CN103343364A - 一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,本发明涉及一种具有纳米立方晶锗的制备方法。它解决了现有的溶剂合成法合成锗的纳米立方粒子时存在的不易控制、较难重复的技术问题。本方法:手套箱内搭建紫外辅助电沉积的电解池,含有高纯GeCl4的离子液体EmimTF2N电解液,然后利用波长为365nm的紫外灯照射,先进行循环伏安曲线的扫描,然后保持紫外照射,进行恒电势法电沉积,最后利用无水异丙醇进行清洗样品,得到锗纳米立方晶,本发明方法工艺简单,操作方便。得到的沉积有锗纳米立方晶的锗薄膜,可以应用在光致发光等器件上。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有纳米立方晶锗的制备方法,特别是一种利用紫外照射辅助离子液体电沉积法制备锗纳米立方结构的方法。
背景技术
目前,纳米材料的制备以及性能研究备受关注,这是由于它们所具有的小尺寸效应可以直接影响性能,能够具有特殊光、电等性能。锗材料具有高折射率,高介电常数,是应用广泛的半导体材料,在光电传感器,气体传感器以及红外等领域都有重要的应用。纳米结构的锗有着特殊的光致发光,电致发光,以及表面拉曼增强等效应。通常来讲,球形的纳米粒子由于表面能最低,比较容易获得。而具有可控形貌的纳米粒子,可能具有特殊性能,因而在更多器件上具有更为吸引的应用前景,由此备受关注。大多数超晶格材料是由非球形粒子组成的,对于纳米立方粒子更具有比球形或者赝球形粒子更高的填充率。目前,对于贵金属纳米立方以及各种非球形纳米粒子的合成研究较多。而对具有强共价键的第四主族元素来讲,形貌可控的纳米粒子很难获得,W.Z.Wang,J.Y.Huang和Z.F.Ren等人发表在Langmuir的2005年第21期751-754上的文章《一种低温反胶束溶剂热合成锗纳米立方的方法》(Synthesis of Germanium Nanocubes by a Low-Temperature InverseMicelle Solvothermal Technique)公开了一种锗的纳米立方粒子的制备方法,该溶剂合成法存在不易控制,较难重复的缺点,并且中间使用的还原剂毒性大。
发明内容
本发明是要解决现有的溶剂合成法合成锗的纳米立方粒子时存在的不易控制、较难重复的技术问题,而提供一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法。
本发明的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法按以下步骤进行:
一、将面电阻≤15Ω/□的ITO导电玻璃基板,依次放入丙酮、甲醇和超纯水中进行超声清洗;
二、将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(EmimTF2N)离子液体减压蒸馏进行提纯,然后按高纯四氯化锗的浓度为0.1mol/L~0.3mol/L,在手套箱中,将高纯四氯化锗加入到提纯后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中,陈化12h~24h,得到电解液;
三、将电解池放入手套箱中,该电解池以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以经步骤一处理的ITO导电玻璃基板作为工作电极;将步骤二得到的电解液加入到电解池中,并在电解池上方设置紫外灯,充入氩气保护;其中紫外灯发出的紫外光的波长为365nm;
四、将电解池与电化学工作站相连,打开紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~-2.5V,扫描速率为5~15mV/s,得到循环伏安曲线,循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰;第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰,从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A;
五、在紫外灯照射下,进行恒电位沉积,其中恒电位沉积时的电位为步骤四中所述的电位值A,沉积时间为5min~15min;
六、拆卸电解池,将ITO导电玻璃基板取出,用无水异丙醇清洗后,干燥,得到锗纳米立方晶。
本发明是结合紫外照射,使用无毒无污染离子液体EmimTF2N+GeCl4作为电解液,控制紫外灯的功率和沉积时间,在室温下得到了形貌可控的锗薄膜,特别是得到了一种特殊的由纳米颗粒聚集而成的锗纳米立方晶。该方法利用了紫外线的具有的高能量以及催化反应的能力,提高了离子液体中的化学反应的速率,缩短了反应时间,在室温下就能够得到特殊结构的锗纳米方块或不规则多面体。该绿色化学合成方法工艺简单,操作方便,容易实施。通过改变沉积电位或者沉积时间,或者沉积方法,可以实现对沉积出来的纳米颗粒的大小的控制,并且发现了在短波紫外照射下的电解液中有绿色荧光产生,估计可能的原因是存在二价锗离子。本发明得到的边长为100~200nm左右的由锗纳米粒子聚集而形成的纳米方块结构,可以应用在光致发光等器件上。
附图说明
图1是具体实施方式六中所述的电解池结构示意图;其中1为筒体,2为底座,3为工作电极,4为对比电极,5为参比电极;
图2是试验一的步骤四中电解池与电化学工作站连接示意图,其中6为电化学工作站;
图3是试验一的步骤四得到的循环伏安曲线图;
图4是试验一得到的锗纳米立方晶的低倍扫描电镜照片;
图5是试验一得到的锗纳米立方晶的高倍扫描电镜照片;
图6是试验三得到的锗纳米立方晶的扫描电镜照片;
图7是试验一、二、三和四得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图;其中a为试验一、二和三得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图;b为试验二得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图;c试验三得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图,d为试验四得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法按以下步骤进行:
一、将面电阻≤15Ω/□的ITO导电玻璃基板,依次放入丙酮、甲醇和超纯水中进行超声清洗;
二、将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(EmimTF2N)离子液体减压蒸馏进行提纯,然后按高纯四氯化锗的浓度为0.1mol/L~0.3mol/L,在手套箱中,将高纯四氯化锗加入到提纯后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中,陈化12h~24h,得到电解液;
三、将电解池放入手套箱中,该电解池以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以经步骤一处理的ITO导电玻璃基板作为工作电极;将步骤二得到的电解液加入到电解池中,并在电解池上方设置紫外灯,充入氩气保护;其中紫外灯发出的紫外光的波长为365nm;
四、将电解池与电化学工作站相连,打开紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~-2.5V,扫描速率为5~15mV/s,得到循环伏安曲线,循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰;第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰,从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A;
五、在紫外灯照射下,进行恒电位沉积,其中恒电位沉积时的电位为步骤四中所述的电位值A,沉积时间为5min~15min;
六、拆卸电解池,将ITO导电玻璃基板取出,用无水异丙醇清洗后,干燥,得到锗纳米立方晶。
本实施方式的绿色化学合成方法工艺简单,操作方便,容易实施。得到的锗纳米立方晶由锗纳米粒子聚集而形成的纳米方块结构。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中超声清洗时的超声频率为20~40kHz,清洗时间为10~20min;其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中减压蒸馏的真空度为2×10-4Pa~5×10-4Pa,减压蒸馏的温度为100~120℃,减压蒸馏的时间为12~24h;其他与具体实施方式一或二相同。
本实施方式采用减压蒸馏法进行提纯处理,以免离子液体中的水对电沉积造成影响。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中高纯四氯化锗中四氯化锗的质量百分含量≥99.995%;其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中电解池的材质为聚四氟乙烯;其他与具体实施方式一至四之一相同。
聚四氟乙烯电解池能够容易清洗,并且不与电解液反应。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中所述的电解池由筒体1,底座2,工作电极3,对比电极4,参比电极5组成,其中工作电极3为ITO导电玻璃基板,对比电极4为铂环,参比电极5为银丝,ITO导电玻璃基板放在筒体1与底座2之间;其他与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式中,用铜导线与工作电极ITO基板在电解池外连接,引出,可以与电化学工作站相连。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述的电解池的筒体1与ITO导电玻璃基板之间设置密封圈;其他与具体实施方式一至六之一相同。
密封圈可以防止电解池中的电解液泄露。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式七不同的是所述的密封圈为全氟醚FFKM密封圈;其他与具体实施方式七相同。
本实施方式中全氟醚FFKM密封圈耐酸碱,耐腐蚀,由于本实施方式中电解液为离子液体是有机溶剂,极性较强,对于普通的密封圈非常容易腐蚀掉,而且在紫外照射的条件下,密封圈非常容易出现老化现象,使用全氟醚FFKM密封圈可以避免上述情况发生。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中的所述的紫外灯的功率为3~6W;其他与具体实施方式一至八之一相同。
紫外灯的功率不能过高,过高会造成离子液体的电化学窗口缩短。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三中的所述的紫外灯距离电解池上表面3~8cm;其他与具体实施方式一至九之一相同。
本实施方式所述的紫外灯与电解池上表面的距离能保证电解池内部都能照射到,并且均匀。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是步骤四中将电解池与电化学工作站相连,打开紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~-2.5V,扫描速率为8~12mV/s,得到循环伏安曲线;其他与具体实施方式一至十之一相同。
本实施方式设定的扫描范围避免了正向扫描将负向扫描的时生成的薄薄的锗层溶解,以及部分的ITO基板发生反应,从而导致基板的不稳定,沉积样品的不均匀的问题。
用以下试验本发明的有益效果:
试验一:本试验的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法按以下步骤进行:
一、将面电阻为15Ω/□的ITO导电玻璃基板,依次放入丙酮、甲醇和超纯水中进行超声清洗;超声清洗时的超声频率为40kHz,清洗时间为15min;
二、将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(EmimTF2N)离子液体减压蒸馏进行提纯,然后按高纯四氯化锗的浓度为0.1mol/L,在手套箱中,将高纯四氯化锗加入到提纯后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中,陈化24h,得到电解液;
本试验中的EmimTF2N,纯度为99%(质量百分比含量),购于Ionic LiquidTechnology,EmimTF2N减压蒸馏的真空度为5×10-4Pa,减压蒸馏的温度为100℃,减压蒸馏的时间为24h;采用减压蒸馏法进行提纯处理,以免离子液体中的水对电沉积造成影响;
高纯四氯化锗中四氯化锗的质量百分含量为99.998%,购自于Alfa Aesar;
三、将电解池放入手套箱中,该电解池以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以经步骤一处理的ITO导电玻璃基板作为工作电极;将步骤二得到的电解液加入到电解池中,并在电解池上方设置紫外灯,充入氩气保护;紫外灯所发出的紫外光的波长为365nm;
其中电解池的材质为聚四氟乙烯;
其中所述的电解池的结构示意图如图1所示,电解池由筒体1,底座2,工作电极3,对比电极4,参比电极5组成,其中工作电极3为ITO导电玻璃基板,对比电极4为铂环,参比电极5为银丝,ITO导电玻璃基板放在筒体1与底座2之间,筒体1与ITO导电玻璃基板设置密封圈为全氟醚FFKM密封圈,利用铜导线与工作电极ITO基板在电解池外连接,引出;
紫外灯的功率为6W;紫外灯距离电解池上表面为5cm;
四、将电解池与电化学工作站相连,连接示意图如图2所示,打开紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~-2.5V,扫描速率为10mV/s,得到循环伏安曲线图如图3的曲线a所示,图3的曲线a上从右至左第一个峰在-1.0V,为四价锗到二价锗的还原峰;第二个峰的电位在-1.45V,二价锗到锗单质的还原峰;
五、在紫外灯照射下,在电位为-1.45V的条件下,进行恒电位沉积,沉积时间为10min;
六、拆卸电解池,将ITO导电玻璃基板取出,用无水异丙醇清洗后,在50℃的条件下干燥,得到锗纳米立方晶,从手套箱中取出。
无水异丙醇中的异丙醇的质量百分含量为99.5%,无水;
本试验得到的锗纳米立方晶的低倍扫描电镜照片如图4所示,高倍扫描电镜照片如图5所示,从图4和图5可以看出锗纳米立方晶的粒径为500~1000nm,锗纳米立方晶为方块状或不规则多面体。从图5还可以看出,锗纳米方块是由锗纳米小颗粒团聚而形成的。
本试验得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图如图7中的曲线a所示,图7曲线a中各峰对应的都是锗的拉曼特征峰,160cm-1对应的是非晶的锗,280cm-1对应的是晶态的锗。
试验二:本试验与试验一不同的是步骤五中的沉积时间为5min;其他参数与步骤与试验一相同。
本试验得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图如图7中的曲线b所示,图7曲线b中各峰对应的都是锗的拉曼特征峰,160cm-1对应的是非晶的锗,290cm-1对应的是晶态的锗。
试验三:本试验与试验一不同的是步骤五中的沉积时间为15min;其他参数与步骤与试验一相同。
本试验得到的锗纳米立方晶的扫描电镜照片如图6所示,从图6中可以看出,得到了块状的锗纳米立方晶。
本试验得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图如图7中的曲线c所示,图7曲线c中各峰对应的都是锗的拉曼特征峰,160cm-1对应的是非晶的锗,275cm-1对应的是晶态的锗,比较a、b、c曲线可知,随着沉积时间增长,晶粒增大。
试验四:本试验与试验一不同的是:步骤四和步骤五用以下的操作替代,
四、将电解池与电化学工作站相连,连接示意图如图2所示,关闭紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~-2.5V,扫描速率为10mV/s,得到循环伏安曲线图如图3的曲线b所示,图3的曲线b上从右至左第一个峰在-1.2V,为四价锗到二价锗的还原峰;第二个峰的电位在-1.6V,对比曲线a和b,可知经过紫外照射后,锗的峰位峰形都发生了一定的偏移,紫外照射后会导致峰面积的增大,证明了反应量的增多。峰位有向右移动的趋势,证明了增加紫外的照射,反应变得容易进行;
五、在关闭紫外灯条件下,在电位为-1.6V的条件下,进行恒电位沉积,沉积时间为10min;其他参数与步骤与试验一相同。
本试验得到的锗纳米立方晶的拉曼光谱图如图7中的曲线d所示,图7中的峰对应的都是锗的拉曼特征峰,160cm-1对应的是非晶的锗,300cm-1对应的是晶态的锗。
Claims (10)
1.一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
一、将面电阻≤15Ω/□的ITO导电玻璃基板,依次放入丙酮、甲醇和超纯水中进行超声清洗;
二、将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体减压蒸馏进行提纯,然后按高纯四氯化锗的浓度为0.1mol/L~0.3mol/L,在手套箱中,将高纯四氯化锗加入到提纯后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐离子液体中,陈化12h~24h,得到电解液;
三、将电解池放入手套箱中,该电解池以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以经步骤一处理的ITO导电玻璃基板作为工作电极;将步骤二得到的电解液加入到电解池中,并在电解池上方设置紫外灯,充入氩气保护;其中紫外灯发出的紫外光的波长为365nm;
四、将电解池与电化学工作站相连,打开紫外灯,进行循环伏安扫描,扫描范围为0~-2.5V,扫描速率为5~15mV/s,得到循环伏安曲线,循环伏安曲线上从右至左第一个峰为四价锗到二价锗的还原峰;第二个峰为二价锗到锗单质的还原峰,从循环伏安曲线上读出第二个峰所对应的电位值A;
五、在紫外灯照射下,进行恒电位沉积,其中恒电位沉积时的电位为步骤四中所述的电位值A,沉积时间为5min~15min;
六、拆卸电解池,将ITO导电玻璃基板取出,用无水异丙醇清洗后,干燥,得到锗纳米立方晶。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤一中超声清洗时的超声频率为20~40kHz,清洗时间为10~20min。
3.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤二中减压蒸馏的真空度为2×10-4Pa~5×10-4Pa,减压蒸馏的温度为100~120℃,减压蒸馏的时间为12~24h。
4.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤二中高纯四氯化锗中四氯化锗的质量百分含量≥99.995%。
5.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤三中电解池的材质为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤三中所述的电解池由筒体(1),底座(2),工作电极(3),对比电极(4),参比电极(5)组成,其中工作电极(3)为ITO导电玻璃基板,对比电极(4)为铂环,参比电极(5)为银丝,ITO导电玻璃基板放在筒体(1)与底座(2)之间。
7.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤三中所述的电解池的筒体(1)与ITO导电玻璃基板之间设置密封圈。
8.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于所述的密封圈为全氟醚FFKM密封圈。
9.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤三中的所述的紫外灯的功率为3~6W。
10.根据权利要求1或2所述的一种离子液体电沉积制备锗纳米立方晶的方法,其特征在于步骤三中的所述的紫外灯距离电解池上表面3cm~8cm。
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