CN105470001A - MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件及其制备方法 - Google Patents

MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件及其制备方法和原位分析其容量增强机制，包括如下步骤：1)将MoS2纳米薄片正极分散在带有氧化层SiO2的硅基底上，氧化层SiO2作为背栅介电层，硅基底作为背栅电极；2)在所述的MoS2纳米薄片正极上制作金属源极和漏极，并制作对电极金属作为电容器负极和离子液体顶栅电极；3)在金属源极和漏极上制作保护层，得到制备好的基片；4)将离子液体电解液滴涂在基片表面，完成MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的组装。本发明实现了MoS2纳米薄膜充放电过程中的电子和离子的调控，为提升MoS2超级电容器容量提供了新思路。

Description

MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件及其制备方法和原位分析其容量增强机制。
背景技术
层状化合物MoS2因其较大的范德瓦尔层间距而能够提供较大的比表面积，这有利于能量的存储。在层状MoS2中能量存储机制主要分为两种，一种是基于双电层的MoS2表面及每个原子层边缘活性位点的静电吸附。而另外一种则是基于Mo的氧化还原反应，这个过程与RuO2的能量存储机制非常相似，能够大幅提升材料的储能性能。
尽管MoS2是一种理想的超级电容器电极材料，但是它的容量却依然受到一定限制，这主要是由于其充放电过程中较低的离子/电子传导速率。因此为了提升MoS2的电子电导，许多方法被采用，如与石墨烯或导电聚合物等电导率较大的材料复合以及将具有半导体性质的MoS2的2H相转变成具有金属性质的1T相等。而为了提升MoS2充放电过程中的离子电导，利于离子较快传导的MoS2的纳米结构被构筑出来如花状结构的MoS2。这些方法都能很大程度上改善MoS2的电容，但是在纳米尺度的MoS2超级电容器电极中电子和离子的本质输运机制却很少被报道。
传统的超级电容器电极材料中除活性物质外还有一些非活性物质如粘结剂和导电剂，对它进行传统的电化学性能测试并不能直接反映活性材料在充放电过程中本质特性，因此原位分析纳米尺度的MoS2超级电容器电极材料以获得更细致的电极材料在未来MoS2电容器的研究中具有广泛意义。
发明内容
本发明的目的针对上述技术问题而提出了一种MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的制备方法，并原位分析了其容量增强机制。
为了实现上述目的，MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的制备方法，包括如下步骤：
1)将MoS2纳米薄片正极分散在带有氧化层SiO2的硅基底上，氧化层SiO2作为背栅介电层，硅基底作为背栅电极；
2)在所述的MoS2纳米薄片正极上制作金属源极和漏极，并制作对电极金属作为电容器负极和离子液体顶栅电极；
3)在金属源极和漏极上制作保护层，得到制备好的基片；
4)将离子液体电解液滴涂在基片表面，完成MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的组装。
按上述方案，所述的MoS2纳米薄片为至少一层。
按上述方案，离子液体电解液为下述材料中的一种：KOH、KCl、NaCl、Na2SO4或K2SO4。
上述任意制备方法所得的MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件。
本发明的原位分析MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的容量增强机制，包括如下步骤：
1)对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下进行原位的电输运性能分析，即在不同离子液体顶栅电极下加不同电压下测试MoS2纳米薄片场效应输出特性；
2)在背栅电极上加不同的正的栅极电压，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下进行原位的电输运性能分析，进一步得出该正的栅极电压对MoS2纳米薄片电导率促进作用和对离子调控作用；
3)在背栅电极上加不同的正的栅极电压，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下进行电化学性能测试，结合原位的电输运性能分析，得出MoS2纳米薄片场效应调控容量增强机制；
4)采用场发射扫描电子显微镜对充放电前后的MoS2纳米薄片分别进行原位形貌表征。
本发明的有益效果是：本发明提出了一种原位分析MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的容量增强机制，利用MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管和超级电容器的复合结构，MoS2纳米薄片同时作为沟道及电容器正极，对电极金属同时作为离子液体顶栅电极及电容器负极，能够在不同栅极电压下对其电化学反应状态进行原位电输运分析，获取更细致的电子/离子输运信号，为超级电容器的诊断提供了一个新平台；本发明的MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件中的SiO2背栅电场实现了MoS2纳米薄膜充放电过程中的电子和离子的调控，为提升MoS2超级电容器容量提供了新思路，同时其容量增长机制也可通过该结构被原位分析。
附图说明
图1是实施例1中MoS2纳米薄片电极光学显微镜下的图；
图2是不同充放电状态下的MoS2纳米薄片场效应输出特性曲线；
图3是不同充放电状态下MoS2纳米薄片的电阻变化趋势；
图4是不同背栅电压下(0-25V)的MoS2纳米薄片场效应输出特性曲线；
图5是背栅电压(0-10V)下，充电状态0.4V下的MoS2纳米薄片输出特性曲线；
图6是背栅电压(0-10V)下，不同的几个充放电状态下(0、0.4、0.64、0.8V)MoS2纳米薄片的电阻变化趋势；
图7是背栅电压(0-10V)下，更多充放电状态下(0、0.4、0.64、0.8V)MoS2纳米薄片的电阻变化趋势；
图8是MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的循环伏安测试图；
图9是充放电前后的MoS2纳米薄片的场发射扫描电子显微镜原位形貌表征；
图10是本发明的MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的结构示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种原位分析MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的容量增强机制的方法，它包括如下步骤：
1)将MoS2纳米薄片正极分散沉积在表面有一层300nm厚的SiO2的硅基片上，MoS2纳米薄片采用机械剥离法制备；
2)采用电子束光刻等技术制作Cr(5nm)与Au(50nm)金属对电极作为电容器负极和离子液体顶栅电极，并在MoS2纳米薄片两端制作Cr(5nm)与Au(150nm)金属电极作为源极和漏极；
3)涂布光刻胶SU82002，通过电子束刻蚀技术使光刻胶覆盖住源极和漏极，作为保护层，得到制备好的基片，其光学显微镜图如图1所示；
4)将6mol/L的KOH离子液体电解液滴涂在基片表面，完成MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的组装，结构如图10所示；
5)在不同SiO2背栅正电压条件下，对MoS2纳米薄片进行电输运性能测试，得到明显的场效应输出曲线(如图2所示)，当背栅电压从0增加到20V时，MoS2纳米薄片的电子迁移率一直增加，因此其电导率也相应增加，验证了背栅电场对电子的调控作用；
6)对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下(0-0.8V)进行原位的电输运性能分析，即在不同离子液体顶栅电压下测试MoS2纳米薄片场效应输出特性(如图3所示)，发现充放电过程中MoS2纳米薄片的电阻并不是一成不变的，在充电过程中MoS2的电阻是持续上升的，而放电过程则恰恰相反(如图4所示)；
7)在不同SiO2背栅正电压(0-10V)条件下，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的几个充放电状态下(0、0.4、0.64、0.8V)进行原位的电输运性能分析，得到明显的场效应输出特性，如充电0.4V状态下的输出特性曲线(如图5所示)；
8)通过电阻计算后得出以上几个充放电状态下MoS2纳米薄片的电阻的都是下降的，因此背栅电场对这几个充放电状态下的MoS2的调控是几乎一致的(如图6所示)，进一步得出背栅电压对MoS2纳米薄片电阻促进作用。
9)在不同SiO2背栅正电压(0-10V)条件下，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在更多不同的充放电状态下(0-0.8V)进行原位的电输运性能分析，计算电阻后得出，加了正的背栅电压后的不同充放电状态下电阻变化趋势与无背栅情况下的相似(如图7所示)，进一步得出整个充放电过程中背栅电压对MoS2纳米薄片电阻都起着促进作用。
10)在不同SiO2背栅正电压(0-10V)条件下，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件进行循环伏安测试(如图8所示)，随着背栅电压的增加，MoS2纳米薄片容量先增加，并在5V之后保持不变。计算充放电过程中的扩散系数，也是先增加，并在5V左右时开始保持不变，进一步根据其计算充放电过程中的离子电导，并结合MoS2纳米薄片电子电导的提升，最终发现容量的增加是由于电子电导和离子电导的共同作用，而容量增加的极限也是由于离子电导达到了极限；
11)采用场发射扫描电子显微镜对充放电前后的MoS2纳米薄片分别进行原位形貌表征，充放电前后的形貌并无变化(如图9所示)，证明背栅电场的调控并不会对MoS2的结构造成破坏。

Claims (5)

1.MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的制备方法，包括如下步骤：
1)将MoS2纳米薄片正极分散在带有氧化层SiO2的硅基底上，氧化层SiO2作为背栅介电层，硅基底作为背栅电极；
2)在所述的MoS2纳米薄片正极上制作金属源极和漏极，并制作对电极金属作为电容器负极和离子液体顶栅电极；
3)在金属源极和漏极上制作保护层，得到制备好的基片；
4)将离子液体电解液滴涂在基片表面，完成MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的组装。
2.根据权利要求1所述的MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的制备方法，其特征在于，所述的MoS2纳米薄片为至少一层。
3.根据权利要求1所述的MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的制备方法，其特征在于：离子液体电解液为下述材料中的一种：KOH、KCl、NaCl、Na2SO4或K2SO4。
4.权利要求1-3任意制备方法所得的MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件。
5.原位分析MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件的容量增强机制，包括如下步骤：
1)对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下进行原位的电输运性能分析，即在不同离子液体顶栅电极下加不同电压下测试MoS2纳米薄片场效应输出特性；
2)在背栅电极上加不同的正的栅极电压，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下进行原位的电输运性能分析，进一步得出该正的栅极电压对MoS2纳米薄片电导率促进作用和对离子调控作用；
3)在背栅电极上加不同的正的栅极电压，对MoS2纳米薄片双栅场效应晶体管/超级电容器复合器件在不同的充放电状态下进行电化学性能测试，结合原位的电输运性能分析，得出MoS2纳米薄片场效应调控容量增强机制；
4)采用场发射扫描电子显微镜对充放电前后的MoS2纳米薄片分别进行原位形貌表征。
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