CN104051576A - 半导体纳米线有序阵列分布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，包括：步骤1：将一衬底清洗，获得去除了有机物、重金属、氧化层的抛光衬底；步骤2：在衬底上蒸镀一层厚度可调整的铝层；步骤3：使用阳极氧化法，在铝层上氧化得到多孔的阳极氧化铝模板；步骤4：利用电镀的方法，在多孔的阳极氧化铝模板的孔洞中灌注前驱液，通过控制电镀时间，实现在多孔的阳极氧化铝模板孔洞中的金属点阵列沉积；步骤5：利用溶液将多孔的阳极氧化铝模板湿法腐蚀掉，获得在衬底表面高度有序分布、量子尺寸均匀的金属点阵列；步骤6：以金属点阵列为催化，通过气-液-固的方式，生长需要的半导体纳米线阵列；步骤7：去除半导体纳米线阵列顶端的金属点阵列，完成制备。
Description
技术领域
本发明属于光伏新能源技术领域，是一种薄膜电池制备方法，尤其是涉及一种半导体纳米线有序阵列分布的制备法，其是将硅纳米线径向p-n结结构应用于太阳能电池中。
背景技术
能源作为国家可持续发展的重要支撑动力，一直扮演着最重要的角色，当前化石燃料(包括煤炭、石油、天然气等不可再生资源)储存量逐年减少，能源危机日益严重，另一方面化石燃料的产物排放，对环境污染严重，严重的影响到了人类的居住条件。太阳能光伏发电作为清洁的、可再生的新型能源之一，在最近半个世纪以来得到了广泛的认识并成为了科研工作者的研究热点，国家部门也给予了相当的重视。由于硅在地球中的丰富含量以及微电子工艺的发展历史与相对成熟的工艺技术，使得硅太阳能电池一直处于光伏领域的主要组成部分，但是由于材料价格和工艺的存在与限制，比较难于去降低光伏发电成本。所以薄膜电池最为最新一代光伏器件，已经成为了目前最为关注的课题之一。
薄膜电池由于吸收层的厚度，相应的影响到光电转换效率，严重的影响到了其产业化推广，同时为降低光伏器件成本，可以从硅原料上降低原料等级，但是低质量的冶金级硅或者采用非晶硅和多晶硅反射损耗大、表面复合大、载流子收集效率低，为了提高光的吸收和载流子的收集，纳米线结构能成为很好的陷光结构；同时，径向p-n纳米结构解决了光的有效吸收和载流子的高效收集间的矛盾，光照沿着纳米线轴向传播并被吸收，而载流子在纳米线径向方向被收集，径向距离短，减小载流子的复合，轴向方向有一定的长度，使得光被充分吸收。研究表明纳米线阵列结构有很好的陷光效果，减少的入射光的反射，有利于提高电池的短路电流；同时此种结构适用于载流子输运效率低的材料，并能实现太阳能电池的薄膜化，减少原料的使用，降低电池的成本费，因此径向p-n结纳米结构电池将在新一代薄膜电池中占据重要的作用。
虽然纳米径向p-n结结构太阳能电池有很好的发展前景，但是有序阵列纳米线的制备还是有些困难，光刻的尺寸、纳米压印、电子束曝光等技术会使得成本极高，我们可以采用简单的模板法和生长方式来制备出纳米线结构，以便于纳米线在硅薄膜电池中的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，该方法具有硅纳米线整列有序度高、尺寸可以调节，以此为基础来实现硅径向p-n结结构的高效薄膜电池。
本发明提供一种半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将一衬底清洗，获得去除了有机物、重金属、氧化层的抛光衬底；
步骤2：在衬底上蒸镀一层厚度可调整的铝层；
步骤3：使用阳极氧化法，在铝层上氧化得到多孔的阳极氧化铝模板；
步骤4：利用电镀的方法，在多孔的阳极氧化铝模板的孔洞中灌注前驱液，通过控制电镀时间，实现在多孔的阳极氧化铝模板孔洞中的金属点阵列沉积；
步骤5：利用溶液将多孔的阳极氧化铝模板湿法腐蚀掉，获得在衬底表面高度有序分布、量子尺寸均匀的金属点阵列；
步骤6：以金属点阵列为催化，通过气-液-固的方式，生长需要的半导体纳米线阵列；
步骤7：去除半导体纳米线阵列顶端的金属点阵列，完成制备。
本发明的有益效果是：
1、纳米线呈有序分布，纳米线尺寸包括纳米柱直径、纳米线高度、纳米线间的距离具有可以调控的特性，从而可以实现最佳的陷光效果。
2、制备出单独直立的纳米线，可以对每一根单独直立的纳米线实现径向p-n结包裹，提高薄膜电池中的光电转换效率，从而降低光伏器件发电成本。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合实施例及附图详细说明如后，其中：
图1为本发明的制备流程图；
图2-图7是本发明的结构制备示意图。
具体实施方式
请参阅图1-图7所示，本发明提供一种半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将一衬底1清洗，获得去除了有机物、重金属、氧化层的抛光衬底，该衬底1的材料为硅，清洗衬底1硅片，严格按照衬底1硅片去油污、去重金属、去氧化层的步骤清洗，然后用氮气枪将衬底1硅片吹干，放入样品盒；
步骤2：在衬底1上蒸镀一层厚度可调整的铝层2，该铝层2的生长是采用热蒸发、磁控溅射的方法。根据自身需要选择厚度，在衬底1硅抛光的一面蒸镀一层厚度可调的铝层2，为得到后续的超薄掩膜板，我们选择蒸镀厚度为800nm的铝层2；
步骤3：使用阳极氧化法，在铝层2上氧化得到多孔的阳极氧化铝模板3。第一次阳极氧化，恒压源负极接铂电极，正极接衬底1硅片，连接好实验装置，在恒温箱中设定合适的温度，待温度稳定后打开电源，让电压稳定在40V(最理想的阳极氧化电压值)然后观察电流变化曲线(电流大小与反应温度有很大的关系)，电流先很快的达到最大值，然后开始迅速下降，在到达最小之后电流缓慢上升，然后达到稳定值后开始计时，根据实验要求设定第一次阳极氧化时间，到达时间关闭电源。第一次阳极氧化结束后，待电解池冷却后，观察衬底1上铝层2表面，表面应有一圈明显的氧化痕迹。设定水浴温度为60℃。温度稳定后铝层2面朝上放入腐蚀液中，然后在水浴中腐蚀。时间为一次阳极氧化时间的二倍，我们根据实验实际情况，设定为20min。第二次阳极氧化，选取同第一次阳极氧化相同的时间，同时要保证在这次阳极氧化结束时，电流没有出现下降的趋势，其余操作要求同第一次，第二次阳极氧化结束后，用同样的方式去腐蚀被氧化的铝层2。第三次阳极氧化，操作过程同一次阳极氧化，但是时间需根据电流变化确定。密切观察在电流平台期后的变化情况，一旦电流开始下降，计时后约5-10s关闭电流，三次阳极氧化结束后，待电解池冷却后，设定水浴温度为30℃。温度稳定后将衬底1上铝层2表面面朝上放入腐蚀液中，然后在水浴中通孔扩孔。腐蚀液为5％磷酸溶液，时间为20min。去除多孔的阳极氧化铝模板3阻挡层，得到通孔的多孔的阳极氧化铝模板3；
步骤4：利用电镀的方式，在多孔的阳极氧化铝模板3的孔洞中灌注前驱液，通过控制电镀时间，实现在多孔的阳极氧化铝模板3孔洞中的金属点阵列4沉积。溶液配制，电镀液为10g/L的AgNO3溶液和10g/L的H3BO3溶液的混合液，其中H3BO3起到调节溶液pH的作用，容器做好避光处理。电镀前期准备，安装电镀装置，倒入电解液，实验装置需要遮光，然后放入到真空箱中抽真空，让电解液进入到多孔的阳极氧化铝模板3孔洞中。电镀时，需要控制好电流大小与电镀时间，本方采用中采取2.0mA/cm2电流密度实现电镀，温度为20℃，采用恒流仪来保持电镀电流的稳定性，恒温箱保证反应温度的稳定性；
步骤5：利用溶液将多孔的阳极氧化铝模板3湿法腐蚀掉，获得在衬底1表面高度有序分布、量子尺寸均匀的金属点阵列4，所述在多孔的阳极氧化铝模板3的孔洞中电镀的金属点阵列4的材料为Au、Ag、Ni或Bi。为获得金属点阵列4，采用稀H3PO4来去除电镀过程中做掩膜的多孔的阳极氧化铝模板3，温度40℃，时间根据掩膜板厚度选择，最后用去离子水对实验样品进行清洗，然后烘干，得到金属点阵列4；
步骤6：以金属点阵列4为催化，通过气-液-固的方式，生长需要的半导体纳米线阵列5，该半导体纳米线阵列5的材料为硅、锗或锡。实验中将样品置于反应托盘上，并进行加热处理，达到金属衬底的最低共熔点，并将硅烷作为硅源气体通入到反应腔中，硅烷气体在高温下分解，其中硅烷的分解速度将影响到半导体纳米线阵列5的生长速度。在生长过程中，硅原子是一个不断融入、饱和、析出结晶的过程，生长条件包含了反应压力、气体的流速、反应温度以及反应时间来进行调控。反应结束，取出实验样品，去除半导体纳米线阵列5顶端头上的金属点阵列4；
步骤7：去除半导体纳米线阵列5顶端的金属点阵列4，完成制备。
以上所述的具体实施方案，对本发明的目的、技术发难和有益效果进行了进一步的说明，特别是对于比较成熟的工艺上，本发明所重点在于一种纳米线制备方案的说明与公开，然而，以上所述和公开的仅仅是本发明的具体实施方案，并不用于限制本发明，在此公开的基础之上，凡是处于本领域的技术人员完全可以在不超过本发明范围的情况下，在细节上和实验条件选择上合理的进行改变，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将一衬底清洗，获得去除了有机物、重金属、氧化层的抛光衬底；
步骤2：在衬底上蒸镀一层厚度可调整的铝层；
步骤3：使用阳极氧化法，在铝层上氧化得到多孔的阳极氧化铝模板；
步骤4：利用电镀的方法，在多孔的阳极氧化铝模板的孔洞中灌注前驱液，通过控制电镀时间，实现在多孔的阳极氧化铝模板孔洞中的金属点阵列沉积；
步骤5：利用溶液将多孔的阳极氧化铝模板湿法腐蚀掉，获得在衬底表面高度有序分布、量子尺寸均匀的金属点阵列；
步骤6：以金属点阵列为催化，通过气-液-固的方式，生长需要的半导体纳米线阵列；
步骤7：去除半导体纳米线阵列顶端的金属点阵列，完成制备。
2.根据权利要求1所述的半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，其中衬底的材料为硅。
3.根据权利要求1所述的半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，其中铝层的生长是采用热蒸发、磁控溅射的方法。
4.根据权利要求1所述的半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，在多孔的阳极氧化铝模板的孔洞中电镀的金属点阵列的材料为Au、Ag、Ni或Bi。
5.根据权利要求1所述的半导体纳米线有序阵列分布的制备方法，其中半导体纳米线阵列的材料为硅、锗或锡。
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