CN107675205A - 一种v‑TiO2@MoS2复合催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种v‑TiO2@MoS2复合催化剂及其制备方法，首先采用阳极氧化法在钛片上原位制备TiO2，然后采用电沉积的方法在TiO2上电沉积MoS2制备得到v‑TiO2@MoS2复合催化剂。该制备方法中没有任何表面活性剂、条件温和、节约能源、制备工艺简单，所制备出的v‑TiO2@MoS2复合催化剂具有优良的光电催化析氢性能。

Description

一种v-TiO2@MoS2复合催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于能源材料领域，具体涉及一种用作光电催化析氢材料的v-TiO2@MoS2复合催化剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，人们生活水平不断提高，然而社会的进步却伴随着环境污染越来约严重，能源危机愈发的严重。传统的能源绝大多数来源于不可再生的化石能源，而化石能源不仅面临着消耗殆尽的问题，还带来了燃烧后产生温室气体等有毒有害的气体，这就引发了人们不断寻找一种可持续的，清洁的能源。而氢气以能量密度高，燃烧后产物只有水，作为一种可持续的清洁能源脱引而出。单质氢在自然界的存在相对有限，大部分均以水的形式存在。目前氢气的制备方法包含有：热分解制氢、电解水制氢、化石燃料重整制氢、太阳能制氢以及光电化学制氢。但这些方法均有不足之处，其中，热分解制氢需要较高的温度，通常为2500K不仅生产成本高，难以工业化生产；电解水制氢是直接电解水产生氢气，该方法虽较热分解法制氢成本低，但电解水的过程中需要较大的过电位，因此需要消耗较大的电能；化石燃料重整制氢是目前较为广泛的制氢方法，但因其原料为化石燃料，其来源有限，所以受到了很大的限制；太阳能制氢则是一种较为环保的方法，但目前为止，其太阳能的利用率较低，产氢的效率较低，所以在工业化的路径上也收到了限制；而光电化学制氢则是结合电化学制氢和太阳能制氢二者的优点的一种制氢的技术，其消耗能源少，所需成本低所以在目前的研究中备受青睐。光电化学析氢所需的阴极材料因具有较好的稳定性，较高的可见光利用率以及较低的析氢过电位。低的过电位则意味着在电解水中可以消耗更少的电能。
经研究证实，金属铂作为阴极析氢材料时具有接近于零伏的析氢过电位，但由于自身的价格较为昂贵，很难在工业化应用。所以目前析氢电极材料的研究方向偏向于非贵金属催化剂。
TiO2经研究证明是一种较为优异的光催化剂，在紫外光的照射下，可产生少量的氢气，由于TiO2只能吸收紫外光的一部分，大大降低了对可见光的吸收，并且如果应用于光电析氢的话，其过电位较大，光响应不明显。MoS2因其价格低廉，稳定性好，作为一种优良的电催化剂脱颖而出，但由于其载流子（光生电子和空穴）极易复合，极大的降低了光电催化性能。为了解决以上弊端，我们通过电沉积的方法成功的制备了v-TiO2@MoS2复合催化剂，提高了可见光的利用率，降低了光生电子空穴的复合几率，极大的提高了催化剂的光电析氢性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种v-TiO2@MoS2复合催化剂及其制备方法，首先采用阳极氧化法在钛片上原位制备TiO2，然后采用电沉积的方法在TiO2上电沉积MoS2制备得到v-TiO2@MoS2复合催化剂。
在本发明的优选的实施方式中，阳极氧化法在钛片上原位制备TiO2具体包括以下步骤：
（1）将配置体积分数为0.4%-1.6%的HF溶液，超声30-60min；
（2）使用恒电位仪在步骤（1）配置好的溶液中进行阳极氧化，采用钛片分别做阳极与阴极，阳极氧化电压为10-30V，阳极氧化时间为0.5-3h，阳极氧化后置于去离子水中浸泡30-60min，最后置于80-100℃烘箱中烘干待用。
在本发明的优选的实施方式中，采用电沉积的方法在TiO2上电沉积MoS2具体包括以下步骤：
（3）配置1mM-5mM (NH4)2MoS4、1mM-5mM Na2S·9H2O和0.1M-0.5M KCl的混合溶液并搅拌超声30-60min；
（4）将阳极氧化后的钛片放入步骤3）配置好的溶液中置于真空干燥箱，40-100℃，-0.1MPa抽真空10-60min；
（5）以步骤4）处理过的钛片做工作电极，饱和甘汞做参比电极，铂片做辅助电极，步骤3）中的溶液做电沉积液，进行电沉积制备v-TiO2@MoS2复合催化剂，其中，电沉积液温度为40-100℃，电流控制在40-90mA，电沉积时间控制在10-30min，沉积过程对电解液进行磁力搅拌；
（6）将步骤5）中得到的v-TiO2@MoS2复合催化剂分别放在乙醇、去离子水中浸泡30-60min，80-100℃烘干。
在本发明的优选的实施方式中，所述钛片在使用前需要分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10-60min，然后烘干，以去除表面的杂质避免影响实验。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（3）中加入去离子水的体积为200ml。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（5）中的电沉积为恒电流沉积。
与现有技术相比，本发明制备的v-TiO2@MoS2复合催化剂，具有以下有益效果：
1、本发明制备v-TiO2@MoS2复合催化剂，采用阳极氧化和电沉积结合的方法，能源消耗低，成本低，反应中没有任何表面活性剂和其他添加剂，对环境无污染，电沉积制备工艺简单、易于操作和实验重复性好。
2、在钛片上原位阳极氧化生成TiO2，进一步电沉积制备得到的v-TiO2@MoS2复合催化剂具有较好的附着力，稳定性好的优点。钛基底上直接生长出v-TiO2@MoS2复合催化剂，样品致密且连续。
3、电沉积MoS2之前做抽真空处理，使电解液更好的进入TiO2的纳米管中，电沉积后MoS2与TiO2更好的复合，这样降低了载流子的复合几率，提高了析氢电极对可见光的利用率。
4、本发明中制备的v-TiO2@MoS2复合催化剂具有优异的光电催化性能，在光电催化制氢方面具有广泛的应用前景。
附图说明
以下结合附图对本发明作进一步说明：
图1是实施例1中制备的v-TiO2@MoS2复合催化剂的X射线光电子能谱图（XPS）；
a图为XPS全谱图，b图为Mo元素的XPS谱图，c图为Ti元素的XPS谱图，d图为S元素的XPS谱图；
图2是不同实施案例中紫外可见光吸收光谱图；
图3是不同实施案例中荧光吸收光谱图；
图4是不同实施案例中制备催化剂在酸性条件下测得的阴极极化曲线；
图5是不同实施案例中催化剂的扫描电子显微镜照片；
a图为实施案例1制备的v-TiO2@MoS2, b图为实施案例2制备的nv-TiO2@MoS2, c图为实施案例3制备的MoS2/Ti，d图为实施案例4制备的TiO2。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
钛片的预处理：将切割好的2×4(cm) 钛片依次在丙酮、乙醇和去离子水中分别超声清洗15min，烘干待用。
实施例1
（1）量取1.6ml HF溶液溶于200ml去离子水中超声30min；
（2）使用恒电位仪在步骤（1）配置好的溶液中进行阳极氧化，采用双电极体系钛片分别做阳极与阴极，阳极氧化电压为20V，阳极氧化时间为1h，阳极氧化后置于去离子水中浸泡30-60min，最后置于80℃烘箱中烘干待用；
（3）取0.104g四硫代钼酸铵，0.96g九水合硫化钠，1.5g氯化钾溶于200ml去离子水中，将配置好的混合溶液搅拌超声30-60min直至药品完全溶解；
（4）将步骤（2）处理好的钛片置于步骤（3）的溶液中浸泡，放入70℃真空干燥箱中-0.1MPa下真空30-40min；
（5）以步骤（4）处理过的钛片做工作电极，饱和甘汞做参比电极，铂片做辅助电极，利用导线将三者连接至辰华CHI660对应的电极上，保持工作电极与辅助电极距离为3cm，步骤3）中的溶液做电沉积液，进行电沉积制备v-TiO2@MoS2复合催化剂；工艺参数为：电沉积液温度为70℃，电流控制在75mA，电沉积时间控制在10min，沉积过程对电解液要进行磁力搅拌；
（6）将步骤（5）中得到的v-TiO2@MoS2符合催化剂分别放在乙醇、去离子水中浸泡30min，80℃烘干。
由此制得的v-TiO2@MoS2复合催化剂呈现明显的管状结构，TiO2与MoS2很好的复合在一起，对可见光具有较大范围的吸收，具有较低的光生电子空穴复合几率，明显的光响应，以及较好的光电析氢性能。
实施例2
（1）量取1.6ml HF溶液溶于200ml去离子水中超声30min；
（2）使用恒电位仪在步骤（1）配置好的溶液中进行阳极氧化，采用双电极体系钛片分别做阳极与阴极，阳极氧化电压为20V，阳极氧化时间为1h，阳极氧化后置于去离子水中浸泡30-60min，最后置于80℃烘箱中烘干待用；
（3）取0.104g四硫代钼酸铵，0.96g九水合硫化钠，1.5g氯化钾溶于200ml去离子水中，将配置好的溶液搅拌超声30-60min直至药品完全溶解；
（4）以步骤（2）处理过的钛片做工作电极，饱和甘汞做参比电极，铂片做辅助电极，利用导线将三者连接至辰华CHI660对应的电极上，保持工作电极与辅助电极距离为3cm，步骤（3）中的溶液做电沉积液，进行电沉积制备v-TiO2@MoS2复合催化剂；工艺参数为：电沉积液温度为70℃，电流控制在75mA，电沉积时间控制在10min，沉积过程对电解液要进行磁力搅拌；
（5）将步骤（4）中得到的nv-TiO2@MoS2复合催化剂分别放在乙醇、去离子水中浸泡30min，80℃烘干。
由此制得的nv-TiO2@MoS2复合催化剂，MoS2不均匀的沉积在TiO2上，大部分只沉积在TiO2的表面上，对可见光的吸收减弱，光生电子空穴复合几率有所提高，复合催化剂的光电性能减弱。
实施例3
（1）取0.104g四硫代钼酸铵，0.96g九水合硫化钠，1.5g氯化钾溶于200ml去离子水中，将配置好的溶液搅拌超声30-60min直至药品完全溶解；
（2）以预处理的钛片做工作电极，饱和甘汞做参比电极，铂片做辅助电极，利用导线将三者连接至辰华CHI660对应的电极上，保持工作电极与辅助电极距离为3cm，步骤（1）中的溶液做电沉积液，进行电沉积制备v-TiO2@MoS2复合催化剂；工艺参数为：电沉积液温度为70℃，电流控制在75mA，电沉积时间控制在10min，沉积过程对电解液要进行磁力搅拌；
（3）将步骤（2）中得到的MoS2/Ti复合催化剂分别放在乙醇、去离子水中浸泡30min，80℃烘干。
由此制得的MoS2/Ti复合催化剂，MoS2均匀的附着在Ti片上，对可见过的吸收很弱，只有对近红外光部分有一部分吸收，具有较高的光生电子空穴复合几率，光电催化析氢性能较弱。
实施例4
（1）量取1.6ml HF溶液溶于200ml去离子水中超声30min；
（2）使用恒电位仪在步骤（1）配置好的溶液中进行阳极氧化，采用双电极体系Ti片分别做阳极与阴极，阳极氧化电压为20V，阳极氧化时间为1h，阳极氧化后置于去离子水中浸泡30-60min。最后置于80℃烘箱中烘干待用。
由此制得的TiO2催化剂，TiO2呈现明显的管状结构，口径大致为100nm，对可见光的吸收仅局限于波长小于387nm的紫外光部分，光电催化析氢性能几乎没有。
图1的XPS谱图说明制备的复合催化剂中确实存在MoS2和TiO2；图2紫外吸收光谱图中，实施例1中制备的v-TiO2@MoS2复合催化剂对可见光有较大范围的吸收，均大于其他实施案例中的吸收，说明了v-TiO2@MoS2复合催化剂具有较好的光催化析氢性能；图3荧光吸收光谱图中，实施例1中制备的v-TiO2@MoS2复合催化剂具有最低的荧光吸收值， v-TiO2@MoS2复合催化剂的光生载流子复合几率较低，也同时说明了v-TiO2@MoS2复合催化剂具有较好的光催化析氢性能；图4为有光无光下的阴极极化曲线，10mA cm-2电流密度对应的析氢过电位中，v-TiO2@MoS2复合催化剂明显低于其他实施案例中所制备的催化剂的过电位，说明了实施例1中所制备的催化剂具有较好的光电催化析氢性能。图5为不同实施案例中所制备的催化剂扫描电镜图，其中a图为实施例1制备的v-TiO2@MoS2, b图为实施例2制备的nv-TiO2@MoS2， c图为实施例3制备的MoS2/Ti，d图为实施例4制备的TiO2。
尽管通过参照本发明的优选实施例，已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (7)

1.一种v-TiO2@MoS2复合催化剂的制备方法，其特征在于，首先采用阳极氧化法在钛片上原位制备TiO2，然后采用电沉积的方法在TiO2上电沉积MoS2制备得到v-TiO2@MoS2 复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，阳极氧化法在钛片上原位制备TiO2具体包括以下步骤：
（1）将配置体积分数为0.4%-1.6%的HF溶液，超声30-60min；
（2）使用恒电位仪在步骤（1）配置好的溶液中进行阳极氧化，采用钛片分别做阳极与阴极，阳极氧化电压为10-30V，阳极氧化时间为0.5-3h，阳极氧化后置于去离子水中浸泡30-60min，最后置于80-100℃烘箱中烘干待用。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，采用电沉积的方法在TiO2上电沉积MoS2具体包括以下步骤：
（3）配置1mM-5mM (NH4)2MoS4、1mM-5mM Na2S·9H2O和0.1M-0.5M KCl的混合溶液并搅拌超声30-60min；
（4）将阳极氧化后的钛片放入步骤3）配置好的溶液中置于真空干燥箱，40-100℃，-0.1MPa抽真空10-60min；
（5）以步骤4）处理过的钛片做工作电极，饱和甘汞做参比电极，铂片做辅助电极，步骤3）中的溶液做电沉积液，进行电沉积制备v-TiO2@MoS2复合催化剂，其中，电沉积液温度为40-100℃，电流控制在40-90mA，电沉积时间控制在10-30min，沉积过程对电解液进行磁力搅拌；
（6）将步骤5）中得到的v-TiO2@MoS2复合催化剂分别放在乙醇、去离子水中浸泡30-60min，80-100℃烘干。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钛片在使用前需要分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10-60min，然后烘干，以去除表面的杂质避免影响实验。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加入去离子水的体积为200ml。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中的电沉积为恒电流沉积。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的v-TiO2@MoS2复合催化剂。
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