中1为实施例一步骤四中经过紫外灯照射后的电解液的循环伏安曲线，2为对比试验一步骤三中电解液的循环伏安曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法是按以下步骤完成的：
一、配制电解液：将四氯化锗加入到离子液体中，得到电解液；
步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
步骤一中所述的电解液中四氯化锗的物质的量浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；
二、将电解池放入手套箱中，再将步骤一中得到的电解液加入到电解池中，以ITO玻璃为工作电极，银丝作为参比电极，铂丝作为辅助电极；再将紫外灯固定到电解池上方，再连接电化学工作站；
三、打开紫外灯的电源，对电解池中的电解液照射1min～5min；
步骤三中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为3W～6W；
四、进行循环伏安扫描：将紫外灯照射后的电解液与电化学工作站相连，启动电化学工作站，在扫描范围为0.01V～-2.4V和扫描速率5mV/S～20mV/S下进行扫描，得到循环伏安曲线；循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰；第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰，从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A；将(A－0.05)V～(A－0.25)V作为沉积电压值；
五、恒压沉积：启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V～(A－0.25)V、电流密度为0.7mA/cm2～2mA/cm2，电解液的温度为室温和紫外灯照射下沉积300s～900s，得到带有沉积层的工作电极；
步骤五中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为3W～6W；
六、清洗、干燥：将带有沉积层的工作电极从电解液中取出，使用无水异丙醇进行清洗带有沉积层的工作电极3次～5次，再放入手套箱中晾干，即在工作电极表面得到锗纳米线簇。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式首次使用无模板法，采用紫外辅助离子液体电沉积制备获得锗纳米线簇；
二、本实施方式使用无毒无污染的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐作为电解液，在沉积之前使用紫外灯对电解液照射1min～5min，提高电解液与工作电极的润湿，加快电解液中离子的迁移速率，当有电流通过时，在低电位下锗离子被还原成纳米级的晶核，对锗的定向生长具有非常重要的作用；在沉积过程中利用了紫外线的具有高能量以及催化反应的能力，锗的沉积速率增加，沿着晶核定向生长，形成锗纳米线簇；
三、本实施方式方法工艺简单，操作方便，不需要使用模板剂，容易实施；
四、本实施方式制备的锗纳米线簇的长为400nm～500nm，直径70nm～90nm。
本实施方式可获得一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在使用前应在氩气气氛、温度为20℃～25℃的手套箱内对其进行减压蒸馏10h～24h，再进行使用。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的四氯化锗的纯度为99.999％。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的ITO玻璃的面电阻≤15Ω/□。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中所述的ITO玻璃在使用前首先使用丙酮作为清洗剂超声清洗20min，再使用无水乙醇为清洗剂超声清洗20min，最后使用超纯水作为清洗剂超声清洗20min，再在温度为60℃下真空干燥12h～24h；步骤二中所述的电解池的材质为聚四氟乙烯，使用前再浸泡在煮沸的质量分数为15％～20％的双氧水中浸泡20min，再浸泡在煮沸的超纯水中浸泡20min。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的电解池的容积的为1mL；步骤二中所述的电解池的容积与电解液的体积比为2:1。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤一中所述的电解液配制后需要陈12h～24h。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的紫外灯距离电解池的高度为5cm～15cm。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤二中所述的银丝的纯度为99.999％，铂丝的纯度为99.999％。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V、电流密度为0.7mA/cm2，电解液的温度为室温和紫外灯照射下沉积900s，得到带有沉积层的工作电极。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，是按以下步骤完成的：
一、配制电解液：将四氯化锗加入到离子液体中，得到电解液；
步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
步骤一中所述的电解液中四氯化锗的物质的量浓度为0.1mol/L；
步骤一中所述的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在使用前应在氩气气氛、温度为25℃的手套箱内对其进行减压蒸馏24h，再进行使用；
步骤一中所述的四氯化锗的纯度为99.999％；
步骤一中所述的电解液配制后需要陈24h；
二、将电解池放入手套箱中，再将步骤一中得到的电解液加入到电池中，以ITO玻璃为工作电极，银丝作为参比电极，铂丝作为辅助电极；再将紫外灯固定到电解池上方，再连接电化学工作站；
步骤二中所述的银丝的纯度为99.999％，铂丝的纯度为99.999％；
步骤二中所述的ITO玻璃的面电阻≤15Ω/□；
步骤二中所述的ITO玻璃在使用前首先使用丙酮作为清洗剂超声清洗20min，再使用无水乙醇为清洗剂超声清洗20min，最后使用超纯水作为清洗剂超声清洗20min，再在温度为60℃下真空干燥18h；
步骤二中所述的电解池的材质为聚四氟乙烯，使用前再浸泡在煮沸的质量分数为15％的双氧水中浸泡20min，再浸泡在煮沸的超纯水中浸泡20min；
步骤二中所述的电解池的容积的为1mL；步骤二中所述的电解池的容积与电解液的体积比为2:1；
步骤二中所述的紫外灯距离电解池的高度为8cm；
三、打开紫外灯的电源，对电解池中的电解液照射1min；
步骤三中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为6W；
四、进行循环伏安扫描：将紫外灯照射后的电解液与电化学工作站相连，启动电化学工作站，在扫描范围为0.01V～-2.4V和扫描速率10mV/S下进行扫描，得到循环伏安曲线；循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰；第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰，从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A；将(A－0.05)V作为沉积电压值；
五、恒压沉积：启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V、电流密度为0.7mA/cm2，电解液的温度为室温和紫外灯照射下沉积900s，得到带有沉积层的工作电极；
步骤五中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为6W；
六、清洗、干燥：将带有沉积层的工作电极从电解液中取出，使用无水异丙醇进行清洗带有沉积层的工作电极5次，再放入手套箱中晾干，即在工作电极表面得到锗纳米线簇。
图1为实施例一制备的锗纳米线簇的扫描电子显微镜图片；
从图1可知，实施例一制备的锗纳米线簇的长约400nm，直径约为70nm。
图2为实施例一制备的锗纳米线簇的EDS分析图。
从图2可以看出，Au为测试SEM喷金的结果，得到的纳米线簇为锗；通过以上表征和分析可以得出实施例一利用紫外辅助离子液体电沉积可以成功制备出锗纳米线簇，且该方法不需要模板剂、简单高效、无毒无害。
对比试验一：一种离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，是按以下步骤完成的：
一、配制电解液：将四氯化锗加入到离子液体中，得到电解液；
步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
步骤一中所述的电解液中四氯化锗的物质的量浓度为0.1mol/L；
步骤一中所述的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在使用前应在氩气气氛、温度为25℃的手套箱内对其进行减压蒸馏24h，再进行使用；
步骤一中所述的四氯化锗的纯度为99.999％；
步骤一中所述的电解液配制后需要陈24h；
二、将电解池放入手套箱中，再将步骤一中得到的电解液加入到电池中，以ITO玻璃为工作电极，银丝作为参比电极，铂丝作为辅助电极；再连接电化学工作站；
步骤二中所述的银丝的纯度为99.999％，铂丝的纯度为99.999％；
步骤二中所述的ITO玻璃的面电阻≤15Ω/□；
步骤二中所述的ITO玻璃在使用前首先使用丙酮作为清洗剂超声清洗20min，再使用无水乙醇为清洗剂超声清洗20min，最后使用超纯水作为清洗剂超声清洗20min，再在温度为60℃下真空干燥18h；
步骤二中所述的电解池的材质为聚四氟乙烯，使用前再浸泡在煮沸的质量分数为15％的双氧水中浸泡20min，再浸泡在煮沸的超纯水中浸泡20min；
步骤二中所述的电解池的容积的为1mL；步骤二中所述的电解池的容积与电解液的体积比为2:1；
三、进行循环伏安扫描：将电解液与电化学工作站相连，启动电化学工作站，在扫描范围为0.01V～-2.4V和扫描速率10mV/S下进行扫描，得到循环伏安曲线；循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰；第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰，从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A；将(A－0.05)V作为沉积电压值；
四、恒压沉积：启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V、电流密度为0.7mA/cm2和电解液的温度为室温的条件下沉积900s，得到带有沉积层的工作电极；
五、清洗、干燥：将带有沉积层的工作电极从电解液中取出，使用无水异丙醇进行清洗带有沉积层的工作电极5次，再放入手套箱中晾干，即在工作电极表面得到锗纳米线簇。
图3为循环伏安曲线图，图3中1为实施例一步骤四中经过紫外灯照射后的电解液的循环伏安曲线，2为对比试验一步骤三中电解液的循环伏安曲线。
从图3可知，两个还原峰分别为Ge4+→Ge2+与Ge2+→Ge的还原峰，实施例一中的电解液经过紫外光辐照后，Ge的还原峰位明显向正电位方向移动，说明实施例一中电解液经过紫外光照射后，还原反应更容易进行。

Claims (10)

1.一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法是按以下步骤完成的：
一、配制电解液：将四氯化锗加入到离子液体中，得到电解液；
步骤一中所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；
步骤一中所述的电解液中四氯化锗的物质的量浓度为0.05mol/L～0.2mol/L；
二、将电解池放入手套箱中，再将步骤一中得到的电解液加入到电解池中，以ITO玻璃为工作电极，银丝作为参比电极，铂丝作为辅助电极；再将紫外灯固定到电解池上方，再连接电化学工作站；
三、打开紫外灯的电源，对电解池中的电解液照射1min～5min；
步骤三中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为3W～6W；
四、进行循环伏安扫描：将紫外灯照射后的电解液与电化学工作站相连，启动电化学工作站，在扫描范围为0.01V～-2.4V和扫描速率5mV/s～20mV/s下进行扫描，得到循环伏安曲线；循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰；第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰，从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A；将(A－0.05)V～(A－0.25)V作为沉积电压值；
五、恒压沉积：启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V～(A－0.25)V、电流密度为0.7mA/cm2～2mA/cm2，电解液的温度为室温和紫外灯照射下沉积300s～900s，得到带有沉积层的工作电极；
步骤五中所述的紫外灯的波长为365nm，紫外灯的功率为3W～6W；
六、清洗、干燥：将带有沉积层的工作电极从电解液中取出，使用无水异丙醇进行清洗带有沉积层的工作电极3次～5次，再放入手套箱中晾干，即在工作电极表面得到锗纳米线簇。
2.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤一中所述的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在使用前应在氩气气氛、温度为20℃～25℃的手套箱内对其进行减压蒸馏10h～24h，再进行使用。
3.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤一中所述的四氯化锗的纯度为99.999％。
4.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤二中所述的ITO玻璃的面电阻≤15Ω/□。
5.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤二中所述的ITO玻璃在使用前首先使用丙酮作为清洗剂超声清洗20min，再使用无水乙醇为清洗剂超声清洗20min，最后使用超纯水作为清洗剂超声清洗20min，再在温度为60℃下真空干燥12h～24h；步骤二中所述的电解池的材质为聚四氟乙烯，使用前再浸泡在煮沸的质量分数为15％～20％的双氧水中浸泡20min，再浸泡在煮沸的超纯水中浸泡20min。
6.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤二中所述的电解池的容积的为1mL；步骤二中所述的电解池的容积与电解液的体积比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤一中所述的电解液配制后需要陈化12h～24h。
8.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤二中所述的紫外灯距离电解池的高度为5cm～15cm。
9.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤二中所述的银丝的纯度为99.999％，铂丝的纯度为99.999％。
10.根据权利要求1所述的一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法，其特征在于步骤五中启动电化学工作站，在沉积电压为(A－0.05)V、电流密度为0.7mA/cm2，电解液的温度为室温和紫外灯照射下沉积900s，得到带有沉积层的工作电极。
CN201610179522.1A 2016-03-25 2016-03-25 一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法 Active CN105734614B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610179522.1A CN105734614B (zh) 2016-03-25 2016-03-25 一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610179522.1A CN105734614B (zh) 2016-03-25 2016-03-25 一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105734614A CN105734614A (zh) 2016-07-06
CN105734614B true CN105734614B (zh) 2017-11-17

Family

ID=56252023

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610179522.1A Active CN105734614B (zh) 2016-03-25 2016-03-25 一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105734614B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108950635A (zh) * 2018-06-21 2018-12-07 四川维思达医疗器械有限公司 一种制备骨科内置物磷酸钙涂层的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103343364A (zh) * 2013-06-25 2013-10-09 哈尔滨工业大学 一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法
CN104051576A (zh) * 2014-06-25 2014-09-17 中国科学院半导体研究所 半导体纳米线有序阵列分布的制备方法
CN104752704A (zh) * 2015-04-24 2015-07-01 哈尔滨工业大学 一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8968820B2 (en) * 2008-04-25 2015-03-03 Nanotek Instruments, Inc. Process for producing hybrid nano-filament electrodes for lithium batteries

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103343364A (zh) * 2013-06-25 2013-10-09 哈尔滨工业大学 一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法
CN104051576A (zh) * 2014-06-25 2014-09-17 中国科学院半导体研究所 半导体纳米线有序阵列分布的制备方法
CN104752704A (zh) * 2015-04-24 2015-07-01 哈尔滨工业大学 一种利用离子液体电沉积制备多孔锗的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Template assisted electrodeposition of germanium and silicon nanowires in an ionic liquid;R. Al-Salman et al;《Physical Chemistry Chemical Physics》;20080905;第6233-6237页 *
UV-Assisted Electrodeposition of Germanium from an Air- and Water-Stable Ionic Liquid;Abhishek Lahiri et al;《THE JOURNAL OF PHYSICAL CHEMISTRY C》;20120803;第17739-17745页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105734614A (zh) 2016-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. Designing aligned inorganic nanotubes at the electrode interface: towards highly efficient photovoltaic wires
Xu et al. Photoelectrochemical cell for unassisted overall solar water splitting using a BiVO 4 photoanode and Si nanoarray photocathode
Wang et al. Improved morphology and photovoltaic performance in TiO2 nanorod arrays based dye sensitized solar cells by using a seed layer
CN103903861B (zh) 金属硫化物与石墨烯复合材料对电极及其制备方法和应用
CN102280269B (zh) 一种TiO2纳米管阵列光阳极及其制备方法
CN102465309A (zh) 一种石墨烯制备方法
CN103943381B (zh) 镍基超级电容电极材料及其制备方法、超级电容
CN107833752B (zh) 一种用于染料敏化太阳能电池对电极的材料及其制备方法
CN104752070B (zh) 一种氧化锌@二氧化锰@聚吡咯三元核壳异质结构纳米棒阵列材料、制备方法及其应用
CN105448536B (zh) 氧化镍/氧化钛纳米复合材料及其制备方法和储能应用
CN101162739B (zh) 染料敏化太阳能电池的ZnO电极及其制备方法
CN101630594B (zh) 一种用于染料敏化太阳能电池的复合膜对电极的制备方法
CN105386061A (zh) Bi2S3/TiO2纳米棒复合膜光阳极的制备方法
CN102592842A (zh) 染料敏化太阳能电池中碳对电极的制备方法
CN103854876B (zh) 一种自支撑石墨烯‑氧化锰复合电极材料的制备方法
CN105734614B (zh) 一种紫外辅助离子液体电沉积锗纳米线簇的方法
CN102290250B (zh) 一种制备太阳能电池光阳极的方法
CN105551811B (zh) 分等级结构多孔SnO2和TiO2包覆的Ag@C纳米球、制备方法及其应用
Miao et al. Vertically-oriented few-layer graphene supported by silicon microchannel plates as a counter electrode in dye-sensitized solar cells
CN104988546B (zh) 一种激光诱导离子液体电沉积制备锗纳米阵列的方法
Yousif et al. Ultrasound effects on titanium dioxide compact layer and its application of dye-sensitized solar cell
CN108560012A (zh) 高光电转换效率Sn2Nb2O7光阳极及其制备方法和应用
Saad et al. Effect of TiO 2 nanostructure's shape on the DSSCs performance
CN111118578B (zh) 一种基于电泳驱动的二维金属有机骨架纳米片固态纳米孔制备方法
Ge et al. Preparation of flexible substrate electrode for supercapacitor with high-performance MnO2 stalagmite nanorod arrays

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant